CN114388795B - 锂离子电池硅碳负极粘结剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池硅碳负极粘结剂及其制备方法，为聚丙烯酸酯，以烷基丙烯酸、烷基丙烯酸酯和苯氧环类烷基丙烯酸酯等为原料，在光引发剂的作用下搅拌并用紫外光照射1～5分钟使其发生聚合反应得到，合成条件温和，操作简单，生产成本低，易于工业化生产，得到的粘结剂对Si/C和铜箔及炭涂铜箔都具有良好的粘接作用，且对Si/C和导电剂具有良好的分散性，此外，该粘结剂还具有弹性、立体网状结构，能够抑制体积膨胀，提升锂离子电池硅碳负极的循环稳定性，解决了现有技术锂离子电池硅碳负极粘结剂生产成本高、粘结性能随着循环次数增加而大幅下降的问题。
Description
技术领域：
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池硅碳负极粘结剂及其制备方法。
背景技术：
锂离子电池具有工作电压高，循环寿命长，自放电率低，无记忆效应，比容量高等优点，因此被广泛应用且市场仍在扩大。在所有电池结构中，以正负极材料对电池的容量影响最大。其中负极材料目前广泛商用的是石墨，其比容量已接近其理论值372mAh g-1，而硅基负极材料具有较高比容量，可达4200mAh g-1，是被认为最有可能取代石墨的材料。但是硅基材料在电池充放电过程中会发生严重的体积膨胀收缩(400％)，使材料极易发生开裂、粉化和剥离，从而导致容量损失，电池失效。
使用碳包覆硅的负极，可以降低硅的体积效应，在此基础上，再开发出同时能与铜箔和硅碳材料相互粘结的胶黏剂，则可以在很大程度上提高硅碳负极的循环稳定性及电池使用寿命。
为了缓解含硅负极在充放电过程中的体积膨胀效应等弊病，目前，一般采用侧链带有大量极性基团的刚性高分子材料来做它的粘结剂，如羧甲基纤维素、海藻酸钠、聚丙烯酸和水性丁苯橡胶等粘结剂。聚丙烯酸是人工合成高分子材料，其侧链上具有大量的极性羧基，也能起到一定的粘合作用和抑制体积膨胀的效果。
中国专利CN 110085867 A公开了一种用于锂离子电池硅碳负极的粘结剂，使用聚丙烯酸为主体，添加金属氧化物，靠金属离子形成立体网状结构，但整体黏结剂还是以聚丙烯酸为主体，缺乏弹性，不足以抵抗硅在充放电时的体积膨胀与收缩。
中国专利CN 112018391 A公开了一种交联网状硅碳负极粘结剂和硅碳负极极片的组成，是由聚酰亚胺与聚乙烯醇经热交联得到，因此兼具聚酰亚胺拉伸强度高、抑制活性物质膨胀能力强的优点，但其缺点是聚酰亚胺单价高且加工的温度高达180℃。
中国专利CN 111668488 A公开了一种硅碳负极用粘结剂与硅碳负极极片的制作方法，是由磺化聚酰亚胺和丁苯橡胶共混得到，但此方法依旧是使用高单价的磺化聚酰亚胺且磺化聚酰亚胺和丁苯橡胶机械共混不易均匀分散。
中国专利CN 112038633 A公开了一种硅碳负极用粘结剂与硅碳负极极片的制作方法，选用聚烯丙基胺盐酸盐和聚丙烯酸-聚苯并咪唑，聚烯丙基胺盐酸盐和聚丙烯酸-聚苯并咪唑取得不易，且聚丙烯酸-聚苯并咪唑分子内的氢键不易展开，有加工复杂的问题。
中国专利CN110982008 A公开了锂离子电池负极水性粘结剂的制作方法，选用亲水单体、疏水单体和功能性单体为原料，以过氧化物作自由基引发剂，但还须用到含有至少两个乙烯基的化合物或含有不饱和键的有机硅氧烷为交联剂与链转移剂才能做出高分子的粘结剂且其所选用的材料无法对碳黑或其他导电剂起到良好的分散效果。
因此，需要开发一种粘结性能优异、具有高弹性三维网状结构、能够抑制体积膨胀、有效提高锂离子电池循环稳定性而且价格低廉的硅碳负极材料粘结剂。
发明内容：
本发明的目的是提供一种锂离子电池硅碳负极粘结剂及其制备方法，合成条件温和，操作简单，生产成本低，易于工业化生产，得到的粘结剂对Si/C和铜箔及炭涂铜箔都具有良好的粘接作用，且对Si/C具有良好的分散性，此外，该粘结剂还具有弹性、立体网状结构，能够抑制体积膨胀，提升锂离子电池硅碳负极的循环稳定性，解决了现有技术锂离子电池硅碳负极粘结剂生产成本高、粘结性能随着循环次数增加而大幅下降的问题。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种锂离子电池硅碳负极粘结剂，为聚丙烯酸酯，其重复单元结构式如下式Ⅰ、式Ⅱ或式Ⅲ所示：
其中，R1、R3、R5为氢原子或甲基；R1、R3、R5相同或不同；
R2为碳数1～22的链状烃基或醇基；优选为碳数1～8的链状烃基或醇基，最优选为碳数1～4的烷基或醇基；
R4为H、碳数1～22的链状烃基、卤素或芳香环；优选为H或苯环。
R6为碳数为2～22的链状烃基或乙氧基或丙氧基；优选为碳数为2～12的链状烃基；更优选为碳数为2-6的链状烃基；
a～d，x～z为1-22的整数。
m为1至30的整数，优选为1至10的整数，最优选为1或2；
n为1至45的整数，优选为1至11的整数，更优选为4至8的整数。
所述芳香环包括但不限于萘、蒽、菲、芘、二联苯。
重复单元为式Ⅰ所示的粘结剂的制备方法如下：将丙烯酸或甲基丙烯酸、丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯和苯氧环类丙烯酸酯或苯氧环甲基丙烯酸酯中溶解于溶剂中，在光引发剂的作用下搅拌并用紫外光照射1～5分钟使其发生聚合反应得到。
溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、甲苯中的一种或多种；所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、4-二甲胺基-苯甲酸乙酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、二苯甲酮中的一种或多种；所述紫外光的波长为250～395nm。
重复单元为式Ⅱ所示的粘结剂的制备方法如下：将重复单元为式Ⅰ所示的粘结剂与丙烯酸缩水甘油酯或甲基丙烯酸缩水甘油酯溶解于溶剂中，在催化剂和自由基抑制剂的作用下于80～98℃温度中搅拌1～12h得到；在加入催化剂的同时加入自由基抑制剂，所述自由基抑制剂选自吩噻嗪、四甲基哌啶醇氮氧自由基、4-甲氧基苯酚、对苯二酚、2,6-二叔丁基对甲酚、邻甲基对苯二酚、亚磷酸三苯酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或多种；所述催化剂选自三苯基膦、烷基三级胺、烷基四级铵盐中的一种或多种；所述溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、甲苯中的一种或多种；
重复单元为式Ⅲ所示的粘结剂的制备方法如下：将重复单元为式Ⅱ所示的粘结剂与聚烷基二醇缩水甘油酯溶解于溶剂中，在催化剂和自由基抑制剂的作用下于80～98℃温度中搅拌1～12h得到；在加入催化剂的同时加入自由基抑制剂，所述自由基抑制剂选自吩噻嗪、四甲基哌啶醇氮氧自由基、4-甲氧基苯酚、对苯二酚、2,6-二叔丁基对甲酚、邻甲基对苯二酚、亚磷酸三苯酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或多种；所述催化剂选自三苯基膦、烷基三级胺、烷基四级铵盐中的一种或多种；所述溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、甲苯中的一种或多种；
重复单元为式Ⅲ所示锂离子电池硅碳负极粘结剂的合成路线如下：
优选地，聚烷基二醇缩水甘油酯选自聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚中的一种。
本发明还保护一种锂离子电池硅碳负极片，Si/C、上述粘结剂、导电剂溶解在溶剂四氢呋喃中，控制固含量30％，加入偶氮二异丁腈的四氢呋喃溶液，充分混合后涂布于炭涂铜箔集流体上，80℃烘干，辊压，得到锂离子电池硅碳负极片。
本发明的有益效果如下：
1)合成条件温和，操作简单，生产成本低，易于工业化生产，得到的粘结剂分子量可达20,000～40,000，具有氢键、酸性基团、羟基、丙烯酸基团及苯环结构，因此对Si/C和铜箔及炭涂铜箔都具有良好的粘接作用，且对Si/C和导电剂具有良好的分散性。
2)该粘结剂还具有弹性、立体网状结构，能够抑制体积膨胀，提升锂离子电池硅碳负极的循环稳定性，解决了现有技术锂离子电池硅碳负极粘结剂生产成本高、粘结性能随着循环次数增加而大幅下降的问题。
附图说明：
图1是实施例1得到的粘结剂与海藻酸钠装配的纽扣电池的电化学循环测试结果对照图；
图2是实施例2得到的粘结剂与海藻酸钠装配的纽扣电池的电化学循环测试结果对照图；
图3是实施例3得到的粘结剂与海藻酸钠装配的纽扣电池的电化学循环测试结果对照图；
图4是实施例4得到的粘结剂与海藻酸钠装配的纽扣电池的电化学循环测试结果对照图；
图5是实施例5得到的粘结剂与海藻酸钠装配的纽扣电池的电化学循环测试结果对照图；
图6是实施例6得到的粘结剂与海藻酸钠装配的纽扣电池的电化学循环测试结果对照图。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
取9g丙烯酸、18g丙烯酸-4-羟基丁酯、3g 2-苯氧乙基丙烯酸酯于200mL反应瓶中，在黑暗环境中加入0.9g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，再加入30g四氢呋喃溶剂，充分混合后密封。在水冷条件下用395nm紫外光照射5min并搅拌，之后真空下抽除溶剂得到树脂A1。
对比例1：
参考实施例1，区别在于：2-苯氧乙基丙烯酸酯替换为2-甲氧乙基丙烯酸酯。
实施例2：
取12g丙烯酸、15g丙烯酸-4-羟基丁酯、3g 2-苯氧乙基丙烯酸酯于200mL反应瓶中，在黑暗环境中加入0.9g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，再加入30g四氢呋喃溶剂，充分混合后密封。在水冷条件下用395nm紫外光照射5min并搅拌，之后真空下抽除溶剂得到树脂A2。
实施例3：
取9g丙烯酸、18g丙烯酸丁酯、3g 2-苯氧乙基丙烯酸酯于200mL反应瓶中，在黑暗环境中加入0.9g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，再加入30g四氢呋喃溶剂，充分混合后密封。在水冷条件下用395nm紫外光照射5min并搅拌，放置至室温，加入40mg三苯基磷、40mg 4-甲氧基苯酚，之后加入0.8g甲基丙烯酸缩水甘油酯，通入空气并在98℃下搅拌10h，之后真空下抽除溶剂得到树脂B1。
实施例4：
取9g丙烯酸、18g丙烯酸丁酯、3g 2-苯氧乙基丙烯酸酯于200mL反应瓶中，在黑暗环境中加入0.9g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，再加入30g四氢呋喃溶剂，充分混合后密封。在水冷条件下用395nm紫外光照射5min并搅拌，放置至室温，加入40mg三苯基磷、40mg 4-甲氧基苯酚，之后加入1.7g甲基丙烯酸缩水甘油酯，通入空气并在98℃下搅拌10h，之后真空下抽除溶剂得到树脂B2。
实施例5：
取9g丙烯酸、18g丙烯酸丁酯、3g 2-苯氧乙基丙烯酸酯于200mL反应瓶中，在黑暗环境中加入0.9g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，再加入30g四氢呋喃溶剂，充分混合后密封。在水冷条件下用395nm紫外光照射5min并搅拌，放置至室温，加入40mg三苯基磷、40mg 4-甲氧基苯酚，之后加入1.7g甲基丙烯酸缩水甘油酯和1.7g聚乙二醇二缩水甘油醚，通入空气并在98℃下搅拌10h，之后真空下抽除溶剂得到树脂C1。
实施例6：
取9g丙烯酸、18g丙烯酸丁酯、3g 2-苯氧乙基丙烯酸酯于200mL反应瓶中，在黑暗环境中加入0.9g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，再加入30g四氢呋喃溶剂，充分混合后密封。在水冷条件下用395nm紫外光照射5min并搅拌，放置至室温，加入40mg三苯基磷、40mg 4-甲氧基苯酚，之后加入1.7g甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.7g 1,6-己二醇二缩水甘油醚，通入空气并在98℃下搅拌10h，之后真空下抽除溶剂得到树脂C2。
应用实施例：
将制备实施例1-6合成的树脂或制备对比例合成的树脂作为锂离子电池硅碳负极粘结剂，分别与活性物质和导电剂一起直接制成负极或再经热固化剂热固化后制成负极，最后装配成纽扣式电池并对其电化学性能进行测试，具体方法如下：
制作负极极片：将Si/C、制备实施例1-6制备的树脂粘结剂或制备对比例1制备的树脂粘结剂、导电剂按质量百分比为52:36:12的比例混合，总重20g，溶解在四氢呋喃溶剂中，控制固含量为30％，然后加入5g浓度为6wt％的偶氮二异丁腈的四氢呋喃溶液，充分混合后涂布于炭涂铜箔集流体上，厚度取200μm，于80℃中烘干1h，之后辊压，裁成直径为14mm的圆形负极片。
结果发现，本发明制备实施例1得到的粘结剂较制备对比例1制备的粘结剂由于含有苯基，对Si/C和导电剂具有更好的分散性，对Si/C和铜箔及炭涂铜箔都具有更好的粘接作用。
制作纽扣电池：将制得的负极极片与锂片、钢片、弹片、隔膜、电解液、正极壳、负极壳用常规生产工艺装配成型号为LIR2016的纽扣式电池。其中，电解液采用六氟磷酸锂浓度为1mol·L-1的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯三者体积比1:1:1的溶液和浓度为5％的氟代碳酸乙烯酯溶液，隔膜采用Celgard 2300。
循环性能测试：在Neware电池测试系统上测试上述纽扣式电池的充放电性能，在常温条件，先0.1C(1C＝500mAh·g-1)活化两圈，随后1C恒流充放电，充放电电压限制在0.005-2.0V。
应用对比例：
参考应用实施例，不同之处在于以海藻酸钠作为锂离子电池硅碳负极的粘结剂。制作负极极片时，将Si/C、海藻酸钠、导电剂按质量百分比为52:36:12的比例混合，总重20g，溶解在去离子水中，控制固含量为30％，充分混合后涂布于炭涂铜箔集流体上，厚度取200μm，于60℃中真空干燥24h，之后辊压，裁成直径为14mm的圆形负极极片。
将制得的负极极片制作成纽扣电池，制作方法同应用实施例。
将制得的纽扣电池进行循环性能测试，测试方法同应用实施例。
应用实施例及应用对比例所装配的纽扣电池的电化学循环测试结果如下表1及图1～6所示。
表1电池循环测试数据
由上表及图1～6可明显看出，无论是从小电流最大容量、循环500圈或1000圈后的容量还是500圈或1000圈后的容量保留率来比较，本发明的粘结剂所表现出的循环稳定性均优于传统的海藻酸钠粘结剂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种锂离子电池硅碳负极粘结剂，其特征在于，为聚丙烯酸酯，其重复单元结构式如式Ⅰ、式Ⅱ或式Ⅲ所示：
其中，R1、R3、R5为氢原子或甲基；R1、R3、R5相同或不同；
R2为碳数1～22的链状烃基或醇基；
R4为H、碳数1～22的链状烃基、卤素或芳香环；
R6为碳数为2～22的链状烃基或乙氧基或丙氧基；
a～d，x～z为1-22的整数；
m为1至30的整数；
n为1至45的整数。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池硅碳负极粘结剂，其特征在于，R2为碳数1～8的链状烃基或醇基；所述芳香环包括萘、蒽、菲、芘、二联苯、苯；R6为碳数为2～12的链状烃基；m为1至10的整数；n为1至11的整数。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池硅碳负极粘结剂，其特征在于，R2为碳数1～4的烷基或醇基；R6为碳数为2～6的链状烃基；m为1或2；n为4至8的整数。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池硅碳负极粘结剂，其特征在于，R4为H或苯环。
5.权利要求1所述重复单元为式Ⅰ所示的粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将丙烯酸或甲基丙烯酸、丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯和苯氧环类丙烯酸酯或苯氧环类甲基丙烯酸酯中溶解于溶剂中，在光引发剂的作用下搅拌并用紫外光照射1～5分钟使其发生聚合反应得到。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、甲苯中的一种或多种；所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、4-二甲胺基-苯甲酸乙酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、二苯甲酮中的一种或多种；所述紫外光的波长为250～395nm。
7.权利要求1所述重复单元为式Ⅱ所示的粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将重复单元为式Ⅰ所示的粘结剂与丙烯酸缩水甘油酯或(甲基)丙烯酸缩水甘油酯溶解于溶剂中，在催化剂和自由基抑制剂的作用下于80～98℃温度中搅拌1～12h得到；在加入催化剂的同时加入自由基抑制剂，所述自由基抑制剂选自吩噻嗪、四甲基哌啶醇氮氧自由基、4-甲氧基苯酚、对苯二酚、2,6-二叔丁基对甲酚、邻甲基对苯二酚、亚磷酸三苯酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或多种；所述催化剂选自三苯基膦、烷基三级胺、烷基四级铵盐中的一种或多种；所述溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、甲苯中的一种或多种。
8.权利要求1所述重复单元为式Ⅲ所示的粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将重复单元为式Ⅱ所示的粘结剂与聚烷基二醇缩水甘油酯溶解于溶剂中，在催化剂和自由基抑制剂的作用下于80～98℃温度中搅拌1～12h得到；在加入催化剂的同时加入自由基抑制剂，所述自由基抑制剂选自吩噻嗪、四甲基哌啶醇氮氧自由基、4-甲氧基苯酚、对苯二酚、2,6-二叔丁基对甲酚、邻甲基对苯二酚、亚磷酸三苯酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或多种；所述催化剂选自三苯基膦、烷基三级胺、烷基四级铵盐中的一种或多种；所述溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、甲苯中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，聚烷基二醇缩水甘油酯选自聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚中的一种。
10.一种锂离子电池硅碳负极片，其特征在于，制备方法包括以下步骤：Si/C、权利要求1所述锂离子电池硅碳负极粘结剂粘结剂、导电剂溶解在溶剂四氢呋喃中，控制固含量30％，加入偶氮二异丁腈的四氢呋喃溶液，充分混合后涂布于炭涂铜箔集流体上，80℃烘干，辊压，得到锂离子电池硅碳负极片。
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