JP2021507003A - セルロースエーテルの酸化分解 - Google Patents
セルロースエーテルの酸化分解 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2021507003A JP2021507003A JP2020530687A JP2020530687A JP2021507003A JP 2021507003 A JP2021507003 A JP 2021507003A JP 2020530687 A JP2020530687 A JP 2020530687A JP 2020530687 A JP2020530687 A JP 2020530687A JP 2021507003 A JP2021507003 A JP 2021507003A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cellulose ether
- viscosity
- low
- mass
- starting material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
- C08B11/20—Post-etherification treatments of chemical or physical type, e.g. mixed etherification in two steps, including purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
- C08B11/02—Alkyl or cycloalkyl ethers
- C08B11/04—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals
- C08B11/08—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals with hydroxylated hydrocarbon radicals; Esters, ethers, or acetals thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
Abstract
Description
(i)少なくとも1種の水で湿ったセルロースエーテル出発物を用意する工程、
(ii)少なくとも1種の酸化剤を、工程(i)からのセルロースエーテル出発物に、せん断しながら添加する工程、
(iii)工程(ii)において得られた混合物を、20〜100℃、好ましくは70〜100℃の範囲内の温度で、処理する工程、
(iv)工程(iii)において得られた混合物を乾燥させる工程、及び
(v)少なくとも1種のアルカリ性の塩を、工程(iv)において得られた混合物に添加して、該低粘度セルロースエーテル製品を得る工程
を含み、ここで、該セルロースエーテル出発物は、該セルロースエーテル製品よりも高い溶液粘度を有する。
Claims (29)
- 低粘度セルロースエーテル製品を製造する方法であって、次の工程:
(i)少なくとも1種の水で湿ったセルロースエーテル出発物を用意する工程、
(ii)少なくとも1種の酸化剤を、工程(i)からの前記セルロースエーテル出発物に、せん断しながら添加する工程、
(iii)工程(ii)において得られた混合物を、20〜100℃、好ましくは70〜100℃の範囲内の温度で処理する工程、
(iv)工程(iii)において得られた混合物を乾燥させる工程及び
(v)少なくとも1種のアルカリ性の塩を、工程(iv)において得られた混合物に添加して、前記低粘度セルロースエーテル製品を得る工程
を含み、前記セルロースエーテル出発物が、前記セルロースエーテル製品よりも高い溶液粘度を有する、前記方法。 - 前記セルロースエーテル出発物が、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)、メチルヒドロキシプロピルセルロース(MHPC)及びメチルヒドロキシエチルセルロース(MHEC)、より好ましくはヒドロキシプロピルセルロース(HPC)から選択されている、請求項1に記載の方法。
- 工程(i)からの前記水で湿ったセルロースエーテル出発物の固形物含有率が、その全質量を基準として、20〜90質量%、好ましくは35〜75質量%、よりいっそう好ましくは40〜70質量%である、請求項1又は2に記載の方法。
- 2%の水溶液としての、工程(i)からの前記セルロースエーテル出発物の溶液粘度が、100〜60000mPas、好ましくは100〜30000mPasの範囲内である、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記酸化剤が、過酸化物及びそれらの塩、過酸及びそれらの塩、O2及びO3、好ましくはH2O2から選択されている、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記酸化剤を、溶液で、例えば水溶液で、固体の形で又はガスとして添加する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記酸化剤を、前記セルロースエーテル出発物の乾燥質量を基準として、0.01〜10質量%、好ましくは1〜6質量%の量で、添加する、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記酸化剤を、一度に又は連続的に添加する、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記酸化剤を、撹拌、混練又はせん断しながら行う、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程(iii)を、一定温度で又は温度勾配を伴って行う、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程(iii)を、30〜600分、好ましくは60〜180分の期間にわたって行う、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程(iii)をせん断しながら、好ましくはインテンシブミキサーを使用して、行う、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程(iv)を、40〜200℃、好ましくは60〜160℃の温度で、任意に減圧下(1bar未満)で、行う、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程(iv)の後に得られた混合物の含水率が、前記混合物の全質量を基準として、10質量%以下、好ましくは7質量%以下である、請求項1から13までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程(iv)による乾燥後に、粉砕工程を行ってよい、請求項1から14までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程(v)における前記アルカリ性の塩を、固体として添加する、請求項1から15までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記アルカリ性の塩が、炭酸水素ナトリウム、炭酸二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム及びリン酸三ナトリウムからなる群から選択されている、請求項1から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程(v)における前記アルカリ性の塩を、工程(iv)において得られた混合物の全質量を基準として、約0.01〜3質量%の量で添加する、請求項1から17までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記アルカリ性の塩の量を、前記低粘度セルロースエーテル製品の2%の水溶液のpH値が5〜8であるように調節する、請求項1から18までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記低粘度セルロースエーテル製品が2%の水溶液として、5〜8のpH値を有する、請求項1から19までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程(v)の後に得られた低粘度セルロースエーテル製品が2%の水溶液として、1〜30mPas、好ましくは1〜20mPasの溶液粘度を有する、請求項1から20までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から21までのいずれか1項に記載の方法により得られる、低粘度セルロースエーテル製品。
- 2%の水溶液として、1〜30mPas、好ましくは1〜20mPasの溶液粘度を有する、請求項22に記載の低粘度セルロースエーテル製品。
- 2%の水溶液として、5〜8のpH値を有する、請求項22又は23に記載の低粘度セルロースエーテル製品。
- 前記低粘度セルロースエーテル製品の溶液粘度が、前記セルロースエーテル出発物の溶液粘度の0.03〜10%である、請求項22から24までのいずれか1項に記載の低粘度セルロースエーテル製品。
- ASTME313に従って測定して、10未満の黄変色指数を有する、請求項22から25までのいずれか1項に記載の低粘度セルロースエーテル製品。
- 硫酸塩灰分濃度が、欧州薬局方[9004-64-2]に従って1%未満である、請求項22から26までのいずれか1項に記載の低粘度セルロースエーテル製品。
- 塩化物含有率が、欧州薬局方[9004-64-2]に従って0.5%未満である、請求項22から27までのいずれか1項により得られる低粘度セルロースエーテル製品。
- 打錠助剤として、例えばコーティング材料、バインダー又はカプセル形成材料として、塗料用に又は食品添加物、有機溶剤又はセラミック材料用のゲル化剤としての、請求項22から28までのいずれか1項に記載の低粘度セルロースエーテル製品の使用。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102017223690.6A DE102017223690A1 (de) | 2017-12-22 | 2017-12-22 | Oxidativer Abbau von Celluloseethern |
DE102017223690.6 | 2017-12-22 | ||
PCT/EP2018/086156 WO2019122104A1 (de) | 2017-12-22 | 2018-12-20 | Oxidativer abbau von celluloseethern |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2021507003A true JP2021507003A (ja) | 2021-02-22 |
JP7069317B2 JP7069317B2 (ja) | 2022-05-17 |
Family
ID=64900935
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020530687A Active JP7069317B2 (ja) | 2017-12-22 | 2018-12-20 | セルロースエーテルの酸化分解 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US11905339B2 (ja) |
EP (1) | EP3728331B1 (ja) |
JP (1) | JP7069317B2 (ja) |
KR (1) | KR102515633B1 (ja) |
CN (1) | CN111344308B (ja) |
DE (1) | DE102017223690A1 (ja) |
WO (1) | WO2019122104A1 (ja) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002531593A (ja) * | 1998-11-27 | 2002-09-24 | ヴオルフ・ヴアルスロデ・アクチエンゲゼルシヤフト | 低粘度の水溶性セルロースエーテルを製造する方法 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1543116A1 (de) | 1965-05-29 | 1969-07-31 | Kalle Ag | Verfahren zur Herstellung niedrigviskoser wasserloeslicher Celluloseaether |
DE2917104A1 (de) | 1979-04-27 | 1980-11-06 | Hoechst Ag | Verfahren zur viskositaetserniedrigung von celluloseethern durch ozon und seine verwendung |
US6586588B1 (en) * | 1999-08-17 | 2003-07-01 | National Starch And Chemical Investment Holding Corporation | Polysaccharide aldehydes prepared by oxidation method and used as strength additives in papermaking |
DE19941893A1 (de) * | 1999-09-03 | 2001-03-08 | Clariant Gmbh | Niederviskose, heisswasser-flockbare Celluloseether, Verfahren zu deren Herstellung durch Depolymerisation sowie deren Verwendung |
DE10117208A1 (de) * | 2001-04-06 | 2002-10-10 | Wolff Walsrode Ag | Verfahren zur Herstellung von niederviskosen, wässrigen Celluloseetherlösungen |
DE10141680B4 (de) | 2001-08-25 | 2004-02-26 | Clariant Gmbh | Verfahren zur Herstellung niederviskoser Celluloseether durch sauer-oxidativen Abbau von gemahlenen und getrockneten Celluloseethern |
WO2004011501A1 (en) * | 2002-07-26 | 2004-02-05 | Fmc Corporation | Production of microcrystalline cellulose |
CN101855247B (zh) | 2007-11-09 | 2013-03-20 | 联合碳化化学品及塑料技术公司 | 制备非常低粘度的纤维素醚的方法和产品 |
KR20100093080A (ko) * | 2007-12-21 | 2010-08-24 | 미쓰비시 가가꾸 가부시키가이샤 | 섬유 복합체 |
EP2177561B1 (de) | 2008-10-16 | 2017-11-22 | Dow Global Technologies LLC | Verweilen und Verteilen eines Aufgabegutes |
EP2802708B1 (en) * | 2012-01-12 | 2020-12-23 | GP Cellulose GmbH | A low viscosity kraft fiber having reduced yellowing properties and methods of making and using the same |
WO2016069343A1 (en) * | 2014-10-31 | 2016-05-06 | Dow Global Technologies Llc | Efficient process for preparing an ester of a cellulose ether |
CN105255292A (zh) * | 2015-09-15 | 2016-01-20 | 李茂英 | 一种纳米改性真石漆基料 |
-
2017
- 2017-12-22 DE DE102017223690.6A patent/DE102017223690A1/de not_active Withdrawn
-
2018
- 2018-12-20 CN CN201880073528.8A patent/CN111344308B/zh active Active
- 2018-12-20 US US16/956,945 patent/US11905339B2/en active Active
- 2018-12-20 EP EP18826656.3A patent/EP3728331B1/de active Active
- 2018-12-20 KR KR1020207013614A patent/KR102515633B1/ko active IP Right Grant
- 2018-12-20 JP JP2020530687A patent/JP7069317B2/ja active Active
- 2018-12-20 WO PCT/EP2018/086156 patent/WO2019122104A1/de unknown
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002531593A (ja) * | 1998-11-27 | 2002-09-24 | ヴオルフ・ヴアルスロデ・アクチエンゲゼルシヤフト | 低粘度の水溶性セルロースエーテルを製造する方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
AAPS PHARMSCITECH, vol. 14, no. 1, JPN6021024229, 2013, pages 151 - 159, ISSN: 0004699901 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20200100611A (ko) | 2020-08-26 |
EP3728331A1 (de) | 2020-10-28 |
US20210355242A9 (en) | 2021-11-18 |
EP3728331B1 (de) | 2023-08-16 |
KR102515633B1 (ko) | 2023-03-29 |
US11905339B2 (en) | 2024-02-20 |
CN111344308A (zh) | 2020-06-26 |
CN111344308B (zh) | 2022-08-30 |
US20210002386A1 (en) | 2021-01-07 |
JP7069317B2 (ja) | 2022-05-17 |
DE102017223690A1 (de) | 2019-06-27 |
EP3728331C0 (de) | 2023-08-16 |
WO2019122104A1 (de) | 2019-06-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2552968B1 (en) | New high viscosity carboxymethyl cellulose and method of preparation | |
JP2005502740A (ja) | 粉砕及び乾燥したセルロースエーテルを酸−酸化分解することによって低粘度セルロースエーテルを製造する方法 | |
EP3049446B1 (en) | A process for recovering an esterified cellulose ether from a reaction product mixture | |
EP1969012B1 (en) | Method for preparation of hydroxyalkylalkylcellulose ethers with high yield | |
JP6736297B2 (ja) | 可逆的に架橋されたセルロースエーテルおよび隣接するoh基の選択的酸化によるその製造方法 | |
KR20010080592A (ko) | 저점도의 수용성 셀룰로오스 에테르의 제조 방법 | |
JP2003171402A (ja) | 遅延溶解セルロースエーテルおよびそれらの製法 | |
JP2003508597A (ja) | 低粘度の熱水凝集性セルロースエーテル、解重合によるその製造方法並びにその用途 | |
JP7069317B2 (ja) | セルロースエーテルの酸化分解 | |
US20020168407A1 (en) | Process for preparing low-viscosity, aqueous cellulose ether solutions | |
EP2736614B1 (en) | Method of removing alkylene halogenohydrin from cellulose ether | |
JP2019199604A (ja) | ヒプロメロースフタル酸エステル及びその製造方法 | |
EP2428523B1 (en) | Method for producing low-substituted hydroxypropylcellulose | |
JPH0143761B2 (ja) | ||
JP2007186688A (ja) | 低分子量ヒアルロン酸の製造方法 | |
KR100738018B1 (ko) | 용해시간이 조절 가능한 히드록시알킬셀룰로오스에테르의제조방법 | |
JP2007186689A (ja) | 低分子量ヒアルロン酸の製造方法 | |
RU2155191C1 (ru) | Способ получения карбоксиметилцеллюлозы | |
KR100650097B1 (ko) | 카르복시메틸셀룰로오스의 제조 방법 | |
JP2008179710A (ja) | 低分子量ヒアルロン酸の製造方法 | |
KR100461565B1 (ko) | 저점도 히드록시프로필메틸 셀룰로오스의 제조방법 | |
KR101156365B1 (ko) | 용해성이 개선된 셀룰로오스 유도체의 제조 방법 | |
JPH0616701A (ja) | 環状エーテルを沈殿防止剤として用いてセルロースエーテルを製造する方法 | |
JPH0475921B2 (ja) | ||
KR20150080341A (ko) | 셀룰로오스 에테르의 제조 방법 및 그 방법에 의해 제조된 셀룰로오스 에테르 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20200708 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210628 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210825 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220207 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220328 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20220420 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20220502 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7069317 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |