JP2021131236A - オージェ電子分光装置および分析方法 - Google Patents
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Abstract
Description
オージェ電子分光法による測定を行う測定部と、
前記測定部で得られたオージェスペクトルの解析を行う処理部と、
を含み、
前記処理部は、
分析対象元素を含む被験試料を測定して得られた、実測オージェスペクトルを取得する処理と、
互いに化学状態が異なる前記分析対象元素を含む複数の標準試料を測定して得られた、複数の標準オージェスペクトルを取得する処理と、
複数の前記標準オージェスペクトルのそれぞれに対して、前記被験試料を測定したときの測定条件である被験試料測定条件および前記標準試料を測定したときの測定条件である標準試料測定条件に基づいて、前記標準試料測定条件の前記標準オージェスペクトルから
前記被験試料測定条件の前記標準オージェスペクトルを算出する処理と、
算出された複数の前記被験試料測定条件の前記標準オージェスペクトルを用いて、前記実測オージェスペクトルの波形分離計算を行う処理と、
を行う。
分析対象元素を含む被験試料を測定して得られた、実測オージェスペクトルを取得する工程と、
互いに化学状態が異なる前記分析対象元素を含む複数の標準試料を測定して得られた、複数の標準オージェスペクトルを取得する工程と、
複数の前記標準オージェスペクトルのそれぞれに対して、前記被験試料を測定したときの測定条件である被験試料測定条件および前記標準試料を測定したときの測定条件である標準試料測定条件に基づいて、前記標準試料測定条件の前記標準オージェスペクトルから前記被験試料測定条件の前記標準オージェスペクトルを算出する工程と、
算出された複数の前記被験試料測定条件の前記標準オージェスペクトルを用いて、前記実測オージェスペクトルの波形分離計算を行う工程と、
を含む。
まず、本発明の一実施形態に係るオージェ電子分光装置について、図面を参照しながら説明する。図1は、本発明の一実施形態に係るオージェ電子分光装置100の構成を示す
図である。
演算装置17における単位時間に計数された電子の数は、強度に対応する。計数演算装置17における電子の計数結果から、オージェスペクトルを得ることができる。計数演算装置17における計数結果は、情報処理装置20に送られる。
次に、波形分離計算について説明する。なお、以下の説明に使用するオージェスペクトルは全て微分スペクトルである。これは、波形分離計算を行う場合に、バックグラウンドの影響を低減するためである。なお、バックグラウンドの影響を低減する方法として、他の方法も使用可能であり、必ずしも微分スペクトルを用いることが必須ではない。
から右辺を引いたものが残差εであり、式(2)に示すように、この残差が最小になる係数aと定数bを計算する。
次に、疑似標準オージェスペクトルを算出する手法について説明する。本実施形態では、複数の標準オージェスペクトルのそれぞれに対して、被験試料測定条件および標準試料測定条件に基づいて標準試料測定条件の標準オージェスペクトルから被験試料測定条件の標準オージェスペクトルを算出する。
加速電圧は、オージェ電子分光装置において、電子を加速させるための電圧である。疑似標準オージェスペクトルを算出するときには、標準オージェスペクトルに加速電圧補正係数を乗じることで、実測オージェスペクトルとの加速電圧の違いに由来するピーク強度の違いを補正する。
照射電流は、試料に照射される電子プローブ内を流れる電流量である。疑似標準オージェスペクトルを算出するときには、標準オージェスペクトルに照射電流補正係数を乗じることで、実測オージェスペクトルとの照射電流の違いに由来するピーク強度の違いを補正する。
電子線の滞在時間(Dwell time)は、1つの測定領域に電子線が滞在する時間である。疑似標準オージェスペクトルを算出するときには、標準オージェスペクトルに滞在時間補正係数を乗じることで、実測オージェスペクトルとの滞在時間の違いに由来するピーク強度の違いを補正する。
試料の傾斜角度は、試料ステージの傾斜角度である。疑似標準オージェスペクトルを算出するときには、標準オージェスペクトルに試料傾斜角度補正係数を乗じることで、実測オージェスペクトルとの試料の傾斜角度の違いに由来するピーク強度の違いを補正する。
積算回数は、スペクトルを積算した回数である。疑似標準オージェスペクトルを算出するときには、標準オージェスペクトルに積算回数補正係数を乗じることで、実測オージェスペクトルとの積算回数の違いに由来するピーク強度の違いを補正する。
測定エネルギーステップは、オージェスペクトルを測定間隔であり、オージェスペクトルのエネルギー軸の間隔である。測定エネルギーステップの補正は、まず、実測オージェスペクトルの測定エネルギーステップと標準オージェスペクトルの測定エネルギーステップの違いを求める。エネルギーステップに違いがある場合、線形補間などを用いて、標準オージェスペクトルの測定エネルギーステップを、実測オージェスペクトルの測定エネルギーステップに一致させる。
オージェスペクトルをSavitzky Golay法などを用いて微分して微分オージェスペクトルを得る場合、微分点数が異なると平滑化の程度が異なって、ピーク強度に違いが生じる。そのため、標準オージェスペクトルを微分する時には、実測オージェスペクトルを微分したときの微分点数と同じ微分点数で、微分を行う。なお、標準オージェスペクトルを微分する前に、上述した測定エネルギーステップの補正を行って、実測オージェスペクトルと標準オージェスペクトルの測定エネルギーステップを一致させておく。
標準オージェスペクトルを補正して疑似標準オージェスペクトルを得る場合、まず、「3.6. 測定エネルギーステップ」に記載したように、標準オージェスペクトルの測定エネルギーステップを実測オージェスペクトルの測定エネルギーステップと一致させる。次に、「3.7. 微分点数」に記載したように、実測オージェスペクトルを微分したときの微分点数と同じ微分点数で、標準オージェスペクトルを微分して、微分標準オージェスペクトルを求める。このようにして求めた微分標準オージェスペクトルに、加速電圧補正係数、照射電流補正係数、滞在時間補正係数、試料傾斜角度補正係数、および積算回数補正係数を乗じる。これにより、疑似標準オージェスペクトルを算出できる。
図4は、オージェ電子分光装置100の処理部210の処理の一例を示すフローチャートである。ここでは、分析対象元素がSnの場合について説明する。
ある被験試料測定条件が送られて、記憶部240に記憶される。
オージェ電子分光装置100は、測定部10で得られたオージェスペクトルの解析を行う処理部210を含み、処理部210は、分析対象元素を含む被験試料を測定して得られた、実測オージェスペクトルを取得する処理と、互いに化学状態が異なる分析対象元素を含む複数の標準試料を測定して得られた、複数の標準オージェスペクトルを取得する処理と、複数の標準オージェスペクトルのそれぞれに対して、被験試料測定条件および標準試料測定条件に基づいて標準試料測定条件の標準オージェスペクトルから被験試料測定条件の標準オージェスペクトルを算出する処理と、算出された複数の被験試料測定条件の標準オージェスペクトルを用いて、実測オージェスペクトルの波形分離計算を行う処理と、を行う。
のそれぞれについて、標準オージェスペクトルと標準試料測定条件が関連付けられて記憶されている。また、複数の標準オージェスペクトルを取得する処理では、記憶部240から複数の標準オージェスペクトル、および関連付けられた標準試料測定条件を読み出す。そのため、オージェ電子分光装置100では、容易に、波形分離計算を行うことができる。
作部、230…表示部、240…記憶部
Claims (8)
- オージェ電子分光法による測定を行う測定部と、
前記測定部で得られたオージェスペクトルの解析を行う処理部と、
を含み、
前記処理部は、
分析対象元素を含む被験試料を測定して得られた、実測オージェスペクトルを取得する処理と、
互いに化学状態が異なる前記分析対象元素を含む複数の標準試料を測定して得られた、複数の標準オージェスペクトルを取得する処理と、
複数の前記標準オージェスペクトルのそれぞれに対して、前記被験試料を測定したときの測定条件である被験試料測定条件および前記標準試料を測定したときの測定条件である標準試料測定条件に基づいて、前記標準試料測定条件の前記標準オージェスペクトルから前記被験試料測定条件の前記標準オージェスペクトルを算出する処理と、
算出された複数の前記被験試料測定条件の前記標準オージェスペクトルを用いて、前記実測オージェスペクトルの波形分離計算を行う処理と、
を行う、オージェ電子分光装置。 - 請求項1において、
記憶部を含み、
前記記憶部には、複数の前記標準オージェスペクトルのそれぞれについて、前記標準オージェスペクトルと前記標準試料測定条件が関連付けられて記憶されている、オージェ電子分光装置。 - 請求項2において、
複数の前記標準オージェスペクトルを取得する処理では、前記記憶部から複数の前記標準オージェスペクトル、および関連付けられた前記標準試料測定条件を読み出す、オージェ電子分光装置。 - 請求項1ないし3のいずれか1項において、
前記被験試料測定条件の前記標準オージェスペクトルを算出する処理では、
前記被験試料測定条件および前記標準試料測定条件に基づいて、前記標準試料測定条件の前記標準オージェスペクトルのピークの強度を補正する、オージェ電子分光装置。 - 請求項1ないし4のいずれか1項において、
前記被験試料測定条件および前記標準試料測定条件は、加速電圧の条件、照射電流の条件、電子線の滞在時間の条件、試料の傾斜角度の条件、スペクトルの積算回数の条件、およびエネルギーステップの条件の少なくとも1つを含む、オージェ電子分光装置。 - 請求項1ないし5のいずれか1項において、
前記波形分離計算を行う処理では、
複数の前記被験試料測定条件の前記標準オージェスペクトルの各々に係数を乗じた複数の加算スペクトルと、前記実測オージェスペクトルとの残差が最小を与えるときの各前記係数を求める、オージェ電子分光装置。 - 請求項6において、
前記処理部は、
前記波形分離計算を行うことで求められた各前記係数に基づいて、前記分析対象元素の化学状態ごとの存在比を求める処理を行う、オージェ電子分光装置。 - 分析対象元素を含む被験試料を測定して得られた、実測オージェスペクトルを取得する工程と、
互いに化学状態が異なる前記分析対象元素を含む複数の標準試料を測定して得られた、複数の標準オージェスペクトルを取得する工程と、
複数の前記標準オージェスペクトルのそれぞれに対して、前記被験試料を測定したときの測定条件である被験試料測定条件および前記標準試料を測定したときの測定条件である標準試料測定条件に基づいて、前記標準試料測定条件の前記標準オージェスペクトルから前記被験試料測定条件の前記標準オージェスペクトルを算出する工程と、
算出された複数の前記被験試料測定条件の前記標準オージェスペクトルを用いて、前記実測オージェスペクトルの波形分離計算を行う工程と、
を含む、分析方法。
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