JP2019521943A - 炭素溶接構造の単層カーボンナノチューブフレキシブル透明導電性フィルム及びその調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
アルゴンガス雰囲気において、まず反応炉の温度を1100±50℃まで上昇させてからキャリヤーガスとなる水素及び主要炭素源となるエチレンを導入する工程(1)と、
キャリヤーガスによる運びにおいて、シリンジポンプで供給する溶液(補助炭素源となるトルエン、触媒前駆体となるフェロセン及び成長促進剤となるチオフェンを含む)が揮発して1100±50℃の高温領域に入り;フェロセン及びチオフェンがクラッキングして触媒粒子を形成し、触媒作用においてエチレン及びトルエンのクラッキングにより炭素原子を生成し、触媒粒子上に核生成が起きて、単層カーボンナノチューブを生成する工程(2)と、
カーボンナノチューブは、気流に伴って炉管の末端部に流れ、最後に末端部に配置されたろ過用多孔質膜でろ過されて巨視的な2次元カーボンナノチューブ薄膜を形成する工程(3)と、
を含む。
本発明は、気相炭素源と液相炭素源の分解温度差を利用して反応システム内の中高温領域から高温領域間の炭素源の分解を実現することで、触媒粒子が合体して肥大化してしまうこと或いは炭素を過量で吸着して中毒することを抑制し;極めて低い炭素源及び触媒の濃度を選択してカーボンナノチューブの核生成数量を減らすことで、カーボンナノチューブ間の接触によりバンドルを形成するチャンスを減少し;高いキャリヤーガス流速を選択して触媒及び炭素源の成長領域における滞留時間を減少し、一部の炭素原子がカーボンナノチューブの成長に参加できないようにすることで結晶性の高いグラフェンカーボンアイランドを形成させる。熱運動及びファンデルワールス力の総合的な作用において、一部グラフェンカーボンアイランドはカーボンナノチューブの表面に吸着することで、バンドルの形成を抑制する。ろ過用多孔質膜のろ過作用により、カーボンナノチューブが堆積すると共に互いにろ過膜の表面に接合する。反応の進行に伴い、気流内のグラフェンカーボンアイランドがチューブとチューブ間の接合部に堆積され、最終的にグラフェンアイランド溶接構造を形成する。グラフェンアイランド溶接の高性能のフレキシブル単層カーボンナノチューブ薄膜において、グラフェンアイランド溶接構造の働きの一つは、カーボンナノチューブ間の接触抵抗を低減し、もう一つの働きとしてチューブ同士が凝集して束になることによる大量の光吸収の問題を抑制する。
で、トルエンの反応システムにおける体積濃度が
で、触媒前駆体となるフェロセンの反応システムにおける体積濃度が
で、成長促進剤となるチオフェンの反応システムにおける体積濃度が
であった。成長したカーボンナノチューブは、気流に伴って炉管の末端部に流れ、最後に末端部に配置されたろ過用多孔質膜上に巨視的な2次元カーボンナノチューブ薄膜を形成した。収集時間の制御を通じて、光透過率の異なる薄膜を得ることができる。
で、トルエンの反応システムにおける体積濃度が
で、触媒前駆体となるフェロセンの反応システムにおける体積濃度が
で、成長促進剤となるチオフェンの反応システムにおける体積濃度が
であった。成長したカーボンナノチューブは、気流に伴って炉管の末端部に流れ、最後に末端部に配置されたろ過用多孔質膜上に巨視的な2次元カーボンナノチューブ薄膜を形成した。収集時間の制御を通じて、光透過率の異なる薄膜を得ることができる。
で、トルエンの反応システムにおける体積濃度が
で、触媒前駆体となるフェロセンの反応システムにおける体積濃度が
で、成長促進剤となるチオフェンの反応システムにおける体積濃度が
であった。成長したカーボンナノチューブは、気流に伴って炉管の末端部に流れ、最後に末端部に配置されたろ過用多孔質膜上に巨視的な2次元カーボンナノチューブ薄膜を形成した。収集時間の制御を通じて、光透過率の異なる薄膜を得ることができる。
2 高精度シリンジポンプ
3 温度コントローラ
Claims (9)
- 炭素溶接構造の単層カーボンナノチューブフレキシブル透明導電性フィルムであって、単層カーボンナノチューブの接合部に結晶性の高いグラフェンsp2カーボンアイランドを設計及び被覆し、グラフェンsp2カーボンアイランドを単一単層カーボンナノチューブ間の交点に溶接し、sp2カーボンアイランドの溶接構造を備えた単層カーボンナノチューブ薄膜を形成し;単層カーボンナノチューブ網目において、単一カーボンナノチューブの割合が80〜88%であり、炭素溶接構造を通じて単一カーボンナノチューブの接合部を密結合することを特徴とする、炭素溶接構造の単層カーボンナノチューブフレキシブル透明導電性フィルム。
- 炭素溶接構造内のグラフェンカーボンアイランド及び単層カーボンナノチューブの結晶性IG/IDは、150〜180で、sp2C−C結合の占める割合が97〜99%、耐酸化温度が750〜800℃を超えることを特徴とする、請求項1に記載の炭素溶接構造の単層カーボンナノチューブフレキシブル透明導電性フィルム。
- 単層カーボンナノチューブの長さは、10〜200μm、直径が1.4〜2.4nmであることを特徴とする、請求項1に記載の炭素溶接構造の単層カーボンナノチューブフレキシブル透明導電性フィルム。
- 請求項1に記載の炭素溶接構造の単層カーボンナノチューブフレキシブル透明導電性フィルムの調製方法であって、揮発しやすい有機金属化合物であるフェロセンを触媒前駆体とし、硫黄を含む有機化合物であるチオフェンを成長促進剤とし、炭化水素化合物であるエチレン及びトルエンを炭素源とし、水素をキャリヤーガスとし、反応炉の温度1100℃下でカーボンナノチューブを成長し、また反応炉管の末端部に高品質の単層カーボンナノチューブフレキシブル透明導電性フィルムをin situで収集することを特徴とする、炭素溶接構造の単層カーボンナノチューブフレキシブル透明導電性フィルムの調製方法。
- 具体的に言えば、
アルゴンガス雰囲気において、まず反応炉の温度を1100±50℃まで上昇させてからキャリヤーガスとなる水素及び主要炭素源となるエチレンを導入する工程(1)と、
キャリヤーガスによる運びにおいて、シリンジポンプで供給する溶液(補助炭素源となるトルエン、触媒前駆体となるフェロセン及び成長促進剤となるチオフェンを含む)が揮発して1100±50℃の高温領域に入り;フェロセン及びチオフェンがクラッキングして触媒粒子を形成し、触媒作用においてエチレン及びトルエンのクラッキングにより炭素原子を生成し、触媒粒子上に核生成が起きて、単層カーボンナノチューブを生成する工程(2)と、
カーボンナノチューブは、気流に伴って炉管の末端部に流れ、最後に末端部に配置されたろ過用多孔質膜でろ過されて巨視的な2次元カーボンナノチューブ薄膜を形成する工程(3)と、
を含むことを特徴とする、請求項4に記載の炭素溶接構造の単層カーボンナノチューブフレキシブル透明導電性フィルムの調製方法。 - 浮遊触媒化学気相成長法による単層カーボンナノチューブ成長過程において、触媒と炭素源の濃度及び定温領域における滞留時間を減少することによって、触媒に分解された炭素源の一部がsp2カーボンアイランドを形成し、単一単層カーボンナノチューブ間の交点に溶接され、最終的にsp2カーボンアイランド溶接構造を備えた単層カーボンナノチューブ薄膜を形成し;調製前後のアルゴンガス流量は、180〜220ml/分間、調製中の水素流量が4500〜8000ml/分間、エチレン流量が2〜20ml/分間、溶液の供給速度が0.1〜0.24ml/時間、溶液の配合比率がトルエン:フェロセン:チオフェン=10g:(0.05〜0.6)g:(0.025〜0.9)gであることを特徴とする、請求項5に記載の炭素溶接構造の単層カーボンナノチューブフレキシブル透明導電性フィルムの調製方法。
- インプリント法を用いてカーボンナノチューブ薄膜をフレキシブル基材上に転写してフレキシブル透明導電性フィルムを構築することを特徴とする、請求項5に記載の炭素溶接構造の単層カーボンナノチューブフレキシブル透明導電性フィルムの調製方法。
- フレキシブル基材は、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート或いはポリカーボネートであることを特徴とする、請求項7に記載の炭素溶接構造の単層カーボンナノチューブフレキシブル透明導電性フィルムの調製方法。
- 単層カーボンナノチューブフレキシブル透明導電性フィルムは、優れた均一性を持ち、光透過率の誤差が±0.4%、シート抵抗の誤差が±4.3%であることを特徴とする、請求項4又は5に記載の炭素溶接構造の単層カーボンナノチューブフレキシブル透明導電性フィルムの調製方法。
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