CN103400990B - 一种锂离子电池负极材料用粘接剂及包含该粘接剂的电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池负极材料用粘接剂，其为聚丙烯酸类聚合物，聚丙烯酸类聚合物是由聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物缩合而成，其中，聚丙烯酸占聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为10~30%。本发明采用具有高导锂离子性的水溶性聚醚类聚合物修饰聚丙烯酸中的羧酸基团。由此得到的改性后的新型聚丙烯酸类聚合物作为锂离子电池负极材料的粘接剂，不仅能有效提高电池的首次充放电效率，而且对电池高温循环性能，高温存储性能，充放电倍率以及低温倍率性能都有很大的改善。此外，本发明还公开了一种锂离子电极制备方法。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池负极材料用粘接剂及包含该粘接剂的电极的制备方法。
背景技术
聚丙烯酸（PAA）由于其优良的粘接性能，已经被广泛用作锂离子二次电池负极材料的粘接剂。然而由于其中自由羧酸基团的存在，电池在初次充放电过程中会消耗大量的锂离子以中和羧酸根，从而导致较大的不可逆容量损失。而且由于自由羧酸根较弱的热稳定性，其在高温下会发生不可逆的脱羧基化反应，从而大大降低电池的高温循环和存储性能并引起电池高温胀气等问题。
专利 US2008/0187838A1 提出以氢氧化锂中和聚丙烯酸中的自由羧酸基，从而达到降低锂电池首次充放电过程中不可逆容量损失的效果。然而由于中和反应后生成的锂盐PAALi的高亲水性，制得的极片很难被彻底干燥。极片中残留的结晶水会对电池的循环性能造成很大的损害。专利 EP2432056A1 中提出以羧酸基被聚乙烯醇修饰后的聚丙烯酸类共聚物作为锂离子电池负极材料的粘接剂。然而此类粘接剂具有较弱的导锂离子性能。当用量较大时，会引起电池内阻的急剧增加，从而引起电池充放电效率和倍率性能降低等问题。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种锂离子电池负极材料用粘接剂，本发明解决传统聚丙烯酸类粘接剂在锂离子电池中的使用引起的首次效率降低，循环和倍率性能变差等问题。而且本发明使用简便，效果明显，有很好的应用前景。
为了达到上述目的，本发明提供一种锂离子电池负极材料用粘接剂，该技术方案如下：一种锂离子电池负极材料用粘接剂，其为聚丙烯酸类聚合物，所述聚丙烯酸类聚合物是由聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物缩合而成，其中，所述聚丙烯酸占所述聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为10~30%。
所述聚丙烯酸占所述聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为15~25%。
基于目前存在的问题，本发明采用具有高导锂离子性的水溶性聚醚类聚合物修饰聚丙烯酸中的羧酸基团。由此得到的改性后的新型聚丙烯酸类聚合物作为锂离子电池负极材料的粘接剂，不仅能有效提高电池的首次充放电效率，而且对电池高温循环性能，高温存储性能，充放电倍率以及低温倍率性能都有很大的改善。
所述聚醚类高分子聚合物包括：1~100mol%的衍生自结构式（Ⅰ）表示的单体的重复单元，
（Ⅰ）
以及1~100mol%的衍生自结构式（Ⅱ）表示的单体的重复单元；
（Ⅱ）
其中，X选自具有1~12个碳原子的烷基，具有2~8个原子的碳烯基，含有羟基、酯基、氨基、酰胺基或磺酸基的直链烷基，或卤素原子。
所述聚醚类高分子聚合物的分子量为100~10000。
所述聚醚类高分子聚合物的分子量为200~1000。
本发明另一目的在于提供一种包含上述的粘接剂的电极的制备方法，将聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物按照质量比（10~30）：（90~70）加入去离子水中，得到聚合物的水溶液，并且所述聚合物的水溶液的浓度为10~15wt%，然后向所述水溶液中加入电极活性物质和导电剂，使得两种聚合物的总质量百分比、电极活性物质的质量百分比和导电剂的质量百分比分别为6~11%、87~93%和1~3%，然后再添加碱金属的氢氧化物调节该溶液PH值为10~12，搅拌1~3小时得到电极浆料，然后将所述电极浆料涂覆于金属箔的表面，最后进行干燥处理使聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物发生缩合反应后得到电极。
所述干燥处理是在真空130~160℃进行的，所述干燥处理的时间为4~7小时。
所述碱金属的氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。
综上所述，将电极活性物质和导电剂加入到聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物水溶液中，添加碱金属的氢氧化物后搅拌得到电极浆料，然后将其电极浆料在高温加热下发生缩合反应，从而降低粘接剂中自由羧酸基的含量，并生成具有导锂离子性能的水溶性共聚物。此种粘接剂配制简单，使用过程中不需要使用任何有机溶剂。其在锂离子电池的应用，不仅能有效提高电池的首次充放电效率，而且对电池高温循环性能，高温存储以及充放电倍率性能都有很大的改善。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明及其有益效果进行详细说明，但本发明的实施例不限于此。
实施例1，一种锂离子电池负极材料用粘接剂，其为聚丙烯酸类聚合物，聚丙烯酸类聚合物是由聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物缩合而成，其中，聚丙烯酸占聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为10%，聚醚类高分子聚合物的分子量为100。聚醚类高分子聚合物包括：1mol%的衍生自结构式（Ⅰ）表示的单体的重复单元，
（Ⅰ）
以及99mol%的衍生自结构式（Ⅱ）表示的单体的重复单元；
（Ⅱ）
其中，X为甲基。
实施例2，一种锂离子电池负极材料用粘接剂，其为聚丙烯酸类聚合物，聚丙烯酸类聚合物是由聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物缩合而成，其中，聚丙烯酸占聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为15%，聚醚类高分子聚合物的分子量为200。聚醚类高分子聚合物包括：10mol%的衍生自结构式（Ⅰ）表示的单体的重复单元，
（Ⅰ）
以及90mol%的衍生自结构式（Ⅱ）表示的单体的重复单元；
（Ⅱ）
其中，X为乙基。
实施例3，一种锂离子电池负极材料用粘接剂，其为聚丙烯酸类聚合物，聚丙烯酸类聚合物是由聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物缩合而成，其中，聚丙烯酸占聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为20%，聚醚类高分子聚合物的分子量为400。聚醚类高分子聚合物包括：25mol%的衍生自结构式（Ⅰ）表示的单体的重复单元，
（Ⅰ）
以及75mol%的衍生自结构式（Ⅱ）表示的单体的重复单元；
（Ⅱ）
其中，X为丙基。
实施例4，一种锂离子电池负极材料用粘接剂，其为聚丙烯酸类聚合物，聚丙烯酸类聚合物是由聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物缩合而成，其中，聚丙烯酸占聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为23%，聚醚类高分子聚合物的分子量为1000。聚醚类高分子聚合物包括：40mol%的衍生自结构式（Ⅰ）表示的单体的重复单元，
（Ⅰ）
以及60mol%的衍生自结构式（Ⅱ）表示的单体的重复单元；
（Ⅱ）
其中，X为丁基。
实施例5，一种锂离子电池负极材料用粘接剂，其为聚丙烯酸类聚合物，聚丙烯酸类聚合物是由聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物缩合而成，其中，聚丙烯酸占聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为25%，聚醚类高分子聚合物的分子量为1067。聚醚类高分子聚合物包括：45mol%的衍生自结构式（Ⅰ）表示的单体的重复单元，
（Ⅰ）
以及55mol%的衍生自结构式（Ⅱ）表示的单体的重复单元；
（Ⅱ）
其中，X为辛基。
实施例6，一种锂离子电池负极材料用粘接剂，其为聚丙烯酸类聚合物，聚丙烯酸类聚合物是由聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物缩合而成，其中，聚丙烯酸占聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为25%，聚醚类高分子聚合物的分子量为1067。聚醚类高分子聚合物包括：55mol%的衍生自结构式（Ⅰ）表示的单体的重复单元，
（Ⅰ）
以及45mol%的衍生自结构式（Ⅱ）表示的单体的重复单元；
（Ⅱ）
其中，X为乙烯基。
实施例7，一种锂离子电池负极材料用粘接剂，其为聚丙烯酸类聚合物，聚丙烯酸类聚合物是由聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物缩合而成，其中，聚丙烯酸占聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为28%，聚醚类高分子聚合物的分子量为2067。 聚醚类高分子聚合物包括：65mol%的衍生自结构式（Ⅰ）表示的单体的重复单元，
（Ⅰ）
以及35mol%的衍生自结构式（Ⅱ）表示的单体的重复单元；
（Ⅱ）
其中，X为丙烯基。
实施例8，一种锂离子电池负极材料用粘接剂，其为聚丙烯酸类聚合物，聚丙烯酸类聚合物是由聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物缩合而成，其中，聚丙烯酸占聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为30%，聚醚类高分子聚合物的分子量为3067。聚醚类高分子聚合物包括：70mol%的衍生自结构式（Ⅰ）表示的单体的重复单元，
（Ⅰ）
以及30mol%的衍生自结构式（Ⅱ）表示的单体的重复单元；
（Ⅱ）
其中，X为苯甲基。
实施例9，一种锂离子电池负极材料用粘接剂，其为聚丙烯酸类聚合物，聚丙烯酸类聚合物是由聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物缩合而成，其中，聚丙烯酸占聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为30%，聚醚类高分子聚合物的分子量为4000。聚醚类高分子聚合物包括：80mol%的衍生自结构式（Ⅰ）表示的单体的重复单元，
（Ⅰ）
以及20mol%的衍生自结构式（Ⅱ）表示的单体的重复单元；
（Ⅱ）
其中，X为苯乙基。
实施例10，一种锂离子电池负极材料用粘接剂，其为聚丙烯酸类聚合物，聚丙烯酸类聚合物是由聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物缩合而成，其中，聚丙烯酸占聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为30%，聚醚类高分子聚合物的分子量为5000。聚醚类高分子聚合物包括：87mol%的衍生自结构式（Ⅰ）表示的单体的重复单元，
（Ⅰ）
以及13mol%的衍生自结构式（Ⅱ）表示的单体的重复单元；
（Ⅱ）
其中，X为含有羟基的乙基。
实施例11，一种锂离子电池负极材料用粘接剂，其为聚丙烯酸类聚合物，聚丙烯酸类聚合物是由聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物缩合而成，其中，聚丙烯酸占聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为30%，聚醚类高分子聚合物的分子量为6700。聚醚类高分子聚合物包括：93mol%的衍生自结构式（Ⅰ）表示的单体的重复单元，
（Ⅰ）
以及7mol%的衍生自结构式（Ⅱ）表示的单体的重复单元；
（Ⅱ）
其中，X为含有酯基的丁基。
实施例12，一种锂离子电池负极材料用粘接剂，其为聚丙烯酸类聚合物，聚丙烯酸类聚合物是由聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物缩合而成，其中，聚丙烯酸占聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为30%，聚醚类高分子聚合物的分子量为7700。聚醚类高分子聚合物包括：97mol%的衍生自结构式（Ⅰ）表示的单体的重复单元，
（Ⅰ）
以及3mol%的衍生自结构式（Ⅱ）表示的单体的重复单元；
（Ⅱ）
其中，X为含有氨基的辛基。
实施例13，一种锂离子电池负极材料用粘接剂，其为聚丙烯酸类聚合物，聚丙烯酸类聚合物是由聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物缩合而成，其中，聚丙烯酸占聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为30%，聚醚类高分子聚合物的分子量为8300。聚醚类高分子聚合物包括：99mol%的衍生自结构式（Ⅰ）表示的单体的重复单元，
（Ⅰ）
以及1mol%的衍生自结构式（Ⅱ）表示的单体的重复单元；
（Ⅱ）
其中，X为含有氨基的辛基。
实施例14，一种锂离子电池负极材料用粘接剂，其为聚丙烯酸类聚合物，聚丙烯酸类聚合物是由聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物缩合而成，其中，聚丙烯酸占聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为30%，聚醚类高分子聚合物的分子量为9100。聚醚类高分子聚合物包括：99mol%的衍生自结构式（Ⅰ）表示的单体的重复单元，
（Ⅰ）
以及1mol%的衍生自结构式（Ⅱ）表示的单体的重复单元；
（Ⅱ）
其中，X为含有酰胺基的甲基。
实施例15，一种锂离子电池负极材料用粘接剂，其为聚丙烯酸类聚合物，聚丙烯酸类聚合物是由聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物缩合而成，其中，聚丙烯酸占聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为30%，聚醚类高分子聚合物的分子量为9100。聚醚类高分子聚合物包括：99mol%的衍生自结构式（Ⅰ）表示的单体的重复单元，
（Ⅰ）
以及1mol%的衍生自结构式（Ⅱ）表示的单体的重复单元；
（Ⅱ）
其中，X为含有磺酸基的甲基。
实施例16，一种锂离子电池负极材料用粘接剂，其为聚丙烯酸类聚合物，聚丙烯酸类聚合物是由聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物缩合而成，其中，聚丙烯酸占聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为30%，聚醚类高分子聚合物的分子量为10000。聚醚类高分子聚合物包括：99mol%的衍生自结构式（Ⅰ）表示的单体的重复单元，
（Ⅰ）
以及1mol%的衍生自结构式（Ⅱ）表示的单体的重复单元；
（Ⅱ）
其中，X为氯。
实施例17， 一种包含实施例1的粘接剂的电极的制备方法，将聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物按照质量比10：90加入去离子水中，得到聚合物的水溶液，并且聚合物的水溶液的浓度为10wt%，然后向水溶液中加入电极活性物质和导电剂，使得两种聚合物的总质量百分比、电极活性物质的质量百分比和导电剂的质量百分比分别为6%、93%和1%，然后再添加氢氧化钠调节该溶液PH值为10，搅拌1小时得到电极浆料，然后将电极浆料涂覆于金属箔的表面，最后在真空130℃进行干燥处理4小时使聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物发生缩合反应后得到电极。
实施例18， 一种包含实施例2的粘接剂的电极的制备方法，将聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物按照质量比15：85加入去离子水中，得到聚合物的水溶液，并且聚合物的水溶液的浓度为12wt%，然后向水溶液中加入电极活性物质和导电剂，使得两种聚合物的总质量百分比、电极活性物质的质量百分比和导电剂的质量百分比分别为7%、92%和1%，然后再添加氢氧化钠调节该溶液PH值为10，搅拌1小时得到电极浆料，然后将电极浆料涂覆于金属箔的表面，最后在真空133℃进行干燥处理4.5小时使聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物发生缩合反应后得到电极。
实施例19，一种包含实施例3的粘接剂的电极的制备方法，将聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物按照质量比20：80加入去离子水中，得到聚合物的水溶液，并且聚合物的水溶液的浓度为13wt%，然后向水溶液中加入电极活性物质和导电剂，使得两种聚合物的总质量百分比、电极活性物质的质量百分比和导电剂的质量百分比分别为8%、89%和3%，然后再添加氢氧化钾调节该溶液PH值为11，搅拌2小时得到电极浆料，然后将电极浆料涂覆于金属箔的表面，最后在真空140℃进行干燥处理5小时使聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物发生缩合反应后得到电极。
实施例20，一种包含实施例4的粘接剂的电极的制备方法，将聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物按照质量比23：77加入去离子水中，得到聚合物的水溶液，并且聚合物的水溶液的浓度为14wt%，然后向水溶液中加入电极活性物质和导电剂，使得两种聚合物的总质量百分比、电极活性物质的质量百分比和导电剂的质量百分比分别为9%、89%和2%，然后再添加氢氧化钾调节该溶液PH值为12，搅拌3小时得到电极浆料，然后将电极浆料涂覆于金属箔的表面，最后在真空150℃进行干燥处理6小时使聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物发生缩合反应后得到电极。
实施例21， 一种包含实施例5的粘接剂的电极的制备方法，将聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物按照质量比25：75加入去离子水中，得到聚合物的水溶液，并且聚合物的水溶液的浓度为15wt%，然后向水溶液中加入电极活性物质和导电剂，使得两种聚合物的总质量百分比、电极活性物质的质量百分比和导电剂的质量百分比分别为11%、87%和2%，然后再添加氢氧化钾调节该溶液PH值为12，搅拌3小时得到电极浆料，然后将电极浆料涂覆于金属箔的表面，最后在真空155℃进行干燥处理6.5小时使聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物发生缩合反应后得到电极。
实施例22， 一种包含实施例8的粘接剂的电极的制备方法，将聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物按照质量比30：70加入去离子水中，得到聚合物的水溶液，并且聚合物的水溶液的浓度为15wt%，然后向水溶液中加入电极活性物质和导电剂，使得两种聚合物的总质量百分比、电极活性物质的质量百分比和导电剂的质量百分比分别为11%、87%和2%，然后再添加氢氧化钾调节该溶液PH值为12，搅拌3小时得到电极浆料，然后将电极浆料涂覆于金属箔的表面，最后在真空160℃进行干燥处理7小时使聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物发生缩合反应后得到电极。
对包含本发明的粘接剂的电池测试如下：电池的首次效率从77%上升至89%。
在25℃下以0.7C的电流对电池充电， 从3V充至4.35V，以0.5C放电，循环200次后，容量保持从88%上升至94%。
在25℃下以2C的电流对电池充电， 从3V充至4.35V，以2C放电，循环200次后，容量保持从82%上升至90%。
在55℃下以0.7C的电流对电池充电， 从3V充至4.35V，以0.5C放电，循环200次后，容量保持从71%上升至88%。
在85℃下存放6小时，电池体积膨胀从30 % 下降到 5 %。
测试结果表明：本发明不仅能有效提高电池的首次充放电效率，而且对电池高温循环性能，高温存储以及充放电倍率性能都有很大的改善。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (7)
1.一种锂离子电池负极材料用粘接剂，其特征在于：其为聚丙烯酸类聚合物，所述聚丙烯酸类聚合物是由聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物缩合而成，其中，所述聚丙烯酸占所述聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为10~30%；所述聚醚类高分子聚合物包括：1~99mol%的衍生自结构式（Ⅰ）表示的单体的重复单元，
（Ⅰ）
以及1~99mol%的衍生自结构式（Ⅱ）表示的单体的重复单元；
（Ⅱ）
其中，X选自具有1~12个碳原子的烷基，具有2~8个原子的碳烯基，含有羟基、酯基、氨基、酰胺基或磺酸基的直链烷基，或卤素原子。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料用粘接剂，其特征在于：所述聚丙烯酸占所述聚丙烯酸类聚合物总重量的重量百分比为15~25%。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料用粘接剂，其特征在于：所述聚醚类高分子聚合物的分子量为100~10000。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池负极材料用粘接剂，其特征在于：所述聚醚类高分子聚合物的分子量为200~1000。
5.一种包含权利要求1~4任意一项所述的粘接剂的电极的制备方法，其特征在于：将聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物按照质量比（10~30）：（90~70）加入去离子水中，得到聚合物的水溶液，并且所述聚合物的水溶液的浓度为10~15wt%，然后向所述水溶液中加入电极活性物质和导电剂，使得两种聚合物的总质量百分比、电极活性物质的质量百分比和导电剂的质量百分比分别为6~11%、87~93%和1~3%，然后再添加碱金属的氢氧化物调节该溶液pH值为10~12，搅拌1~3小时得到电极浆料，然后将所述电极浆料涂覆于金属箔的表面，最后进行干燥处理使聚丙烯酸和聚醚类高分子聚合物发生缩合反应后得到电极。
6.根据权利要求5所述的粘接剂的电极制备方法，其特征在于：所述干燥处理是在真空130~160℃进行的，所述干燥处理的时间为4~7小时。
7.根据权利要求5所述的粘接剂的电极制备方法，其特征在于：所述碱金属的氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。
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