JP2019151507A - チタン酸ストロンチウム粉体及びその製造方法並びに電子写真用トナー外添剤 - Google Patents
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[1]分子内に1個以上のカルボキシル基と1個以上の水酸基を有するヒドロキシカルボン酸を炭素(C)として3g/kg以上30g/kg以下の範囲で含み、(4π×S)/l2(Sは粒子を二次元に投影した時の円の面積、lは粒子の実測の周囲長)で求める円形度の約200個の粒子の平均円形度が0.80以上1.00以下の範囲にある、ペロブスカイト型結晶構造を有するチタン酸ストロンチウム粉体。
[2]チタンに対するストロンチウムのモル比Sr/Tiが0.50以上0.90以下の範囲にある前記[1]のチタン酸ストロンチウム粉体。
[3]一次粒子の平均粒子径が20nm以上200nm以下の範囲にある前記[1]のチタン酸ストロンチウム粉体。
[4]前記[1]乃至[3]のいずれか1項に記載のチタン酸ストロンチウム粉体を含むことを特徴とする電子写真トナー用外添剤。
[5]常圧液相反応法により、チタン化合物の加水分解物の鉱酸解膠品と、ストロンチウムを含む水溶性化合物と、分子内に1個以上のカルボキシル基と1個以上の水酸基を有するヒドロキシカルボン酸とを混合して、当該混合液にアルカリ水溶液を添加しながら70℃以上100℃以下に加熱して、チタン酸ストロンチウムを主成分とする粒子を合成し、次いで、得られたチタン酸ストロンチウムを主成分とする粒子を酸で処理して、前記[1]に記載のチタン酸ストロンチウム粉体を得ることを特徴とする、チタン酸ストロンチウム粉体の製造方法。
チタン化合物の加水分解物の鉱酸解膠品として、好ましくは、硫酸法で得られた、SO3含有量が10g/kg以下、好ましくは5g/kg以下のメタチタン酸を塩酸でpHを0.8以上1.5以下に調整して解膠したものを用いることで、粒度分布が良好なチタン酸ストロンチウム粒子を得ることができる。メタチタン酸中SO3含有量が10g/kgを超えると解膠が進まない。
本発明の製造方法においては、常圧液相反応法によって得られるチタン酸ストロンチウム化合物をさらに酸処理する。常圧液相反応を行って、チタン酸ストロンチウムを合成する際に、Sr/Tiのモル比で1.0を超える場合、反応終了後に残存した未反応のストロンチウムが空気中の炭酸ガスと反応して、炭酸ストロンチウムなどの不純物粒子が生成され、これら不純物粒子が残存すると粒度分布が広くなる。また、表面に炭酸ストロンチウムなどの不純物が残存すると、疎水性を付与するための表面処理をする際に、不純物の影響で表面処理剤を均一に被覆することができない。したがって、アルカリ水溶液を添加した後、未反応のストロンチウムを取り除くため酸処理を行う。
チタン酸ストロンチウム粉体の平均円形度、炭素(C)量、Sr/Tiモル比、平均一次粒子径、比表面積等は、本願においては以下の方法で測定した。
円形度は、粒子を二次元に投影した時の円形度で評価し、(4π×S)/l2(Sは粒子を二次元に投影した時の円の面積、lは粒子の実測の周囲長)で求める。また、平均円形度は、チタン酸ストロンチウム粒子約200個の円形度の平均値である。個々の粒子の円形度は、日本電子製透過型電子顕微鏡JEM−1400plusを用いて観察倍率10万倍で撮影した粒子像を画像解析ソフトImageJで測定する。
試料の炭素(C)量はLECO製CS−230炭素・硫黄分析装置を用いて分析する。
島津製作所製蛍光X線分析装置XRF−1700を用いて各元素のカウント値を測定し、Fundamental Parameter法により算出する(JIS K 0119:2008)。
平均一次粒子径は、日本電子製透過型電子顕微鏡JEM−1400plusを用いて観察視野内の約200個の粒子の円径をCarl Zeiss社製Particle Size Analyzer TGZ−3の参照円径(4〜10mm)に整合させて、求めることができる一次粒子像の面積と等価な面積の円の直径を計測した体積基準の50%粒子径である。観察倍率は、測定対象となる粒子の大きさに応じて変更する。たとえば、平均一次粒子径が150〜200nmの範囲にある粒子は30000倍(光学顕微鏡の観察倍率10000倍×印画3倍)で観察すると、Carl Zeiss社製Particle Size Analyzerの参照円径(4〜10mm)範囲内に入る。同様に、平均一次粒子径が80〜150nmは50000倍(光学顕微鏡の観察倍率20000倍×印画2.5倍)、平均一次粒子径が40〜80nmは100000倍(光学顕微鏡の観察倍率30000倍×印画10/3倍)、平均一次粒子径が20〜40nmは200000倍(光学顕微鏡の観察倍率100000倍×印画2倍)とすれば、参照円径(4〜10mm)範囲内に入る。測定対象の粒子の大きさを参照円形範囲内に整合させないと、大きすぎる粒子や小さすぎる粒子が存在することになり、測定誤差が大きくなる。
比表面積は、MICROMETORICS INSTRUMENT CO.製ジェミニ2375を用いて、BET法にて測定する。
硫酸法で得られたメタチタン酸を脱鉄漂白処理した後、水酸化ナトリウム水溶液を加えpH9.0とし、脱硫処理を行い、その後、塩酸によりpH5.8まで中和し、ろ過水洗を行って、洗浄済みケーキを得た。洗浄済みケーキに水を加え、Tiとして2.13mol/Lのスラリーとした後、塩酸を加えてpH1.4とし、解膠処理を行った。解膠処理品であるメタチタン酸をTiとして1.878mol採取して反応容器に投入した。これにSr/Tiモル比で1.15となるように塩化ストロンチウム水溶液を添加し、更にTiに対して11.4mmol/molとなるようにクエン酸1水和物を添加した後、水を加えて総容量2LのスラリーとしてTi濃度を0.939mol/Lに調整した。次に、撹拌しながら90℃に加温した後、10mol/L水酸化ナトリウム水溶液0.444Lを1時間かけて添加し(添加速度1.100モル当量/h)、その後、95℃で1時間撹拌を続け反応を終了した。
実施例1において、Tiに対するクエン酸1水和物の添加量を22.8mmol/mol及び34.2mmol/molに変更した以外は実施例1と同様の条件で常圧液相反応、酸処理、洗浄、ろ過及び乾燥を行い、それぞれチタン酸ストロンチウム粉体を得た。これらのチタン酸ストロンチウム粉体の平均円形度、炭素(C)量、Sr/Tiモル比、平均一次粒子径、比表面積を表2に示す。
実施例1と同様にして得た解膠処理済みのメタチタン酸をTiとして0.751mol採取して反応容器に投入した。これにSr/Tiモル比で1.15となるように塩化ストロンチウム水溶液を添加し、更にTiに対して11.4mmol/molとなるようにクエン酸1水和物を添加した後、水を加えてTi濃度を0.376mol/Lに調整した。次に、撹拌しながら90℃に加温した後、5mol/L水酸化ナトリウム水溶液0.355Lを4時間かけて添加し(添加速度0.275モル当量/h)、その後、95℃で1時間撹拌を続け反応を終了した。
実施例4において、Tiに対するクエン酸1水和物の添加量を22.8mmol/mol、34.2mmol/mol及び57.0mmol/molに変更した以外は実施例4と同様の条件で常圧液相反応、酸処理、洗浄、ろ過及び乾燥を行い、それぞれチタン酸ストロンチウム粉体を得た。これらのチタン酸ストロンチウム粉体の平均円形度、炭素(C)量、Sr/Tiモル比、平均一次粒子径、比表面積を表2に示す。又実施例5によるチタン酸ストロンチウム粉体の透過型電子顕微鏡写真を図1に示す。
実施例1と同様にして得た解膠処理済みのメタチタン酸をTiとして0.626mol採取して反応容器に投入した。これにSr/Tiモル比で1.15となるように塩化ストロンチウム水溶液を添加し、更にTiに対して22.8mmol/molとなるようにクエン酸1水和物を添加した後、水を加えてTi濃度を0.313mol/Lに調整した。次に、撹拌しながら90℃に加温した後、5mol/L水酸化ナトリウム水溶液0.296Lを7時間かけて添加し(添加速度0.157モル当量/h)、その後、95℃で1時間撹拌を続け反応を終了した。
実施例8において、5mol/L水酸化ナトリウム水溶液0.296Lの添加時間を14時間に変更した(添加速度0.079モル当量/h)以外は実施例8と同様の条件で常圧液相反応、酸処理、洗浄、ろ過及び乾燥を行い、チタン酸ストロンチウム粉体を得た。このチタン酸ストロンチウム粉体の平均円形度、炭素(C)量、Sr/Tiモル比、平均一次粒子径、比表面積を表2に示す。
実施例1と同様にして得た解膠処理済みのメタチタン酸をTiとして0.751mol採取して反応容器に投入した。これにSr/Tiモル比で1.15となるように塩化ストロンチウム水溶液を添加し、更にTiに対して35.7mmol/molとなるようにDL−リンゴ酸を添加した後、水を加えてTi濃度を0.376mol/Lに調整した。次に、撹拌しながら90℃に加温した後、5mol/L水酸化ナトリウム水溶液0.355Lを4時間かけて添加し(添加速度0.275モル当量/h)、その後、95℃で1時間撹拌を続け反応を終了した。
実施例1と同様にして得た解膠処理済みのメタチタン酸をTiとして0.751mol採取して反応容器に投入した。これにSr/Tiモル比で1.15となるように塩化ストロンチウム水溶液を添加し、更にTiに対して63.0mmol/molとなるようにグリコール酸を添加した後、水を加えてTi濃度を0.376mol/Lに調整した。次に、撹拌しながら90℃に加温した後、5mol/L水酸化ナトリウム水溶液0.355Lを4時間かけて添加し(添加速度0.275モル当量/h)、その後、95℃で1時間撹拌を続け反応を終了した。
実施例1と同様にして得た解膠処理済みのメタチタン酸をTiとして0.751mol採取して反応容器に投入した。これにSr/Tiモル比で1.15となるように塩化ストロンチウム水溶液を添加し、更にTiに対して31.9mmol/molとなるようにL−(+)−酒石酸を添加した後、水を加えてTi濃度を0.376mol/Lに調整した。次に、撹拌しながら90℃に加温した後、5mol/L水酸化ナトリウム水溶液0.355Lを4時間かけて添加し(添加速度0.275モル当量/h)、その後、95℃で1時間撹拌を続け反応を終了した。
実施例1において、クエン酸1水和物を添加しなかった以外は実施例1と同様の条件で常圧液相反応、酸処理、洗浄、ろ過及び乾燥を行い、チタン酸ストロンチウム粒子を得た。このチタン酸ストロンチウム粒子の200個の平均円形度は0.78、炭素(C)量は0.7g/kg、Sr/Tiモル比は0.86、平均一次粒子径は32nm、比表面積は69m2/gであった。
実施例8において、クエン酸1水和物を添加せず、更に5mol/L水酸化ナトリウム水溶液0.296Lの添加時間を18時間に変更した(添加速度0.061モル当量/h)以外は実施例8と同様の条件で常圧液相反応、酸処理、洗浄、ろ過及び乾燥を行い、チタン酸ストロンチウム粉体を得た。約200個のチタン酸ストロンチウム粒子の平均円形度は0.71、炭素(C)量は0.4g/kg、Sr/Tiモル比は0.88、平均一次粒子径は100nm、比表面積は32m2/gのチタン酸ストロンチウム粉体であった。また、比較例2によるチタン酸ストロンチウム粒子の透過型電子顕微鏡写真を図2に示す。
実施例1と同様にして得た解膠処理済みのメタチタン酸をTiとして0.751mol採取して反応容器に投入した。これにSr/Tiモル比で1.15となるように塩化ストロンチウム水溶液を添加し、更にTiに対して79.8mmol/molとなるように尿素を添加した後、水を加えてTi濃度を0.376mol/Lに調整した。次に、撹拌しながら90℃に加温した後、5mol/L水酸化ナトリウム水溶液0.355Lを4時間かけて添加し(添加速度0.275モル当量/h)、その後、95℃で1時間撹拌を続け反応を終了した。
実施例1と同様にして得た解膠処理済みのメタチタン酸をTiとして0.751mol採取して反応容器に投入した。これにSr/Tiモル比で1.15となるように塩化ストロンチウム水溶液を添加し、更にTiに対して40.6mmol/molとなるようにコハク酸を添加した後、水を加えてTi濃度を0.376mol/Lに調整した。次に、撹拌しながら90℃に加温した後、5mol/L水酸化ナトリウム水溶液0.355Lを4時間かけて添加し(添加速度0.275モル当量/h)、その後、95℃で1時間撹拌を続け反応を終了した。
Claims (5)
- 分子内に1個以上のカルボキシル基と1個以上の水酸基を有するヒドロキシカルボン酸を炭素(C)として3g/kg以上30g/kg以下の範囲で含み、(4π×S)/l2(Sは粒子を二次元に投影した時の円の面積、lは粒子の実測の周囲長)で求める円形度の約200個の粒子の平均円形度が0.80以上1.00以下である、ペロブスカイト型結晶構造を有するチタン酸ストロンチウム粉体。
- チタンに対するストロンチウムのモル比が0.50以上0.90以下の範囲にある請求項1のチタン酸ストロンチウム粉体。
- 一次粒子の平均粒子径が20nm以上200nm以下の範囲にある請求項1のチタン酸ストロンチウム粉体。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載のチタン酸ストロンチウム粉体を含むことを特徴とする電子写真トナー用外添剤。
- 常圧液相反応法により、チタン化合物の加水分解物の鉱酸解膠品と、ストロンチウムを含む水溶性化合物と、分子内に1個以上のカルボキシル基と1個以上の水酸基を有するヒドロキシカルボン酸とを混合して、当該混合液にアルカリ水溶液を添加しながら70℃以上100℃以下に加熱して、チタン酸ストロンチウムを主成分とする粒子を合成し、次いで、得られたチタン酸ストロンチウムを主成分とする粒子を酸で処理して、請求項1に記載のチタン酸ストロンチウム粉体を得ることを特徴とする、チタン酸ストロンチウム粉体の製造方法。
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