ES2612582T3

ES2612582T3 - Sistema portador para sustancias odorizantes

Info

Publication number: ES2612582T3
Application number: ES10713456.1T
Authority: ES
Inventors: Matthias Laubender; Ouidad Benlahmar; Roland Ettl
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 2009-04-17
Filing date: 2010-04-13
Publication date: 2017-05-17
Anticipated expiration: 2030-04-13
Also published as: US20120058929A1; EP2419205A1; JP2012523872A; PL2419205T3; CN102395423A; KR101356265B1; JP5852161B2; WO2010119020A1; MX2011010538A; JP2014193350A; CN102395423B; US9233353B2; KR20120096400A; BRPI1015327A2; EP2419205B1

Abstract

Microcápsula que comprende un núcleo a), el cual contiene una fragancia o una sustancia odorizante, y una cubierta b), donde b) puede obtenerse a través de la polimerización de uno o de varios ésteres C1-C24 alquílicos del ácido acrílico y/o metacrílico y de ácido metacrílico MAS, donde el MAS se encuentra presente en una cantidad de 20 a 60 % en masa en la cubierta, y de al menos uno de los siguientes componentes: acrilato de pentaeritritol (PETIA) en una cantidad de 10 a 50 % en masa y/o dimetilacrilato de etilenglicol (EGDMA) en una cantidad de 10 a 50 % en masa, donde la cantidad (total) de PETIA y EGDMA de al menos de 30% en masa se encuentra presente en la cubierta en forma copolimerizada.

Description

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DESCRIPCION

Sistema portador para sustancias odorizantes

La presente invencion hace referencia a un sistema portador para sustancias odorizantes, a su produccion y a la utilizacion del sistema portador en distintas areas tecnicas.

Para la proteccion de compuestos qulmicos valiosos tales como colorantes, medicamentos, plaguicidas, enzimas, pero tambien fragancias o sustancias odorizantes, durante el almacenamiento, antes de la utilizacion prevista, se considera y se practica cada vez mas la utilizacion de microcapsulas. Las microcapsulas mencionadas permiten proporcionar la sustancia activa distribuida de forma relativamente homogenea en una mezcla de utilizacion, sin tener que exponerla a los otros componentes durante el almacenamiento. Seleccionando de forma adecuada la cubierta de la capsula, de este modo, entre otras cosas, puede lograrse tambien una liberacion retardada.

De este modo, por ejemplo en la solicitud EP 0 457 154m, se describe una cubierta de pollmero, mas precisamente compuesta por un 30 a un 100 % en masa de esteres alqullicos de acido acrllico o de acido metacrllico, y por un 0 a un 80 % en masa de un monomero bifuncional o polifuncional, as! como por 0 a 40 % en masa de otros monomeros vinllicos, para encapsular los agentes colorantes. Dichos colorantes se caracterizan por una volatilidad reducida.

En la solicitud WO 05/105291 se describe una cubierta de pollmero de un 5 a un 90 % en masa de monomeros solubles en agua, tales como acido acrllico o acido metacrllico, de un 5 a un 90 % en masa de un monomero bifuncional o polifuncional y de un 0 a un 55 % en masa de monomeros poco solubles en agua, como esteres alqullicos de acido acrllico o de acido metacrllico. Dicha cubierta se utiliza para encapsular parafinas, es decir, eventualmente sustancias poco volatiles, para el revestimiento de productos textiles directamente en el proceso de hilado.

Tambien la solicitud WO 08/058868, en donde se describe una cubierta de un pollmero de un 1 a un 95 % en masa de monomeros solubles en agua, tales como acido acrllico o acido metacrllico, de un 5 a un 99 % en masa de un monomero bifuncional o polifuncional y de 0 a un 60 % en masa de monomeros poco solubles en agua, tales como esteres alqullicos de acido acrllico o acido metacrllico, se utiliza para encerrar una sustancia poco volatil, en particular una parafina.

En la solicitud WO 2009/090169 se describen igualmente microcapsulas que contienen sustancias odorizantes o fragancias, cuya cubierta puede obtenerse a traves de la polimerizacion de uno o de varios esteres C1-C24 alqullicos de acido (met)actrllico y al menos dos monomeros diferentes bifuncionales o polifuncionales.

Para una utilizacion de microcapsulas para conservar compuestos qulmicos levemente volatiles, tal como son por ejemplo muchas fragancias o sustancias odorizantes, para aplicaciones en medios de lavado y de limpieza, as! como para el tratamiento de ropa y de superficies, sin embargo, las capsulas deben contener muy bien la sustancia levemente volatil. Por tanto, el objeto de la presente invencion consiste en proporcionar una microcapsula con una hermeticidad mejorada para sustancias levemente volatiles.

De manera sorprendente, dicho objeto se alcanzara a traves de las microcapsulas segun la reivindicacion 1 a 5; una composicion qulmica que las contiene, segun las reivindicaciones 6 y 7, as! como las utilizaciones 8 a 11 y los objetos que presentan las microcapsulas, segun las reivindicaciones 12 y 13, constituyen otras partes de la presente invencion.

De manera correspondiente, el objeto se alcanzara a traves de una microcapsula que comprende un nucleo a), el cual contiene una fragancia o una sustancia odorizante, y una cubierta b), donde b) puede obtenerse a traves de la polimerizacion de uno o de varios esteres C1-C24 alqullicos del acido acrllico y/o metacrllico y MAS, donde el MAS se encuentra presente en una cantidad de 20 a 60 % en masa en la cubierta, y de al menos uno de los siguientes componentes:

PETIA en una cantidad de 10 a 50 % en masa y/o

EGDMA en una cantidad de 10 a 50 % en masa, donde la cantidad (total) de PETIA y EGDMA de al menos 30 % en masa se encuentra presente en la cubierta en forma copolimerizada.

En donde representan:

MMA metacrilato de metilo

MAS acido metacrilico PETIA acrilato de pentaeritritol EGDMA dimetilacrilato de etilenglicol DMAEMA metacrilato de dimetilaminoetilo.

5 Como una sustancia odorizante o una fragancia se entienden todas las sustancias organicas que presentan una propiedad olfatoria deseada y que esencialmente no son toxicas. Entre estas se encuentran generalmente, entre otras, composiciones de lavado o limpieza, o fragancias o sustancias odorizantes utilizadas en el area de la perfumerla. Estas pueden tratarse de compuestos de origen natural, semisintetico o sintetico. Las sustancias odorizantes o fragancias consideradas como preferentes pueden asociarse a las clases de sustancias de los 10 hidrocarburos, aldehldos o esteres. Entre las fragancias o sustancias odorizantes figuran tambien extractos naturales y/o esencias que pueden contener mezclas complejas de componentes, como aceite de naranja, aceite de limon, extracto de rosas, lavanda, almizcle, pachuli, esencia de balsamo, aceite de madera de sandalo, aceite de pinon y aceite de cedro.

Ejemplos no limitativos de sustancias odorizantes o fragancias sinteticas y semisinteticas son: 7-acetil- 15 1,2,3,4,5,6,7,8-octahidro-1,1,6,7-tetrametil-naftalina, a-ionona, ss-ionona, Y-ionona, a-isometilionona,

metilcedrilcetona, metildihidrojasmonato, metil-1,6,10-trimetil-2,5,9-ciclododecatrien-1-il-cetona, 7-acetil-1,1,3,4,4,6- hexametil- tetralina, 4-acetil-6-terc-butil-1, 1 -dimetil-indano, hidroxifenilbutanona, benzofenona, metil-ss-naftil-cetona, 6-acetil-1, 1,2,3,3,5-hexametil-indano, 5-acetil-3-isopropil-1,1,2,6-tetrametil-indano, 1 -dodecanal, 4-(4-hidroxi- 4-

metilpentil)-3-ciclohexeno-I-carboxaldehldo, 7-hidroxi-3,7-dimetiloctanal, 10-undecen-1-al, iso-hexenil-ciclohexil- 20 carboxaldehldo, formil-triciclodecano, productos de condensacion de hidroxicitronelal y metil atranilato, productos de condensacion de hidroxicitronelal e indol, productos de condensacion de fenil-acetaldehldo e indol, 2- metil-3-(para- terc-butilfenil)-propionaldehldo, etilvainillina, heliotropina, hexil cinamaldehldo, amil cinamaldehldo, 2-metil- 2-(- isopropilfenil)-propionaldehldo, cumarina, y-decalactona, ciclopentadecanolida, acido16-hidroxi-9-hexadecanoico- lactona, 1,3,4,6,7,8-hexahidro-4,6,6,7,8,8-hexametilciclopenta-y-2-benzopirano, ss-naftol-metil eter, ambroxano, 25 dodecahidro-3a,6,6,9a,tetrametil-nafto[2,Ib]furano, cedrol, 5-(2,2,3-trimetilciclopent-3-enil)-3-metilpentan- 2-ol, 2-etil-

4-(2,2,3-trimetil-3-ciclopenten-1-il)-2-buten-1-ol, cariofileno alcohol, triciclodecenilpropionato, triciclodecenilacetato, bencil salicilato, cedrilacetato y terc-butil-ciclohexilacetato.

Otros ejemplos de fragancias y sustancias odorizantes que pueden utilizarse de acuerdo con la invencion se describen por ejemplo en las solicitudes US 6,143,707, US 5,089,162, EP 1 360 270 y WO 2009/027957.

30 Se consideran especialmente preferentes: hexil cinamaldehldo, 2-metil-3-(-terc-butilfenil)-propionaldehldo, 7-acetil- 1,2,3,4,5,6,7,8-octahidro-1,1,6,7-tetrametil-naftalin, bencilsalicilato, 7-acetil-1, 1,3,4,4,6-hexametil-tetralina, para- terc- butil-ciclohexilacetato, metildihidro-jasmonato, ss-naftol-metil eter, metil-ss-naftilcetona, 2-metil- 2-(para-iso- propilfenil)-propio-aldehldo, 1,3,4,6,7,8-hexahidro-4,6,6,7,8,8-hexametil-ciclopenta-y-2-benzopirano, dodecahidro- 3a,6,6,9a-tetrametilnafto[2,Ib]furano, anisaldehldo, cumarina, cedrol, vanillina, ciclopentadecanolida, 35 triciclodecenilacetato y triciclodecenilpropionato.

Otras sustancias odorizantes son aceites etericos, resinoides y resinas de una pluralidad de fuentes, como balsamo del Peru, olibano resinoide, Styrax, resina de labdano, nuez moscada, aceite de cassia, resina de benzolna, coriandro y lavandula intermedia. Otras sustancias odorizantes adecuadas son: alcohol fenetllico, terpineol, linalool, linalil acetato, geraniol, nerol, 2-(1,1-dimetiletil)-ciclohexanolacetato, bencilacetato y eugenol.

40 Las sustancias odorizantes o fragancias pueden utilizarse como sustancias puras o mezcladas unas con otras. La sustancia odorizante o fragancia puede formar el nucleo de las microcapsulas como unico material hidrofobo. De manera alternativa, junto con la sustancia odorizante o fragancia, las microcapsulas pueden contener otro material hidrofobo, en el cual se encuentra disuelta o dispersa la sustancia odorizante o fragancia. De este modo, por ejemplo en la utilizacion de sustancias odorizantes o fragancias solidas a temperatura ambiente, se considera 45 ventajosa la utilizacion de un material hidrofobo llquido a temperatura ambiente, como disolvente o agente de dispersion.

Del mismo modo, para aumentar la hidrofobia de una sustancia odorizante o fragancia, otro material hidrofobo puede agregarse a la sustancia odorizante o fragancia.

Preferentemente, la sustancia odorizante o fragancia o la mezcla de sustancias odorizantes o fragancias se ubican 50 entre 1 y 100 % en masa, de manera preferente entre 20 y 100 % en masa, del material hidrofobo del nucleo. El material hidrofobo es llquido a temperaturas inferiores a 100 °C, preferentemente a temperaturas por debajo de 60 °C y de manera especialmente preferente a temperatura ambiente.

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Como esteres C1-C24 aiquliicos del acido acrliico y/o metacrliico se entienden en general no solo los esteres alqullicos puros, sino tambien compuestos modificados, como alquil amidas del acido acrllico o del eter de vinil alquilo. Ejemplos no concluyentes son: terc-butilacrilamida y acrilamida.

Existen ademas formas de ejecucion naturalmente preferentes, donde de este modo se considera preferente una microcapsula en la cual la cubierta contiene un ester C1-C24 alqullico del acido acrllico y/o metacrllico y MAS en una cantidad de 25 a 50 % en masa y/o PETIA en una cantidad de 20 a 40 % en masa y/o EGDMA en una cantidad de 20 a 40 % en masa, en forma copolimerizada.

Se considera como aun mas preferente una microcapsula en la cual el ester C1-C24 alqullico del acido acrllico y/o metacrllico es metacrilato de metilo y

MAS en una cantidad de 35 a 45 % en masa y/o

PETIA en una cantidad de 25 a 35 % en masa y/o

EGDMA en una cantidad de 25 a 35 % en masa en la cubierta, de forma copolimerizada.

Las microcapsulas de acuerdo con la invencion ofrecen la ventaja de proteger muy bien de la evaporacion a sustancias levemente volatiles.

Otro objeto de la presente invencion consiste por lo tanto en una microcapsula que comprende un nucleo a), el cual contiene una fragancia o una sustancia odorizante, y una cubierta b), donde b) puede obtenerse a traves de la polimerizacion de uno o de varios esteres C1-C24 alqullicos del acido acrllico y/o metacrllico y donde la microcapsula presenta un Indice de evaporacion, medido segun la "prueba del Indice de evaporacion", inferior al 10 % en masa.

En la "prueba del Indice de evaporacion" se determina el peso de una muestra seca (aproximadamente 1 g), primero a temperatura ambiente. La muestra despues es templada durante una hora a 130 °C. A continuacion la misma es pesada nuevamente a temperatura ambiente. La perdida de masa determinada de ese modo con relacion a la masa total de la muestra seca, multiplicada por 100, da como resultado el Indice de evaporacion, el cual se indica en %.

Para la medicion se utiliza una cantidad de muestra que, con la balanza utilizada, es lo suficientemente grande para alcanzar resultados de perdida de masa que se ubican al menos en el factor 10 por fuera de los llmites de error de la balanza. Ademas, la cantidad de muestra utilizada debe seleccionarse de manera que la masa de la muestra sea mayor que aquella del recipiente en donde la muestra es colocada en el horno, donde la capacidad termica especlfica del recipiente debe ser < 1000 J/(kg^K). Esto puede lograrse por ejemplo mediante la utilizacion de un recipiente de aluminio. El peso del recipiente de aluminio se ubica generalmente entre 1 y 2 g.

Si ya no se encuentra presente una muestra seca, entonces primero se secan de 1,5 a 2,0 g de dispersion, por ejemplo tal como la misma se obtiene durante la produccion, a una temperatura de 105 °C, durante 2 horas, para eliminar el agua. Despues, el peso de la muestra secada se determina del modo anteriormente descrito.

De manera correspondiente, se considera especialmente preferente una microcapsula como la descrita anteriormente, donde la microcapsula presenta un Indice de evaporacion, medido segun la "prueba del Indice de evaporacion", inferior al 10 % en masa.

Las microcapsulas de esa clase pueden obtenerse a traves de la polimerizacion del monomero o mezcla de monomeros que forma la cubierta, en la fase oleosa de una emulsion estable de aceite en agua, donde la fase oleosa se compone de un material hidrofobo. Desde el inicio de la polimerizacion debe estar presente una mezcla de monomeros y fase hidrofoba, la cual contiene al menos una sustancia odorizante o fragancia. El metodo de produccion mencionado es conocido y se describe por ejemplo en la solicitud EP-A-0 457 154.

Entre los materiales hidrofobos que pueden utilizarse para la fase oleosa figuran toda clase de aceites, como aceites vegetales, aceites animales, aceites minerales, parafinas, cloroparafinas, hidrofluorocarburos y otros aceites sinteticos.

Ejemplos tlpicos y no concluyentes son el aceite de girasol, aceite de colza, aceite de oliva, aceite de cacahuete, aceite de soja, queroseno, benceno, tolueno, butano, pentano, hexano, ciclohexano, tetracloruro de carbono, difenilo clorado y aceite de silicona. Pueden emplearse tambien materiales hidrofobos con un punto de ebullicion elevado, por ejemplo dietil ftalato, di-butil ftalato, diiso hexil ftalato, dioctil ftalato, alquil naftalina, dodecil benceno, terfenilo, terfenilos parcialmente hidrogenados, etilhexil palmitato, trigliceridos caprico/caprllico, PPG-2 miristilo, eter propionato; PPG-5 alcohol cetllico polioxietilenado con 20 moleculas; alquil benzoato C12-15, aceite mineral (CAS:

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8042-47-5); cetearil etilhexanoato; dimeticona; poliisobutileno (por ejemplo de la empresa BASF: Glisopal ®, Oppanol ®).

El material hidrofobo que eventualmente contiene la sustancia odorizante o fragancia o que se encuentra compuesto por la misma, se selecciona de manera que puede emulsificarse en agua a temperaturas entre su punto de fusion y el punto de ebullicion del agua. Los materiales hidrofobos de baja viscosidad presentan una viscosidad de Brookfield < 5 Pa*s (medido a 23 °C con un husillo 5 y 20 U/s segun DIN EBN ISO 3219).

El nucleo de las microcapsulas esta formado por el material hidrofobo que puede emulsificar en agua. El material hidrofobo se utiliza al mismo tiempo como disolvente o agente de dispersion para la mezcla de monomeros utilizada para la produccion de la envoltura de la capsula, a traves de polimerizacion. La polimerizacion tiene lugar en la fase oleosa de una emulsion estable de aceite en agua. La emulsion mencionada se obtiene por ejemplo disolviendo en el material hidrofobo primero los monomeros y un iniciador de polimerizacion, as! como eventualmente un controlador de polimerizacion, emulsificando entonces la solucion as! obtenida en un medio acuoso con un emulsionante y/o un coloide protector. No obstante, tambien puede emulsificarse primero la fase hidrofoba o componentes de la misma en la fase acuosa y despues, para la emulsion, agregando los monomeros o el iniciador de polimerizacion, as! como los coadyuvantes que eventualmente tambien deben utilizarse, como coloides protectores o controladores de polimerizacion.

En otra variante del metodo se pueden emulsificar en agua tambien el material hidrofobo y los monomeros, agregando a continuacion ademas el iniciador de polimerizacion. Puesto que el material hidrofobo debe ser microencapsulado del modo mas completo posible en la emulsion, preferentemente se utilizan solo aquellos materiales hidrofobos cuya solubilidad en agua se encuentra limitada. De manera preferente, la solubilidad no debe superar el 5 % en peso. Para un encapsulamiento completo del material hidrofobo en la fase oleosa de la emulsion de aceite en agua, se considera conveniente seleccionar los monomeros en correspondencia con su solubilidad en el material hidrofobo. Mientras que los monomeros esencialmente son solubles en aceite, en las gotas de aceite individuales se producen durante la polimerizacion de oligomeros y pollmeros que no son solubles en la fase oleosa ni en la fase acuosa de la emulsion de aceite en agua y que se desplazan en la superficie llmite entre las gotas de aceite y la fase acuosa. All!, durante el transcurso de la siguiente polimerizacion, forman el material de pared que finalmente envuelve el material hidrofobo como nucleo de las microcapsulas.

Para conformar una emulsion estable de aceite en agua se utilizan generalmente coloides protectores y/o emulsionantes. Se consideran coloides protectores adecuados por ejemplo los derivados de celulosa, como hidroxietilcelulosa, carboximetilcelulosa y metilcelulosa, polivinil pirrolidona y copollmeros de la N - vinil pirrolidona, alcoholes de polivinilo y polivinil acetatos parcialmente hidrolizados. Los alcoholes de polivinilo se consideran especialmente preferentes. Pueden emplearse tambien gelatinas, goma arabiga, goma xantana, alginatos, pectinas, almidones degradados y caselna. Pueden utilizarse tambien coloides protectores ionicos. Como coloides protectores ionicos pueden utilizarse acido poliacrllico, acido polimetacrllico, copolimerizados de acido acrllico y acido metacrllico, pollmeros solubles en agua que contienen grupos acido sulfonico con un contenido de acrilato de sulfoetilo, metacrilato de sulfoetilo o metacrilato de sulfopropilo, as! como polimerizados de N-(sulfoetil)-maleinimida, acidos 2 -acril amido -2- alquil sulfonico, acidos estireno sulfonicos y formaldehldo, as! como condensados de acidos fenol sulfonicos y formaldehldo. Los coloides protectores se anaden generalmente en cantidades de 0,1 a 10 % en masa, referido a la fase acuosa de la emulsion. Los polimerizados utilizados como coloides protectores ionicos poseen preferentemente masas molares medias Mw de 500 a 1.000.000 g/mol, preferentemente de 1.000 a 500.000 g/mol.

Usualmente, la polimerizacion tiene lugar en presencia de iniciadores de polimerizacion que son formadores de radicales. Para ello, pueden utilizarse todos los peroxo -compuestos y azo -compuestos usuales en las cantidades empleadas de forma habitual, por ejemplo de 0,1 a 5 % en masa, referido a la masa de los monomeros que debe ser polimerizada. Se consideran preferentes aquellos iniciadores de polimerizacion que son solubles en la fase oleosa o en los monomeros. Como ejemplos pueden mencionarse t-butilperoxineodecanoato, t-butilperoxipivalato, t- amilperoxipivalato, peroxido de dilaurilo, t-amilperoxi-2-etilhexanoato y similares.

La polimerizacion de la emulsion de aceite en agua se realiza generalmente entre 20 y 100 °C, preferentemente entre 40 y 90 °C. Usualmente, la polimerizacion se efectua a presion normal, pero tambien puede tener lugar con una presion reducida o aumentada, por ejemplo dentro del rango de 0,5 a 20 bar. Convenientemente, se procede de manera que una mezcla de agua, coloide protector y/o emulsionantes, materiales hidrofobos, iniciadores de polimerizacion y monomeros se emulsifica con un dispersante rapido al tamano deseado de las gotas del material hidrofobo, donde la emulsion estable se calienta considerando la temperatura de descomposicion del iniciador de polimerizacion. La velocidad de la polimerizacion puede controlarse de forma conocida a traves de la seleccion de la temperatura y de la cantidad de iniciador de polimerizacion. Despues de alcanzarse la temperatura de polimerizacion, de manera conveniente, la polimerizacion continua por un tiempo mas, por ejemplo de entre 2 y 6 horas, para completar el volumen de monomeros.

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Se considera especialmente preferente una forma de trabajo en la cual, durante la polimerizaicon, la temperatura de la mezcla de reaccion que debe polimerizarse varia de forma continua o periodica, donde por ejemplo aumenta de forma continua o periodica. Esto sucede por ejemplo con la ayuda de un programa con temperatura ascendente.

Con este fin, la totalidad del tiempo de polimerizacion puede dividirse en dos o mas periodos. El primer periodo de polimerizacion se caracteriza por una descomposicion lenta del iniciador de polimerizacion. En el segundo periodo de polimerizacion y eventualmente en otros periodos de polimerizacion aumenta la temperatura de la mezcla de reaccion, para acelerar la descomposicion de los iniciadores de polimerizacion. La temperatura puede aumentar en un paso o en varios pasos, o de forma continua, de modo lineal o no lineal. La diferencia de temperatura entre el inicio y el final de la polimerizaicon puede ascender hasta 50 °C. Usualmente, esa diferencia se ubica entre 3 y 40 °C, preferentemente entre 3 y 30 °C.

A continuacion, las dispersiones de las microcapsulas obtenidas segun uno de los procedimientos descritos anteriormente pueden ser secadas por atomizacion del modo habitual. Para facilitar la redispersion de las microcapsulas secadas por atomizacion, a las dispersiones eventualmente se pueden agregar cantidades adicionales de emulsionantes y/o de coloide protector, antes del secado por atomizacion. Se consideran emulsionantes o coloides protectores adecuados los mencionadas anteriormente con relacion a la produccion de la dispersion de microcapsulas. Generalmente, la dispersion acuosa de microcapsulas se pulveriza en una corriente de aire tibio que es conducida en una corriente en el mismo sentido o en sentido opuesto, preferentemente en el mismo sentido que la niebla de pulverizacion. Usualmente, la temperatura de entrada de la corriente de aire tibio se ubica en el rango de 100 a 200 °C, preferentemente de 120 a 160 °C, y la temperatura de salida de la corriente de aire se ubica generalmente en el rango de 30 a 90 °C, preferentemente entre 60 y 80 °C. La pulverizacion de la dispersion acuosa de microcapsulas puede tener lugar por ejemplo mediante boquillas para un material o para varios materiales, o mediante un disco giratorio. La separation de las microcapsulas secadas por atomizacion, normalmente, tiene lugar utilizando ciclones o separadores de filtro.

Las microcapsulas obtenidas de ese modo, de manera preferente, poseen un diametro medio en el rango de 1 a 100 pm, de forma especialmente preferente de 1 a 50 pm y de forma completamente preferente de 1 a 30 pm.

Debido a la utilization prevista, tambien para la relacion de grosor de la cubierta con respecto al diametro de la capsula resulta un rango preferente. De este modo, una microcapsula se considera preferente cuando la relacion del grosor de la cubierta con respecto al diametro de la microcapsula se ubica en el rango de entre 0,0005 y 0,2, de forma especialmente preferente en el rango de entre 0,005 y 0,08 y de forma completamente preferente de entre 0,015 y 0,055.

Otro objeto de la presente invention consiste en una composition quimica que contiene microcapsulas como las descritas anteriormente. De este modo, las preparaciones liquidas de las microcapsulas o las microcapsulas secadas por atomizacion pueden utilizarse en particular para la formulation de agentes de lavado o de limpieza. Sin embargo, pueden utilizarse tambien para la formulacion por ejemplo de adhesivos, pinturas, productos cosmeticos, desodorantes, repelentes y dispersiones.

Se considera especialmente preferente una composicion quimica que contiene al menos una sustancia seleccionada del grupo compuesto por agentes tensioactivos, desinfectantes, colorantes, acidos, bases, formadores de complejos, biocidas, hidrotropos, espesantes, adyuvantes, coadyuvantes, enzimas, blanqueadores, activadores de blanqueo, inhibidores de corrosion, catalizadores de blanqueo, aditivos para la protection del color, inhibidores de transferencia de color, inhibidores de agrisamiento, polimeros geoevaporimetros, aditivos de proteccion de fibras, siliconas, bactericidas y conservantes, disolventes organicos, promotores de solubilidad, mejoradores de disolucion y perfume.

Los agentes tensioactivos se componen generalmente de una parte hidrofoba y de una parte hidrofila. De este modo, la parte hidrofoba presenta usualmente una longitud de la cadena de 4 a 20 atomos de C, preferentemente de 6 a 19 atomos de C y de forma especialmente preferente de 8 a 18 atomos de C. La unidad funcional del grupo hidrofobo es generalmente un grupo OH, donde el alcohol puede ser ramificado o no ramificado. La parte hidrofila se compone por lo general esencialmente de unidades alcoxiladas (por ejemplo oxido de etileno (EO), oxido de propileno (PO) y/u oxido de butileno (BO)), donde generalmente se encuentran de forma sucesiva de 2 a 30, preferentemente de 5 a 20 de las unidades alcoxiladas mencionadas, y/o de unidades cargadas como sulfato, sulfonato, fosfato, acidos carboxilicos, amonio y oxido de amonio.

Son ejemplos de agentes tensioactivos anionicos: carboxilatos, sulfonatos, esteres sulfo -metilicos de acidos grasos, sulfatos, fosfatos.

Son ejemplos de agentes tensioactivos cationicos: compuestos cuaternarios de amonio. Son ejemplos de agentes tensioactivos de betaina: alquilbetaina.

Son ejemplos de compuestos no ionicos: alcoxilatos de alcoholes.

Como un "carboxilato" se entiende un compuesto que presenta al menos un grupo carboxilato en la molecula. Como ejemplos de carboxilatos que pueden utilizarse de acuerdo con la invencion pueden mencionarse jabones - por ejemplo estearatos, oleatos, cocoatos de los metales alcalinoterreos o del amonio, eter carboxilatos, por ejemplo Akypo® RO 20, Akypo® RO 50, Akypo® RO 90.

5 Como un "sulfonato" se entiende un compuesto que presenta al menos un grupo sulfonato en la molecula. Como ejemplos de sulfonatos que pueden utilizarse de acuerdo con la invencion pueden mencionarse sulfonatos de alquilbenceno, por ejemplo Lutensit® A-LBS, Lutensit® A-LBN, Lutensit® A-LBA, Marlon® AS3, Maranil® DBS, sulfonatos de alquilo - por ejemplo Alscoap OS-14P, BIO-TERGE® AS-40, BIO-TERGE® AS-40 CG, BIO-TERGE® AS-90 Beads, Calimulse® AOS-20, Calimulse® AOS-40, Calsoft® AOS-40, Colonial® AOS-40, Elfan® OS 46, 10 Ifrapon® AOS 38, Ifrapon® AOS 38 P, Jeenate® AOS-40, Nikkol® OS-14, Norfox® ALPHA XL, POLYSTEP® A-18, Rhodacal® A-246L, Rhodacal® LSS-40/A,

aceites sulfonados, como por ejemplo aceite de ricino sulfatado,

sulfonatos de olefina,

sulfonatos aromaticos - por ejemplo Nekal® BX, Dowfax® 2A1.

15 Como un "ester sulfo -metllico de acidos grasos" se entiende un compuesto que presenta la siguiente unidad de la formula general (I):

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donde R presenta de 10 a 20 atomos de C; preferentemente R presenta de 12 a 18 y de forma especialmente preferente de 14 a 16 atomos de C.

20 Como un "sulfato" se entiende un compuesto que presenta al menos un grupo SO4 en la molecula. Como ejemplos de sulfatos que pueden utilizarse de acuerdo con la invencion pueden mencionarse sulfatos de alcoholes grasos, como por ejemplo sulfato de alcohol de aceite de coco (CAS 97375-27-4) - por ejemplo EMAL® 10G, Dispersogen® SI, Elfan® 280, Mackol® 100N,

otros sulfatos de alcoholes - por ejemplo Emal® 71, Lanette® E,

25 alcohol eter sulfato de aceite de coco - por ejemplo Emal® 20C, Latemul® E150, Sulfochem® ES-7, Texapon® ASV- 70 Spec., Agnique SLES-229-F, Octosol 828, POLYSTEP® B-23, Unipol® 125-E, 130-E, Unipol® ES-40,

otros alcohol eter sulfatos - por ejemplo Avanel® S-150, Avanel® S 150 CG, Avanel® S 150 CG N, Witcolate® D51- 51, Witcolate® D51-53.

Como un "fosfato" se entiende en este caso un compuesto que presenta al menos un grupo PO4 en la molecula. 30 Como ejemplos de fosfatos que pueden utilizarse de acuerdo con la invencion pueden mencionarse fosfatos de eter alquilo - por ejemplo Maphos® 37P, Maphos® 54P, Maphos® 37T, Maphos® 210T y Maphos® 210P, fosfatos como Lutensit A-EP, fosfatos de alquilo.

Los agentes tensioactivos anionicos, en la produccion de la composition qulmica, se anaden preferentemente en forma de sales. Como sales adecuadas se consideran por ejemplo sales alcalinoterreas, como sales de sodio, sales 35 de potasio y sales de litio, y sales de amonio, como sales de hidroxietilamonio, sales de di(hidroxi-etil)amonio y sales de tri(hidroxietil)amonio.

Como un "compuesto de amonio cuaternario" se entiende un compuesto que presenta al menos un grupo R4N+ en la molecula. Como ejemplos de compuestos de amonio cuaternarios que pueden utilizarse de acuerdo con la invencion pueden mencionarse halogenuros, metosulfatos, sulfatos y carbonatos de aceite de coco, grasa de cebo o cetil/oleil 40 trimetilamonio.

Como agentes tensioactivos anionicos particularmente adecuados pueden mencionarse:

- alquilamina C7-C25;

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- sales de N,N-dimetil-N-(hidroxi-C7-C25-alquil)amonio;

- compuestos de mono- y di-(C7-C25-alquil)dimetilamonio cuaternizados con agentes alquilantes;

- esterquats, en particular mono-, di- y trialcanolaminas cuaternarias esterificadas con acidos carboxllicos C8-C22;

- cationes de amonio cuaternario de imidazolina, en particular sales de 1-alquil imidazol de las formulas II 0 III

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en donde las variables poseen los siguientes significados:

R9 representa Ci-C25-alquilo o C2-C25- alquenilo;

R10 representa Ci-C4-alquilo o hidroxi-Ci-C4-alquilo;

R11 representa Ci-C4-alquilo, hidroxi-Ci-C4-alquilo o un radical R1-(CO)-X-(CH2)m-(X:-O- o -NH-; m: 2 0 3), donde al menos un radical R9 es C7 - C22 alquilo.

Ademas, como un "agente tensioactivo de betalna" se entiende un compuesto que bajos condiciones de aplicacion, es decir, por ejemplo en el caso del lavado de productos textiles bajo presion normal y a temperaturas de la temperatura ambiente de hasta 95 °C, presenta al menos una carga positiva y una carga negativa. Una "alquilbetalna" se trata de un agente tensioactivo de betalna que presenta al menos una unidad alquilo en la molecula. Como ejemplos de agentes tensioactivos de betalna que pueden utilizarse de acuerdo con la invencion pueden mencionarse cocamidopropilbetalna -por ejemplo MAFO® CAB, Amonyl® 380 BA, AMPHOSOL® CA, AMPHOSOL® CG, AMPHOSOL ® CR, AMPHOSOL® HCG; AMPHOSOL® HCG-50, Chembetaine® C, Chembetaine® CGF, Chembetaine ® CL, Dehyton® PK, Dehyton® PK 45, Emery® 6744, Empigen® BS/F, Empigen® BS/FA, Empigen® BS/P, Genagen® CAB, Lonzaine® C, Lonzaine® CO, Mirataine® BET-C-30, Mirataine® CB, Monateric® CAB, Naxaine ® C, Naxaine® CO, Norfox® CAPB, Norfox® Coco Betaine, Ralufon® 414, TEGO®-Betain CKD, TEGO® Betain E KE 1, TEGO®-Betain F, TEGO®-Betain F 50 y oxidos de amina, como por ejemplo oxidos de amina de alquil dimetilo, es decir, compuestos de la formula general (IV)

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en donde R1, R2 y R3, independientemente unos de otros, representan un radical alquilo o de amidoalquilo alifatico, clclico o terciario, como por ejemplo Mazox® LDA, Genaminox®, Aromox® 14 DW 970.

Los agentes tensioactivos no ionicos son sustancias surfactantes con un grupo superior no cargado, que en el rango pH neutral no porta ninguna carga de iones, polar, hidrofilo, volviendose soluble en agua (a diferencia de los agentes tensioactivos anionicos y cationicos), que en las superficies llmite adsorbe y por encima de la concentration crltica de formation de micelas (c,c) se agrega formando micelas neutrales. Dependiendo del grupo de cabeza hidrofilo puede diferenciarse entre grupos de (oligo)oxialquileno, en particular grupos de (oligo)oxietileno (grupos de polietilenglicol), entre los cuales figuran los poliglicol eteres de alcoholes grasos (alcoxilatos de alcohol graso), poliglicol eteres de alquilfenol, as! como etoxilatos de acidos grasos, trigliceridos alcoxilados y eteres mixtos (eteres de polietilenglicol alquilados a ambos lados); y grupos hidrato de carbono, entre los cuales figuran los alquilpoliglucosidos y N-metilglucamida de acidos grasos.

[0053] Los alcoxilatos de alcohol se basan en una parte hidrofoba con una longitud de la cadena de 4 a 20 atomos de C, preferentemente de 6 a 19 atomos de C y de forma especialmente preferente de 8 a 18 atomos de C, donde el

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alcohol puede ser ramificado o no ramificado, y en una parte hidrofila, la cual puede tratarse de unidades alcoxiladas, como por ejemplo oxido de etileno (EO), oxido de propileno (PO) y/u oxido de butileno (BuO), con 2 a 30 unidades de repeticion. Como ejemplos, entre otros, pueden mencionarse Lutensol ® XP, Lutensol ® XL, Lutensol ® ON, Lutensol ® AT, Lutensol ® A, Lutensol ® AO, Lutensol ® TO.

Los alcoxilatos de alcohol fenllico son compuestos de la formula general (V),

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los cuales son producidos a traves de la adicion de oxido de alquileno, preferentemente de oxido de etileno, en alcoholes fenllicos.

De este modo, R6 y R8 son diferentes o preferentemente iguales, seleccionados de alquilo, preferentemente metilo o etilo, o en particular hidrogeno.

R7 se encuentra seleccionado de radicales alquilo lineales o preferentemente ramificados, no sustituidos o sustituidos, en particular de radicales alquilo C1-C20.

Preferentemente, R4 = H. Ademas, se considera preferente que R5 = H, tratandose de este modo de EO; igualmente se considera preferente que R5 = CH3, tratandose por tanto de PO, o que R5 = CH2CH3, tratandose de BuO.

Se considera especialmente preferente ademas un compuesto en donde se encuentran presentes eteres fenol poliglicolicos de octilo- [(R1 = R3 = H, R2 = 1,1,3,3-tetrametilbutil (diisobutileno)], nonilo- [(R1 = R3 = H, R2 = 1,3,5- trimetilhexil (tripropileno)], dodecilo, dinonilo o tributilo (por ejemplo EO, PO, BuO), R7-C6H4-O-(EO/PO/BuO)n, en donde R7 = C8 a C12 y n = 5 a 10.

Son ejemplos no concluyentes de compuestos de esa clase: Norfox® OP-102, Surfonic® OP-120, T-Det® O-12.

Los etoxilatos de acidos grasos son esteres de acidos grasos tratados posteriormente con diferentes cantidades de oxido de etileno (EO).

Los trigliceridos son esteres del glicerol (gliceridos), en los cuales los tres grupos hidroxi se encuentran esterificados con acidos grasos. Los mismos pueden ser modificados con oxidos de alquileno.

Las alcanolamidas de acidos grasos son compuestos de la formula general (VI)

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la cual presenta al menos un grupo amida con un radical alquilo R9 y uno o dos radicales alcoxilo, donde R9 comprende de 11 a 17 atomos de C y es 1 <m + t <5.

Los poliglicosidos de alquilo son mezclas de monoglucosido de alquilo (alquilo- a-D- y - p-D-glucopiranosido, as! como de proporciones reducidas de glucofuranosido), glucosidos de alquilo (-isomaltosido,-maltosido y otros) y oligoglucosidos de alquilo (de maltotriosa, de tetraosa y otros). Entre otras cosas, puede accederse a los poliglicosidos de alquilo a traves de la reaccion catalizada de forma acida (reaccion de Fischer) de glucosa (o almidon) o de glucosidos de n-butilo con alcoholes grasos. Los poliglicosidos de alquilo corresponden a la formula general (VII)

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en donde r = 0 a 3 y s = 4 a 20.

Como ejemplo puede mencionarse el Lutensol ® GD70.

En el grupo de las amidas de acidos grasos, no inonicas N- alquiladas, preferentemente N- metiladas, de la formula general (VIII)

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R10 representa un radical n-C-|2- alquilo, R11 representa un radical alquilo con 1 a 8 preferentemente es metilo.

atomos de C. R11

Se considera preferente una composicion como la descrita, la cual contiene ademas al menos un desinfectante. En ese caso, al menos un desinfectante se encuentra presente en la composicion en una cantidad (total) de 0,1 a 20 % en masa, preferentemente de 1 a 10 % en masa.

Los desinfectantes pueden ser: oxidantes, halogenuros como cloro y yodo, y sustancias que liberan los mismos, alcoholes como etanol, 1 -propanol y 2-propanol, aldehldos, fenoles, oxido de etileno, clorhexidina y metil sulfato de mecetronio.

La ventaja de la utilizacion de desinfectantes reside en el hecho de que los agentes patogenos apenas pueden propagarse sobre las superficies tratadas. Los agentes pataogenos pueden ser: bacterias, esporas, hongos y virus.

Entre otros, los colorantes pueden ser: azul acido 9, amarillo acido 3, amarillo acido 23, amarillo acido 73, amarillo pigmento 101, verde acido 1, verde acido 25.

Se considera preferente una composicion en la cual al menos un colorante se encuentra presente en una cantidad (total) de 0,1 a 20 % en masa, de modo especialmente preferente, de 1 a 10 % en masa.

Los acidos son compuestos que pueden utilizarse de forma ventajosa por ejemplo para diluir o para impedir depositos de cal. Ejemplos de acidos son el acido formico, acido acetico, acido cltrico, acido clorhldrico, acido sulfurico y acido sulfonico.

Las bases son compuestos que pueden utilizarse de forma ventajosa para regular el rango de valor pH favorable para formadores de complejos. Ejemplos de bases que pueden utilizarse de acuerdo con la invencion, son: NaOH, KOH y aminoetanol.

Como adyuvantes inorganicos son adecuados en particular:

- alumosilicatos cristalinos y amorfos con propiedades de intercambio de iones, principalmente zeolitas: son adecuados diferentes tipos de zeolitas, en particular la zeolitas A, X, B, P, MAP y HS en su forma de sodio o

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en formas en las cuales Na se encuentra reemplazado parcialmente por otros cationes como Li, K, Ca, Mg o amonio;

- silicatos cristalinos, en particular disilicatos y silicatos de capa, por ejemplo 5- y p-Na2Si2O5. Los silicatos pueden emplearse en forma de sus sales alcalinometalicas, alcalinoterreas o de amonio, donde se consideran preferentes los silicatos de Na, Li y Mg;

- silicatos amorfos, como metasilicato de sodio y disilicato amorfo;

- carbonatos y bicarbonatos; Los mismos pueden utilizarse en forma de sus sales alcalinometalicas, alcalinoterreas o de amonio. Se consideran preferentes los carbonatos y los bicarbonatos de Na, de Li y de Mg, en particular el carbonato de sodio y/o el bicarbonato de sodio, as! como

- polifosfatos, como trifosfato de pentasodio.

Como coadyuvantes de oligomeros y pollmeros son adecuados:

acidos carboxllicos de oligomeros y pollmeros, como homopollmeros de acido acrllico y acido asparaglnico, acidos oligomaleicos, copollmeros del acido maleico con acido acrllico, metacrllico u olefinas C2-C22, por ejemplo isobuteno o a-olefinas de cadena larga, eter alqullico de vinilo-Ci-Ca, acetato de vinilo, propionato de vinilo, esteres del acido (met)acrllico con alcoholes Ci-Ca y estireno. Se consideran preferentes los homopollmeros del acido acrllico y los copollmeros del acido acrllico con acido maleico. Los acidos carboxllicos de oligomeros y pollmeros se utilizan en forma acida o como sal de sodio.

Los formadores de complejos son compuestos que permiten la union de cationes. Lo mencionado puede aprovecharse para reducir la dureza del agua y para hacer precipitar iones de metales pesados perjudiciales. Como ejemplos de formadores de complejos pueden mencionarse NTA, EDTA, MGDA, DTPA, DTpMp, IDS, HEDP, p- ADA, GLDA, acido cltrico, acido oxo-disucclnico y acido butano tetracarboxllico. La ventaja de la utilizacion de esos compuestos reside en el hecho de que muchos compuestos de accion limpiadora producen un mejor efecto en agua blanda; ademas, a traves de la reduction de la dureza del agua puede evitarse la aparicion de depositos de cal despues de la limpieza. A traves de la utilizacion de esos compuestos ya no es necesario secar una superficie limpiada. Lo mencionado se considera una ventaja en cuanto al ciclo de trabajo, considerandose deseable por ese motivo, ya que de ese modo la composition de acuerdo con la invention, aplicada para la conservation, no se elimina nuevamente de forma parcial. En el caso del tratamiento de productos textiles, las fibras continuan presentando movilidad, de manera que resulta una sensation mejorada al utilizar dichos productos.

Se consideran inhibidores de agrisamiento adecuados por ejemplo la carboxi metilcelulosa y pollmeros injertados de acetato de vinilo en polietilenglicol.

Se consideran blanqueadores adecuados por ejemplo los aductos de peroxido de hidrogeno en sales organicas, como monohidrato de perborato de sodio, tetrahidrato de perborato de sodio y perhidrato de carbonato de sodio, y acidos percarboxllicos, como el acido ftalimido perhexanoico.

Como activadores de blanqueo se consideran adecuados por ejemplo N,N,N',N'-tetraacetiletilendiamina (TAED), sulfonato de sodio-p-nonanoiloxibenceno y metilsulfato de N-metilmorfolino acetonitrilo.

Se consideran enzimas adecuadas por ejemplos las proteasas, lipasas, amilasas, celulasas, mananasas, oxidasas y peroxidasas.

Como inhibidores de transferencia de color se consideran adecuados por ejemplo homopollmeros, copollmeros y pollmeros injertados de 1-vinilpirrolidona, 1 -vinilimidazol o -N-oxido de 4-vinilpiridina. Los homopollmeros y copollmeros de la 4 -vinilpiridina que han reaccionado con acido cloroacetico son adecuados tambien como inhibidores de transferencia de color.

Los biocidas son compuestos que matan bacterias. Como ejemplo de un biocida puede mencionarse el glutaraldehldo. La ventaja de utilizar biocidas reside en el hecho de que los mismos combaten la propagation de agentes patogenos.

Los hidrotropos son compuestos que mejoran la solubilidad del agente / de los agentes tensioactivos en la composicion qulmica. Como ejemplo de un hidrotropo puede mencionarse el sulfonato de cumeno.

Los espesantes son compuestos que aumentan la viscosidad de la composicion qulmica. Ejemplos no concluyentes de espensantes son: poliacrilatos y poliacrilatos modificados de forma hidrofoba. La ventaja de la utilizacion de

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espesantes reside en el hecho de que los llquidos con mayor viscosidad presentan un tiempo de permanencia mas elevado en superficies inclinadas o verticales, en comparacion con llquidos con menor viscosidad. Esto aumenta el tiempo de interaccion entre la composition y la superficie que debe ser limpiada.

La utilization de las microcapsulas de acuerdo con la invention para producir la composicion qulmica de acuerdo con la invencion constituye otro objeto de la invencion.

Otro objeto de la presente invencion consiste en la utilizacion de microcapsulas de acuerdo con la invencion para el tratamiento de superficies. Se considera preferente una utilizacion en la cual la superficie que debe ser tratada se selecciona del grupo compuesto por fibras, telas no tejidas, espumas, baldosas, azulejos, marmol, ceramica, hormigon, plastico, metal, esmalte, vidrio. Se considera especialmente preferente una utilizacion en la cual el objeto que debe ser tratado es un producto textil, donde su utilizacion tiene lugar por lo tanto en un detergente o en un suavizante.

Por tanto, se considera un objeto especialmente preferente de la presente invencion tambien la utilizacion de microcapsulas de acuerdo con la invencion y en particular la utilizacion de una composicion qulmica que contiene microcapsulas de acuerdo con la invencion en el lavado de productos textiles.

Otro objeto de la presente invencion consiste en un objeto que presenta microcapsulas de acuerdo con la invencion, donde se considera preferente un objeto que en su superficie presenta microcapsulas de acuerdo con la invencion.

Como objeto se considera adecuado cualquier cuerpo en el cual se desee que el mismo, durante un contacto, es decir, en el caso de una tension de compresion, emita un aroma determinado. Ejemplos no concluyentes son: materiales de empaque de toda clase, como carton, lamina, adhesivo, etiquetas adhesivas, toallas limpiadoras, telas no tejidas, productos de cuero, pinturas y lacas, productos cosmeticos, cualquier clase de envases, en particular aquellos que contienen alimentos o productos cosmeticos, vidrio, piezas plasticas, autos, etc.

A continuation, la invencion se describira con mas detalle a traves de ejemplos:

Los datos en % indican el porcentaje en peso, a menos que se indique otra cosa de forma expllcita.

Ejemplos

Para la production de las microcapsulas se utilizaron las siguientes sustancias:

Aceite:

Aceite mineral hidrogenado a alta presion con una viscosidad de aproximadamente 68 mm2/s a 40 °C y un punto de solidification de -21 °C (aceite blanco).

Fragancia:

(Componentes respectivamente en % en peso)

Fragancia A

Componentes eflorescentes [% en peso]:

Beta-pineno 0,09 citronelol 2,54 acetato de citronelilo 1,04 decilaldehldo 2,00 delta-damascone 0,10 dihidromircenol 6,75 nitrilo de geranilo 9,29 d-limoneno 22,90 Lorysia 0,74 limoleno 9,73 metilnonilacetaldehldo 2,07 paracimeno 0,17 terpineoles 11,44 Verdox 3,38

Componentes que eflorescen con retardo:

Alil amil glicolato 0,14 alfa-terpineol 0,38 anisaldehldo 0,18 butirato de etilo, 0,01 etil-2-metilbutirato 0,26 etil-2- metilpentanoato 0,34 eucaliptol 1,36 floracetato1,81 fruteno 1,30 geraniol 6,33 ligustral 2,16 linalool 1,03 esencia de pomelo 1,48 octilaldehldo 1,43 acetato de prenilo 0,46 triplal 0,14

Componentes que enmascaran la base

[0091] Citratal 1,18 Habanolida 100 % 0,74 beta-ionona 0,37 Iso-E-Super 0,74 neobutenona 0,03

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Componente adicional:

Dihidrojasmonato de metilo 5,89 Fragancia B:

Componentes eflorescentes:

Beta-pineno 0,08 acetato de citronelilo 3,97 decilaldehldo 1,75 delta-damascone 0,39 nitrilo de geranilo 4,12 d- limoneno 17,70 Lorysia 1,40 limoleno 8,50 paracimeno 0,15 terpineoleno 10,00 tetrahidrolinalol 13,52

Componentes que eflorescen con retardo:

Alil amil glicolato 0,12 caproato de alilo 1,59 etil-2-metilbutirato 5,57 eucaliptol 0,63 floracetato 2,11 fruteno 2,11 geraniol 2,70 ligustral 4,05 linalool 0,90 esencia de pomelo 1,31 octilaldehldo 1,25 alcohol fenetllico 0,45 acetato de prenilo 0,40 violiff 0,79

Componentes que marcan la base:

Citratal 0,38 clonal 0,16 Cyclabut 1,59 Florhydral 0,08 nectarilo 2,39 neobutenona 0,16 Componente adicional:

Dihidrojasmonato de metilo 9,68 Fragancia C:

Limoneno 100 Fragancia D:

Citronelal 100 Coloide protector:

Coloide protector 1: metilhidroxipropilcelulosa (con una viscosidad segun Brookfield (a 20 °C, 20 rpm, 2 % en peso) de 90-125 mPas), 5 % en peso de solucion en agua.

Coloide protector 2: Solucion de alcohol de polivinilo: 10 % en peso de agua, grado de hidrolisis 79 %, grado de polimerizacion medio

PW: 1900

Abreviaciones de los monomeros:

MMA metacrilato de metilo

MAS acido metacrllico

BDA2 diacrilato de 1,4-butanodiol

PETIA acrilato de pentaeritritol

EGDMA dimetilacrilato de etilenglicol

DMAEMA N,N-metacrilato de dimetilaminoetilo.

Ejemplo 1 (corresponde al metodo 1):

EGDMA

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40/20/40 MMA/MAS/EGDMA aceite blanco

Primero se produjeron la fase acuosa y la fase oleosa de forma separada, con la siguiente composicion:

Fase acuosa:

207.0 g de agua

120,33g de coloide protector 1

60.20 g de coloide protector 2

1,12 g de una solucion acuosa de nitrito de sodio al 2,5 % en peso Fase oleosa:

144 g de la fragancia A 96 g de aceite

24.0 g de metacrilato de metilo

12.0 g de acido metacrllico

24,55 g de solucion acuosa de EGDMA al 98 % en peso

1.20 g de t-butil perneodecanoato Entrada 1:

3,6 g de una solucion acuosa de terc.-butil hidroperoxido al 10 % en peso en hidrocarburos Entrada 2:

16,25g de una solucion acuosa de acido ascorbico al 2 % en peso

La fase acuosa se preparo a temperatura ambiente. Despues de agregar la fase oleosa se disperso con un agitador de disolucion a 3500 Upm durante 40 minutos. La emulsion producida se calento mediante agitacion con agitador de ancla durante 60 minutos a 50 °C, dentro de otros 60 minutos a 75 °C y se mantuvo a 75 °C durante dos horas.

A la dispersion de microcapsulas producida se agrego mediante agitacion entrada 1. La entrada 2 se agrego mediante dosificacion en 50 minutos, mientras que se enfrlo en 60 minutos a temperatura ambiente. La dispersion de microcapsulas producida presento un contenido de sustancias solidas de 44,9 % y un tamano medio de las partlculas de 2,13 pm (medido con difraccion de Fraunhofer, valor medio del volumen).

Ejemplo 2 (corresponde al metodo 2):

PETIA

30/40/30 MMA/PETIA/MAS aceite blanco

Fase acuosa:

271,62 g de agua

82,19 g de coloide protector 1

20,55 g de coloide protector 2

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0,91 g de una solucion acuosa de nitrito de sodio al 2,5 % en peso Fase oleosa:

120 g de la fragancia A 70,28g de aceite

14.31 g de MMA 19,09 g de PETIA

14.31 g de MAS

0,95 g de t-butil perneodecanoato Entrada 1:

2,33 g de una solucion acuosa de terc.-butil hidroperoxido al 10 % en peso Entrada 2:

12,24 g de una solucion acuosa de acido ascorbico al 1 % en peso

La fase acuosa se preparo a temperatura ambiente. Despues de agregar la fase oleosa se disperso con un agitador de disolucion a 3500 Upm durante 40 minutos. La emulsion producida se calento mediante agitacion con agitador de ancla durante 60 minutos a 70 °C, dentro de otros 60 minutos a 85 °C, y se mantuvo a 85 °C durante una hora. A la dispersion de microcapsulas producida se agrego mediante agitacion entrada 1. La entrada 2 se agrego mediante dosificacion en 50 minutos, mientras que se enfrlo en 60 minutos a temperatura ambiente. La dispersion de microcapsulas producida presento un contenido de sustancias solidas de 40,7 % y un tamano medio de las partlculas [0,9] de 2,9 pm (medido con difraccion de Fraunhofer, valor medio del volumen).

Los ejemplos X1 y X2 iustran la presente invention en la production de microcapsulas con una carga mas elevada de fragancia segun los metodos 1, as! como 2. En esos ejemplos, la parte en masa de la fase oleosa se mantuvo constante y estaba compuesta solamente por fragancia y monomeros. La cantidad de disolvente fue reemplazada por la cantidad de fragancia, lo cual aumenta la carga de las microcapsulas con fragancia. Eso permite regular la concentration de la fragancia. Esa clase de modification de la carga de fragancia puede aplicarse para diferentes tipos de paredes de capsulas.

Los ejemplos 6, 7, 10 y 11 son ejemplos de referencia.

Ejemplos 3 a 15

Ejemplo N°: Metodo N° Contenido de solidos Componente activo Fragancia Monomero (cubierta) - % en peso Diametro de las partlculas [Fm]


: % en peso teorico % en peso hallado % de contenido de solidos (teorico) MMA CM < Q CD < 1— LU CL EGDMA MAS D [V0.9 ] Resultado de la prueba del Indice de evaporacion [%]

3: 2 40 40,4 50 Fragancia A 40 30 10 20 3,66 3,5

4: 2 40 40,1 50 Fragancia A 30 30 40 3,54 1,4

2
2: 40 40,66 50 Fragancia B 30 40 30 2,9 2,4

X2: 2 40 38,02 78,3 Fragancia A 30 40 30 3,52 4,1

5: 2 40 41,25 50 Fragancia B 30 30 40 4,12 1,4

6: 2 40 41,42 50 Fragancia B 40 30 30 5,92 1,6

7: 2 40 39,9 50 Fragancia B 40 10 30 20 3,38 1,7

1
1: 43,3 42,8 45,8 Fragancia C 40 40 20 2,86 3,9

8: 1 44 42,5 45,8 Fragancia C 40 30 30 2,79 1,9

X1: 1 44,6 42,3 76,2 Fragancia C 40 30 30 2,91 5,2

9: 1 45 44,9 45,8 Fragancia C 50 30 20 2,88 1,3

10: 2 40 40,6 50 Fragancia D 30 30 40 3,8 0,3

11: 2 40 39,95 50 Fragancia D 30 40 30 2,91 1,16

Ejemplo 16:

Produccion y prueba de tecnica de aplicacion de suavizante:

Cloruro de diestearil-dimetil-amonio (75 % de contenido activo) se diluyo primero a 45°C hasta alcanzar un 5 contenido activo de 7%, se enfrio a 25°C y despues se mezclo mediante agitacion con 0,6% de la fragancia

(contenido activo). La produccion de la formulacion de suavizante tuvo lugar, en el caso A), con la mezcla suelta de sustancias odorizantes, en el caso B), con la mezcla de sustancias odorizantes del ejemplo 11 encapsulada segun la invencion.

A continuacion, las formulaciones de suavizante as! producidas fueron probadas en una lavadora (de la empresa 10 Miele) (3,5 kg de toallas de algodon, prelavadas con un detergente llquido, no perfumado, a 40 °C, 16° dH, en el proceso de enjuagado se agrego la formulacion de suavizante A, as! como B, en una cantidad de 50 ml, secado en secadora con salida de aire de la empresa Miele con la regulacion "seco como para guardar en el armario").

Analisis del comportamiento de liberacion:

La impresion del perfume se evaluo de forma sensorial en al menos 5 toallas antes y despues de un roce con las 15 manos (vease la escala de valoracion). Se indica el valor medio formado en base a ello. La evaluacion se repitio respectivamente despues del almacenamiento de 1 semana / 2 semanas / 4 semanas.

Definicion de la escala de valoracion:

Cifra Valoracion

1 percepcion muy reducida del aroma 20 2 percepcion clara del aroma

3 percepcion intensa del aroma

5

10

15

20

25

30

35

Antes del experimento de rozamiento 1 semana / 2 semanas / 4 semanas

A) 1 / 1 /1

B) 2/2/1

Despues del experimento de rozamiento 1 semana / 2 semanas / 4 semanas

A) 1 / 1 / 1

B) 3/2/2

Puede observarse claramente que el producto de acuerdo con la invencion, en el caso de un tiempo de almacenamiento mas prolongado y a traves de una carga mecanica, presenta una liberacion de perfume mejorada.

Ejemplo 17:

Produccion y prueba de tecnica de aplicacion de un detergente llquido

100g de un agente tensioactivo no ionico (alcohol C13-C15, etoxilado con 7 EO) son preparados y calentados hasta alcanzar 50°C. A continuacion, de forma sucesiva, se agregan mediante agitacion 80g de 1,2-propanodiol, 85g de un acido graso de aceite de coco y 44g de hidroxido de potasio. La mezcla en su totalidad se mezcla ahora con 507g de agua que se encuentra calentada a 45 °C. Despues se incorporan 134g de un acido sulfonico de alquil benceno, as! como 30g de citrato de sodio. Despues de enfriarse a temperatura ambiente se agregan a la mezcla tambien 20g de etanol. A esa formulacion de detergente llquido se agregan mediante agitacion, en el caso C), 4,5g de una mezcla suelta de sustancias odorizantes, en el caso D), 4,5g de una mezcla encapsulada de sustancias odorizantes (contenido activo).

Las formulaciones de detergente llquido producidas de ese modo fueron probadas a continuacion en una lavadora (de la empresa Miele) (3,5 kg de toallas de algodon, a 40°C, 16°dH, sin aclarado, 95ml der la formulacion C), as! como D), secado en secadora con salida de aire de la empresa Miele con la regulation "seco como para guardar en el armario").

Analisis del comportamiento de liberacion

La impresion del perfume se evaluo de forma sensorial en al menos 5 toallas antes y despues de un roce con las manos (vease la escala de valoracion). Se indica el valor medio formado en base a ello.

Antes del experimento de rozamiento

1 semana / 2 semanas / 4 semanas

A) 1 / 1 / 1

B) 2/1 / 1

Despues del experimento de rozamiento 1 semana / 2 semanas / 4 semanas

A) 1 / 1 / 1

B) 2/2/2

Claims

5

10

15

20

25

30

35

REIVINDICACIONES

1. Microcapsula que comprende un nucleo a), el cual contiene una fragancia o una sustancia odorizante, y una cubierta b), donde b) puede obtenerse a traves de la polimerizacion de uno o de varios esteres C1-C24 alqullicos del acido acrllico y/o metacrllico y de acido metacrllico MAS, donde el MAS se encuentra presente en una cantidad de 20 a 60 % en masa en la cubierta, y de al menos uno de los siguientes componentes: acrilato de pentaeritritol (PETIA) en una cantidad de 10 a 50 % en masa y/o dimetilacrilato de etilenglicol (EGDMA) en una cantidad de 10 a 50 % en masa, donde la cantidad (total) de PETIA y EGDMA de al menos de 30% en masa se encuentra presente en la cubierta en forma copolimerizada.
2. Microcapsula segun la reivindicacion 1, donde un ester C1-C24 alqullico del acido acrllico y/o metacrllico y MAS en una cantidad de 25 a 50 % en masa y al menos uno de los siguientes componentes:

PETIA en una cantidad de 20 a 40 % en masa y/o

EGDMA en una cantidad de 20 a 40 % en masa, donde la cantidad (total) de PETIA y EGDMA de al menos 30 % en masa se encuentra presente en la cubierta en forma copolimerizada.
3. Microcapsula segun la reivindicacion 1 o 2, donde el ester C1-C24 alqullico del acido acrllico y/o metacrllico es metacrilato de metilo y MAS en una cantidad de 35 a 45 % en masa y al menos uno de los siguientes componentes:

PETIA en una cantidad de 25 a 35 % en masa y/o

EGDMA en una cantidad de 25 a 35 % en masa, donde la cantidad (total) de PETIA y EGDMA de al menos 30 % en masa se encuentra presente en la cubierta en forma copolimerizada.
4. Microcapsula segun una de las reivindicaciones 1 a 3, donde el diametro medio se ubica en el rango de 0,8 a 100 pm.
5. Microcapsula segun una de las reivindicaciones 1 a 4, donde la relacion del espesor de la cubierta con respecto al diametro de la microcapsula se ubica en el rango de 0,005 a 0,1.
6. Composicion qulmica que contiene microcapsulas segun una de las reivindicaciones 1 a 5.
7. Composicion qulmica segun la reivindicacion 6, la cual contiene al menos una sustancia seleccionada del grupo compuesto por agentes tensioactivos, desinfectantes, colorantes, acidos, bases, formadores de complejos, biocidas, hidrotropos, espesantes, adyuvantes, coadyuvantes, enzimas, blanqueadores, activadores de blanqueo, inhibidores de corrosion, catalizadores de blanqueo, aditivos para la proteccion del color, inhibidores de transferencia de color, inhibidores de agrisamiento, pollmeros geoevaporlmetros, aditivos de proteccion de fibras, siliconas, bactericidas y conservantes, disolventes organicos, promotores de solubilidad, mejoradores de disolucion y perfume.
8. Utilization de microcapsulas segun una de las reivindicaciones 1 a 5 para producir una composicion segun una de las reivindicaciones 6 a 7.
9. Utilizacion de microcapsulas segun una de las reivindicaciones 1 a 5 para el tratamiento de superficies.
10. Utilizacion de microcapsulas segun una de las reivindicaciones 1 a 5 en el lavado de textiles.
11. Utilizacion de una composicion qulmica segun una de las reivindicaciones 6 a 7 en el lavado de textiles.
12. Objeto que presenta microcapsulas segun una de las reivindicaciones 1 a 5.
13. Objeto segun la reivindicacion 12, el cual presenta las microcapsulas en su superficie.