JP2020094092A - ステータコア絶縁用樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
複数枚の電磁鋼板が積層されてなり、かつ複数のティースを有する環状のステータコア材と、
複数の前記ティースに巻回されたコイルと、
前記コイルを前記ステータコア材から絶縁する絶縁部材と、
を備えるステータコアのうち前記絶縁部材の形成に用いるステータコア絶縁用樹脂組成物であって、
エポキシ樹脂と、
硬化剤と、
無機充填材と、
を含み、
当該ステータコア絶縁用樹脂組成物全量に対する前記無機充填材の含有量が、50質量%以上95質量%以下であり、
当該ステータコア絶縁用樹脂組成物の硬化物のガラス転移温度が100℃以上350℃以下であり、
150℃で測定した当該ステータコア絶縁用樹脂組成物の硬化物の熱時弾性率が、1GPa以上50GPa以下である、ステータコア絶縁用樹脂組成物が提供される。
また、本実施形態における樹脂組成物は、エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材と、を含む。そして、脂組成物全量に対する無機充填材の含有量が、50質量%以上95質量%以下であり、樹脂組成物の硬化物のガラス転移温度(Tg)が100℃以上350℃以下であり、150℃で測定した樹脂組成物の硬化物の熱時弾性率が、1GPa以上50GPa以下である。
以下、まず、樹脂組成物の構成成分について説明する。
エポキシ樹脂としては、1分子内にエポキシ基を2個以上有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般であり、その分子量、分子構造を限定するものではない。
エポキシ樹脂としては、たとえば、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂等の2官能性または結晶性エポキシ樹脂;クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂;フェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、フェニレン骨格含有ナフトールアラルキル型エポキシ樹脂等のフェノールアラルキル型エポキシ樹脂;トリフェノールメタン型エポキシ樹脂およびアルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂等の3官能型エポキシ樹脂;ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂、テルペン変性フェノール型エポキシ樹脂等の変性フェノール型エポキシ樹脂;トリアジン核含有エポキシ樹脂等の複素環含有エポキシ樹脂等が挙げられる。これらは1種類を単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
エポキシ樹脂は、好ましい流動性と強度を得る観点から、好ましくはフェノールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂からなる群から選択される1または2以上のエポキシ樹脂を含み、より好ましくはクレゾールノボラック型エポキシ樹脂を含む。
また、樹脂組成物を用いて形成される硬化物の耐熱性を向上する観点から、エポキシ樹脂の含有量は、樹脂組成物の全固形分に対して、好ましくは30質量%以下であり、より好ましくは20質量%以下である。
(硬化剤)
硬化剤は、エポキシ樹脂を含む樹脂組成物に一般に使用されているものであれば制限はないが、たとえば、フェノール樹脂系硬化剤、アミン系硬化剤、酸無水物系硬化剤、メルカプタン系硬化剤等、およびその他の硬化剤が挙げられる。これらの中でも、耐燃性、耐湿性、電気特性、硬化性、保存安定性等のバランスの点からフェノール樹脂系硬化剤が好ましい。
また、上記のうち異なる系の硬化剤の2種以上を組み合わせて用いてもよい。
一方、硬化物の耐湿信頼性や耐熱性を向上させる観点から、硬化剤の含有量は、樹脂組成物全量に対して、好ましくは20質量%以下であり、より好ましくは15質量%以下、さらに好ましくは10質量%以下、よりいっそう好ましくは5質量%以下である。
無機充填材としては、たとえば、溶融破砕シリカおよび溶融球状シリカ等の溶融シリカ、結晶シリカ等のシリカ、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化珪素、および窒化アルミからなる群から選択される1種または2種以上が挙げられる。
無機充填材は、樹脂組成物の硬化物の機械特性または熱特性を好ましいものとする観点から、好ましくはシリカを含み、より好ましくは破砕シリカおよび溶融球状シリカからなる群から選択される1種以上を含む。
また、無機充填材の平均粒径d50は、充填性を向上し、未充填の発生を抑制する観点から、好ましくは50μm以下であり、より好ましくは40μm以下である。
また、狭部充填性を向上する観点から、上記比(d50/d90)は、好ましくは1.0以下であり、より好ましくは0.9以下、さらに好ましくは0.8以下である。
また、樹脂組成物の成形時における流動性や充填性をより効果的に向上させる観点から、無機充填材の含有量は、樹脂組成物全量に対して、好ましくは95質量%以下であり、より好ましくは93質量%以下である。
また、樹脂組成物の成形時における流動性や充填性をより効果的に向上させる観点から、樹脂組成物中のシリカの含有量は、好ましくは95質量%以下であり、より好ましくは93質量%以下である。
離型剤は、たとえばカルナバワックス等の天然ワックス;、モンタン酸エステルワックス、ジエタノールアミン・ジモンタン酸エステル、トリレンジイソシアネート変性酸化ワックス等の合成ワックス;ステアリン酸亜鉛等の高級脂肪酸およびその金属塩類;ならびにパラフィンからなる群から選択される1種類または2種類以上を含むことができ、好ましくはカルナバワックスである。
また、各部材との密着性の観点から、離型剤の含有量は、樹脂組成物全量に対して、好ましくは3質量%以下であり、より好ましくは1質量%以下である。
硬化促進剤としては、たとえば、1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7等のジアザビシクロアルケンおよびその誘導体;トリフェニルホスフィン、メチルジフェニルホスフィン等の有機ホスフィン類;2−メチルイミダゾール等のイミダゾール化合物(イミダゾール系硬化促進剤);ならびに、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート等のテトラ置換ホスホニウム・テトラ置換ボレートからなる群から選択される1種または2種以上を含む。
また、樹脂組成物の硬化物の機械的強度を向上する観点から、カップリング剤の含有量は、樹脂組成物の全固形分に対して好ましくは1.5質量%以下であり、より好ましくは1.0質量%以下、さらに好ましくは0.5質量%以下である。
また、樹脂粘度を好ましいものとする観点から、着色剤の含有量は、樹脂組成物全量に対して好ましくは1.5質量%以下であり、より好ましくは1.0質量%以下、さらに好ましくは0.5質量%以下である。
樹脂組成物のゲルタイムは、樹脂組成物の成形性の向上を図りつつ成形サイクルを速くする観点から、好ましくは10秒以上であり、より好ましくは20秒以上である。
また、硬化性に優れた硬化物を実現する観点から、樹脂組成物のゲルタイムは、好ましくは60秒以下であり、より好ましくは50秒以下である。
ゲルタイムの測定は、175℃に加熱した熱板上で樹脂組成物を溶融した後、へらで練りながらタックフリーになるまでの時間(ゲルタイム)を測定することによりおこなうことができる。
また、硬化物の靭性を向上する観点から、樹脂組成物の硬化物のガラス転移温度は、300℃以下であり、好ましくは270℃以下、より好ましくは250℃以下である。
ここで、硬化物のガラス転移温度は、熱機械分析装置(TMA)を用いて測定温度範囲0℃〜320℃、昇温速度5℃/分の条件で測定される。
また、硬化物の応力緩和特性を好ましいものとする観点から、上記熱時弾性率は、50GPa以下であり、好ましくは40GPa以下、より好ましくは30GPa以下である。
硬化物の熱時弾性率は、たとえば、JIS K 7171に準拠して測定される。
また、上記比誘電率(εr)の下限については、たとえば2.0以上であってよく、好ましくは2.5以上であってもよい。
硬化物の1MHzにおける比誘電率(εr)は、たとえば、JIS K 6911に準拠して測定される。
また、硬化物における残留応力を抑制する観点から、上記CTE1は、好ましくは30ppm/℃以下であり、より好ましくは25ppm/℃以下である。
ここで、CTE1は、TMA装置を用いて荷重2gないし10gの条件にて測定される。
たとえば、まず、前述の各原料成分を、公知の手段で混合することにより混合物を得る。さらに、混合物を溶融混練することにより、混練物を得る。混練方法としては、たとえば、1軸型混練押出機、2軸型混練押出機等の押出混練機や、ミキシングロール等のロール式混練機を用いることができるが、2軸型混練押出機を用いることが好ましい。冷却した後、混練物を粉粒状、顆粒状、タブレット状、シート状等の所定の形状とすることができる。
エポキシ樹脂1:YDCN−800−55(新日鉄住金化学社製)、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂
硬化剤1:PR−HF−3(住友ベークライト社製)、フェノールノボラック樹脂
無機充填材1:F−115(フミテック社製)、破砕シリカ、d50=15μm、(d50/d90)=0.3
無機充填材2:FB−105(デンカ社製)、溶融球状シリカ、d50=10μm、(d50/d90)=0.34
着色剤1:カーボンブラック(三菱化学社製、カーボン#5)
カップリング剤1:フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン(東レ・ダウコーニング社製、CF4083)
離型剤1:カルナバワックス(日興ファイン社製、ニッコウカルナバ)
まず、表1に従い配合された各原材料を常温でミキサーを用いて混合した後、70℃以上110℃以下でロール混練した。次いで、得られた混練物を冷却した後、これを粉砕して樹脂組成物を得た。
(無機充填材のd50および(d50/d90))
レーザー粒度装置(島津製作所社製、SALD−7000)により測定した。
175℃に加熱した熱板上で各例の樹脂組成物を溶融した後、へらで練りながら攪拌して、硬化させ、タックフリーになるまでの時間(ゲルタイム)を測定した。
低圧トランスファー成形機(コータキ精機社製、KTS−15)を用いて金型温度175℃、注入圧力10MPa、硬化時間120秒で各例の樹脂組成物を注入成形し、50mm円板状の試験片を作製した。Qメータを用いて、各例の試験片の比誘電率を周波数1MHzで測定した。
低圧トランスファー成形機(コータキ精機社製、KTS−15)を用いて金型温度175℃、注入圧力10MPa、硬化時間120秒で樹脂組成物を注入成形し、10mm×4mm×4mmの試験片を作製した。各例の試験片のCTE1を、TMA装置で、測定温度範囲0℃〜320℃、昇温速度5℃/分の条件で測定した。
まず、トランスファー成形機を用いて金型温度140℃(各実施例)および175℃(各比較例)、注入圧力9.8MPa、硬化時間3分でエポキシ樹脂組成物を注入成形し、10mm×4mm×4mmの試験片を得た。次いで、得られた試験片を140℃(各実施例)および175℃(各比較例)、4時間で後硬化した後、熱機械分析装置(SII製、TMA/SS6100)を用いて、測定温度範囲0℃〜320℃、昇温速度5℃/分の条件下で測定を行った。この測定結果から、ガラス転移温度を算出した。
各実施例および各比較例の樹脂組成物について、まず、低圧トランスファー成形機(コータキ精機社製「KTS−15」)を用いて金型温度175℃、注入圧力9.8MPa、硬化時間180秒で樹脂組成物を注入成形し、10mm×80mm×4mmの試験片を得た。次いで、得られた試験片を175℃、4時間でポストキュアした後、動的粘弾性測定装置(エー・アンド・デイ社製、RHEOVIBRON(登録商標)DDV−25GP)を用いて、測定温度範囲20℃から300℃、昇温速度5℃/分の条件下で測定し、175℃における弾性率を測定した。
各例で得られた樹脂組成物について、充填時の作業性、未充填およびボイドの発生(表1中、「未充填・ボイド」。)および熱履歴後の状態(クラック・剥離)を以下の評価基準で評価した。評価結果を表1にあわせて示す。
評価基準を以下に示す。
○:良好
△:一部未充填
×:未充填
(作業性)
評価基準を以下に示す。
〇:作業性良好
△:作業性悪い
×:作業性不良
樹脂充填部を切り出し、断面を顕微鏡で観察した。
○:良好
△:一部、クラック、剥離あり
×:クラック、剥離あり
Claims (12)
- 複数枚の電磁鋼板が積層されてなり、かつ複数のティースを有する環状のステータコア材と、
複数の前記ティースに巻回されたコイルと、
前記コイルを前記ステータコア材から絶縁する絶縁部材と、
を備えるステータコアのうち前記絶縁部材の形成に用いるステータコア絶縁用樹脂組成物であって、
エポキシ樹脂と、
硬化剤と、
無機充填材と、
を含み、
当該ステータコア絶縁用樹脂組成物全量に対する前記無機充填材の含有量が、50質量%以上95質量%以下であり、
当該ステータコア絶縁用樹脂組成物の硬化物のガラス転移温度が100℃以上350℃以下であり、
150℃で測定した当該ステータコア絶縁用樹脂組成物の硬化物の熱時弾性率が、1GPa以上50GPa以下である、ステータコア絶縁用樹脂組成物。 - 前記無機充填材がシリカを含んでおり、
当該ステータコア絶縁用樹脂組成物全量に対する前記シリカの含有量が、50質量%以上95質量%以下である、請求項1に記載のステータコア絶縁用樹脂組成物。 - 当該ステータコア絶縁用樹脂組成物のゲルタイムが10秒以上60秒以下である、請求項1または2に記載のステータコア絶縁用樹脂組成物。
- 当該ステータコア絶縁用樹脂組成物の硬化物の1MHzにおける比誘電率(εr)が4.4以下である、請求項1乃至3のいずれか一項に記載のステータコア絶縁用樹脂組成物。
- 当該ステータコア絶縁用樹脂組成物の硬化物の前記ガラス転移温度以下における線膨張係数(CTE1)が8ppm/℃以上30ppm/℃以下である、請求項1乃至4のいずれか一項に記載のステータコア絶縁用樹脂組成物。
- 離型剤をさらに含む、請求項1乃至5のいずれか一項に記載のステータコア絶縁用樹脂組成物。
- 当該ステータコア絶縁用樹脂組成物の形態が、粉粒状、顆粒状、タブレット状またはシート状である、請求項1乃至6のいずれか一項に記載のステータコア絶縁用樹脂組成物。
- 前記無機充填材が破砕シリカを含む、請求項1乃至7のいずれか一項に記載のステータコア絶縁用樹脂組成物。
- 前記無機充填材について、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて測定される累積頻度が90%となる前記無機充填材の粒子径d90の値と、前記無機充填材の平均粒径d50の値とから算出される、d50/d90の値が、0.2以上1.0以下である、請求項1乃至8のいずれか一項に記載のステータコア絶縁用樹脂組成物。
- 当該ステータコア絶縁用樹脂組成物が固形である、請求項1乃至9のいずれか一項に記載のステータコア絶縁用樹脂組成物。
- 前記コイルが、銅を含む金属および窒素を含むポリマーにより構成されたものである、請求項1乃至10のいずれか一項に記載のステータコア絶縁用樹脂組成物。
- 前記コイルが、樹脂被覆銅製コイルである、請求項11に記載のステータコア絶縁用樹脂組成物。
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