JP2020506153A - 炭素同素体を含むシードレス粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2017年2月9日に出願され米国特許第9,767,992号として発行された米国特許出願第15/428,474号の継続出願である、2017年8月14日に出願された米国特許出願第15/676,649号の一部継続出願である、2017年9月21日に出願された米国特許出願第15/711,620号に基づく優先権を主張する。これらの特許出願は全て、参照によりその全体が本明細書に組み込まれている。
一部の実施形態では、本明細書に記載の炭素粒子、ナノ粒子、凝集体、及び材料は、「Microwave Chemical Processing」と題する米国特許出願第15/351,858号、または「Microwave Chemical Processing Reactor」と題する前出の米国特許出願第15/428,474号に記載されている任意の適切なマイクロ波反応器及び/または方法などのマイクロ波プラズマ反応器及び方法を使用して生成される。これらの特許出願は、本出願と同じ譲受人に譲渡され、あらゆる目的のために本明細書に完全に明記されているかのように参照により本明細書に組み込まれている。前出の米国特許出願には、本明細書に記載の炭素ナノ粒子及び凝集体を生成するためのマイクロ波プラズマガス処理システム、方法、及び装置に関する更なる情報及び実施形態も記載されている。
一部の実施形態では、本明細書に記載のグラファイト及びグラフェンを含有する炭素粒子、ナノ粒子、ならびに凝集体は、生成及び収集され、後処理は行われない。他の実施形態では、本明細書に記載の炭素粒子、ナノ粒子、及び凝集体は、生成及び収集され、何らかの後処理が行われる。後処理のいくつかの例としては、ボールミリング、研磨、摩擦ミリング、顕微溶液化、ジェットミリングなどの機械的処理、及び中に含まれた炭素同素体を損傷することなく粒径を低減させる他の技術が挙げられる。後処理のいくつかの例としては、とりわけ、せん断混合、化学エッチング、酸化(例えば、Hummer法)、熱アニーリング、アニーリング中の元素添加(例えば、S及びN)によるドーピング、蒸気処理、濾過、及び脱脂などの剥離プロセスが挙げられる。後処理のいくつかの例としては、不活性ガス中で高い圧力及び温度において実施することができる、SPS(スパークプラズマ焼結、すなわち、直流焼結)、マイクロ波、及びUV(紫外線)などの焼結プロセスが挙げられる。一部の実施形態では、複数の後処理法を一緒に使用しても、または順番に使用してもよい。一部の実施形態では、後処理は、本明細書に記載の官能化された炭素ナノ粒子または凝集体をもたらす。
一部の実施形態では、炭素材料は、複数の炭素凝集体を含み、各炭素凝集体は、複数の炭素ナノ粒子を有し、各炭素ナノ粒子は、グラフェンを含み、シード粒子を含まない。炭素材料中のグラフェンは、最大15層を有する。炭素凝集体中の炭素の、水素を除く他の元素に対する比は、99%超である。炭素凝集体のメジアン径は、1〜50ミクロンである。炭素凝集体の表面積は、吸着質として窒素を用いるBrunauer−Emmett−Teller(BET)法を使用して測定したときに少なくとも50m2/gである。炭素凝集体は、圧縮したときに500S/m超の導電率を有する。
この第1の実施例では、上記の実施形態に記載のマイクロ波プラズマ反応器システムを使用して、グラファイト及びグラフェンを含有する炭素粒子及び凝集体を作製した。この実施例におけるマイクロ波プラズマ反応器は、石英の内壁材料と共にステンレス鋼から作られた本体を有した。しかしながら、石英の内壁材料は全ての場合に必要とされるわけではなく、反応ゾーン内またはこれに隣接した石英を含有しない反応器において同様の炭素材料を生成することができる。反応ゾーン容積はおよそ45cm3であった。前駆体材料はメタンであり、場合により供給ガス(例えば、アルゴン)と混合した。メタンの流速は1〜20L/分であり、供給ガスの流速は0〜70L/分であった。これらの流速及びツール形状で、反応チャンバ内のガスの滞留時間は、およそ0.001秒〜およそ2.0秒であり、炭素粒子生成速度は、およそ0.1g/時〜およそ15g/時であった。凝集体を合成し収集した後、これらをおよそ60〜およそ600分間にわたり不活性雰囲気において1000〜2200℃の温度でアニーリングすることによって後処理した。
この第2の実施例では、タンタル/タングステン抵抗性ワイヤを含むフィラメントを加えた、実施例1に記載のマイクロ波プラズマ反応器システムを使用して、グラファイト、グラフェン、MWSF、及び結合したMWSFを含有する炭素粒子及び凝集体を作製した。前駆体材料はメタンであり、場合により供給ガス(例えば、アルゴン)と混合した。メタンの流速は1〜100L/分であり、供給ガスの流速は0〜100L/分であった。これらの流速及びツール形状で、反応チャンバ内のガスの滞留時間は、およそ0.001秒〜およそ2.0秒であり、炭素粒子生成速度は、およそ0.1g/時〜およそ15g/時であった。凝集体を合成し収集した後、これらをおよそ60〜およそ600分間にわたり不活性雰囲気において1000〜2200℃の温度でアニーリングすることによって後処理した。
この第3の実施例では、実施例1に記載のマイクロ波プラズマ反応器システムを使用して、グラファイト、グラフェン、及び無定形炭素を含有する炭素粒子及び凝集体を作製した。前駆体材料は、メタン、またはイソプロピルアルコール(IPA)、またはエタノール、または縮合炭化水素(例えば、ヘキサン)を含有した。場合により、炭素含有前駆体を供給ガス(例えば、アルゴン)と混合した。ガス状メタンを使用した場合、メタンの流速は1〜20L/分であり、供給ガスの流速は0〜70L/分であった。前駆体材料がIPAとエタノールとの液体混合物であった場合、液体混合物の流速は0.1〜100mL/分であった。一部の他の事例では、縮合炭化水素を使用し、炭化水素の流速はおよそ3L/分であった。これらの流速及びツール形状で、反応チャンバ内のガスの滞留時間は、およそ0.001秒〜およそ2.0秒であり、炭素粒子生成速度は、およそ0.1g/時〜およそ15g/時であった。凝集体を合成し収集した後、これらをおよそ60〜およそ600分間にわたり不活性雰囲気において1000〜2200℃の温度でアニーリングすることによって後処理した。
Claims (30)
- 炭素材料であって、
複数の炭素凝集体を含み、各炭素凝集体が、複数の炭素ナノ粒子を含み、各炭素ナノ粒子が、グラフェンを含み、シード粒子を含まず、
前記グラフェンが最大15層を含み、
前記炭素凝集体中の炭素の、水素を除く他の元素に対する比が、99%超であり、
前記炭素凝集体のメジアン径が、1〜50ミクロンであり、
前記炭素凝集体の表面積が、吸着質として窒素を用いるBrunauer−Emmett−Teller(BET)法によって測定したときに少なくとも50m2/gであり、
前記炭素凝集体が、圧縮したときに500S/m超の導電率を有する、
前記炭素材料。 - グラフェンに加えて1種以上の他の炭素同素体を更に含み、前記グラフェンの前記他の炭素同素体に対する比が90%超である、請求項1に記載の炭素材料。
- 前記炭素材料のラマンスペクトルが、532nmの入射光を使用した場合、2Dモードピーク、Gモードピーク、及び0.5超の2D/G強度比を含む、請求項1に記載の炭素材料。
- 前記炭素凝集体の前記表面積が、前記吸着質として窒素を用いる前記BET法を使用して測定したときに50〜300m2/gである、請求項1に記載の炭素材料。
- 前記炭素凝集体の前記導電率が、圧縮したときに1000〜20,000S/mである、請求項1に記載の炭素材料。
- 請求項1に記載の炭素材料であって、無定形炭素を更に含み、
前記無定形炭素の前記グラフェンに対する比が5%未満であり、
前記無定形炭素を含む前記炭素材料のラマンスペクトルが、532nmの入射光を使用した場合、2Dモードピーク、Dモードピーク、Gモードピーク、0.5超のD/G強度比、低強度2Dモードピーク、及び前記Dモードピークと前記Gモードピークとの間の浅い谷を含む、前記炭素材料。 - 前記炭素凝集体が、ミリング、研磨、剥離、アニーリング、焼結、蒸気処理、濾過、脱脂、ドーピング、及び元素添加からなる群から選択される方法を使用して後処理される、請求項1に記載の炭素材料。
- 前記後処理された炭素凝集体の前記表面積が、前記吸着質として窒素を用いる前記BET法を使用して測定したときに50〜1000m2/gである、請求項7に記載の炭素材料。
- 炭素材料であって、
複数の炭素凝集体を含み、各炭素凝集体が、複数の炭素ナノ粒子を含み、各炭素ナノ粒子が、グラフェン及び多層球状フラーレンを含み、シード粒子を含まず、
前記グラフェンが最大15層を含み、
前記多層球状フラーレンを含む前記炭素材料のラマンスペクトルが、532nmの入射光を使用した場合、Dモードピーク、Gモードピーク、及び1.2未満のD/G強度比を含み、
前記炭素凝集体中の炭素の、水素を除く他の元素に対する比が、99%超であり、
前記炭素凝集体のメジアン径が、1〜100ミクロンであり、
前記炭素凝集体の表面積が、吸着質として窒素を用いるBrunauer−Emmett−Teller(BET)法を使用して測定したときに少なくとも10m2/gであり、
前記炭素凝集体が、圧縮したときに500S/m超の導電率を有する、
前記炭素材料。 - 前記D/G強度比が0.9〜1.1である、請求項9に記載の炭素材料。
- 前記多層球状フラーレンの前記グラフェンに対する比が20%〜80%である、請求項9に記載の炭素材料。
- 前記炭素凝集体の前記表面積が、前記吸着質として窒素を用いる前記BET法を使用して測定したときに10〜200m2/gである、請求項9に記載の炭素材料。
- 前記炭素凝集体の前記導電率が、圧縮したときに1000〜20,000S/mである、請求項9に記載の炭素材料。
- 前記多層球状フラーレンが、結合した多層球状フラーレンを含み、前記多層球状フラーレンの少なくとも一部が、前記グラフェンの層によって被覆されている、請求項9に記載の炭素材料。
- 前記炭素凝集体が、ミリング、研磨、剥離、アニーリング、焼結、蒸気処理、濾過、脱脂、ドーピング、及び元素添加からなる群から選択される方法を使用して後処理される、請求項9に記載の炭素材料。
- 前記後処理された炭素凝集体の前記表面積が、前記吸着質として窒素を用いる前記BET法を使用して測定したときに50〜500m2/gである、請求項15に記載の炭素材料。
- 炭素材料であって、
複数の炭素凝集体を含み、各炭素凝集体が、複数の炭素ナノ粒子を含み、各炭素ナノ粒子が、グラフェンと少なくとも1種の他の炭素同素体との混合物を含み、シード粒子を含まず、
前記グラフェンが最大15層を含み、
前記炭素凝集体中の炭素の、水素を除く他の元素に対する比が、99%超であり、
前記炭素凝集体のメジアン径が、1〜100ミクロンであり、
前記炭素凝集体の表面積が、吸着質として窒素を用いるBrunauer−Emmett−Teller(BET)法を使用して測定したときに少なくとも10m2/gであり、
前記炭素凝集体が、圧縮したときに100S/m超の導電率を有する、
前記炭素材料。 - 前記グラフェンの前記少なくとも1種の他の炭素同素体に対する比が5%〜95%である、請求項17に記載の炭素材料。
- 前記グラフェンを含む前記炭素材料のラマンスペクトルが、532nmの入射光を使用した場合、2Dモードピーク、Gモードピーク、及び0.5超の2D/G強度比を含む、請求項17に記載の炭素材料。
- 前記炭素凝集体の前記表面積が、前記吸着質として窒素を用いる前記BET法を使用して測定したときに10〜200m2/gである、請求項17に記載の炭素材料。
- 前記炭素凝集体の前記導電率が、圧縮したときに100〜20,000S/mである、請求項17に記載の炭素材料。
- 前記少なくとも1種の他の炭素同素体が、多層球状フラーレンを含む、請求項17に記載の炭素材料。
- 前記グラフェンの前記多層球状フラーレンに対する比が20%〜80%である、請求項22に記載の炭素材料。
- 前記多層球状フラーレンが、結合した多層球状フラーレンを含み、前記多層球状フラーレンの少なくとも一部が、前記グラフェンの層によって被覆されている、請求項22に記載の炭素材料。
- 前記少なくとも1種の他の炭素同素体が、無定形炭素を含む、請求項17に記載の炭素材料。
- 前記グラフェンの前記無定形炭素に対する比が95%超である、請求項25に記載の炭素材料。
- 前記少なくとも1種の他の炭素同素体が、主にsp3の混成軌道を備える、請求項17に記載の炭素材料。
- グラフェンの前記少なくとも1種の他の炭素同素体に対する前記比が5%〜95%である、請求項27に記載の炭素材料。
- 前記炭素凝集体が、ミリング、研磨、剥離、アニーリング、焼結、蒸気処理、濾過、脱脂、ドーピング、及び元素添加からなる群から選択される方法を使用して後処理される、請求項17に記載の炭素材料。
- 前記後処理された炭素凝集体の前記表面積が、前記吸着質として窒素を用いる前記BET法を使用して測定したときに50〜2000m2/gである、請求項29に記載の炭素材料。
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