CN105038902B - 石墨烯/if‑ws2复合改性润滑油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨烯/IF‑WS2复合改性润滑油及制备方法，其组分及重量百分数为：以润滑油总质量百分数为100%计，石墨烯基复合纳米粒子0.01‑1%、表面活性剂0.1‑5%、抗泡剂0.001‑0.05%、抗氧化剂0.5‑1%，基础油余量。石墨烯与IF‑WS2（富勒烯二硫化钨）的有效复合使得本发明各组分具有良好的分散性和稳定性，从而展现出优异的减磨抗磨性能和高导热性能，以及自修复的突出功能。
Description
技术领域
本发明属于润滑油技术领域，涉及一种石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油及其制备方法。
背景技术
材料表面与界面的摩擦会损耗大量的机械能，而磨损则是机械零件失效的一个重要原因。每年由于摩擦造成机械零件失效的经济损失占世界1/3的一次性能源。如何减少摩擦磨损造成的经济损失是一个重大社会经济效益的课题。
在机械运动过程中，润滑油起到降低摩擦、减小磨损、冷却降温、防止腐蚀、绝缘、清洗、密封的作用，是机械运转的血液。而润滑油添加剂是润滑油的关键部分，可以弥补基础油的不足，极大改善润滑油的性能。随着纳米技术的发展，将纳米粒子经过表面修饰用于润滑油添加剂。研究发现，添加纳米粒子润滑油的极压性能有了很大的提高，而且还可以明显的降低摩擦系数。
石墨烯作为润滑剂代替传统的润滑剂，是利用固体物化性质受温度、压力变化影响较小的特点，将石墨烯添加到润滑油中，发挥其纳米材料特有的物化性能，在润滑油中起到承压骨架的作用，石墨烯可部分渗到摩擦金属表面，改变表面结构，使其硬度发生变化，提高抗氧化、抗腐蚀及抗磨性能。未渗入金属表面的石墨烯填充在摩擦表面的凹凸处，提高摩擦面的承载面积，以降低摩擦系数，提高承压能力。
自1993年R.Tenne等在Nature上面报道了无机类富勒烯二硫化钨(IF-WS2)， IF-WS2就以其优异的摩擦学性能和良好的化学稳定性在航空航天等高科技领域广泛应用。IF-WS2纳米粒子作为固体润滑剂添加到基础润滑油中，能极大提高润滑油的抗磨减摩、抗极压性能。作为固体润滑油添加剂球状WS2可以随着基础油进入到摩擦副之间，形成物理摩擦膜；其次，在摩擦副摩擦过程中，球形 WS2纳米粒子被压平，形成一层薄膜；同时，一些小颗粒填充到凹坑、沟犁中，阻隔了摩擦表面的直接接触，从而起到抗磨减摩作用。片状多层的石墨烯和球形的无机类富勒烯二硫化钨本身都是优良的固体润滑油添加剂，广泛应用与摩擦学领域中。但是石墨烯在润滑油中容易团聚继而沉淀，而IF-WS2的抗磨抗挤压性能不够，而且IF-WS2使用寿命短，限制了其在润滑油中的应用。
发明内容
本发明的目的是解决现有基础润滑油的诸多缺陷与不足，提供了一种石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油及其制备方法，将片状石墨烯与球形二硫化钨复合，制备纳米复合材料，不仅有效整合二者的在形貌上的优势，极大提高润滑油的抗磨减摩及极压性能，而且球形二硫化钨负载在石墨烯片层上面，减小了石墨烯片层间的范德华力，从而增加石墨烯复合材料在基础润滑油之间的分散性、稳定性。
本发明的一种石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油，其组分及重量百分数为：以润滑油总质量百分数为100％计，石墨烯基复合纳米粒子0.01-1％、表面活性剂 0.1-5％、抗泡剂0.001-0.05％、抗氧化剂0.5-1％，基础油余量。
进一步的，所述石墨烯基复合纳米粒子是由片状多层石墨烯与球形纳米 IF-WS2复合制备而成，制备方法为高温煅烧法、水热法或化学沉积法。
进一步的，所述IF-WS2与石墨烯的质量比为5-45:1。
进一步的，所述片状多层石墨烯是由机械剥离法、化学氧化法或CVD生长法制备的。
进一步的，所述的表面活性剂为失水山梨醇油酸酯类、油酸、斯潘-80，吐温-80、聚丙二醇、聚乙二醇的一种或几种。
进一步的，所述的抗氧化剂为烷基硫代氨基甲酸盐、有机硫盐、有机磷盐、硫代苯并三氮唑、二苯胺的一种或几种。
进一步的，所述的抗泡剂为有机硅聚合物或非有机硅聚合物。
进一步的，所述的基础油为柴油机机油、内燃机机油、齿轮油或系统油。
所述润滑油的制备方法步骤如下：先将石墨烯基复合纳米粒子加入到表面活性剂中，边搅拌边加入，超声至石墨烯基复合纳米粒子在表面活性剂中分散均匀得到混合液；然后将所述混合液与抗泡剂、抗氧剂缓慢加入到基础油中，边搅拌边加入，超声至添加剂在基础油中混合均匀，制得石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油。
本发明的有益效果：石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的一种新型碳材料，具有非常薄的纳米层状结构，且具有高的机械强度、弹性模量和热导率，以及优异的导电性、导热性、表面疏水性，因此非常适合作为高性能润滑油添加剂。无机类富勒烯纳米WS2具有与富勒烯碳或碳纳米管类似的嵌套或笼状中空球形或管状结构。做为润滑油添加剂，球状的无机类富勒烯WS2在摩擦副之间可以起到“滚珠”和填充作用从而提高其抗磨减摩性能。二者本身都是性能优良的固体润滑剂，本发明将二者有效地掺杂、复合，然后添加到基础润滑油中大大提高了润滑油的性能、寿命和使用效果。
附图说明
图1本发明制备的氧化石墨烯SEM图片；
图2本发明制备的石墨烯/IF-WS2复合纳米粒子TEM图片；
图3本发明制备的石墨烯/IF-WS2复合纳米粒子XRD图谱；
图4本发明中不同添加量石墨烯/IF-WS2复合纳米粒子润滑油的摩擦系数对比图；
图5本发明中不同质量比的石墨烯和IF-WS2制备的石墨烯/IF-WS2复合纳米粒子添加润滑油的摩擦系数对比图。
具体实施方式
本发明公开一种石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油，其组分及重量百分数为：以润滑油总质量百分数为100％计、石墨烯基复合纳米粒子0.01-1％、表面活性剂0.1-5％、抗泡剂0.001-0.05％、抗氧化剂0.5-1％，基础油余量。
其中所述石墨烯基复合纳米粒子是由片状多层石墨烯与球形纳米IF-WS2复合制备而成，所述IF-WS2与石墨烯的质量比为5-45:1，可以通过高温煅烧法、水热法或化学沉积法制备，将球形类富勒烯WS2负载在片状多层石墨烯表面，增加其分散性及减压抗磨性能。所述多层石墨烯是由机械剥离法、化学氧化法或 CVD生长法制备的。
其中所述基础油为柴油机机油、内燃机机油、齿轮油或系统油中的任意一种。其中所述表面活性剂为失水山梨醇油酸酯类、油酸、斯潘-80、吐温-80、聚丙二醇、聚乙二醇中的一种或几种。其中所述抗氧化剂为烷基硫代氨基甲酸盐、有机硫盐、有机磷盐、硫代苯并三氮唑的一种或几种。其中所述抗泡剂为有机硅聚合物、丙烯酸酯、烷基丙烯酸酯等非有机硅聚合物。
本发明的石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油的制备方法，步骤如下：先将石墨烯基纳米粒子加入到表面活性剂中，边搅拌边加入，然后超声30min，直至石墨烯基纳米粒子在表面活性剂中分散均匀；然后再将石墨烯基纳米粒子与表面活性剂的混合液与抗泡剂、抗氧剂缓慢加入到基础油中，边搅拌边加入，最后再超声 30min，直至添加剂在基础油中混合均匀，最后制得石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油。
实施例1
(1)氧化石墨烯的制备：将3g石墨粉加入到500mL烧杯中加磁子搅拌且烧杯周围冰水浴，将115mL浓硫酸缓慢加入到石墨粉中，然后缓慢加入 15gKMnO4，搅拌12h得到棕色粘稠物。然后将棕色粘稠物倒入200mL超纯水中，以1滴/3s的速度滴加15ml双氧水，搅拌30min，用5％的稀硫酸离心洗涤5遍，再用超纯水离心洗涤5遍最后得到成金黄色具有金属光泽的氧化石墨烯，然后加超纯水制备成12g/L的氧化石墨烯溶液。
如图1为氧化石墨烯的SEM图，从图中可以看出石墨烯的多层纸片状的结构，作为固体润滑剂这种多层结构润滑性能比单层石墨烯性能优异，价格上也要比单层石墨烯便宜。
(2)石墨烯/IF-WS2纳米复合粒子的制备：将8g钨酸钠Na2WO4 .2H2O粉末、3.8g硫代乙酰胺CH3CSNH2、5g三甲基十六烷基溴化铵CTAB和30ml上述氧化石墨烯溶液加到250ml超纯水中搅拌，然后加入氨水调节pH值为8-10，然后将溶液放入反应釜中140℃水热8h，然后离心分离，将沉淀物用超纯水多次洗涤，然后脱水干燥，然后在管式炉中通H2，800℃煅烧2h，就得到石墨烯/IF-WS2复合纳米粒子，其中IF-WS2与石墨烯质量比为16.6：1。
如图2所示为本发明中石墨烯/WS2复合纳米粒子的TEM图，从图中可以看到很多球状的WS2负载在片层状石墨烯上面，这种形貌结构不仅增强其抗磨损性能，还能增加其在基础油中的分散性和稳定性。如图3所示为本发明中石墨烯 /WS2复合纳米粒子的XRD图谱，图中可以很明显的看出石墨烯和WS2的特征峰，说明石墨烯与IF-WS2是化学复合制备的，晶格之间没有掺杂。
(3)石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油的制备：取0.02g石墨烯/WS2复合纳米粒子加入到10g斯潘-80，边加边搅拌，至混合均匀。将石墨烯纳米粒子与斯潘 -80的混合物与0.1g丙烯酸酯，0.15g硫代苯并三氮唑，加入到190g贝蒙特公司生产的的粘度级别为15W-40，质量等级为SL的基础润滑油中，强力搅拌30min，然后超声30min，直至混合均匀，制得石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油。
实施例2
采用实施例1中步骤(1)、(2)制备的石墨烯/IF-WS2复合纳米粒子。
取0.1g石墨烯/WS2复合纳米粒子加入到12g吐温-80，边加边搅拌，至混合均匀。将石墨烯纳米粒子与吐温-80的混合物与0.09g烷基丙烯酸酯，0.16g 烷基硫代氨基甲酸钠，加入到190g贝蒙特公司生产的的粘度级别为15W-40，质量等级为SL的基础润滑油中，强力搅拌30min，然后超声30min，直至混合均匀，制得石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油。
实施例3
采用实施例1中步骤(1)、(2)制备的石墨烯/IF-WS2复合纳米粒子。
取0.2g石墨烯/WS2复合纳米粒子加入到12g斯潘-80，边加边搅拌，至混合均匀。将石墨烯纳米粒子与斯潘-80的混合物与0.08g甲基硅油，0.15g硫代苯并三氮唑，加入到190g贝蒙特公司生产的的粘度级别为15W-40，质量等级为 SL的基础润滑油中，强力搅拌30min，然后超声30min，直至混合均匀，制得石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油.
实施例4
采用实施例1中步骤(1)、(2)制备的石墨烯/IF-WS2复合纳米粒子。
取1.0g石墨烯/WS2复合纳米粒子加入到14g吐温-80，边加边搅拌，至混合均匀。将石墨烯纳米粒子与吐温-80的混合物与0.1g丙烯酸酯，0.13g二苯胺，加入到190g贝蒙特公司生产的的粘度级别为15W-40，质量等级为SL的基础润滑油中，强力搅拌30min，然后超声30min，直至混合均匀，制得石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油。
实施例5
采用实施例1中步骤(1)制备氧化石墨烯溶液。
(2)石墨烯/IF-WS2纳米复合粒子的制备：将2.6g钨酸钠Na2WO4 .2H2O 粉末、1.18g硫代乙酰胺CH3CSNH2、2.3g三甲基十六烷基溴化铵CTAB和30ml 上述氧化石墨烯溶液加到250ml超纯水中搅拌，然后加入氨水调节pH值为8-10，然后将溶液放入反应釜中140℃水热8h，然后离心分离，将沉淀物用超纯水多次洗涤，然后脱水干燥，然后在管式炉中通H2，800℃煅烧2h，就得到石墨烯/IF-WS2复合纳米粒子，其中IF-WS2与石墨烯质量比为5.5：1。
采用实施例1中步骤(3)制得石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油。
实施例6
采用实施例1中步骤(1)制备氧化石墨烯溶液。
(2)石墨烯/IF-WS2纳米复合粒子的制备：将16.8g钨酸钠Na2WO4 .2H2O 粉末、7.6g硫代乙酰胺CH3CSNH2、14.5g三甲基十六烷基溴化铵CTAB和30ml 上述氧化石墨烯溶液加到250ml超纯水中搅拌，然后加入氨水调节pH值为8-10，然后将溶液放入反应釜中140℃水热8h，然后离心分离，将沉淀物用超纯水多次洗涤，然后脱水干燥，然后在管式炉中通H2，800℃煅烧2h，就得到石墨烯/IF-WS2复合纳米粒子，其中IF-WS2与石墨烯质量比为35：1。
采用实施例1中步骤(3)制得石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油。
对上述实施例1-6制备的石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油进行摩擦性能测试，得到如图4及图5所示的摩擦系数对比图。图4中曲线a是基础润滑油摩擦性能曲线，而曲线b，c，d，e分别是实施例1，2，3，4制备的石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油摩擦性能曲线。测试仪器为MRS-10A四球摩擦磨损试验机，执行GB/T3142-1982标准。从图中可以看出，石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油的摩擦系数比基础润滑油的小很多，且随着石墨烯基纳米粒子的添加量的增多，改性润滑油的抗摩擦磨损性能逐渐提高。但是从成本和性能上考虑，当石墨烯基纳米粒子的添加量为0.05％左右时，石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油综合性能和效益最好。
图5是实施例1、5、6所制备的不同质量比的石墨烯和IF-WS2的石墨烯 /IF-WS2复合粒子作为固体润滑剂添加到润滑油中的摩擦性能曲线图。相比而言实施例1制备的石墨烯/IF-WS2复合纳米粒子，即IF-WS2与石墨烯质量比为16.6:1 时，制备而成石墨烯改性润滑油具有较低的摩擦系数。
分别以IF-WS2纳米粒子改性润滑油、石墨烯改性润滑油为对比例，与本发明的石墨烯/WS2复合改性润滑油进行性能对比测试，得到如表1所示的不同添加剂的润滑油性能对比表，添加剂的添加量相同(0.02％)，基础油为贝蒙特生产的型号为SN 15W/40的车用润滑油。由表1可以看出石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油的分散性和稳定性相比石墨烯润滑油和IF-WS2润滑油已经大大提高，说明石墨烯与IF-WS2的有效复合使得石墨烯片层间的吸引力大大减小，石墨烯的分散性能得到很大提高。相比石墨烯润滑油和IF-WS2润滑油，石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油的摩擦系数也是最小的，大大增强其抗磨减磨性能。石墨烯与IF-WS2的有效复合不仅整合了石墨烯与IF-WS2的优点而且摒弃了两种纳米粒子的缺点，使得石墨烯与IF-WS2产生一种协同作用，有效提高润滑油的分散性、稳定性、抗磨性能。
表1不同添加剂润滑油的性能对比表
以上实施例仅是本发明若干种优选实施方式中的几种，应当指出，本发明不限于上述实施例；对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油，其特征在于：其组分及重量百分数为：以润滑油总质量百分数为100%计，石墨烯基复合纳米粒子0.01-1%、表面活性剂0.1-5%、抗泡剂0.001-0.05%、抗氧化剂0.5-1%，基础油余量；
所述石墨烯基复合纳米粒子是由片状多层石墨烯与球形纳米IF-WS2复合制备而成，制备方法为高温煅烧法、水热法或化学沉积法，所述IF-WS2与石墨烯的质量比为5-45:1，所述的表面活性剂为失水山梨醇油酸酯类、油酸、吐温-80、聚丙二醇、聚乙二醇的一种或几种。
2.根据权利要求1所述一种石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油，其特征在于，所述片状多层石墨烯是由机械剥离法、化学氧化法或CVD生长法制备的。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油，其特征在于，所述的抗氧化剂为有机硫盐、有机磷盐、硫代苯并三氮唑、二苯胺的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油，其特征在于，所述的抗泡剂为有机硅聚合物或非有机硅聚合物。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油，其特征在于，所述的基础油为内燃机机油、齿轮油或系统油。
6.根据权利要求1-5中任一项所述润滑油的制备方法，其特征在于：步骤如下：先将石墨烯基复合纳米粒子加入到表面活性剂中，边搅拌边加入，超声至石墨烯基复合纳米粒子在表面活性剂中分散均匀得到混合液；然后将所述混合液与抗泡剂、抗氧化剂缓慢加入到基础油中，边搅拌边加入，超声至添加剂在基础油中混合均匀，制得石墨烯/IF-WS2复合改性润滑油。
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Inventor after: Nie Chuankai Inventor after: Lv Hongbo Inventor before: Lv Hongbo Inventor before: Nie Chuankai |
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Effective date of registration: 20160602 Address after: 266000 No. 826-11 East China Road, hi tech Industrial Development Zone, Shandong, Qingdao, China Applicant after: Qingdao Cowoo Energy Technology Co., Ltd. Address before: 266000 No. 826-7 East China Road, hi tech Industrial Development Zone, Shandong, Qingdao, China Applicant before: QINGDAO LINGJUN ENERGY SAVING AND NEW MATERIAL RESEARCH INSTITUTE |
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Granted publication date: 20180112 Termination date: 20210716 |
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