JP2020143360A - 亜鉛系複合めっき液、亜鉛系複合めっき皮膜の形成方法、及び複合酸化物皮膜の形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1.亜鉛系複合めっき皮膜を形成するための亜鉛系複合めっき液であって、
(A)亜鉛の塩化物、並びに、
(B)金属酸化物、金属炭化物及び金属窒化物からなる群より選択される少なくとも1種の金属化合物
を含有し、pHが1〜5.5である、
ことを特徴とする亜鉛系複合めっき液。
2.前記金属化合物は、Al、Si、Ti、P、Ce、Co、Cr、V、W、Zr、Fe、Bi及びSnからなる群より選択される少なくとも1種の金属の金属化合物である、項1に記載の亜鉛系複合めっき液。
3.前記金属化合物の平均粒子径は、0.001〜1.0μmである、項1又は2に記載の亜鉛系複合めっき液。
4.前記金属化合物の含有量は、0.1〜200g/Lである、項1〜3のいずれかに記載の亜鉛系複合めっき液。
5.亜鉛系複合めっき皮膜の形成方法であって、
被めっき物を亜鉛系複合めっき液に浸漬する工程1を有し、
前記亜鉛系複合めっき液は、
(A)亜鉛の塩化物、並びに、
(B)金属酸化物、金属炭化物及び金属窒化物からなる群より選択される少なくとも1種の金属化合物
を含有し、pHが1〜5.5である、
ことを特徴とする亜鉛系複合めっき皮膜の形成方法。
6.複合酸化物皮膜の形成方法であって、
(1)金属材料を亜鉛系複合めっき液に浸漬して亜鉛系複合めっき皮膜を形成する工程1、
(2)前記亜鉛系複合めっき皮膜の表面に皮膜形成組成物を塗布して皮膜形成組成物層を形成する工程2、及び
(3)前記皮膜形成組成物層を加熱して、前記金属材料の表面に、当該金属材料側から亜鉛系複合めっき皮膜、化成皮膜及びシリカ質皮膜をこの順に有する複合酸化物皮膜を形成する工程3
を含み、
前記亜鉛系複合めっき液は、(A)亜鉛の塩化物、並びに、(B)金属酸化物、金属炭化物及び金属窒化物からなる群より選択される少なくとも1種の金属化合物を含有し、pHが1〜5.5であり、
前記皮膜形成組成物は、(a)アルコキシシランオリゴマー、及び(b)溶媒を含有し、前記溶媒は、水及び/又は水溶性有機溶媒である、
ことを特徴とする複合酸化物皮膜の形成方法。
7.金属材料上に、前記金属材料の表面側から亜鉛系複合めっき皮膜、化成皮膜及びシリカ質皮膜をこの順に有する複合酸化物皮膜が積層されている、物品。
本発明の亜鉛系複合めっき液は、亜鉛系複合めっき皮膜を形成するための亜鉛系複合めっき液であって、(A)亜鉛の塩化物、並びに、(B)金属酸化物、金属炭化物及び金属窒化物からなる群より選択される少なくとも1種の金属化合物を含有し、pHが1〜5.5であることを特徴とする。上記構成を備える本発明の亜鉛系複合めっき液は、(A)亜鉛の塩化物を含有し、且つ、(B)金属酸化物、金属炭化物及び金属窒化物からなる群より選択される少なくとも1種の金属化合物を含有するので、金属材料に複合酸化皮膜を形成して、当該金属材料に優れた耐食性を付与することができ、密着性及び均一性に優れた亜鉛系複合めっき皮膜を形成することができ、且つ、形成される亜鉛系複合めっき皮膜の付き廻り性に優れている。このため、本発明の亜鉛系複合めっき液を用いて形成した亜鉛系複合めっき皮膜は、薄くても耐食性、密着性及び均一性に優れており、薄膜化が可能である。このため、本発明の亜鉛系複合めっき液は、pHを1〜5.5とすることにより、亜鉛系複合めっき皮膜を薄膜化しても、金属材料に優れた耐食性を付与することができ、密着性及び均一性に優れた亜鉛系複合めっき皮膜を形成することができ、且つ、形成される亜鉛系複合めっき皮膜の付き廻り性に優れている。また、本発明の亜鉛系複合めっき液は、(B)金属酸化物、金属炭化物及び金属窒化物からなる群より選択される少なくとも1種の金属化合物を含有し、且つ、pHが1〜5.5であるので、被めっき物の表面に形成された亜鉛系複合めっき皮膜の水素透過性が向上する。このため、めっき皮膜が形成された被めっき物の水素脆化が抑制される。
亜鉛の塩化物としては、亜鉛元素及び塩素原子を含んでいれば特に限定されず、塩化亜鉛、塩素酸亜鉛等が挙げられる。これらの中でも、水等の溶媒に溶解し易く、汎用性、安全性の点で塩化亜鉛が好ましい。
金属化合物に含まれる金属としては特に限定されず、例えば、Al、Si、Ti、P、Ce、Co、Cr、V、W、Zr、Fe、Bi、Sn等が挙げられる。これらの中でも、金属材料の耐食性をより一層向上させることができ、亜鉛系複合めっき皮膜の密着性、均一性、付き廻り性がより一層向上する点で、Al、Si、Ti、P、Ce、Co、Cr、V、W、Zr、Feが好ましく、Al、Si、Ti、Ce、Cr、V、W、Zrがより好ましく、Si、Ti,Alが更に好ましく、Siが特に好ましい。
本発明の亜鉛系複合めっき液は、上記(A)亜鉛の塩化物、並びに、(B)金属酸化物、金属炭化物及び金属窒化物からなる群より選択される少なくとも1種の金属化合物の他に、(C)亜鉛の塩化物以外の塩化物を含有していてもよい。本発明の亜鉛系複合めっき液が亜鉛の塩化物以外の塩化物を含有することにより、めっき皮膜の均一性、付き廻り性、析出電流効率がより一層向上する。
本発明の亜鉛系複合めっき液は、上記(A)亜鉛の塩化物、(B)金属酸化物、金属炭化物及び金属窒化物からなる群より選択される少なくとも1種の金属化合物、並びに、必要に応じて添加される(C)亜鉛の塩化物以外の塩化物の他に、その他の成分を含有していてもよい。このようなその他の成分としては、ベンゼルアセトン、ベンズアルデヒド、クエン酸、芳香族アルデヒド、ニコチンアミド、コハク酸、ポリエチレングリコール(PEG)、ゼラチン、ポリアルキレンポリアミン・エピクロルヒドリン反応生成物、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン共重合体(POE/POP共重合体)、ポリエチレングリコールノニルフェニルエーテル(PEGNPE)等が挙げられる。
本発明の亜鉛系複合めっき皮膜の形成方法は、金属材料を亜鉛系複合めっき液に浸漬する工程1を有し、前記亜鉛系複合めっき液は、
(A)亜鉛の塩化物、並びに、
(B)金属酸化物、金属炭化物及び金属窒化物からなる群より選択される少なくとも1種の金属化合物
を含有し、pHが1〜5.5であることを特徴とする亜鉛系複合めっき皮膜の形成方法である。
工程1は、金属材料を亜鉛系複合めっき液に浸漬する工程である。
本発明の複合酸化物皮膜の形成方法は、
(1)金属材料を亜鉛系複合めっき液に浸漬して亜鉛系複合めっき皮膜を形成する工程1、
(2)前記亜鉛系複合めっき皮膜の表面に皮膜形成組成物を塗布して皮膜形成組成物層を形成する工程2、及び
(3)前記皮膜形成組成物層を加熱して、前記金属材料の表面に、当該金属材料側から亜鉛系複合めっき皮膜、化成皮膜及びシリカ質皮膜をこの順に有する複合酸化物皮膜を形成する工程3を含み、
前記亜鉛系複合めっき液は、(A)亜鉛の塩化物、並びに、(B)金属酸化物、金属炭化物及び金属窒化物からなる群より選択される少なくとも1種の金属化合物を含有し、pHが1〜5.5であり、
前記皮膜形成組成物は、(a)アルコキシシランオリゴマー、及び(b)溶媒を含有し、前記溶媒は、水及び/又は水溶性有機溶媒である複合酸化物皮膜の形成方法である。
工程1は、金属材料を亜鉛系複合めっき液に浸漬して亜鉛系複合めっき皮膜を形成する工程である。工程1は、上記本発明の亜鉛系複合めっき皮膜の形成方法の工程1と同一であり、工程1により、上記本発明の亜鉛系複合めっき皮膜の形成方法と同様に、金属材料の表面に亜鉛系複合めっき皮膜が形成される。
工程2は、亜鉛系複合めっき皮膜の表面に皮膜形成組成物を塗布して皮膜形成組成物層を形成する工程である。
アルコキシシランオリゴマーとしては特に限定されず、例えば、アルコキシシランを水、アルコール、グリコール又はグリコールエーテル中に添加し、酸、塩基、有機金属化合物等の触媒を混合して加水分解、縮合反応を行うことにより調製されたものを用いることができる。
皮膜形成組成物は、溶媒として、水及び/又は水溶性有機溶媒を含有する。溶媒として水を単独で用いる場合、本発明の皮膜形成用組成物のpHは、1〜5が好ましく、2〜4がより好ましい。pHが上記範囲であると、溶媒として水を用いた際に、皮膜形成用組成物が、優れた安定性を示すことができる。
皮膜形成組成物は、有機金属化合物を含有していてもよい。有機金属化合物としては、金属成分と有機成分を含む化合物であれば特に限定されず、例えば、縮合反応の触媒として機能し得るものが好適に用いられる。
皮膜形成組成物は、金属塩を含有していてもよい。金属塩としては特に限定されず、従来公知の金属塩を用いることができる。このような金属塩としては、例えば、Cr、Ti、Zr、Sr、V、W、Mo、Ceの金属塩が挙げられる。
皮膜形成組成物は、潤滑剤を含有していてもよい。潤滑剤を含有することにより、ボルト、ナット等の摺動面に皮膜を形成した場合に、当該摺動面に適度な潤滑性を付与することができ、有用である。
皮膜形成組成物は、コロイダルシリカを含有していてもよい。コロイダルシリカは造膜助剤として作用し、皮膜形成組成物により形成された積層皮膜の防錆性をより一層向上させることができ、且つ、当該積層皮膜の急激な収縮がより一層緩和される。
皮膜形成組成物は、水ガラスを含有していてもよい。皮膜形成組成物が水ガラスを含有することにより、皮膜の緻密性がより一層向上する。
工程3は、皮膜形成組成物層を加熱して、金属材料の表面に、当該金属材料側から亜鉛系複合めっき皮膜、化成皮膜及びシリカ質皮膜をこの順に有する複合酸化物皮膜を形成する工程である。
表1に示す原料を表1に示す配合で混合し、各実施例及び比較例のめっき液を1L調製した。次いで、電解めっきに用いる陽極として50mm×150mm、厚み2mmのニッケル板を用意した。また、電解めっきに用いる陰極として、50mm×100mm、厚み0.2mmの鉄板を用意し、陰極に用いた。
表2に示すように、実施例1、実施例2、比較例2又は比較例4で調製した試験片1のめっき皮膜の表面に、スプレー塗布により皮膜形成組成物A又はBを塗布して、皮膜形成組成物層を形成した。皮膜形成組成物層の厚みは1.0μmであった。皮膜形成組成物A及びBの配合を以下に示す。
(a)アルコキシシランオリゴマー:テトラメトキシシラン 15質量部
(b) アルコキシシランオリゴマー:3-メルカプトプロピルシラン 15質量部
(c)溶媒:水 70質量部
(d)有機金属化合物:上記組成100質量部に対して 10質量部
(a)アルコキシシランオリゴマー:テトラエトキシシラン 15質量部
(b) アルコキシシランオリゴマー:3-メルカプトプロピルシラン 15質量部
(c)溶媒:プロピレングリコールモノメチルエーテル 70質量部
(d)有機金属化合物:上記組成100質量部に対して 10質量部
実施例及び比較例で調製された試験片を用いて、JIS Z2371に準拠した方法により塩水噴霧試験を行い、試験片の表面積に対する赤錆の発生面積比率が10%となるまでの時間を測定した。結果を図1〜図10に示す。
表2に記載した各実施例及び比較例の試験片2をそれぞれ複数用意した。次いで、試験片2を100℃に維持した恒温槽内で、100℃の水に浸漬した。各実施例及び比較例の試験片2を1時間毎に一つずつ恒温槽から取り出し、JIS K-5600-5-6に準拠した測定方法により、碁盤目の間隔が1mmの条件で碁盤目クロスカットテープ剥離試験を行った。試験は、試験片2の積層皮膜が剥離するまで行い、塗膜密着性を比較した。結果を図11に示す。
実施例1及び比較例2の試験片1の表面を、金属顕微鏡により1000倍の条件で撮影し、目視で観察して比較した。また、後述する試験例4の付き廻り性試験を行い、試験片3の、図13のa〜fに示す箇所のめっき皮膜についても同様に、表面を、金属顕微鏡により1000倍の条件で撮影し、目視で観察して比較し、下記評価基準に従って評価した。結果を図12、14、15及び表4に示す。
○:めっき皮膜全体にピット発生なし
△:めっき皮膜に部分的にピットが発生
×:めっき皮膜全体にピットが発生
図13に示す付き廻り性試験装置を用意した。付き廻り性試験装置では、電解めっきに用いる陽極として50mm×150mm、厚み2mmのニッケル板を用意した。また、電解めっきに用いる陰極として、62mm×130mm、厚み0.3mmの鉄板(ベントカソード板)を用意し、図13及び図14に示す形状に折り曲げて試験片3とした。付き廻り性試験装置の内部を満たすように、表3に示す配合のめっき液を充填してめっき浴を調製し、表3に示す条件でめっき皮膜を形成した。試験片3の、図13のa〜fに示す箇所のめっき皮膜の状態を目視で観察し、付き廻り性を評価した。また、図13のa〜fに示す箇所のめっき皮膜の膜厚、及び表層のSi濃度(at%)を高周波グロー放電発光表面分析法にて測定した。結果を図14、図15、表4に示す。
○:めっき皮膜が全面に析出している。
×:めっき皮膜が部分的に析出している。
比較例10の処理時間を基準として、下記評価基準に従ってタクト(生産効率)を評価した。結果を表4に示す。表4では、比較例10の評価を×とした。
○:比較例10の半分の処理時間(電解めっき時間)で比較例10の膜厚と同等以上の膜厚が得られた。
×:比較例10と同等の処理時間(電解めっき時間)で比較例10の膜厚と同等の膜厚が得られた。
電解めっきに用いる陰極として、4mm×70mm、厚み0.3mmのSK-85鋼板を用意し、陰極に用いた。それ以外は実施例1、比較例1及び比較例2と同様の条件でめっき皮膜を形成し、それぞれ実施例8、比較例14及び比較例15の試験片1を調製した。次いで、得られた実施例8、比較例14及び比較例15の試験片1を室温で放置し、当該試験片1を用いて、7日毎に下記方法により押込み加重を測定し、めっき皮膜の破断応力とした。
Boeing Aircraft Company規格BAC 5718に準拠した測定方法により、島津製作所製3点曲げ試験機を用いて、押込み速度0.5mm/min、押込み加重2.0kNの条件で加重をかけて試験片1の中央を押込み、押込み加重を測定した。押込みは、試験片1の長手方向(70mmの方向)において、支点を試験片1の中央から左右20mmの2点(支点間隔40mm)として試験片1を設置し、試験片1の長手方向の中央で支点とは反対側の面(上面)から加重をかけることにより行った。
Claims (7)
- 亜鉛系複合めっき皮膜を形成するための亜鉛系複合めっき液であって、
(A)亜鉛の塩化物、並びに、
(B)金属酸化物、金属炭化物及び金属窒化物からなる群より選択される少なくとも1種の金属化合物
を含有し、pHが1〜5.5である、
ことを特徴とする亜鉛系複合めっき液。 - 前記金属化合物は、Al、Si、Ti、P、Ce、Co、Cr、V、W、Zr、Fe、Bi及びSnからなる群より選択される少なくとも1種の金属の金属化合物である、請求項1に記載の亜鉛系複合めっき液。
- 前記金属化合物の平均粒子径は、0.001〜1.0μmである、請求項1又は2に記載の亜鉛系複合めっき液。
- 前記金属化合物の含有量は、0.1〜200g/Lである、請求項1〜3のいずれかに記載の亜鉛系複合めっき液。
- 亜鉛系複合めっき皮膜の形成方法であって、
金属材料を亜鉛系複合めっき液に浸漬する工程1を有し、
前記亜鉛系複合めっき液は、
(A)亜鉛の塩化物、並びに、
(B)金属酸化物、金属炭化物及び金属窒化物からなる群より選択される少なくとも1種の金属化合物
を含有し、pHが1〜5.5である、
ことを特徴とする亜鉛系複合めっき皮膜の形成方法。 - 複合酸化物皮膜の形成方法であって、
(1)金属材料を亜鉛系複合めっき液に浸漬して亜鉛系複合めっき皮膜を形成する工程1、
(2)前記亜鉛系複合めっき皮膜の表面に皮膜形成組成物を塗布して皮膜形成組成物層を形成する工程2、及び
(3)前記皮膜形成組成物層を加熱して、前記金属材料の表面に、当該金属材料側から亜鉛系複合めっき皮膜、化成皮膜及びシリカ質皮膜をこの順に有する複合酸化物皮膜を形成する工程3
を含み、
前記亜鉛系複合めっき液は、(A)亜鉛の塩化物、並びに、(B)金属酸化物、金属炭化物及び金属窒化物からなる群より選択される少なくとも1種の金属化合物を含有し、pHが1〜5.5であり、
前記皮膜形成組成物は、(a)アルコキシシランオリゴマー、及び(b)溶媒を含有し、前記溶媒は、水及び/又は水溶性有機溶媒である、
ことを特徴とする複合酸化物皮膜の形成方法。 - 金属材料上に、前記金属材料の表面側から亜鉛系複合めっき皮膜、化成皮膜及びシリカ質皮膜をこの順に有する複合酸化物皮膜が積層されている、物品。
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