JP2019525445A - リチウムイオン二次電池用水性粘着剤、およびその調製方法とリチウムイオン二次電池極板 - Google Patents
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Abstract
Description
(2)式IIIに示す修飾させた水溶性重合体と化合物Dとを開始剤の作用で重合反応させ、式Iに示すリチウムイオン二次電池用水性粘着剤を得て、反応式は、
80gのポリビニルアルコール(繰り返し単位Mのモル数が1.82molである)を500gの質量分率が2%であるケイ酸リチウムの水溶液に添加し、40℃で2時間撹拌してから60℃まで昇温し、50gの質量分率が60%であるアクリルアミド水溶液を添加して反応させ、4時間保温して反応させた後、50℃まで降温し、4gの質量分率が0.1%である過硫酸アンモニウム水溶液と40gの質量分率が50%であるアクリル酸水溶液を添加し、5h保温して反応させ、粘稠液体を得て、すなわち水性粘着剤である。
80gのポリビニルアルコール(繰り返し単位Mのモル数が1.82molである)を500gの質量分率が5%であるケイ酸リチウムの水溶液に添加し、50℃で0.5時間撹拌してから90℃まで昇温し、32.3gの質量分率が40%であるアクリルアミド水溶液を添加して反応させ、0.5時間保温して反応させた後、30℃まで降温し、4gの質量分率が0.1%である過硫酸アンモニウム水溶液と40gの質量分率が50%であるアクリル酸水溶液を添加し、5h保温して反応させ、粘稠液体を得た。
80gのポリビニルアルコール(繰り返し単位Mのモル数が1.82molである)を500gの質量分率が10%であるケイ酸リチウムの水溶液に添加し、30℃で2時間撹拌してから90℃まで昇温し、86gの質量分率が60%であるアクリルアミド水溶液および10.6gのメチルオキシランを添加して反応させ、4時間保温して反応させた後、80℃まで降温し、4gの質量分率が0.1%である過硫酸アンモニウム水溶液と40gの質量分率が50%であるアクリル酸水溶液を添加し、10h保温して反応させ、粘稠液体を得て、すなわち水性粘着剤である。
80gのポリビニルアルコール(繰り返し単位Mのモル数が1.82molである)を500gの質量分率が10%であるケイ酸リチウムの水溶液に添加し、40℃で2時間撹拌してから80℃まで昇温し、42.2gのメチルオキシランを添加して反応させ、10時間保温して反応させた後、30℃まで降温し、4gの質量分率が0.1%である過硫酸アンモニウム水溶液と40gの質量分率が50%であるアクリル酸水溶液を添加し、15h保温して反応させ、粘稠液体を得て、すなわち水性粘着剤である。
実施例1と異なるのは、水溶性重合体であるポリビニルアルコールをカルボキシメチルセルロースナトリウムに置き換えたことである。
実施例1と異なるのは、水溶性重合体であるポリビニルアルコールをアルギン酸ナトリウムに置き換えたことである。
実施例1と異なるのは、アルカリ性化合物であるケイ酸リチウムを水酸化リチウムに置き換えたことである。
実施例1と異なるのは、アルカリ性化合物であるケイ酸リチウムをエチレンジアミンに置き換えたことである。
実施例1と異なるのは、化合物Aであるアクリルアミドをメタクリルアミドに置き換えたことである。
実施例1と異なるのは、化合物Aであるアクリルアミドをアクリル酸メチルに置き換えたことである。
実施例1と異なるのは、開始剤である過硫酸アンモニウムを過酸化ベンゾイルに置き換えたことである。
実施例1と異なるのは、開始剤である過硫酸アンモニウムをアゾビスイソブチルアミジン塩酸塩に置き換えたことである。
実施例1と異なるのは、アクリル酸をアクリルアミドに置き換えたことである。
実施例1と異なるのは、アクリル酸をメタクリル酸に置き換えたことである。
ある会社の市販されるスチレンブタジエンゴムSBRを粘着剤とし、質量比1:1のカルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC)と配合して使用した。
ある会社の市販されるアクリル樹脂PAAを粘着剤とした。
リン酸鉄リチウムを正極材料とした質量分率が93.0%であり、導電性添加剤が4.0%であり、固体含有量換算で質量分率が3%の実施例または比較例により調製された粘着剤は、全固形分が65%の割合で適量の脱イオン水を加え、電池極板のスラリーを作製する。均一に分散したスラリーを100メッシュのスクリーンにかけた後、集電体としての10μm厚のアルミニウム箔に塗布し、120℃で5分間乾燥した後、室温で10×104N/mの単位長さの荷重で圧延して正極極板を得る。調製された正極極板の性能をテストし、結果を表1に示す。
ケイ素炭素複合材料を負極材料とした質量分率が96.0%であり、導電性添加剤が1.0%であり、固体含有量換算で質量分率が3%の実施例または比較例により調製された粘着剤は、全固形分が45%の割合で適量の脱イオン水を加え、電池極板のスラリーを作製する。均一に分散したスラリーを100メッシュのスクリーンにかけた後、集電体としての10μm厚の銅箔に塗布し、120℃で5分間乾燥した後、室温で10×104N/mの単位長さの荷重で圧延して負極極板を得る。調製された負極極板の性能をテストし、結果を表2に示す。
実施例および比較例の電極極板を10cm×2cmの長尺状に切断し、集電体側に厚さが1mmの鋼板を両面テープで接着し、塗布層側に透明テープを貼り付け、引張試験機を用いて100mm/minの速度で180°方向に剥離し、剥離応力を測定する。
実施例および比較例のロールプレス後の極板の集電体側に直径Φ=3mmの芯棒を置き、折り曲げ実験を行い、光学顕微鏡によりこの時の極板の状態を観察し、極板が良好なものを○と記し、脱落したり割れたりしたものを×と記する。
上記正極極板を模擬電池に作製し、且つ定電流法でその充放電サイクルの初回クーロン効率をテストする。
上記負極極板をボタン電池に作製し、且つ定電流法でその充放電サイクルの初回クーロン効率および50サイクル後の容量保持率をテストし、充放電50サイクル後、極板がリチウムを吸蔵した状態での極板の厚みの増加値と充放電前の極板の厚みとの比を極板膨張率と記する。
Claims (12)
- 式Iに示す構造を有するリチウムイオン二次電池用水性粘着剤。
- R2はアミノ基、ヒドロキシ基、メトキシ基、ヒドロキシエチル基、ヒドロキシプロピル基、
好ましくは、R4はカルボキシル基、アミド基、ニトリル基、メチルエステル基、エチルエステル基、ヒドロキシエチルエステル基またはヒドロキシプロピルエステル基であり、
好ましくは、R5は水素またはメチル基であり、
好ましくは、a、b、c、dおよびeは独立して100〜10000の整数であり、
好ましくは、fは100〜10000の整数であり、
好ましくは、b/a=0.05〜0.5で、c/a=0.05〜0.5で、d/a=0.05〜0.5であり、
好ましくは、前記水性粘着剤は、下式A〜Cに示すような構造を有する重合体のうちの1種または少なくとも2種の組み合わせであり、
- 前記リチウムイオン二次電池用水性粘着剤の固体含有量は1〜90%であり、好ましくは5〜50%であり、
好ましくは、前記リチウムイオン二次電池用水性粘着剤の粘度は1〜100000mPa・sであり、好ましくは100〜100000mPa・sである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用水性粘着剤。 - 前記ヒドロキシ基を含む水溶性重合体は、デンプン類、植物膠、動物膠、セルロース、アルゲコロイドまたはポリビニルアルコールから選ばれるいずれか1種または少なくとも2種の組み合わせであり、
好ましくは、前記ヒドロキシ基を含む水溶性重合体の重合度は100〜10000000であり、好ましくは100〜10000の整数である、請求項6に記載の調製方法。 - ステップ(1)における前記アルカリ性物質は、アルカリ性塩類、無機強塩基、無機弱塩基、有機強塩基または有機弱塩基のいずれか1種または少なくとも2種の組み合わせであり、
好ましくは、前記アルカリ性塩類は炭酸塩、ケイ酸塩または酢酸塩のいずれか1種または少なくとも2種の組み合わせであり、
好ましくは、前記無機強塩基は水酸化ナトリウムおよび/または水酸化リチウムであり、
好ましくは、前記無機弱塩基はアンモニア水であり、
好ましくは、前記有機強塩基はメチルアミンであり、
好ましくは、前記有機弱塩基は尿素および/またはピリジンであり、
好ましくは、前記アルカリ性物質の水溶液の質量分率は0.1%〜90%であり、好ましくは1〜30%で、更に好ましくは5〜20%である、請求項6または7に記載の調製方法。 - ステップ(1)における前記化合物Aの用量は水溶性重合体の繰り返し単位Mのモル数の0.01%〜99%であり、好ましくは5〜40%であり、
好ましくは、ステップ(1)における前記化合物Bの用量は水溶性重合体の繰り返し単位Mのモル数の0.01%〜99%であり、好ましくは5〜40%であり、
好ましくは、ステップ(1)における前記反応の媒体は水であり、
好ましくは、ステップ(1)における前記反応の温度は30〜90℃であり、
好ましくは、ステップ(1)における前記反応の時間は0.5〜10時間である、請求項6〜8のいずれか1項に記載の調製方法。 - ステップ(2)における前記化合物Dの用量は水溶性重合体の繰り返し単位Mのモル数の0.01%〜99%であり、好ましくは5〜40%であり、
好ましくは、ステップ(2)における前記開始剤は、有機過酸化物開始剤、無機過酸化物開始剤またはレドックス開始剤のいずれか1種または少なくとも2種の組み合わせであり、
好ましくは、前記有機過酸化物開始剤は過酸化ベンゾイルおよび/または過酸化メチルエチルケトンであり、
好ましくは、前記無機過酸化物開始剤は過硫酸カリウムおよび/または過硫酸アンモニウムであり、
好ましくは、前記レドックス開始剤は、過硫酸アンモニウムと亜硫酸ナトリウムとの組み合わせ、および/または過硫酸カリウムと塩化第二鉄との組み合わせであり、
好ましくは、前記開始剤の用量は水溶性重合体の繰り返し単位Mのモル数の0.01%〜99%であり、好ましくは0.1〜10%であり、
好ましくは、ステップ(2)における前記化合物Dは、エチレン系不飽和カルボン酸単量体、アクリル酸エステル系単量体、メタクリル酸エステル系単量体、またはニトリル基を含むオレフィン系単量体から選ばれるいずれか1種または少なくとも2種の組み合わせであり、
好ましくは、ステップ(2)における前記重合反応に用いられる溶剤は水であり、
好ましくは、ステップ(2)における前記重合反応の温度は0〜100℃であり、好ましくは30〜80℃であり、
好ましくは、ステップ(2)における前記重合反応の時間は1〜20時間である、請求項6〜9のいずれか1項に記載の調製方法。 - 電極材料と、請求項1〜5のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用水性粘着剤とを含むリチウムイオン二次電池極板。
- 前記電池極板は正極極板および/または負極極板であり、
好ましくは、前記リチウムイオン二次電池用水性粘着剤のリチウムイオン二次電池極板における質量%は1〜5%であり、好ましくは1〜3%である、請求項11に記載のリチウムイオン二次電池極板。
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