JP2019183004A - エポキシ樹脂塗料組成物及びその製造方法、ならびに、塗料補強剤及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このタイヤマークは、フォークリフト等の重車両のブレーキング時や旋回時におけるタイヤと床面との間の摩擦によって生じる発熱が原因の1つであり、塗膜表面にタイヤのゴムが溶けて練り込まれた状態になっている。一度塗膜に付いたタイヤマークは、洗浄では落ちずに汚染となって残ってしまう場合があり、意匠性、視認性が低下するといった懸念があった。
本発明のエポキシ樹脂塗料組成物において、前記セルロースナノファイバーの組成物全量中の固形分比濃度としては、0.5質量%以上8.0質量%以下の範囲であることが好ましい。
また、前記セルロースナノファイバーの数平均繊維径としては、3nm以上500nm以下であることが好ましい。
このとき、前記2剤の内、前記セルロースナノファイバーが含まれる1剤または2剤に、さらに、ポリエステル系樹脂を含ませることができる。
本発明の塗料補強剤においては、前記セルロースナノファイバーの数平均繊維径が、3nm以上500nm以下であることが好ましい。
前記エポキシ樹脂が含まれるエポキシ樹脂主剤と、前記硬化剤が含まれるエポキシ樹脂硬化剤と、の少なくとも2剤から構成され、これら2剤のいずれか一方もしくは双方に前記セルロースナノファイバー及びポリエステル系樹脂が含まれるエポキシ樹脂塗料組成物の製造方法であって、
前記エポキシ樹脂主剤及び前記エポキシ樹脂硬化剤のいずれか一方もしくは双方に、本発明の塗料補強剤を配合することを特徴とする。
さらに、本発明の塗料補強剤の製造方法、ならびに、本発明のエポキシ樹脂塗料組成物の製造方法によれば、これら卓越した特徴を有する塗料補強剤やエポキシ樹脂塗料組成物を容易に製造することができる。
本発明のエポキシ樹脂塗料組成物は、エポキシ樹脂と、該エポキシ樹脂の硬化剤と、セルロースナノファイバーと、を必須成分として含み、必要に応じてその他の成分を含む。また、剤型としては、安定性を考慮すると、保存や搬送時には2剤に分けておき、使用時に混合させて1剤とする2剤型が望ましい。勿論、安定性を考慮しつつ、1剤型としても構わない。
本発明に用いるエポキシ樹脂としては、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、ハロゲン化ビスフェノールA等のビスフェノール型エポキシ樹脂;ビフェニル型エポキシ樹脂;脂環式型エポキシ樹脂;二塩基酸等のエステル型エポキシ樹脂;テルペンジフェノール型エポキシ樹脂;等を挙げることができる。また、フェノールノボラックエポキシ樹脂;クレゾールノボラックエポキシ樹脂等のアルキルフェノールノボラックエポキシ樹脂;ビスフェノールAのノボラックエポキシ樹脂;等も用いることができる。これ等のエポキシ樹脂は、1種でも2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本発明に用いる硬化剤としては、通常エポキシ樹脂の硬化剤として用いられるものをそのまま使用することができる。具体的な硬化剤としては、例えば、ポリアミドアミン類、脂肪族ポリアミン、変性ポリアミン、エポキシ樹脂アミンアダクト、芳香族アミン、ヒドラジド、ジシアンジアミド、イミダゾール、第三アミン、酸無水物、フェノール樹脂、尿素樹脂、レゾール樹脂、アミノ樹脂、ケチミン、酸末端ポリエステル樹脂、イソシアネート、ブロックイソシアネート等を挙げることができる。これら硬化剤は、目的に応じて複数組み合わせて用いても構わない。
セルロースナノファイバーは、軽くて強い素材であり、大きな比表面積を有しレオロジー特性を付与することが可能であること、線熱膨張係数がガラス繊維並みに小さいこと、及び、弾性率がガラス繊維より高いこと等の優れた特性を有している。また、セルロースナノファイバーは、広葉樹、針葉樹及び竹等の様々な植物原料から製造することが可能であることから、環境負荷が小さく、リサイクル性に優れた材料である。さらに、森林資源の豊富な日本にとって新たな産業になると期待されており、各分野で研究が盛んに実施されている。
本発明のエポキシ樹脂塗料組成物には、上記必須成分のほか、必要に応じてその他の成分、具体的には、顔料や、ガラスビーズ、寒水石、珪砂粉などの骨材、各種添加剤等を含ませることができる。
本発明のエポキシ樹脂塗料組成物は、使用時においては、構成成分が全て配合されて1剤(1液)になった状態であるが、エポキシ樹脂と硬化剤が1剤中に同時に存在していると硬化が始まってしまうので、保存や搬送時においては、2剤(2液)に分けておく2剤型が望ましい。ただし、保存、硬化時間、臭気などの要求性能を考慮した上で、1剤型であっても構わない。
本発明のエポキシ樹脂塗料組成物は、2剤型以上の場合には全ての剤を混合して、1剤型の場合にはそのままで塗料となる。得られた塗料は、混合乃至製造後なるべく早く、ローラー塗布、刷け塗り、鏝塗り、フィルムアプリケータによる塗布、浸漬塗布、スプレー塗布等の従来公知の塗装方法によって、床等の対象物に塗布する。そして、一定時間静置して乾燥ならびに硬化させることで、所望の塗膜を形成することができる。塗布後に、必要に応じて、加熱して(あるいはさらに焼き付けて)硬化を促進させても構わない。
本発明の塗料補強剤は、セルロースナノファイバーがポリエステル系樹脂に分散されてなるものである。既述の通り、セルロースナノファイバーは親水性が高くエポキシ樹脂と馴染みがあまりよくないが、ポリエステル系樹脂とは馴染みが比較的良好であるため、予めセルロースナノファイバーをポリエステル系樹脂に分散させた本発明の塗料補強剤は、エポキシ樹脂に混合させた際に良好に分散させることができ、最終的に得られる塗膜の強度を向上させることができる。
使用可能なポリエステル系樹脂としては、従来公知のポリエステルを何れも使用可能である。具体的には、ポリアルコールを少なくとも1種または2種以上と、多価カルボン酸を少なくとも1種または2種以上とで合成されるポリエステル樹脂である。
本発明の塗料補強剤の製造方法は、ポリエステル系樹脂とセルロース繊維の粉体(以下、「セルロースパウダー」と称する。)との混合物を加圧混練して、前記セルロースパウダーを解繊し、セルロースナノファイバーにすることを特徴とするものである。
本発明において、セルロースパウダーとは、本発明で用いるセルロースナノファイバーよりも大径で、これを解繊することでセルロースナノファイバーが得られるものである。
本発明のエポキシ樹脂塗料組成物の製造方法は、「(1)エポキシ樹脂塗料組成物」の項における(剤型)として説明した2剤型以上のエポキシ樹脂塗料組成物を製造する方法であって、エポキシ樹脂主剤及びエポキシ樹脂硬化剤のいずれか一方もしくは双方に、「(2)塗料補強剤」を配合することを特徴とするものである。
まず、セルロースナノファイバーの分散剤としてのポリエステル系樹脂(A)を以下のようにして調製した。
窒素ガス導入管、還流コンデンサ及び攪拌機を備えた2リットルのガラス製フラスコに、ジエチレングリコール758.2g(7.14mol、仕込みモル比0.53)、アジピン酸652.6g(4.47mol、仕込みモル比0.33)、無水マレイン酸183.9g(1.88mol、仕込みモル比0.14)を仕込み、窒素気流下で、加熱を開始した。装置内温度を200℃にし、常法にて脱水縮合反応を行った。
さらに室温まで冷却し、酸価13KOHmg/g、水酸基価89KOHmg/g、エステル基濃度が9.1mmol/gである、ポリエステル系樹脂(A)を得た。
得られたポリエステル系樹脂(A)600質量部及びセルロースパウダー(=セルロース繊維の粉体、繊維径約20〜30μm、繊維長約200〜400μm)400質量部を森山製作所社製加圧ニーダー(DS1−5GHHH)に仕込み、60回転/分(rpm)で600分間、加圧混練を行ってセルロース繊維の微細化処理を行い、マスタバッチを得た。得られたマスタバッチをセルロースナノファイバーを含有する塗料補強剤(B)とした。
以上のように、塗料補強剤(B)は、ポリエステル系樹脂(A)中にセルロースナノファイバーが良好に解繊され、かつ微細化された状態で、均一に分散されていることが確認できた。
(比較例1〜6)
エポキシ樹脂(ADEKA社製、商品名:アデカレジンEP−4100)とポリエステル系樹脂(A)とを(エポキシ樹脂):(ポリエステル系樹脂)=75:15(質量基準)の割合で混合し、その他の成分についても、下記表1に示す配合(単位は全て「g」)で混合し、比較例1〜6に用いるそれぞれのエポキシ樹脂主剤を調製した。これらエポキシ樹脂主剤は、セルロースナノファイバーを含まないブランク樹脂主剤である。
エポキシ樹脂(ADEKA社製、商品名:アデカレジンEP−4100)と塗料補強剤(B)とを75:25(エポキシ樹脂:塗料補強剤、質量基準)の割合で混合し、その他の成分についても、下記表1に示す配合(単位は全て「g」)で混合し、実施例1〜6で用いるそれぞれのエポキシ樹脂主剤を調製した。
エポキシ樹脂(ADEKA社製、商品名:アデカレジンEP−4100)と塗料補強剤(B)とを50:3.0(エポキシ樹脂:塗料補強剤、質量基準)の割合で混合し、その他の成分についても、下記表1に示す配合(単位は全て「g」)で混合し、実施例7で用いるエポキシ樹脂主剤を調製した。
エポキシ樹脂(ADEKA社製、商品名:アデカレジンEP−4100)と塗料補強剤(B)とを50:2.0(エポキシ樹脂:塗料補強剤、質量基準)の割合で混合し、その他の成分についても、下記表1に示す配合(単位は全て「g」)で混合し、実施例8で用いるエポキシ樹脂主剤を調製した。
エポキシ樹脂(ADEKA社製、商品名:アデカレジンEP−4100)と塗料補強剤(B)とを50:1.0(エポキシ樹脂:塗料補強剤、質量基準)の割合で混合し、その他の成分についても、下記表1に示す配合(単位は全て「g」)で混合し、実施例9で用いるエポキシ樹脂主剤を調製した。
エポキシ樹脂(ADEKA社製、商品名:アデカレジンEP−4100)と塗料補強剤(B)とを50:0.5(エポキシ樹脂:塗料補強剤、質量基準)の割合で混合し、その他の成分についても、下記表1に示す配合(単位は全て「g」)で混合し、実施例10で用いるエポキシ樹脂主剤を調製した。
得られた各エポキシ樹脂主剤に対して、下記表1に示すように硬化剤(ADEKA社製、商品名:アデカハードナーEH−451N)を20.0g添加し、混合することで、実施例1〜10及び比較例1〜6の各塗料を調製した。
※1…アデカレジンEP−4100:ADEKA社製、エポキシ樹脂(ビスフェノールA汎用タイプ)
※2…アルミナSA31:日本軽金属社製、水酸化アルミニウム
※3……ETベースカラー ET3W114ホワイト:大日精化工業社製、エポキシ樹脂着色剤
※4…BYK(登録商標)−361N:ビックケミー・ジャパン社製、塗料添加剤(レベリング剤)
※5…フローレンAC−300HF:共栄社化学社製、塗料添加剤(消泡剤)
※6…アデカハードナーEH−451N:ADEKA社製、変性脂肪族ポリアミン系硬化剤(マンニッヒ型)
得られた実施例1〜10及び比較例1〜6の各塗料について、その塗装性や塗布膜の性能を確認するために、以下に説明する各評価試験を行った。評価結果は、下記表2にまとめて示す。
70mm×150mmの大きさのガラス板の片面に、乾燥塗膜が200±40μmとなるようにフィルムアプリケータB形を用いて、実施例及び比較例の各塗料を塗布し、温度23℃、湿度50%の条件で24時間経過後の塗膜状態を確認し評価した。評価基準は、以下の通りである。
○:塗膜の外観が正常である。
△:塗膜の外観に若干異常が認められる。
×:塗膜の外観に明らかに異常が認められる。
300mm×300mmの大きさのスレート板上に、実施例及び比較例の各塗料を、それぞれ塗布量が1kg/m2となる様に撒き、金鏝を用いて均一に塗布することで、作業性を確認し評価した。評価基準は、以下の通りである。
○:塗装作業性が良好であったもの。
△:やや塗装作業性に劣ったもの。
×:塗装作業に困難を感じたもの。
70mm×150mmの大きさのブリキ板の片面に、乾燥膜厚が200±40μmになるようにフィルムアプリケータB形を用いて、実施例及び比較例の塗料を塗布し、試験板を作製した。
23℃の雰囲気下で2時間放置して水を蒸発させ、その後清水で洗浄した。洗浄後、塗膜の汚染状況を目視で確認し評価した。評価基準は、以下の通りである。
○:塗膜に汚れが付着していない、若しくは微かに付着している。
△:塗膜の一部(線状または点状)に除去不能な汚染物が付着しているが、塗膜の色が白であると認識できる。
×:汚染物質が付着し除去不能で、塗膜の色が白であると認識できない。
フォークリフト(車両重量1トン)が走行可能な床面に、実施例及び比較例の塗料を、それぞれ塗布量が1kg/m2となる様に撒き、金鏝を用い均一に塗布した。
◎:塗膜にタイヤ痕がない若しくは微かに練り込まれた状態。
○:タイヤ痕がごく一部に練り込まれた状態。
△:練り込まれたタイヤ痕がやや目立つ状態。
×:タイヤ痕が著しく練り込まれた状態。
実施例及び比較例の各塗料を、乾燥塗膜が200±40μmとなるようにフィルムアプリケータB形を用いて、ポリプロピレン板上に塗布して塗膜を形成した。23℃の雰囲気下で1日養生後、この塗膜を剥がした遊離塗膜をJIS K 6301(加硫ゴム物理試験方法)に規定するダンベル状2号形に成形し更に23℃の雰囲気かで6日間養生し試験片とした。
引張強度の値が高いほど、温度による変形が少なく、塗膜に耐久性があると評価することができる。
実施例及び比較例の各塗料を、乾燥塗膜が200±40μmとなるようにフィルムアプリケータB形を用いて、ポリプロピレン板上に塗布して塗膜を形成した。23℃の雰囲気下で1日養生後、この塗膜を剥がし遊離塗膜を得た。
○:試験片が直ちに剥離した。
△:わずかな力を加えることにより試験片が剥離した。
×:多少の力を加えても試験片がプレートに密着したまま維持された。
以上の結果から、セルロースナノファイバーを含む実施例1〜10のエポキシ樹脂塗料組成物からなる塗料では、全ての評価項目に優れることがわかる。特に、セルロースナノファイバーの固形分比濃度が1.0%以上の実施例1〜8では、比較例に比して耐タイヤ痕性に格段に優れている。なお、実施例9及び10については、比較例よりは優れるものの、セルロースナノファイバーの固形分比濃度が0.5%未満の実施例9ではタイヤ痕がごく一部に見られ、0.5%未満の実施例10ではタイヤ痕がやや目立つ結果となった。
Claims (9)
- エポキシ樹脂と、該エポキシ樹脂の硬化剤と、セルロースナノファイバーと、を含むことを特徴とするエポキシ樹脂塗料組成物。
- 前記セルロースナノファイバーの組成物全量中の固形分比濃度が、0.5質量%以上8.0質量%以下の範囲であることを特徴とする請求項1に記載のエポキシ樹脂塗料組成物。
- 前記セルロースナノファイバーの数平均繊維径が、3nm以上500nm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のエポキシ樹脂塗料組成物。
- 前記エポキシ樹脂が含まれるエポキシ樹脂主剤と、前記硬化剤が含まれるエポキシ樹脂硬化剤と、の少なくとも2剤から構成され、これら2剤のいずれか一方もしくは双方に前記セルロースナノファイバーが含まれることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のエポキシ樹脂塗料組成物。
- 前記2剤の内、前記セルロースナノファイバーが含まれる1剤または2剤に、さらに、ポリエステル系樹脂が含まれることを特徴とする請求項4に記載のエポキシ樹脂塗料組成物。
- セルロースナノファイバーがポリエステル系樹脂に分散されてなることを特徴とする塗料補強剤。
- 前記セルロースナノファイバーの数平均繊維径が、3nm以上500nm以下であることを特徴とする請求項6に記載の塗料補強剤。
- ポリエステル系樹脂とセルロース繊維の粉体との混合物を加圧混練して、前記セルロース繊維を解繊することを特徴とする塗料補強剤の製造方法。
- 請求項5に記載のエポキシ樹脂塗料組成物の製造方法であって、
前記エポキシ樹脂主剤及び前記エポキシ樹脂硬化剤のいずれか一方もしくは双方に、請求項6または7に記載の塗料補強剤を配合することを特徴とするエポキシ樹脂塗料組成物の製造方法。
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