JP2019210173A - カーボンナノチューブ、カーボンナノチューブ分散液およびその利用 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)粉末X線回折分析において、回折角2θ=25°±2°にピークが存在し、そのピークの半価幅が2°以上3°未満であること。
(2)カーボンナノチューブ(A)のラマンスペクトルにおいて1560〜1600cm−1の範囲内での最大ピーク強度をG、1310〜1350cm−1の範囲内での最大ピーク強度をDとした際にG/D比が1.5〜5.0であること。
(1)カーボンナノチューブ(A)
本実施形態のカーボンナノチューブ(A)は、平面的なグラファイトを円筒状に巻いた形状を有している。カーボンナノチューブ(A)は単層カーボンナノチューブが混在するものであってもよい。単層カーボンナノチューブは一層のグラファイトが巻かれた構造を有する。多層カーボンナノチューブは、二又は三以上の層のグラファイトが巻かれた構造を有する。また、カーボンナノチューブ(A)の側壁はグラファイト構造でなくともよい。例えば、アモルファス構造を有する側壁を備えるカーボンナノチューブをカーボンナノチューブ(A)として用いることもできる。
本実施形態の溶媒(B)は、カーボンナノチューブ(A)が分散可能な範囲であれば特に限定されないが、水、及びまたは、水溶性有機溶媒のいずれか一種、若しくは二種以上からなる混合溶媒であることが好ましい。
本実施形態の分散剤(C)は、カーボンナノチューブ(A)を分散安定化できる範囲で特に限定されず、界面活性剤、樹脂型分散剤を使用することができる。界面活性剤は主にアニオン性、カチオン性、ノニオン性及び両性に分類される。カーボンナノチューブ(A)の分散に要求される特性に応じて適宜好適な種類の分散剤を、好適な配合量で使用することができる。
本実施形態のカーボンナノチューブ分散液は、カーボンナノチューブ(A)と溶媒(B)と分散剤(C)を含むものである。
バインダー(D)とは、物質間を結合する樹脂である。
本実施形態のカーボンナノチューブ樹脂組成物は、カーボンナノチューブ(A)と溶媒(B)と分散剤(C)とバインダー(D)とを含むものである。
本実施形態の活物質(E)とは、電池反応の基となる材料のことである。活物質は起電力から正極活物質と負極活物質に分けられる。
本実施形態の合材スラリーとは、カーボンナノチューブ(A)と溶媒(B)と分散剤(C)とバインダー(D)と活物質(E)を含むものである。
本実施形態の電極膜とは、集電体上に合材スラリーを塗工乾燥することで、電極合材層を形成した塗膜である。
後述の各実施例及び比較例において使用されたCNTの物性は以下の方法により測定した。
アルミ試料板(外径φ46mm、厚さ3mm、試料部φ26.5mm、厚さ2mm)の中央凹部にCNTをのせ、スライドガラスを用いて、平坦化した。その後、試料を載せた面に薬包紙をのせ、さらにアルミハイシートパッキンをのせた面に対して、1トンの荷重をかけて平坦化した。その後、薬包紙とアルミハイシートパッキンを除去して、CNTの粉末X線回折分析用サンプルを得た。その後、X線回折装置(Ultima2100、株式会社リガク社製)にCNTの粉末X線回折分析用サンプルを設置し、15°から35°まで操作し、分析を行った。サンプリングは0.02°毎に行い、スキャンスピードは2°/min.とした。電圧は40kV、電流は40mA、X線源はCuKα線とした。この時得られる回折角2θ=25°±2°に出現するプロットをそれぞれ11点単純移動平均し、そのピークの半価幅をCNTの半価幅とした。ベースラインは2θ=16°および2θ=34°のプロットを結んだ線とした。
ラマン顕微鏡(XploRA、株式会社堀場製作所社製)にCNTを設置し、532nmのレーザー波長を用いて測定を行った。測定条件は取り込み時間60秒、積算回数2回、減光フィルタ10%、対物レンズの倍率20倍、コンフォーカスホール500、スリット幅100μm、測定波長は100〜3000cm−1とした。測定用のCNTはスライドガラス上に分取し、スパチュラを用いて平坦化した。得られたピークの内、スペクトルで1560〜1600cm−1の範囲内で最大ピーク強度をG、1310〜1350cm−1の範囲内で最大ピーク強度をDとし、G/Dの比をCNTのG/D比とした。
粉体抵抗率測定装置((株)三菱化学アナリテック社製:ロレスターGP粉体抵抗率測定システムMCP−PD−51))を用い、試料質量1.2gとし、粉体用プローブユニット(四探針・リング電極、電極間隔5.0mm、電極半径1.0mm、試料半径12.5mm)により、印加電圧リミッタを90Vとして、種々加圧下の導電性粉体の体積抵抗率[Ω・cm]を測定した。1g/cm3の密度におけるCNTの体積抵抗率の値について評価した。
CNTをマイクロ波試料前処理装置(マイルストーンゼネラル社製、ETHOS1)を使用し、酸分解し、CNTに含まれる金属を抽出した。その後、マルチ型ICP発光分光分析装置(Agilent社製、720−ES)を用いて分析を行い、抽出液に含まれる金属量を算出した。CNTの純度は次のようにして計算した。
CNT純度(%)=((CNT質量−CNT中の金属質量)÷CNT質量)×100
CNT分散液を25℃の恒温槽に1時間以上静置した後、CNT分散液を十分に撹拌してから、粘度計(TOKISANGYO CO.LTD、VISCOMETER、MODEL BL)を用いて、撹拌速度6rpmと60rpm時の粘度を測定した。
合材スラリーを、アプリケーターを用いて、70±10μmとなるようにアルミ箔上に塗工した後、電気オーブン中で120℃±5℃で25分間、塗膜を乾燥させた。その後、(株)三菱化学アナリテック社製:ロレスターGP、MCP−T610を用いて乾燥後の塗膜の表面抵抗率(Ω/□)を測定した。測定後、アルミ箔上に形成した電極合材層の厚みを掛けて、電極膜の体積抵抗率(Ω・cm)とした。電極合材層の厚みは、膜厚計(NIKON社製、DIGIMICRO MH−15M)を用いて、電極膜中の3点を測定した平均値から、アルミ箔の膜厚を引き算し、電極膜の体積抵抗率(Ω・cm)とした。
合材スラリーを、アプリケーターを用いて、70±10μmとなるようにアルミ箔上に塗工した後、電気オーブン中で120℃±5℃で25分間、塗膜を乾燥させた。その後、塗工方向を長軸として90mm×20mmの長方形に2本カットした。剥離強度の測定には卓上型引張試験機(東洋精機製作所社製、ストログラフE3)を用い、180度剥離試験法により評価した。具体的には、100mm×30mmサイズの両面テープ(No.5000NS、ニトムズ(株)製)をステンレス板上に貼り付け、作製した電池電極合材層を両面テープのもう一方の面に密着させ、一定速度(50mm/分)で下方から上方に引っ張りながら剥がし、このときの応力の平均値を剥離強度とした。
CNT(KUMHO PETROCHEMICAL社製、100T)をカーボン製の耐熱性容器に1000gを計量した。その後、CNTが入ったカーボン製の耐熱性容器を炉内に設置した。その後、炉内を1Torr(133Pa)以下に真空排気し、更にカーボン製ヒーターに通電を行い、炉の内部を1000℃まで昇温させた。次に、アルゴンガスを炉内に導入して、炉内の圧力が70Torr(9.33kPa)となるように調整し、その後毎分1Lのアルゴンガスを炉内に導入した。その後、アルゴンガスに加えて、塩素ガスを導入し、炉内の圧力が90Torr(11.99kPa)となるように調整し、当該圧力となった後は毎分0.3Lの塩素ガスを炉内に導入した。そのままの状態で、1時間保持した後に通電を停止し、さらにアルゴンガスと塩素ガスとの導入を停止して、真空冷却した。最後に、1Torr(133Pa)以下の圧力で真空冷却を12時間行った後、炉内が室温まで冷却されていることを確認したうえで大気圧になるまで窒素ガスを炉内に導入し、耐熱性容器を取り出し、純化CNT(A)を得た。
炉の内部温度を1050℃に変更した以外はCNTの純化処理(塩素化(1))と同様の方法により、純化CNT(B)を得た。
CNT(KUMHO PETROCHEMICAL社製、100T)を120Lの耐熱性容器に10kgを計量し、CNTが入った耐熱性容器を炉内に設置した。その後、炉内に窒素ガスを導入して、陽圧を保持しながら、炉内中の空気を排出した。炉内の酸素濃度が0.1%以下になった後、30時間かけて、1600℃まで加熱した。炉内温度を1600℃に保持しながら、塩素ガスを50L/分の速度で50時間導入した。その後、窒素ガスを50L/分で導入して陽圧を維持したまま冷却し、純化CNT(C)を得た。
CNT(KUMHO PETROCHEMICAL社製、100T)を120Lの耐熱性容器に10kgを計量し、CNTが入った耐熱性容器を炉内に設置した。その後、炉内に窒素ガスを導入して、陽圧を保持しながら、炉内中の空気を排出した。炉内の酸素濃度が0.1%以下になった後、30時間かけて、1800℃まで加熱した。炉内温度を1800℃に保持しながら、塩素ガスを50L/分の速度で50時間導入した。その後、窒素ガスを50L/分で導入して陽圧を維持したまま冷却し、純化CNT(D)を得た。
CNT(KUMHO PETROCHEMICAL社製、100T)を120Lの耐熱性容器に10kgを計量し、CNTが入った耐熱性容器を炉内に設置した。その後、炉内に窒素ガスを導入して、陽圧を保持しながら、炉内中の空気を排出した。炉内の酸素濃度が0.1%以下になった後、30時間かけて、2000℃まで加熱した。炉内温度を2000℃に保持しながら、塩素ガスを50L/分の速度で50時間導入した。その後、窒素ガスを50L/分で導入して陽圧を維持したまま冷却し、純化CNT(E)を得た。
CNT(KUMHO PETROCHEMICAL社製、100T)を7Lのカーボン製の耐熱性容器に1000gを計量し、CNTが入った耐熱性容器を炉内に設置した。その後、炉内に窒素ガスを導入して、陽圧を保持しながら、炉内中の空気を排出した。炉内の酸素濃度が0.1%以下になった後、炉内を2900℃まで30時間かけて昇温した後、2900℃を3時間保持した。その後、炉内の加熱を停止し、試料を冷却した後、純化CNT(F)を得た。
ガラス瓶(M−225、柏洋硝子株式会社製)に、純化CNT(A)を3.9部、分散剤(株式会社日本触媒社製、ポリビニルピロリドン K−30)を1.95部、NMPを124部およびジルコニアビーズ(ビーズ径1.25mmφ)200部を仕込み、レッドデビル社製ペイントコンディショナーを用いて6時間分散処理を行った後、ジルコニアビーズを分離して、CNT分散液(A)を得た。
表1に掲載したCNTに変更した以外は実施例1と同様の方法により、CNT分散液(B)〜(R)を得た。CNT分散液(G)は粘度が高く、その後の評価をすることができなかった。
容量150cm3のプラスチック容器にPVDF(Solvey社製、Solef#5130)を8質量%溶解したNMPを4.7質量部計量した。その後、CNT分散液(A)0.5質量部を添加し、自転・公転ミキサー(シンキ―社製あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで30秒間撹拌した。さらに、CNT分散液(A)を5.7質量部を添加し、再度自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで30秒間撹拌して、カーボンナノチューブ樹脂組成物(A)を得た。さらにその後、正極活物質(BASF戸田バッテリーマテリアルズ合同会社製、HED(登録商標)NCM−111 1100)を36.9質量部加えて、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで2.5分間撹拌した。最後に、NMPを2.2質量部加えて、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで2.5分間撹拌し、合材スラリー(A)を得た。
表3に掲載したCNT分散液に変更した以外は実施例6と同様の方法により、合材スラリー(B)〜(R)を得た。
合材スラリー(A)を、アプリケーターを用いて、70±10μmとなるようにアルミ箔上に塗工した後、電気オーブン中で120℃±5℃で25分間、塗膜を乾燥させ、電極膜(A)を得た。
表4に掲載した合材スラリーに変更した以外は実施例11と同様の方法により、電極膜(B)〜(R)を得た。
評価基準は以下の通りとした。導電性評価は電極膜の体積抵抗率が10Ω・cm以下を++(優良)、10Ω・cmを超えて15Ω・cm以下を+(良)、15Ω・cmを超えるものを−(不可)とした。密着性評価は剥離強度が0.7N/cmを超えているものを+++(優良)、0.5N/cmを超えて0.7N/cm以下のものを++(良)、0.4N/cmを超えて、0.5N/cm以下のものを+(可)、0.4N/cm以下を−(不可)とした。
ガラス瓶(M−225、柏洋硝子株式会社製)に、純化CNT(A)を3.9部、分散剤(株式会社日本触媒社製、ポリビニルピロリドン K−30)を1.95部、イオン交換水を124部およびジルコニアビーズ(ビーズ径1.25mmφ)200部を仕込み、レッドデビル社製ペイントコンディショナーを用いて6時間分散処理を行った後、ジルコニアビーズを分離して、CNT分散液(S)を得た。
容量150cm3のプラスチック容器に増粘剤としてのエーテル化度0.45〜0.55のカルボキシメチルセルロース(第一工業製薬(株)製、セロゲンPL−15)2質量%水溶液7.4質量部と、結着剤としてのSBRエマルション40質量%溶液(日本ゼオン(株)製、品名:BM−400B)0.9質量部を計量した。その後、CNT分散液(S)0.5質量部を添加し、自転・公転ミキサー(シンキ―社製あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで30秒間撹拌した。さらに、CNT分散液(S)を5.7質量部を添加し、再度自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで30秒間撹拌して、カーボンナノチューブ樹脂組成物(S)を得た。さらにその後、正極活物質(炭素被覆量5質量%のLiFePO4)を36.9質量部加えて、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで2.5分間撹拌した。最後に、イオン交換水を2.2質量部加えて、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで2.5分間撹拌し、合材スラリー(S)を得た。
合材スラリー(S)を、アプリケーターを用いて、70±10μmとなるようにアルミ箔上に塗工した後、電気オーブン中で120℃±5℃で25分間、塗膜を乾燥させ、電極膜(S)を得た。
表1に掲載したCNTに変更した以外は実施例1と同様の方法により、CNT分散液(B)〜(R)を得た。CNT分散液(G)は粘度が高く、その後の評価をすることができなかった。
なお、実施例1、2および5のカーボンナノチューブ、およびそれを用いた分散液、合材スラリー、電極膜は参考例である。
Claims (9)
- 下記(1)および(2)を満たすことを特徴とするカーボンナノチューブ。
(1)粉末X線回折分析において、回折角2θ=25°±2°にピークが存在し、そのピークの半価幅が2°以上3°未満であること。
(2)カーボンナノチューブ(A)のラマンスペクトルにおいて1560〜1600cm−1の範囲内での最大ピーク強度をG、1310〜1350cm−1の範囲内での最大ピーク強度をDとした際にG/D比が1.5〜5.0であること。 - カーボンナノチューブ(A)のラマンスペクトルにおいて1560〜1600cm−1の範囲内での最大ピーク強度をG、1310〜1350cm−1の範囲内での最大ピーク強度をDとした際にG/D比が1.8〜4.5であることを特徴とする請求項1記載のカーボンナノチューブ。
- カーボンナノチューブ(A)の外径が10〜15nmであることを特徴とする請求項1または2記載のカーボンナノチューブ。
- カーボンナノチューブ(A)中の鉄、コバルト、ニッケル、アルミニウム、マグネシウム、シリカ、マンガン、およびモリブデンの総量が0.5質量%未満であることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載のカーボンナノチューブ。
- 請求項1〜4いずれか記載のカーボンナノチューブ(A)と、溶媒(B)と、分散剤(C)とを含むカーボンナノチューブ分散液。
- 溶媒(B)がアミド系有機溶媒または水であることを特徴とする請求項5記載のカーボンナノチューブ分散液。
- 請求項5または6記載のカーボンナノチューブ分散液とバインダー(D)とを含むことを特徴とするカーボンナノチューブ樹脂組成物。
- 請求項7記載のカーボンナノチューブ樹脂組成物と活物質(E)とを含むことを特徴とする合材スラリー。
- 請求項8記載の合材スラリーを塗工した電極膜。
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