CN102643638B - 三氧化钨碳纳米管复合薄膜、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氧化钨碳纳米管复合薄膜、其制备方法及应用。该薄膜是由表面包裹三氧化钨的碳纳米管构建的网络结构，具有节约成本、柔性，半透明等特点。其制备方法为：采用有序或无序碳纳米管薄膜为模版，在有基底支撑或无基底存在的条件下，以有机金属化合物为钨源，通过化学气相沉积，在低温下一步形成晶型、面积、取向度和膜厚可控的目标产物。该三氧化钨碳纳米管复合薄膜除可作为电致变色材料应用之外，还可应用于光催化、太阳能等领域。
Description
技术领域
本发明特别涉及一种氧化钨碳纳米管复合薄膜、其制备方法及应用，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
自LIJIMA首次用高分辨透射电镜发现碳纳米管（CNTs）后，碳纳米管以及相关材料以其独特的性质、新颖的结构以及许多潜在的应用前景引起了人们的极大的兴趣和关注，而用纳米材料来修饰和填充碳纳米管成为人们研究的热点之一。碳纳米管的结构比较特殊是由类似于石墨的六边形网络所组成的管状物。独特的纳米中空结构、封闭的拓扑构型级不同的螺旋结构等使其具有大量的特殊的优异性能，如导电性好、耐热、机械强度比较高、耐腐蚀、有自润滑性和生物相容性等。这些优异特性使得碳纳米管在复合材料、储氢材料、催化剂材料等方面有着巨大的应用前景。作为碳家族的新成员，它有合适的孔径分布、大的长径比，便于金属氧化物的附着。它独特而又稳定的结构和形貌、尤其是其表面性质，能依据人们的需要进行不同方法修饰，使其合适作为新型载体。WO3是一种过渡金属氧化物，在气体传感器、光触媒、电致变色器件等领域具有广阔的应用前景。由于WO3薄膜具有较高的透射率变化、可逆性好、相对价格低、寿命长和无毒等优点，它是最早被采用的电致变色材料，同时也是应用最广的电致变色材料，可以应用于建筑物和汽车玻璃上，制造节约能源、调节光线和控制热负荷的智能窗。目前在碳纳米管氧化钨复合材料上面主要有以下不足：1）氧化钨的晶体结构不可控，无法得要不同形态的的氧化钨晶体；2）不能大批量制备，且需要的步骤较多；3）碳纳米管的宏观结构不可控；4）一般的氧化钨电致变色材料采用ITO作为基底，然而ITO属于固体材料并且属于稀有资源，价格昂贵，且ITO里面的多种主要元素是不可再生资源。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种氧化钨碳纳米管复合薄膜及其制备方法。
为达成前述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种三氧化钨碳纳米管复合薄膜，包括：
碳纳米管薄膜，
以及，包裹于构成所述碳纳米管薄膜的碳纳米管外壁上的纳米三氧化钨层。
进一步的讲，所述碳纳米管薄膜具有有序、无序或有序与无序交叉组装（有序的横向和有序的纵向相互交错）的网络结构。
优选的，所述碳纳米管薄膜是由壁数为1-20，长度为 50-2000μm的碳纳米管组成。
优选的，所述纳米三氧化钨层由粒径为5-50nm的三氧化钨颗粒组成。
优选的，所述纳米三氧化钨层由具有无定形态和/或斜方结构的氧化钨颗粒组成。
如上所述三氧化钨碳纳米管复合薄膜的制备方法：在温度为300-400°C的条件下，以有机钨源为原料，采用化学气相沉积法在碳纳米管薄膜上包覆纳米三氧化钨层，获得目标产物。
具体而言，所述碳纳米管薄膜被铺设于基底上或被悬空设置。
该方法中化学气相沉积反应的时间优选为5-60min。
所述有机钨源优选采用W(OC6H5)6和/或W(CO)6，但不局限于此。
该方法中有机钨源是通过载气引入方式或热蒸发方式被导入反应室中，并附着到碳纳米管薄膜上的。
本发明选择碳纳米管薄膜作为研究对象，并采用CVD的方式制备氧化钨碳纳米管复合薄膜，其中，通过对反应温度进行控制，能够实现将三氧化钨纳米管的结构于正交晶体和无定形态之间进行调控。
另外，本发明还提供一种大面积有序或无序三氧化钨碳纳米管复合薄膜作为电致变色材料的应用，由于该薄膜中的碳纳米管具有导电性，在电致变色中，给皮芯结构的薄膜施加一个负的偏压，电子通过碳纳米管传输到三氧化钨，引起H离子的插入，导致颜色变蓝，在施加一个正向偏压的时候，重新变回到初始无明显颜色的状态，是一个可逆的过程，其反应的方程式如下：
WO3+xe-+xH→ HxWO3。
又及，碳纳米管具有独特的结构特征，它的管径一般为2～20 nm，长度却可以达到毫米量级，具有巨大的长径比和比表面积，因此，以碳纳米管为模版得到的三氧化钨纳米管自然就继承了碳纳米管大长径比和高比表面积的有点。同时，由于碳纳米管薄膜的面积是无限制的，因此得到的三氧化钨纳米管薄膜的面积从理论上来说是无限制的。同时，碳纳米管还具有优良的力学，光学和化学等性能，它的抗拉伸强度达到50～200 GPa，是钢的100倍，密度却只有钢的1/6；碳纳米管具有良好的传热性能，沿着长度方向的热交换性能是目前已知材料中最高的，通过对碳纳米管薄膜进行加捻可以得到力学强度优良的超轻碳纳米管纤维，因此本发明的三氧化钨纳米管薄膜也可以参考传统纺纱工艺进行加捻，来一步得到三氧化钨纳米管纤维，该种纤维由于内部附有碳纳米管，所以展现出很好的力学性能，再者，这种纤维中复合了两种具有优良物理性能的材料，因而将为未来纤维走向智能化打下了良好的材料基础。概言之，将三氧化钨纳米层附在连续的碳纳米管薄膜上解决了固化问题，便于使用，而且由于碳纳米管薄膜具有良好的物理化学性质，制备得到的包裹结构纳米管薄膜的结构和尺寸便于控制且能大批量制备。
与现有技术相比，本发明至少具有如下优点：
（1）提供了一种高效率、低成本制备具有皮芯包裹结构的三氧化钨碳纳米管复合薄膜的方法，并且，其中可通过调节温度而改变氧化钨的晶体结构，并可通过调节碳纳米管薄膜的尺寸结构调节复合材料的尺寸和取向，从而实现大面积复合薄膜的生产；
（2）该三氧化钨碳纳米管复合薄膜能很好的取代基于ITO、FTO等昂贵导电基底材料的电致变色材料，并具有节约成本、柔性，半透明等特点；
（3）该三氧化钨碳纳米管复合薄膜作为电致变色材料应用时，电致变色现象明显，通过改变电压，很快就能在初始状态-变色状态-褪色状态之间进行可逆转化。
附图说明
图1为包裹结构三氧化钨纳米管薄膜电致变色材料的制备流程图示意图。
图2为不同生长温度下氧化钨碳纳米管薄膜的扫描电子显微镜照片,其中，图2a：300°C， 图2b：400°C；
图3为不同生长时间下氧化钨碳纳米管薄膜的扫描电子显微镜照片，其中，图3a：30分钟，图3b：10分钟；
图4是实施例1-2所得三氧化钨碳纳米管薄膜电致变色的宏观照片。
具体实施方式
如前所述，本发明旨在针对现有技术的不足提供一种三氧化钨碳纳米管复合薄膜及其制备方法，该薄膜是以表面包裹氧化钨的碳纳米管构建的网络结构，其制备方法是采用碳纳米管为模版，以有机金属化合物为钨源，通过化学气相沉积，在低温下一步形成晶型可控的氧化钨碳纳米管薄膜，由于反应温度较低，该方法可以有序碳纳米管薄膜、无序碳纳米管纸（巴基纸）等多种材料为模版，生长出氧化钨碳纳米管薄膜。除此之外，还可将碳纳米管薄膜悬空，制备无基底的碳纳米管薄膜。同时，碳纳米管的生长面积、取向度与膜厚度易于调制。该三氧化钨碳纳米管复合薄膜除可作为电致变色材料应用之外，还可应用于光催化、太阳能等领域。
下面结合若干较佳实施例对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
实施例 1 该三氧化钨碳纳米管复合薄膜的制备方法如下：从可拉膜的碳纳米管阵列中拉出碳纳米管有序薄膜，把多层方向相同的碳纳米管薄膜平铺在2cm×5cm大小的支架上上。参阅图1，把平铺有碳纳米管薄膜的支架放在装有W（ph）6的容器上面，并放入2英寸的水平是管式炉中。然后，开始对炉子加热，当炉温升到300℃时，反应30Min之后停止加热，让炉子自然冷却，当炉温降到室温后，从炉中取出支架，获得取向一致的多层氧化钨碳纳米管核壳结构复合材料，其结构如图2a和图3a所示，且其中氧化钨为无定形态结构。把上述三氧化钨/碳纳米管包裹结构的纳米管薄膜材料用于电致变色实验，溶液采用1M HClO4溶液，工作电极为氧化钨碳纳米管复合材料、参比电极为Ag/AgCl电极、对电极为铂片，给予WO3/CNT复合薄膜工作电极施加-1V电压，薄膜变蓝；然后对WO3/CNT电极施加1V电压，薄膜又变回初始的状态。
实施例 2该三氧化钨碳纳米管复合薄膜的制备方法如下：从可拉膜的碳纳米管阵列中拉出碳纳米管有序薄膜，把多层方向相同的碳纳米管薄膜平铺在2cm×5cm大小的支架3上。把平铺有碳纳米管薄膜的支架放在装有W（ph）6的容器2上面，并放入2英寸的水平是管式炉中。然后，开始对炉子加热（加热元件4），当炉温升到400℃时，反应30Min,之后停止加热，让炉子自然冷却，当炉降到室温后，从炉中取出支架。通过上述实验就能得到以三氧化钨层为壳12、碳纳米管11为核的取向一致的多层氧化钨碳纳米管核壳结构复合材料1，其结构如图2b和图3b所示，且其中氧化钨为斜方结构。
前述实施例1、2所制得的三氧化钨纳米管薄膜可作为电致变色材料应用，这种纳米管薄膜中的碳纳米管有导电性，可以在使用时给薄膜施加正负电压控制其颜色变化，具体的讲，在给该薄膜施加一个负的偏压时，电子通过碳纳米管传输到三氧化钨，引起H离子的插入，导致颜色变蓝，而在施加一个正向偏压的时候，重新变回到初始无明显颜色的状态，是一个可逆的过程。并且相比于传统ITO,FTO材料，前述三氧化钨纳米管薄膜保持了碳纳米管原有的柔性和良好的透光性，参阅图4。
以上所述实施例仅表达了本发明的若干优选实施方案，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (2)
1.一种三氧化钨碳纳米管复合薄膜的制备方法，其特征在于，该方法为：在温度为300-400℃的条件下，以有机钨源为原料，采用化学气相沉积法在被铺设于基底上或被悬空设置的碳纳米管薄膜上包覆纳米氧化钨层，获得三氧化钨碳纳米管复合薄膜，其中，化学气相沉积反应的时间为5-60min，所述有机钨源采用W(OC6H5)6和/或W(CO)6，
并且，所述复合薄膜包括：
由壁数为1-20，长度为 50-2000μm的碳纳米管组成的碳纳米管薄膜，具有有序、无序或有序与无序交叉组装的网络结构，
以及，包裹于构成所述碳纳米管薄膜的碳纳米管外壁上的纳米三氧化钨层，所述纳米三氧化钨层由具有无定形态和/或斜方结构的三氧化钨颗粒组成，所述三氧化钨颗粒的粒径为5-50nm。
2.如权利要求1所述三氧化钨碳纳米管复合薄膜的制备方法，其特征在于，该方法中有机钨源是通过载气引入方式或热蒸发方式被导入反应室中，并附着到碳纳米管薄膜上的。
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