JP2020113465A - 非水電解質二次電池用負極活物質及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
質が膨張及び収縮するため、主に負極活物質表層近傍で割れやすくなる。また、活物質内
部にイオン性物質が生成し、負極活物質が割れやすい物質となる。負極活物質表層が割れ
ると、それによって新表面が生じ、活物質の反応面積が増加する。この時、新表面におい
て電解液の分解反応が生じるとともに、新表面に電解液の分解物である被膜が形成される
ため電解液が消費される。このためサイクル特性が低下しやすくなる。
アモルファス二酸化ケイ素を同時に堆積させている(例えば特許文献1参照)。また、高い電池容量や安全性を得るために、ケイ素酸化物粒子の表層に炭素材(電子伝導材)を設けている(例えば特許文献2参照)。さらに、サイクル特性を改善するとともに高入出力特性を得るために、ケイ素及び酸素を含有する活物質を作製し、かつ、集電体近傍での酸素比率が高い活物質層を形成している(例えば特許文献3参照)。また、サイクル特性を向上させるために、ケイ素活物質中に酸素を含有させ、平均酸素含有量が40at%以下であり、かつ集電体に近い場所で酸素含有量が多くなるように形成している(例えば特許文献4参照)。
続いて、このような本発明の負極活物質を含む二次電池の負極の構成について説明する。
図1は、本発明の負極活物質を含む負極の断面図を表している。図1に示すように、負極10は、負極集電体11の上に負極活物質層12を有する構成になっている。この負極活物質層12は負極集電体11の両面、又は、片面だけに設けられていても良い。さらに、本発明の非水電解質二次電池の負極においては、負極集電体11はなくてもよい。
負極集電体11は、優れた導電性材料であり、かつ、機械的な強度に長けた物で構成される。負極集電体11に用いることができる導電性材料として、例えば銅(Cu)やニッケル(Ni)が挙げられる。この導電性材料は、リチウム(Li)と金属間化合物を形成しない材料であることが好ましい。
負極活物質層12は、本発明の負極活物質(ケイ素系活物質)を含んでおり、さらに、負極活物質として、ケイ素系活物質の他に炭素系活物質などを含んでいて良い。さらに、電池設計上、増粘剤(「結着剤」、「バインダー」とも呼称する)や導電助剤等の他の材料を含んでいても良い。また、負極活物質の形状は粒子状であって良い。
L=Kλ/(βcosθ)
L:結晶子径
β:半値幅:ピーク値から、おおよそ±5°(/2θ)の範囲を用いて求めた。
ピーク値:2θ(47.5°)
ピークの広がり2θ(測定半値幅−金属Si半値幅0.089°※)
※金属Si半値幅0.089°は、XRD装置により異なる。
※金属Si半値幅の測定には、結晶歪の無い結晶性Siを使用する。
これによりXRD装置固有の半値幅を見積もる。
測定半値幅から上記Si半値幅を差し引くことで結晶子サイズに起因する半値幅を求めることができる。
λ:使用X線波長(0.154nm)
K:シェラー係数:0.9
θ:回折角
続いて、非水電解質二次電池の負極の製造方法の一例を説明する。
本発明の非水電解質二次電池は、上記本発明の非水電解質二次電池用負極活物質を含むものである。以下、本発明の非水電解質二次電池について、ラミネートフィルム型二次電池を例にして説明する。
図3に示すラミネートフィルム型のリチウムイオン二次電池20は、主にシート状の外装部材25の内部に巻回電極体21が収納されたものである。この巻回電極体21は正極、負極間にセパレータを有し、巻回されたものである。また正極、負極間にセパレータを有し積層体を収納した場合も存在する。どちらの電極体においても、正極に正極リード22が取り付けられ、負極に負極リード23が取り付けられている。電極体の最外周部は保護テープにより保護されている。
負極は、上記した図1のリチウムイオン二次電池用負極10と同様の構成を有し、例えば、集電体の両面に負極活物質層を有している。この負極は、正極活物質剤から得られる電気容量(電池としての充電容量)に対して、負極充電容量が大きくなることが好ましい。これにより、負極上でのリチウム金属の析出を抑制することができる。
セパレータは正極と負極を隔離し、両極接触に伴う電流短絡を防止しつつ、リチウムイオンを通過させるものである。このセパレータは、例えば合成樹脂、あるいはセラミックからなる多孔質膜により形成されている。また、セパレータは2種以上の多孔質膜が積層された積層構造を有しても良い。合成樹脂として例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンなどが挙げられる。
活物質層の少なくとも一部、又は、セパレータには、液状の電解質(電解液)が含浸されている。この電解液は、溶媒中に電解質塩が溶解されており、添加剤など他の材料を含んでいても良い。
最初に上記した正極材を用い正極電極を作製する。まず、正極活物質と、必要に応じて正極結着剤、正極導電助剤などを混合し正極合剤としたのち、有機溶剤に分散させ正極合剤スラリーとする。続いて、ナイフロール又はダイヘッドを有するダイコーターなどのコーティング装置で正極集電体に合剤スラリーを塗布し、熱風乾燥させて正極活物質層を得る。最後に、ロールプレス機などで正極活物質層を圧縮成型する。この時、加熱しても良く、また圧縮を複数回繰り返しても良い。
以下の手順により、図3に示したラミネートフィルム型の二次電池20を作製した。
ケイ素化合物のバルク内酸素量を調整したことを除き、実施例1−1と同様に、二次電池の製造を行った。この場合、ケイ素化合物の原料中の金属ケイ素と二酸化ケイ素との比率や加熱温度を変化させることで、酸素量を調整した。実施例1−1〜1−3、比較例1−1、1−2における、SiOXで表されるケイ素化合物のXの値を表1中に示した。
ケイ素化合物粒子の内部に含ませるリチウムシリケートの種類を表2のように変更したこと以外、実施例1−2と同じ条件で二次電池を作製し、サイクル特性及び初回効率を評価した。
ケイ素化合物粒子にリチウムの挿入を行わなかったこと以外、実施例1−2と同じ条件で二次電池を作製し、サイクル特性及び初回効率を評価した。
負極活物質中のゼオライトの結晶構造を有する化合物を付着させないこと以外、実施例1−2と同じ条件で二次電池を作製し、サイクル特性及び初回効率を評価した。
ケイ素化合物のSi(220)の結晶子サイズを表4のように変更したこと以外、実施例1−2と同じ条件で二次電池を作製し、サイクル特性、初回効率、スラリーの安定性を評価した。Si(220)の結晶子サイズは酸化ケイ素ガスを吸着版に固化させて堆積させる工程で調整した。
X線回折の回折ピーク強度比P2/P1を表5のように変更したこと以外、実施例1−2と同じ条件で二次電池を作製し、サイクル特性、初回効率、スラリーの安定性を評価した。P2/P1は酸化ケイ素ガスを吸着版に固化させて堆積させる工程でP2のピーク強度を変更することで調整した。
X線回折の回折ピーク強度比P2/P3を表6のように変更したこと以外、実施例1−2と同じ条件で二次電池を作製し、サイクル特性、初回効率、スラリーの安定性を評価した。P2/P3は酸化ケイ素ガスを吸着版に固化させて堆積させる工程でP2のピーク強度を変更することで調整した。
X線回折の回折ピーク強度比P1/P3を表7のように変更したこと以外、実施例1−2と同じ条件で二次電池を作製し、サイクル特性、初回効率、スラリーの安定性を評価した。P1/P3は改質時のLi量を変更することで調整した。
ゼオライトの結晶構造を有する化合物を、X線回折において、ゼオライトの結晶構造に起因する回折ピークを有さず、アモルファスな構造を有するリン酸アルミニウムをケイ素化合物に付着させたこと以外、実施例1−2と同じ条件で二次電池を作製し、サイクル特性、初回効率、スラリーの安定性を評価した。
ゼオライトの結晶構造を有する化合物のX線回折におけるゼオライト結晶構造に起因する結晶子サイズを表9のように変更したこと以外、実施例1−2と同じ条件で二次電池を作製し、サイクル特性、初回効率、スラリーの安定性を評価した。ゼオライト結晶構造に起因する結晶子サイズはゼオライトの結晶構造を有する化合物を微粉砕することによって調整した。
X線回折の回折ピーク強度比P4/P3を表10のように変更したこと以外、実施例1−2と同じ条件で二次電池を作製し、サイクル特性、初回効率、スラリーの安定性を評価した。P4/P3はゼオライトの結晶構造を有する化合物を微粉砕することによってP4の値を変更することで調整した。
ゼオライトの結晶構造を有する化合物の種類を表11のように変更した以外、実施例1−2と同じ条件で二次電池を作製し、サイクル特性、初回効率、スラリーの安定性を評価した。
炭素被膜を形成しなかったこと以外、実施例1−2と同じ条件で二次電池を作製し、サイクル特性、初回効率、スラリーの安定性を評価した。
酸化還元ドープ後の加熱温度を表13のように変更すること以外、実施例1−2と同じ条件で二次電池を作製し、サイクル特性、初回効率、スラリーの安定性を評価した。
粒度分布における体積基準で50%となる粒径の比D1/D2を表14のように変更したこと以外、実施例1−2と同じ条件で二次電池を作製し、サイクル特性、初回効率、スラリーの安定性を評価した。D1/D2はゼオライトの結晶構造を有する化合物を微粉砕することによってP4の値を変更することで調整した。
ケイ素化合物の一次粒子のうち、1μm以下の一次粒子の割合を表15のように変更したこと以外、実施例1−2と同じ条件で二次電池を作製し、サイクル特性、初回効率、スラリーの安定性を評価した。ケイ素化合物の1μm以下の一次粒子の割合はケイ素化合物粒子をボールミルで粉砕するときの条件で調整した。
20…リチウムイオン二次電池(ラミネートフィルム型)、 21…巻回電極体、
22…正極リード(正極アルミリード)、
23…負極リード(負極ニッケルリード)、 24…密着フィルム、
25…外装部材。
L=Kλ/(βcosθ)
L:結晶子径
β:半値幅:ピーク値から、おおよそ±5°(/2θ)の範囲を用いて求めた。
ピーク値:2θ(47.5°)
ピークの広がり2θ(測定半値幅−金属Si半値幅0.089°※)
※金属Si半値幅0.089°は、XRD装置により異なる。
※金属Si半値幅の測定には、結晶歪の無い結晶性Siを使用する。
これによりXRD装置固有の半値幅を見積もる。
測定半値幅から上記Si半値幅を差し引くことで結晶子サイズに起因する半値幅を求めることができる。
λ:使用X線波長(0.154nm)
K:シェラー係数:0.9
θ:回折角
粒度分布における体積基準で50%となる粒径の比D1/D2を表14のように変更したこと以外、実施例1−2と同じ条件で二次電池を作製し、サイクル特性、初回効率、スラリーの安定性を評価した。D1/D2はゼオライトの結晶構造を有する化合物を微粉砕することによってD1の値を変更することで調整した。
Claims (15)
- 負極活物質粒子を含む非水電解質二次電池用負極活物質であって、
前記負極活物質粒子は、ケイ素化合物(SiOX:0.5≦X≦1.6)を含むケイ素化合物粒子を含有し、
前記ケイ素化合物粒子は、ケイ素の非晶質及び微結晶のうち少なくとも1種類以上を含有し、
前記負極活物質粒子は、Li化合物としてLi2SiO3及びLi2Si2O5の少なくとも1種類以上を含有し、
前記負極活物質粒子は、該負極活物質粒子の表層部に、ゼオライトの結晶構造を有する化合物が付着したものであることを特徴とする非水電解質二次電池用負極活物質。 - 前記ゼオライトの結晶構造を有する化合物は、CuKα線を用いたX線回折において、回折角2θが21〜22°の範囲に回折ピークが現れるものであることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記ゼオライトの結晶構造を有する化合物は、CuKα線を用いたX線回折において、回折角2θが21〜22°の範囲に現れる回折ピークの半値幅に基づき、シェラーの式により求めた結晶子の大きさが10nm以上であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記ゼオライトの結晶構造を有する化合物は、アルミノケイ酸塩、リン酸アルミニウム、アルミノホウ酸塩、リン酸モリブデン及びアルミノヒ酸塩の少なくともいずれか1つであることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記ゼオライトの結晶構造を有する化合物の粒度分布における、体積基準で50%となる粒径D1と、前記ケイ素化合物粒子の粒度分布における、体積基準で50%となる粒径D2とが、0.01≦D1/D2≦2の関係を満たすことを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質粒子は、CuKα線を用いたX線回折において、回折角2θが21〜22°の範囲に現れるゼオライトの結晶構造を有する化合物に起因する回折ピークのピーク高さP4と、回折角2θが17〜21°の範囲に現れるLi2SiO3の少なくとも一部に起因する回折ピークのピーク高さP3がP4/P3≦1の関係を満たすことを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記P4/P3が、P4/P3≦0.5の関係を満たすことを特徴とする請求項6に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記ケイ素化合物粒子は、CuKα線を用いたX線回折において、回折角2θが23〜26°の範囲に現れるLi2Si2O5の少なくとも一部に起因する回折ピークのピーク高さP1と、回折角2θが44〜50°の範囲に現れるSi(220)に起因する回折ピークのピーク高さP2とが、0.01≦P2/P1≦1の関係を満たすものであることを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記ケイ素化合物粒子は、CuKα線を用いたX線回折において、回折角2θが17〜21°の範囲に現れるLi2SiO3の少なくとも一部に起因する回折ピークのピーク高さP3と、回折角2θが44〜50°の範囲に現れるSi(220)に起因する回折ピークのピーク高さP2とが、0.01≦P2/P3≦0.1の関係を満たすものであることを特徴とする請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記ケイ素化合物粒子は、CuKα線を用いたX線回折において、回折角2θが23〜26°の範囲に現れるLi2Si2O5の少なくとも一部に起因する回折ピークのピーク高さP1と、回折角2θが17〜21°の範囲に現れるLi2SiO3に起因する回折ピークのピーク高さP3とが、0.01≦P1/P3≦1の関係を満たすものであることを特徴とする請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記ケイ素化合物粒子は、CuKα線を用いたX線回折において、Si(220)に帰属される回折ピークの半値幅に基づき、シェラーの式により求めた結晶子の大きさが7nm以下であるものであることを特徴とする請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記ケイ素化合物粒子の表面の少なくとも一部が炭素被膜で被覆されていることを特徴とする請求項1から請求項11のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記ケイ素化合物粒子の一次粒子のうち、粒子径1μm以下の一次粒子の割合が体積基準で5%以下であることを特徴とする請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- ケイ素化合物粒子を含有する負極活物質粒子を含む非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法であって、
ケイ素化合物(SiOX:0.5≦X≦1.6)を含むケイ素化合物粒子を作製する工程と、
前記ケイ素化合物粒子に、Liを挿入し、Li化合物としてLi2SiO3及びLi2Si2O5の少なくとも1種類以上を生成することで前記ケイ素化合物粒子を改質する工程と、
前記改質後のケイ素化合物粒子の表面に、ゼオライトの結晶構造を有する化合物を付着させる工程とを有し、前記ゼオライトの結晶構造を有する化合物を付着させたケイ素化合物粒子を用いて、非水電解質二次電池用負極活物質を製造することを特徴とする非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。 - 少なくとも前記ケイ素化合物粒子を改質する工程の後に、該改質したケイ素化合物粒子を400℃以上700℃以下の加熱温度で加熱することを特徴とする請求項14に記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
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