RU2155191C1 - Способ получения карбоксиметилцеллюлозы - Google Patents
Способ получения карбоксиметилцеллюлозы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2155191C1 RU2155191C1 RU99115200/04A RU99115200A RU2155191C1 RU 2155191 C1 RU2155191 C1 RU 2155191C1 RU 99115200/04 A RU99115200/04 A RU 99115200/04A RU 99115200 A RU99115200 A RU 99115200A RU 2155191 C1 RU2155191 C1 RU 2155191C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cellulose
- water
- sodium salt
- containing raw
- molar ratio
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Изобретение относится к получению производных целлюлозы, а именно к технологии получения карбоксиметилцеллюлозы, имеющей широкое применение в нефте- и газодобывающей промышленности для приготовления глинистых растворов, применяемых при бурении скважин. Способ включает ведение процесса в две стадии в проточной вибрационно-центробежной мельнице - сначала обработку исходного целлюлозосодержащего сырья натриевой солью монохлоруксусной кислоты, затем добавление к полученному композиту водного раствора едкого натра при мольном соотношении компонентов целлюлоза:натриевая соль монохлоруксусной кислоты: едкий натр:вода= 1:1,7:1,6:0,85-0,90, и дозревание при нагреве. При этом процесс проводят при ускорении мелющих тел 100-200 м/c2 в течение 1-2 мин. Техническим результатом изобретения является упрощение технологии получения карбоксиметилцеллюлозы в форме сыпучего легкорастворимого порошка.
Description
Изобретение относится к получению производных целлюлозы, а именно - к технологии получения карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ), имеющей широкое применение в нефте-и газодобывающей промышленности для приготовления глинистых растворов, применяемых при бурении скважин.
Наиболее близким к заявляемому рассматривается способ, по которому исходное целлюлозосодержащее сырье обрабатывают в двухшнековом реакторе-смесителе смесью натриевой соли монохлоруксусной кислоты и раствора щелочи сначала при комнатной температуре, а затем постепенно повышают ее до 85-100oC до достижения пластичного гомогенного состояния реакционной смеси, которая затвердевает на выходе из реактора (авт. св. СССР N 1063803, кл. C 08 B 11/12, прототип).
Недостатки прототипа:
- получают целевой продукт в виде монолита, для придания которому товарного вида (гранул или порошка), необходимо дополнительное оборудование для сушки и измельчения;
- сложное технологическое оборудование: в реакторе предусмотрено 8 рабочих зон, на каждой из которых необходимо поддерживать определенную температуру с помощь системы охлаждения, что создает дополнительные проблемы;
- сложная технология получения целевого товарного продукта.
- получают целевой продукт в виде монолита, для придания которому товарного вида (гранул или порошка), необходимо дополнительное оборудование для сушки и измельчения;
- сложное технологическое оборудование: в реакторе предусмотрено 8 рабочих зон, на каждой из которых необходимо поддерживать определенную температуру с помощь системы охлаждения, что создает дополнительные проблемы;
- сложная технология получения целевого товарного продукта.
Заявляемым техническим решением решается задача получения карбоксиметилцеллюлозы в форме сыпучего легкорастворимого порошка для приготовления глинистых растворов, а также упрощение технологии ее получения.
Поставленная задача решается заявляемым способом получения карбоксиметилцеллюлозы, включающим ведение процесса в две стадии в реакторе-смесителе - сначала обработкой исходного целлюлозосодержащего сырья натриевой солью монохлоруксусной кислоты, затем добавлением к полученному композиту водного раствора едкого натра и дозреванием при нагреве. В качестве реактора-смесителя используют проточную вибрационно-центробежную мельницу непрерывного действия (ВЦМ), а процесс проводят при ускорении мелющих тел 100-200 м/с2 в течение 1-2 мин и мольном соотношением компонентов: целлюлоза : натриевая соль монохлоруксусной кислоты : едкий натр : вода = 1 : 1,7 : 1,6 : 0,85-0,90.
В качестве исходного сырья использовали макулатуру, солому и другие целлюлозосодержащие продукты с размером частиц не более 5 мм. Целлюлозосодержащее сырье и натриевую соль монохлоруксусной кислоты загружали в ВЦМ и обрабатывали при ускорении мелющих тел 100-200 м/с2 в течение 1-2 мин. После обработки образуется сухой сыпучий композит, полупродукт для получения КМЦ, который может храниться длительное время.
Для получения КМЦ в реактор с композитом вводят водный раствор щелочи, причем воды должно быть не более 0,85-0,90 молей на 1 моль исходной целлюлозы. После чего продукт направляют на дозревание при 50oC в течение 1,5 - 2 ч и получают целевой продукт (КМЦ) в виде сухого сыпучего порошка без дополнительных операций по измельчению, как это имело место в известных технологиях.
Указанное количество воды по отношению к исходной целлюлозе полностью расходуется по назначению (для реакции), при этом исключается появление нежелательных проблем. А именно, как показали эксперименты, в случае избытка воды получают неоднородный, комковатый целевой продукт (КМЦ). В случае же уменьшения количества воды (менее 0,85), ее не хватает для смачивания композита, что приводит к не полному реагированию исходных компонентов, отчего в целевом продукте обнаруживается наличие непрореагировавшего композита.
При этом соотношение всех исходных компонентов: целлюлоза : натриевая соль монохлоруксусной кислоты : едкий натр : вода = 1 : 1,7 : 1,6 : 0,85-0,90.
В качестве измельчителя и реактора-смесителя использовали проточную вибрационно-центробежную мельницу непрерывного действия с ускорением мелющих тел 100-200 м/с2, что значительно упростило технологию (в известном - 8 рабочих зон, в каждой из которых необходимо точно поддерживать температуру).
Пример 1. В ВМЦ с ускорением мелющих тел 100-200 м/с2 загружают измельченную макулатуру с размером частиц до 5 мм и натриевую соль монохлоруксусной кислоты в соотношении 1 : 1,7 соответственно и обрабатывают в течение 1 мин, после чего вводят водный раствор щелочи из расчета 1,6 молей щелочи и 0,9 молей воды на 1 моль целлюлозы и вновь подергают обработке на ВЦМ в течение 2 мин. После чего полученный продукт направляют на дозревание при 50oC в течение 1,5 ч. Получают сухую КМЦ в виде сыпучего, довольно мелкого, хорошо растворимого в воде порошка с размером частиц менее 0,2 мм.
Пример 2. При соблюдении условий примера 1 на второй стадии обработки добавляют раствор едкого натра при мольном соотношении целлюлоза : вода = 1 : 0,85, получают КМЦ в виде сухого порошка хорошего качества.
Пример 3. При соблюдении условий примера 1 на второй стадии вводят раствор щелочи при соотношении целлюлоза : вода = 1 : 0,8. Из-за недостатка воды для смачивания и неполного взаимодействия компонентов в целевом продукте наблюдается присутствие не смоченного порошка композита (целлюлоза + натриевая соль монохлоруксусной кислоты).
Пример 4. При соблюдении условий примера 1 на второй стадии вводят раствор щелочи при соотношении целлюлоза : вода = 1 : 1. Наблюдается частичное образование гомогенной массы, из которой при остывании образуются комочки размером до 3 мм и более.
Пример 5. По условиям примера 1 проводили обработку в ВЦМ на каждой стадии по 1 мин. Получен однородный порошок КМЦ требуемого качества.
Пример 6. При соблюдении условий примера 1 в качестве исходного целлюлозосодержащего сырья использовали солому. Получен однородный порошок КМЦ с размером частиц менее 0,2 мм.
Как видно из приведенных примеров, при заявленном мольном соотношении компонентов, а также использовании в качестве реактора проточной вибрационно-центробежной мельницы непрерывного действия, достигается получение КМЦ в виде сухого, сыпучего, быстрорастворимого в воде порошка.
Конечный продукт имеет следующие показатели качества:
Содержание влаги, % - Не более 5,0
Содержание свободной щелочи, % - Не более 1,0
Содержание основного вещества, % - Не менее 25-50
Степень полимеризации, % - Не менее 450
Степень замещения по карбоксильным группам, % - Не менее 60
Сыпучесть, с - 20
Скорость растворения, мин - 5
Пониженное процентное содержание основного вещества в сухом продукте объясняется низким содержанием целлюлозы в используемом сырье (в соломе - не более 40%, в макулатуре - не более 70%). При этом заявляемый способ прост в аппаратурном оформлении, не требуется использования дополнительного оборудования для операций по поддержанию температур в каждой из 8-ми рабочих зон, режущего устройства и оборудования для измельчения застывающей на выходе из реактора "пластичной массы", как указано в описании известного способа.
Содержание влаги, % - Не более 5,0
Содержание свободной щелочи, % - Не более 1,0
Содержание основного вещества, % - Не менее 25-50
Степень полимеризации, % - Не менее 450
Степень замещения по карбоксильным группам, % - Не менее 60
Сыпучесть, с - 20
Скорость растворения, мин - 5
Пониженное процентное содержание основного вещества в сухом продукте объясняется низким содержанием целлюлозы в используемом сырье (в соломе - не более 40%, в макулатуре - не более 70%). При этом заявляемый способ прост в аппаратурном оформлении, не требуется использования дополнительного оборудования для операций по поддержанию температур в каждой из 8-ми рабочих зон, режущего устройства и оборудования для измельчения застывающей на выходе из реактора "пластичной массы", как указано в описании известного способа.
Claims (1)
- Способ получения карбоксиметилцеллюлозы, включающий ведение процесса в две стадии в реакторе-смесителе - сначала обработкой исходного целлюлозосодержащего сырья натриевой солью монохлоруксусной кислоты, затем добавлением к полученному композиту водного раствора едкого натра, и дозревание при нагреве, отличающийся тем, что в качестве реактора-смесителя используют проточную вибрационно-центробежную мельницу непрерывного действия, а процесс проводят при ускорении мелющих тел 100 - 200 м/с2 в течение 1 - 2 мин и мольном соотношении компонентов целлюлоза : натриевая соль монохлоруксусной кислоты : едкий натр : вода = 1 : 1,7 : 1,6 : 0,85 - 0,90.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99115200/04A RU2155191C1 (ru) | 1999-07-14 | 1999-07-14 | Способ получения карбоксиметилцеллюлозы |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99115200/04A RU2155191C1 (ru) | 1999-07-14 | 1999-07-14 | Способ получения карбоксиметилцеллюлозы |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2155191C1 true RU2155191C1 (ru) | 2000-08-27 |
Family
ID=20222603
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU99115200/04A RU2155191C1 (ru) | 1999-07-14 | 1999-07-14 | Способ получения карбоксиметилцеллюлозы |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2155191C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2489444C1 (ru) * | 2012-07-03 | 2013-08-10 | Открытое акционерное общество "Группа "Илим" | Способ получения карбоксиметилцеллюлозы |
RU2720192C1 (ru) * | 2019-09-11 | 2020-04-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук | Способ получения порошкообразного гелеобразующего продукта из растительного сырья |
-
1999
- 1999-07-14 RU RU99115200/04A patent/RU2155191C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2489444C1 (ru) * | 2012-07-03 | 2013-08-10 | Открытое акционерное общество "Группа "Илим" | Способ получения карбоксиметилцеллюлозы |
RU2720192C1 (ru) * | 2019-09-11 | 2020-04-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук | Способ получения порошкообразного гелеобразующего продукта из растительного сырья |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2552968B1 (en) | New high viscosity carboxymethyl cellulose and method of preparation | |
CN101855246B (zh) | 纤维素醚衍生物的制造方法 | |
JP4484426B2 (ja) | 遅延溶解セルロースエーテルおよびそれらの製法 | |
KR20010080592A (ko) | 저점도의 수용성 셀룰로오스 에테르의 제조 방법 | |
JP6794216B2 (ja) | 溶解性に優れる細孔水溶性非イオン性セルロースエーテル及びその製造方法 | |
WO2019111934A1 (ja) | カルボキシメチル化セルロース | |
EP1969012A1 (en) | Method for preparation of hydroxyalkylalkylcellulose ethers with high yield | |
JP6505901B1 (ja) | カルボキシメチル化セルロース | |
RU2155191C1 (ru) | Способ получения карбоксиметилцеллюлозы | |
JP2012031056A (ja) | 加水分解硬化性組成物のための調節された粒子形態を有するポリサッカライド誘導体 | |
JP7338014B2 (ja) | カルボキシメチル化セルロース粉末 | |
TW202120561A (zh) | 粉末狀紙漿及使用其之纖維素醚之製造方法 | |
JPS5975903A (ja) | 水溶性ナトリウムカルボキシメチルセルロ−スの製造方法 | |
KR100738018B1 (ko) | 용해시간이 조절 가능한 히드록시알킬셀룰로오스에테르의제조방법 | |
KR100469195B1 (ko) | 저치환도 히드록시프로필 셀룰로오즈 입자의 형성 방법 | |
JP6698048B2 (ja) | 嵩密度の高い粉末状水溶性非イオン性セルロースエーテルの製造方法 | |
RU2720192C1 (ru) | Способ получения порошкообразного гелеобразующего продукта из растительного сырья | |
JP2019199532A (ja) | カルボキシメチル化セルロース | |
WO2020218469A1 (ja) | 粉末用造粒剤、並びにこれを用いた造粒物およびその製造方法 | |
JP7125282B2 (ja) | カルボキシメチル化セルロース粉末 | |
JP7069317B2 (ja) | セルロースエーテルの酸化分解 | |
JP7130429B2 (ja) | カルボキシメチルセルロースの製造方法 | |
EP3486258B1 (en) | Method for preparing cellulose ethers, cellulose ethers prepared by said method and architectural finishing material comprising same | |
CN101747442A (zh) | 技术级羧甲基纤维素钠的低粘造粒方法 | |
SU1063803A1 (ru) | Способ получени карбоксиметилцеллюлозы |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050715 |