CN114524671B - 一种陶瓷粉及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷粉及其用途，属于新型功能陶瓷材料领域，陶瓷粉的化学通式为Ba(1‑x)SrxTiO3，x为Sr的摩尔数，x的范围为0<x≤0.5，是一种介电常数高和介电损耗低的陶瓷粉；掺杂有氧化镥和氧化钪的陶瓷粉具有不太高的介电常数和极低的介电损耗，对于增加红外探测器的探测率优值有利，可用于制备红外探测器；掺杂有氧化镉和化合物InSmO3的陶瓷粉的介电常数高、介电损耗低、容温性能和耐压强度佳，可用于制备高介电复合材料；掺杂有氧化铯和MgGeO3的陶瓷粉能够增强对硅橡胶的补强效果、提高硅橡胶的阻燃性、改善硅橡胶的成瓷效果，可用于制备阻燃硅橡胶。
Description
技术领域
本发明属于新型功能陶瓷材料领域，具体涉及一种陶瓷粉及其用途。
背景技术
陶瓷的发展史是人类文明史的一个缩影，现代人在研究古代历史的时候，各个时期留存下来的陶瓷便是最有价值的线索。当陶瓷这一古老的工艺发展成陶瓷科学的时候，她便成了对我们生活能产生重大影响的一门学科。近半个多世纪以来，随着陶瓷材料的研究和开发，在与人类生活息息相关的各个领域，如电子、通讯、能源、交通、宇宙探索和国家安全等，都能找到陶瓷的身影。可以说现代人的生活离不开陶瓷，陶瓷的进步给人类带来的是生活方式的日新月异。其中，钛酸锶钡(BST)系列陶瓷材料是一种新型的功能陶瓷材料，由于其独有的结构以及其在光电磁、生物、化学以及机械等多领域的广泛使用逐渐受到广大科学研究者的重视。钛酸锶钡(Ba1-xSrxTiO3)是钛酸钡(BaTiO3)与钛酸锶(SrTiO3)组成的无限固溶体系，并且没有明显的分相，形成单一的钙钛矿相结构，其同时兼有钛酸钡的高介电常数和钛酸锶的高稳定性以及低介电损耗，由于此优秀的性能，BST会是一种有很好前景的材料。然而，之前制备BST时，烧结温度很高，一般都在1400℃以上，而且其晶粒尺寸非常大，大于10μm。BST陶瓷材料的电学性能受材料的微观结构影响很大，比如材料的气孔率、尺寸等都会对其性能产生影响，如果其致密度较高且气孔率较低而且粒径较小的话，得出的材料电子性能会得到很好的改善，所以，如何制备小粒径、高致密度、低气孔率的BST材料非常重要，近些年，使用以水热法、溶胶-凝胶法为代表的湿化学方法来制备Ba1-xSrxTiO3就可以达到降低烧结温度、获得粒径在1μm以内且致密性好的BST陶瓷材料。但是纯Ba1-xSrxTiO3陶瓷的介电常数会随温度发生较大的变化，很难满足高档电子整机的要求。
现有技术如公开号CN 109320243 A的发明专利申请公开了一种高透明度的铌酸钾钠-钛酸钡锶透明陶瓷的制备方法，首先制备(K0.5Na0.5)NbO3-xBaSrTiO3粉料，通过干压压片成型，在1200～1230℃下烧结成型，得到晶粒细小、结构致密、光学能量带隙约3.01eV，且透光率较高(近红外光区最高达61％)的铌酸钾钠-钛酸钡锶透明陶瓷，同时具有优异的电学性能(相对介电常数为1370-1501)。现有技术如公开号CN 106518055 A的发明专利申请公开了高介电常数铥、锶掺杂钛酸钡陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料的化学式为Ba0.7Sr0.3(Ti1-3/4yTmy)O3，其中y＝0.002-0.05，该陶瓷材料的介电常数远高于现有钛酸钡陶瓷材料。该方法采用溶胶-凝胶法制备陶瓷粉体，在制备过程中，金属离子缓慢反应生成微小粒子并聚集长大，金属盐溶液的粘度逐渐增大形成溶胶，溶胶经脱水后粒子间结构变地紧密，进而转变为凝胶，然后凝胶经烧结便可得到粉体陶瓷材料，该方法操作简便、成本低廉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有较高的常数和较低的介电损耗的陶瓷粉。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种陶瓷粉，其化学通式为Ba(1-x)SrxTiO3，x为Sr的摩尔数，x的范围为0<x≤0.5。本发明钛酸钡锶陶瓷粉具有较高的常数和较低的介电损耗。
优选地，陶瓷粉中掺杂有0.05-0.12mol％氧化镥和0.01-0.02mol％氧化钪。
纯钛酸锶钡陶瓷介电损耗较高，实际应用受到较大限制，因此，要想获得更多的实用价值，需对该材料进行改性。钛酸锶钡具有ABO3型钙钛矿结构，可以采用微量元素对A位位置或B位位置进行掺杂来改变钛酸锶钡陶瓷粉的性能。在钛酸锶钡陶瓷粉中掺杂氧化镥和氧化钪进行改性，Lu3+和Sc3+能够进入钛酸锶钡的A位位置适当增加陶瓷粉的介电常数，降低陶瓷粉的介电损耗，对于增加红外探测器的探测率优值是非常有利，且该陶瓷粉具有最好的热释电性能。
优选地，陶瓷粉中掺杂有0.1-0.4mol％氧化镉和0.8-1.7mol％化合物InSmO3。
随着电子技术飞速发展，对于介电材料的介电性能(如介电常数、介电损耗、容温特性等)要求越来越高，纯的BST材料的介电常数随温度变化较大，为满足应用要求必须对其进行掺杂改性。为了在提高钛酸锶钡基介电陶瓷材料在工作温区内的介电常数和降低介质的介电损耗的同时，能够降低材料的容温变化率，保持良好的介电温度稳定性，本发明在钛酸锶钡基陶瓷粉中掺杂氧化镉和化合物InSmO3进行改性，提高了陶瓷粉的介电常数高，降低了陶瓷粉的介电损耗，且还改善了陶瓷粉的容温性能，同时改善钛酸锶钡基陶瓷粉的烧结和组织结构，大大提高陶瓷粉的耐压强度。
优选地，陶瓷粉中掺杂有0.02-0.06mol％氧化铯和1.0-1.5mol％化合物MgGeO3。
陶瓷化硅橡胶复合材料常温下具有硅橡胶复合材料的各种优良性能，在遇到高温或是火焰烧蚀时能够形成坚硬的陶瓷层，阻止火焰蔓延达到阻燃的效果，生成的陶瓷结构在火焰中烧蚀的温度越高、时间越长，陶瓷化效果越明显。本发明在陶瓷粉中掺杂氧化铯和MgGeO3能够降低钛酸锶钡基陶瓷粉的烧成温度，在烧结过程中进一步细化致密晶粒，获得晶粒分布均匀且致密的陶瓷结构，同时大大降低陶瓷粉的平均粒径，提高其比表面积，增强对硅橡胶的补强效果；本发明在陶瓷粉中掺杂氧化铯和MgGeO3还能够提高硅橡胶的阻燃性，改善硅橡胶的成瓷效果。
本发明的另一个目的在于提供一种制得的陶瓷粉具有较高的常数和较低的介电损耗的陶瓷粉的制备方法。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种陶瓷粉的制备方法，包括：利用固相法合成钛酸钡锶陶瓷粉，将碳酸钡、碳酸锶、二氧化钛球磨，烧结，即得到钛酸钡锶陶瓷粉。
本发明制备方法通过固相法合成钛酸钡锶陶瓷粉，制得的陶瓷粉具有较高的常数和较低的介电损耗。
本发明还公开了一种陶瓷粉在制备红外探测器中的用途，该陶瓷粉掺杂有0.05-0.12mol％氧化镥和0.01-0.02mol％氧化钪。
本发明还公开了一种陶瓷粉在制备高介电复合材料中的用途，该陶瓷粉掺杂有0.1-0.4mol％氧化镉和0.8-1.7mol％化合物InSmO3。
本发明还公开了一种高介电复合材料，包括陶瓷粉，该陶瓷粉掺杂有0.1-0.4mol％氧化镉和0.8-1.7mol％化合物InSmO3。
本发明还公开了一种陶瓷粉在制备阻燃硅橡胶中的用途，该陶瓷粉中掺杂有0.02-0.06mol％氧化铯和1.0-1.5mol％化合物MgGeO3。
本发明还公开了一种阻燃硅橡胶，包括陶瓷粉，该陶瓷粉中掺杂有0.02-0.06mol％氧化铯和1.0-1.5mol％化合物MgGeO3。
本发明由于采用了氧化镥和氧化钪对陶瓷粉进行修改，因而具有如下有益效果：适当增加陶瓷粉的介电常数，降低陶瓷粉的介电损耗，增加了红外探测器的探测率优值，且该陶瓷粉具有最好的热释电性能。因此，本发明是一种适用于增加红外探测器探测率优值的陶瓷粉。
本发明由于采用了氧化镉和化合物InSmO3对陶瓷粉进行修改，因而具有如下有益效果：提高了陶瓷粉的介电常数高，降低了陶瓷粉的介电损耗，且还改善了陶瓷粉的容温性能；同时改善钛酸锶钡基陶瓷粉的烧结和组织结构，大大提高陶瓷粉的耐压强度。因此，本发明是一种介电常数高、介电损耗低、容温性能和耐压强度佳的陶瓷粉。
本发明由于采用了氧化铯和MgGeO3对陶瓷粉进行修改，因而具有如下有益效果：能够降低钛酸锶钡基陶瓷粉的烧成温度，获得晶粒分布均匀且致密的陶瓷结构，同时大大降低陶瓷粉的平均粒径，提高其比表面积，增强对硅橡胶的补强效果；同时还能够提高硅橡胶的阻燃性，改善硅橡胶的成瓷效果。因此，本发明是一种能够增强对硅橡胶的补强效果、提高硅橡胶的阻燃性、改善硅橡胶的成瓷效果的陶瓷粉。
附图说明
图1为试验例1中陶瓷粉的SEM图；
图2为试验例1中陶瓷在室温、100kHz下的介电常数和介电损耗；
图3为试验例1中陶瓷在室温、1000V/mm电场下的热释电系数；
图4为试验例1中陶瓷在室温、1000V/mm电场下的探测率优值；
图5为试验例2中陶瓷在室温、1000kHz下的介电常数和介电损耗；
图6为试验例2中陶瓷的耐压强度；
图7为试验例2中陶瓷的FT-IR光谱图；
图8为试验例2中陶瓷的TG分析谱图；
图9为试验例2中陶瓷的沉降试验结果；
图10为试验例3中陶瓷粉的SEM图；
图11为试验例4中高介电复合材料的介电常数和介电损耗；
图12为试验例5中阻燃硅橡胶的拉伸强度；
图13为试验例5中阻燃硅橡胶的断裂伸长率；
图14为试验例5中阻燃硅橡胶烧蚀线性尺寸收缩率；
图15为试验例5中阻燃硅橡胶陶瓷体三点弯曲强度；
图16为试验例5中阻燃硅橡胶陶瓷体压缩强度。
具体实施方式
本发明允许各种修改及变形，其特定实施例进行了举例，下面进行详细说明。但并非要把本发明限定于公开的特别形态之意，相反，本发明包括与由权利要求项所定义的本发明思想一致的所有修改、均等及替代。
这些实施例只用于更具体地说明本发明，根据本发明的要旨，本发明的范围并非限定于这些实施例，这是所属技术领域的技术人员不言而喻的。
本发明一实施方式提供了一种陶瓷粉，其化学通式为Ba(1-x)SrxTiO3，x为Sr的摩尔数，x 的范围为0<x≤0.5，x可以为0.05、0.1、0.12、0.15、0.2、0.25、0.3、0.4等等。本实施方式钛酸钡锶陶瓷粉具有较高的常数和较低的介电损耗。
于本发明一实施方式中，陶瓷粉中掺杂有0.05-0.12mol％(例如0.055mol％、0.6mol％、 0.7mol％、0.83mol％、0.9mol％、1.0mol％、1.1mol％、1.12mol％等等)氧化镥和0.01-0.02mol％ (例如0.012mol％、0.13mol％、0.14mol％、0.15mol％、0.16mol％、0.17mol％、0.18mol％、 0.19mol％等等)氧化钪。在钛酸锶钡陶瓷粉中掺杂氧化镥和氧化钪进行改性，Lu3+和Sc3+能够进入钛酸锶钡的A位位置适当增加陶瓷粉的介电常数(室温、100kHz下的介电常数为 2000-4000)，降低陶瓷粉的介电损耗至0.005-0.02，这种不太高的介电常数和极低的介电损耗对于增加红外探测器的探测率优值是非常有利，1000V/mm电场下的探测率优值至少为10.24×10-5Pa-0.5；且该陶瓷粉具有最好的热释电性能，1000V/mm电场下的热释电系数至少为 6.8×10-8C/m2K。
于本发明一实施方式中，陶瓷粉中掺杂有0.1-0.4mol％(例如0.12mol％、0.15mol％、0.2mol％、0.23mol％、0.28mol％、0.3mol％、0.33mol％、0.37mol％等等)氧化镉和0.8-1.7mol％ (例如0.85mol％、0.9mol％、1.0mol％、1.1mol％、1.2mol％、1.3mol％、1.4mol％、1.6mol％等等)化合物InSmO3。在钛酸锶钡基陶瓷粉中掺杂氧化镉和化合物InSmO3进行改性，提高了陶瓷粉的介电常数高，降低了陶瓷粉的介电损耗，室温、1000Hz下的介电常数至少为13284，介电损耗降至0.0036及以下；且还改善了陶瓷粉的容温性能，容温变化率在+3.21至-27.34％范围内；同时改善钛酸锶钡基陶瓷粉的烧结和组织结构，大大提高陶瓷粉的耐压强度。但是该陶瓷粉与聚合物基体的相容性很差，在聚合物中的分散性不好，易于团聚，同时它们的疏油性导致钛酸钡锶陶瓷粉复合材料性能的降低。因此，为了提高陶瓷粉复合材料的物理与化学性质，提高陶瓷粉在聚合物基体中的均匀分散，减弱陶瓷粉的团聚现象，对陶瓷粉的表面修饰十分有必要。优选的，陶瓷粉的表面经蓖麻油酸和辛二酸改性，在陶瓷粉表面包覆有对应蓖麻油酸和辛二酸改性化学物，该有机基团的位阻效应能够减弱陶瓷粉的团聚现象，进而提高陶瓷粉在聚合物基体中的分散性，从而有利于陶瓷粉的应用。
于本发明一实施方式中，陶瓷粉中掺杂有0.02-0.06mol％(例如0.025mol％、0.03mol％、 0.034mol％、0.037mol％、0.04mol％、0.045mol％、0.05mol％、0.052mol％等等)氧化铯和 1.0-1.5mol％(例如1.05mol％、1.1mol％、1.2mol％、1.3mol％、1.34mol％、1.35mol％、1.4mol％、1.42mol％等等)化合物MgGeO3。在陶瓷粉中掺杂氧化铯和MgGeO3能够降低钛酸锶钡基陶瓷粉的烧成温度，在烧结过程中进一步细化致密晶粒，获得晶粒分布均匀且致密的陶瓷结构，大大降低陶瓷粉的平均粒径，提高其比表面积，从而提高陶瓷粉和硅橡胶之间的紧密度，进而增强对硅橡胶的补强效果；本发明在陶瓷粉中掺杂氧化铯和MgGeO3还能够提高硅橡胶的阻燃性，改善硅橡胶的成瓷效果，降低硅橡胶瓷化后的线性尺寸收缩率。
本发明一实施方式还提供了一种陶瓷粉的制备方法，包括：利用固相法合成钛酸钡锶陶瓷粉，将碳酸钡、碳酸锶、二氧化钛球磨，烧结，即得到钛酸钡锶陶瓷粉。本实施方式制备方法中，通过固相法合成钛酸钡锶陶瓷粉，制得的陶瓷粉具有较高的常数和较低的介电损耗。
于本发明一实施方式中，一种掺杂有氧化镥和氧化钪的陶瓷粉的制备方法，包括：
--按比例称取碳酸钡、碳酸锶、二氧化钛，球磨24-48h，于950-1100℃下烧结2-5h，即得到钛酸钡锶陶瓷粉；
--将钛酸钡锶陶瓷粉、氧化镥和氧化钪二次球磨12-24h，于1420-1460℃下二次烧结2-5h，即得到陶瓷粉。
为了降低掺杂有氧化镥和氧化钪的陶瓷粉的烧结温度，在二次球磨时加入了钛酸钡锶陶瓷粉重量0.1-0.3mol％Sb2O3和钛酸钡锶陶瓷粉重量0.05-0.1mol％六偏磷酸钠，使得陶瓷粉的烧结温度至少降低了150℃，同时能够获得晶粒分布均匀且致密的陶瓷结构，大大降低陶瓷粉的晶粒尺寸，使得陶瓷粉的热释电性能至少提高了23％。
于本发明一实施方式中，一种掺杂有氧化镉和化合物InSmO3的陶瓷粉的制备方法，包括：
--按比例称取碳酸钡、碳酸锶、二氧化钛，球磨24-48h，于950-1100℃下烧结2-5h，即得到钛酸钡锶陶瓷粉；
--按比例称取氧化铟、氧化钐球磨24-48h，于1320-1460℃下烧结2-5h，即得化合物 InSmO3；
--将钛酸钡锶陶瓷粉、氧化镉和化合物InSmO3二次球磨12-24h，于1300-1380℃下二次烧结2-5h，即得到陶瓷粉。
当制备高介电复合材料时，为了提高高介电复合材料的物理与化学性质，同时减弱陶瓷粉的团聚现象，提高陶瓷粉在聚合物基体中的均匀分散，对陶瓷粉的表面修饰十分有必要。本发明一实施方式还提供了一种掺杂有氧化镉和化合物InSmO3的陶瓷粉的制备方法，包括：
--按比例称取碳酸钡、碳酸锶、二氧化钛，球磨24-48h，于950-1100℃下烧结2-5h，即得到钛酸钡锶陶瓷粉；
--按比例称取氧化铟、氧化钐球磨24-48h，于1320-1460℃下烧结2-5h，即得化合物 InSmO3；
--将钛酸钡锶陶瓷粉、氧化镉和化合物InSmO3二次球磨12-24h，于1300-1380℃下二次烧结2-5h，即得到陶瓷粉；
--将陶瓷粉加入溶有蓖麻油酸和辛二酸的乙醇溶液中，蓖麻油酸的添加量为陶瓷粉重量的5.0-8.0wt％，辛二酸的添加量为陶瓷粉重量的0.15-0.30wt％，在40-60℃下超声震荡反应 60-120min后，使用丙酮洗涤反应物，干燥得表面修饰陶瓷粉。本实施方式的制备方法中，蓖麻油酸和辛二酸在溶液中与陶瓷粉表面羟基发生反应酯化反应生成对应蓖麻油酸和辛二酸改性化合物，这样就在陶瓷粉表面形成了一层疏蓖麻油酸和辛二酸改性化学物包覆层，同时蓖麻油酸中的羟基还能和辛二酸中的羧基进行反应，最终提高陶瓷粉在聚合物基体中分散均匀以及与聚合物基体的相容性，从而提高复合材料的介电性能。
于本发明一实施方式中，一种掺杂有氧化铯和化合物MgGeO3的陶瓷粉的制备方法，包括：
--按比例称取碳酸钡、碳酸锶、二氧化钛，球磨24-48h，于950-1100℃下烧结2-5h，即得到钛酸钡锶陶瓷粉；
--按比例称取碱式碳酸镁、氧化镉球磨24-48h，于1100-1150℃下烧结2-5h，即得化合物 MgGeO3；
--将钛酸钡锶陶瓷粉、氧化铯和化合物MgGeO3二次球磨12-24h，于1220-1270℃下二次烧结2-5h，即得到陶瓷粉。
本发明一实施方式还提供了一种陶瓷粉在制备红外探测器中的用途，该陶瓷粉掺杂有 0.05-0.12mol％氧化镥和0.01-0.02mol％氧化钪。
本发明一实施方式还提供了一种陶瓷粉在制备高介电复合材料中的用途，该陶瓷粉掺杂有0.1-0.4mol％氧化镉和0.8-1.7mol％化合物InSmO3。
本发明一实施方式还提供了一种高介电复合材料，包括陶瓷粉和聚合物，该陶瓷粉掺杂有0.1-0.4mol％氧化镉和0.8-1.7mol％化合物InSmO3。优选地，聚合物为聚丙烯、聚苯乙烯、聚乳酸、热塑性聚氨酯、聚四氟乙烯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚甲醛、聚酰胺或聚对苯二甲酸乙二醇酯等等。更有选地，高介电复合材料含有5-50重量份陶瓷粉和50-95重量份聚合物。
本发明一实施方式还提供了一种高介电复合材料的制备方法，包括，将瓷粉加入聚合物溶液中，搅拌均匀后干燥，得到高介电复合材料。
本发明一实施方式还提供了一种陶瓷粉在制备阻燃硅橡胶中的用途，该陶瓷粉中掺杂有 0.02-0.06mol％氧化铯和1.0-1.5mol％化合物MgGeO3。
本发明一实施方式还提供了一种阻燃硅橡胶，包括陶瓷粉和硅橡胶，该陶瓷粉中掺杂有 0.02-0.06mol％氧化铯和1.0-1.5mol％化合物MgGeO3。优选地，硅橡胶为二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、三氟丙基甲基乙烯基桂橡胶或甲基苯基乙烯基硅橡胶等等。更有选地，阻燃硅橡胶含有10-35重量份陶瓷粉、65-90重量份硅橡胶、5-10重量份软化点为500-600℃的玻璃粉、2-5重量份羟基硅油、0.5-1.6重量份KH550、0.3-0.8重量份过氧化二异丙苯。
本发明一实施方式还提供了一种阻燃硅橡胶的制备方法，将陶瓷粉、硅橡胶、羟基硅油、 KH550、过氧化二异丙苯通过双辊机进行混合，混合均匀后制成1-2mm的颗粒，然后在温度为150-200℃、压力为5-15MPa下进行硫化反应60-180min，即得阻燃硅橡胶。上述阻燃硅橡胶在火焰烧蚀后还可形成坚硬而致密的陶瓷化层。本发明对所述烧蚀的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的烧蚀技术方案即可。优选地，烧蚀的温度800-1000℃。在阻燃硅橡胶烧蚀过程中，硅橡胶本身发生高温分解，变成小分子挥发，因而在陶瓷体内部形成大量孔洞，陶瓷体要保持其初始的形状，因而产生收缩变形。由于本实施方式用陶瓷粉的粒径较小，在硅橡胶基体内能够形成更为致密的填料网络，因而在瓷化过程中，陶瓷体内部的孔洞更少，陶瓷体更加致密，降低硅橡胶瓷化后的线性尺寸收缩率。
陶瓷粉和硅橡胶的相容性差，因此对硅橡胶的补强作用很有限。为了提高陶瓷粉对阻燃硅橡胶的补强效果，于本发明一实施方式中，利用甲基三甲氧基硅烷对陶瓷粉进行表面修饰，表面修饰得到的陶瓷粉表面含有Si-O键，使得陶瓷粉能与硅橡胶分子能紧密缠绕，表现出很强的补强效果，提高了阻燃硅橡胶拉伸强度和断裂伸长率；且利用甲基三甲氧基硅烷改性陶瓷粉对阻燃硅橡胶的陶化效果是有利的。优选地，表面修饰方法为：将陶瓷粉加入溶有甲基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，甲基三甲氧基硅烷的添加量为陶瓷粉重量的1.5-3.0wt％，在 40-60℃下超声震荡反应60-120min后，使用丙酮洗涤反应物，干燥得表面修饰陶瓷粉。
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
实施例1：
一种陶瓷粉，其化学通式为Ba0.75Sr0.25TiO3，其制备方法，包括：按比例称取碳酸钡、碳酸锶、二氧化钛，球磨24h，于1000℃下烧结4h，即得到钛酸钡锶陶瓷粉。
实施例2：
一种陶瓷粉，其为掺杂有0.1mol％氧化镥和0.016mol％氧化钪的Ba0.75Sr0.25TiO3陶瓷粉，其制备方法，包括：
--按比例称取碳酸钡、碳酸锶、二氧化钛，球磨24h，于1000℃下烧结4h，即得到钛酸钡锶陶瓷粉；
--将钛酸钡锶陶瓷粉、氧化镥和氧化钪二次球磨24h，于1440℃下二次烧结3h，即得到陶瓷粉。
实施例3：
一种陶瓷粉，其为掺杂有0.1mol％氧化镥和0.016mol％氧化钪的Ba0.75Sr0.25TiO3陶瓷粉，其制备方法与实施例2的不同之处在于：二次球磨时加入了钛酸钡锶陶瓷粉重量0.15mol％Sb2O3和钛酸钡锶陶瓷粉重量0.08mol％六偏磷酸钠，烧结温度为1280℃。
实施例4：
一种陶瓷粉，其为掺杂有0.24mol％氧化镉和1.0mol％化合物InSmO3的Ba0.75Sr0.25TiO3陶瓷粉，其制备方法，包括：
--按比例称取碳酸钡、碳酸锶、二氧化钛，球磨24h，于1000℃下烧结4h，即得到钛酸钡锶陶瓷粉；
--按比例称取氧化铟、氧化钐球磨24h，于1400℃下烧结3h，即得化合物InSmO3；
--将钛酸钡锶陶瓷粉、氧化镉和化合物InSmO3二次球磨24h，于1340℃下二次烧结4h，即得到陶瓷粉。
实施例5：
一种陶瓷粉，其为掺杂有0.24mol％氧化镉和1.0mol％化合物InSmO3的Ba0.75Sr0.25TiO3陶瓷粉，其制备方法与实施例4的不同之处在于：将陶瓷粉加入溶有蓖麻油酸和辛二酸的乙醇溶液中，蓖麻油酸的添加量为陶瓷粉重量的6.5wt％，辛二酸的添加量为陶瓷粉重量的 0.18wt％，在50℃下超声震荡反应100min后，使用丙酮洗涤反应物，干燥得表面修饰陶瓷粉。
实施例6：
一种陶瓷粉，其为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的Ba0.75Sr0.25TiO3陶瓷粉，其制备方法，包括：
--按比例称取碳酸钡、碳酸锶、二氧化钛，球磨24h，于1000℃下烧结4h，即得到钛酸钡锶陶瓷粉；
--按比例称取碱式碳酸镁、氧化镉球磨24h，于1130℃下烧结4h，即得化合物MgGeO3；
--将钛酸钡锶陶瓷粉、氧化铯和化合物MgGeO3二次球磨24h，于1250℃下二次烧结3h，即得到陶瓷粉。
实施例7：
一种陶瓷粉，其为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的Ba0.75Sr0.25TiO3陶瓷粉，其制备方法与实施例2的不同之处在于：将陶瓷粉加入溶有甲基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，甲基三甲氧基硅烷的添加量为陶瓷粉重量的2.4wt％，在55℃下超声震荡反应 120min后，使用丙酮洗涤反应物，干燥得表面修饰陶瓷粉。
实施例8：
一种高介电复合材料，含有38重量份实施例1陶瓷粉和62重量份聚丙烯，其制备方法为：
--按1g:5mL将聚丙烯溶解在二甲苯中得到聚丙烯溶液；
--将陶瓷粉加入聚丙烯溶液中，搅拌均匀后干燥，得到高介电复合材料。
实施例9：
一种高介电复合材料，含有38重量份实施例4陶瓷粉和62重量份聚丙烯，其制备方法如实施例8。
实施例10：
一种高介电复合材料，含有38重量份实施例5陶瓷粉和62重量份聚丙烯，其制备方法如实施例8。
实施例11：
一种阻燃硅橡胶，含有24重量份实施例1陶瓷粉、78重量份硅橡胶、7重量份软化点为 550℃的玻璃粉、3重量份羟基硅油、1.2重量份KH550、0.5重量份过氧化二异丙苯，其制备方法为：
将陶瓷粉、硅橡胶、羟基硅油、KH550、过氧化二异丙苯通过双辊机进行混合，混合均匀后制成1-2mm的颗粒，然后在温度为180℃、压力为12MPa下进行硫化反应120min，即得阻燃硅橡胶。
实施例12：
一种阻燃硅橡胶，含有24重量份实施例6陶瓷粉、78重量份硅橡胶、7重量份软化点为 550℃的玻璃粉、3重量份羟基硅油、1.2重量份KH550、0.5重量份过氧化二异丙苯，其制备方法如实施例11。
实施例13：
一种阻燃硅橡胶，含有24重量份实施例7陶瓷粉、78重量份硅橡胶、7重量份软化点为 550℃的玻璃粉、3重量份羟基硅油、1.2重量份KH550、0.5重量份过氧化二异丙苯，其制备方法如实施例11。
对比例1：
与实施2不同之处在于：一种陶瓷粉，其为掺杂有0.1mol％氧化镥。
对比例2：
与实施2不同之处在于：一种陶瓷粉，其为掺杂有0.016mol％氧化钪。
对比例3：
与实施3不同之处在于：一种陶瓷粉的制备方法，二次球磨时加入了钛酸钡锶陶瓷粉重量0.15mol％Sb2O3。
对比例4：
与实施3不同之处在于：一种陶瓷粉的制备方法，二次球磨时加入了钛酸钡锶陶瓷粉重量0.08mol％六偏磷酸钠。
对比例5：
与实施4不同之处在于：一种陶瓷粉，其为掺杂有0.24mol％氧化镉的Ba0.75Sr0.25TiO3陶瓷粉。
对比例6：
与实施4不同之处在于：一种陶瓷粉，其为掺杂有1.0mol％化合物InSmO3的Ba0.75Sr0.25TiO3陶瓷粉。
对比例7：
与实施5不同之处在于：一种陶瓷粉的制备方法，将陶瓷粉加入溶有蓖麻油酸的乙醇溶液中，蓖麻油酸的添加量为陶瓷粉重量的6.5wt％，在50℃下超声震荡反应100min后，使用丙酮洗涤反应物，干燥得表面修饰陶瓷粉。
对比例8：
与实施5不同之处在于：一种陶瓷粉的制备方法，将陶瓷粉加入溶有辛二酸的乙醇溶液中，辛二酸的添加量为陶瓷粉重量的0.18wt％，在50℃下超声震荡反应100min后，使用丙酮洗涤反应物，干燥得表面修饰陶瓷粉。
对比例9：
与实施6不同之处在于：一种陶瓷粉，其为掺杂有0.05mol％氧化铯的Ba0.75Sr0.25TiO3陶瓷粉。
对比例10：
与实施6不同之处在于：一种陶瓷粉，其为掺杂有1.2mol％化合物MgGeO3的Ba0.75Sr0.25TiO3陶瓷粉。
对比例11：
一种高介电复合材料，含有38重量份对比例5陶瓷粉和62重量份聚丙烯。
对比例12：
一种高介电复合材料，含有38重量份对比例6陶瓷粉和62重量份聚丙烯。
对比例13：
一种高介电复合材料，含有38重量份对比例7陶瓷粉和62重量份聚丙烯。
对比例14：
一种高介电复合材料，含有38重量份对比例8陶瓷粉和62重量份聚丙烯。
对比例15：
一种阻燃硅橡胶，含有24重量份对比例9陶瓷粉、78重量份硅橡胶、7重量份软化点为 550℃的玻璃粉、3重量份羟基硅油、1.2重量份KH550、0.5重量份过氧化二异丙苯。
对比例16：
一种阻燃硅橡胶，含有24重量份对比例10陶瓷粉、78重量份硅橡胶、7重量份软化点为550℃的玻璃粉、3重量份羟基硅油、1.2重量份KH550、0.5重量份过氧化二异丙苯。
试验例1：
掺杂氧化镥和氧化钪的陶瓷粉性能测试及表征
1.陶瓷粉的SEM测试
将陶瓷粉在研钵中充分研磨后，分散在无水乙醇中超声30min，随后滴入石英玻璃上，用S-4700型扫描电镜观察陶瓷粉的表面形貌。
2.陶瓷的介电性能测试
将陶瓷粉加入浓度为5wt％的聚乙烯醇水溶液造粒，在200MPa下压成直径φ为18mm、厚度h为2mm的坯体，先经200℃再经600℃分别排胶10min，然后在1440℃下保温3h后随炉温自然冷却，将烧结好的坯体表面用砂纸或抛光机进行表面抛光处理，使其两表面尽量没有缺陷，光滑平行，成为规则的圆片状的陶瓷体，在经超声波清洗后在两面涂覆银浆，于电炉上烤干烧成陶瓷电极。
将制好的样品置于连接计算机控制高低温箱的LCR测试仪(HP 4284A)在特定频率下测试陶瓷的电容C和介电损耗tanδ，根据下式计算样品的相对介电常数εγ：
式中：h-样品的厚度(cm)；φ-样品的电极直径(cm)；C-样品的电容量(pF)。
3.陶瓷的热释电性能测试
热释电系数主要表征的是自发极化随温度的变化，用Keithley 6517A静电计连接温度控制箱来测试极化样品随温度变化时的热释电电压。测试前，将陶瓷样品切割成0.2mm×0.2mm尺寸，最后用导电银胶把其接入测试电极上进行测试。采用电荷积分法测量样品的热释电系数并据下式计算陶瓷的热释电系数p：
式中：p-样品的热释电系数；A-敏感元面积；ip-样品的电流；tanδ-样品的介电损耗角正切。
陶瓷的探测率优值因子FD根据下式计算：
式中：p-样品的热释电系数；C-样品的比热容；εγ-样品的相对介电常数；tanδ-样品的介电损耗。
图1为陶瓷粉的SEM图，其中a为实施例2陶瓷粉的SEM图，b为实施例3陶瓷粉的 SEM图。从图1可以看出，实施例3陶瓷粉的晶粒尺寸较小，晶粒分布更加均匀且致密，这说明在二次球磨时加入Sb2O3和六偏磷酸钠，能够获得晶粒分布均匀且致密的陶瓷结构，大大降低陶瓷粉的晶粒尺寸。
图2为陶瓷在室温、100kHz下的介电常数和介电损耗，其中试验1为实施例1陶瓷粉，试验2为实施例2陶瓷粉，试验3为实施例3陶瓷粉，试验4为化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉，试验5为掺杂有0.1mol％氧化镥和0.016mol％氧化钪的化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉，试验6为化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉，试验7为掺杂有0.1mol％氧化镥和0.016mol％氧化钪的化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉，对比1为对比例1陶瓷粉，对比2为对比例2陶瓷粉。从图2可以看出，室温、100kHz下，试验2、试验5、试验7陶瓷粉的介电常数为2000-4000、介电损耗为0.005-0.02；相比与试验1、对比1-对比2，试验2陶瓷粉的介电常数较高、介电损耗大幅度降低，同时试验5陶瓷粉的介电常数高于试验4、介电损耗远远低于试验4，试验7陶瓷粉的介电常数高于试验6、介电损耗远远低于试验6，这说明在钛酸锶钡陶瓷粉中掺杂氧化镥和氧化钪进行改性能够适当增加陶瓷粉的介电常数、大幅度降低陶瓷粉的介电损耗；相比与试验2，试验3陶瓷粉的介电常数稍较高于试验2、介电损耗变化不明显，这说明在二次球磨时加入Sb2O3和六偏磷酸钠能够稍增加陶瓷粉的介电常数，对介电损耗的影响不太明显。
图3为陶瓷在室温、1000V/mm电场下的热释电系数，图4为陶瓷在室温、1000V/mm电场下的探测率优值，其中试验1为实施例1陶瓷粉，试验2为实施例2陶瓷粉，试验3为实施例3陶瓷粉，试验4为化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉，试验5为掺杂有0.1mol％氧化镥和0.016mol％氧化钪的化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉，试验6为化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉，试验7为掺杂有0.1mol％氧化镥和0.016mol％氧化钪的化学通式为 Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉，试验8为掺杂有0.1mol％氧化镥和0.016mol％氧化钪的化学通式为 Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉(按实施例3方法制备)，试验9为掺杂有0.1mol％氧化镥和0.016mol％氧化钪的化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉(按实施例3方法制备)，对比1为对比例1 陶瓷粉，对比2为对比例2陶瓷粉，对比3为对比例3陶瓷粉，对比4为对比例4陶瓷粉。从图3和图4可以看出，1000V/mm电场下，试验2、试验5、试验7陶瓷粉的热释电系数至少为6.8×10-8C/m2K、探测率优值至少为10.24×10-5Pa-0.5；相比与试验1、对比1-对比2，试验2陶瓷粉的热释电系数和探测率优值更高，同时试验5陶瓷粉的热释电系数和探测率优值高于试验4，试验7陶瓷粉的热释电系数和探测率优值高于试验，这说明在钛酸锶钡陶瓷粉中掺杂氧化镥和氧化钪进行改性能够增加陶瓷粉的热释电系数和探测率优值；相比与试验2、对比3和对比4，试验3陶瓷粉的热释电系数和探测率优值更高，同时试验8陶瓷粉的热释电系数和探测率优值高于试验6，试验9陶瓷粉的热释电系数和探测率优值高于试验7，这说明在二次球磨时加入Sb2O3和六偏磷酸钠提高了陶瓷粉热释电系数和探测率优值，其中热释电性能至少提高了23％。
试验例2：
实施例4和实施例5陶瓷粉性能测试及表征
1.陶瓷的介电性能测试
测试方法如试验例1。
2.陶瓷的容温变化率测试
通过TZDM-RT-600型高低温介电温谱测量仪测量1000Hz下陶瓷样品的介电性能与温度的关系，得到陶瓷样品的居里温度，并按下式计算BST陶瓷样品在-30℃～+85℃温度范围内相对于25℃的电容温度变化率：
ΔC/C＝(C2-C1)/C1×100％；
式中：C1-25℃下的电容，C2-测试温度范围内最小或最大电容值。
3.陶瓷的耐压强度测试
采用2671型万能击穿装置测量样品在室温直流电压下的耐压强度，对于厚度均匀的圆片型陶瓷样片，试样的耐压强度可按下式计算：
Eb＝Vb/h；
式中，Vb-陶瓷试样的击穿电压(KV)；h-陶瓷试样厚度(mm)。
4.陶瓷粉的红外光谱分析
取少量的陶瓷粉与KBr固体，充分研磨混合均匀后压片，然后利用Nicolet FTIR6700傅里叶红外光谱仪对陶瓷粉进行傅里叶变换红外(FTIR)光谱测试。实验测试样品的红外光谱测试范围为4000-400cm-1，实验测试精度0.01cm-1。
5.陶瓷粉的热重分析
称取10mg的陶瓷粉样品装在铝坩埚中，在Pyris 1-TGA型热重分析仪下测定陶瓷粉随温度升高时发生的变化，该测试是空气中，升温速率以10℃/min从25℃升至800℃。
6.陶瓷粉的沉降试验
为了检验陶瓷粉表面改性的效果，进行沉降实验，称取50mg的陶瓷粉样品溶解在50mL 的乙醇中，放入相同规格的圆形管中，20℃条件下超声5min，然后立即将圆形管竖直放置，悬浮体高度在特定间隔的时间中记录下来。
图5为陶瓷在室温、1000kHz下的介电常数和介电损耗，其中试验1为实施例1陶瓷粉，试验2为实施例4陶瓷粉，试验3化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉，试验4为掺杂有0.24mol％氧化镉和1.0mol％化合物InSmO3的化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉，试验5为化学通式为 Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉，试验6为掺杂有0.24mol％氧化镉和1.0mol％化合物InSmO3的化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉，对比1为对比例5陶瓷粉，对比2为对比例6陶瓷粉。从图5可以看出，室温、1000Hz下，试验2、试验4、试验6陶瓷粉的介电常数至少为13284，介电损耗降至0.0036及以下；相比与试验1、对比1-对比2，试验2陶瓷粉的介电常数较高、介电损耗大幅度降低，同时试验4陶瓷粉的介电常数高于试验3、介电损耗远远低于试验3，试验6陶瓷粉的介电常数高于试验5、介电损耗远远低于试验5，这说明在钛酸锶钡基陶瓷粉中掺杂氧化镉和化合物InSmO3进行改性，提高了陶瓷粉的介电常数高，降低了陶瓷粉的介电损耗。
表1为陶瓷的容温变化率，其中试验2为实施例4陶瓷粉，试验4为掺杂有0.24mol％氧化镉和1.0mol％化合物InSmO3的化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉，试验6为掺杂有0.24mol％氧化镉和1.0mol％化合物InSmO3的化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉。从表1可以看出，试验2、试验4、试验6陶瓷粉的容温变化率在+3.21至-27.34％的范围内，均符合Y5V特性(Y5V特性指-30～+85℃相对于25℃的电容的正温和负温最大电容变化率在+22％至 -82％)，这说明在钛酸锶钡基陶瓷粉中掺杂氧化镉和化合物InSmO3进行改性，改善了陶瓷粉的容温性能。
表1陶瓷在25℃的容温变化率
| <![CDATA[C<sub>max</sub>/pF]]> | <![CDATA[C<sub>min</sub>/pF]]> | <![CDATA[C<sub>25℃</sub>/pF]]> | ΔC/C(％) | |
| 试验2 | 4810 | 3441 | 4673 | +2.93％,-26.36％ |
| 试验4 | 4835 | 3454 | 4735 | 2.11％,-27.05％ |
| 试验6 | 4964 | 3517 | 4827 | 2.84％,-27.14％ |
图6为陶瓷的耐压强度，其中试验1为实施例1陶瓷粉，试验2为实施例4陶瓷粉，试验3化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉，试验4为掺杂有0.24mol％氧化镉和1.0mol％化合物 InSmO3的化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉，试验5为化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉，试验6为掺杂有0.24mol％氧化镉和1.0mol％化合物InSmO3的化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉，对比1为对比例5陶瓷粉，对比2为对比例6陶瓷粉。从图6可以看出，相比与试验 1、对比1-对比2，试验2陶瓷粉的耐压强度较高，同时试验4陶瓷粉的耐压强度高于试验3，试验6陶瓷粉的耐压强度高于试验5，这说明在钛酸锶钡基陶瓷粉中掺杂氧化镉和化合物 InSmO3进行改性，改善钛酸锶钡基陶瓷粉的烧结和组织结构，大大提高陶瓷粉的耐压强度。
图7为陶瓷的FT-IR光谱图，其中a为实施例4陶瓷粉的FT-IR光谱曲线，b为实施例5陶瓷粉的FT-IR光谱曲线。对比实施例4和实施例5陶瓷粉的FT-IR光谱曲线，可以看出，实施例5陶瓷粉的FT-IR光谱曲线上在2938cm-1与2855cm-1处出现了新特征吸收峰，该峰是由于-CH2基团的非对称和对称拉伸振动产生的峰；在1555cm-1处出现的新特征吸收峰是由于COO-(Ba,Sr)基团的伸缩振动产生的。以上结果表明蓖麻油酸、辛二酸的-COOH基团与陶瓷粉的表面的-OH基团发生了化学反应，这表明蓖麻油酸、辛二酸分子与陶瓷粉颗粒以共价键的形式结合在一起。
图8为陶瓷的TG分析谱图，其中a为实施例4陶瓷粉的TG曲线，b为实施例5陶瓷粉的TG曲线。对比实施例4和实施例5陶瓷粉的TG曲线，可以看出，实施例4陶瓷粉的只有1.85wt％的质量失重，这主要是由于吸附在陶瓷粉表面的水分；实施例5陶瓷粉在250-650℃温度范围质量损失严重，有5.77wt％的质量失重，这主要是因为蓖麻油酸和辛二酸分子链的分解，这表明蓖麻油酸和辛二酸分子与陶瓷粉颗粒以共价键的形式结合在一起。
图9为陶瓷的沉降试验结果，其中a为实施例4陶瓷粉的沉降试验结果，b为实施例5陶瓷粉的沉降试验结果，c为对比例7陶瓷粉的沉降试验结果，d为对比例8陶瓷粉的沉降试验结果。对比实施例4和实施例5陶瓷粉的沉降试验结果，可以看出，实施例4陶瓷粉在2h 后完全沉降，对比例7陶瓷粉在12h后完全沉降，对比例8陶瓷粉在6h后完全沉降，实施例 5陶瓷粉几乎没有沉降，这说明实施例5陶瓷粉在乙醇中的稳定性很差，以上结果说明陶瓷粉的表面经蓖麻油酸和辛二酸改性，能够在陶瓷粉表面包覆有对应蓖麻油酸和辛二酸改性化学物，该有机基团的位阻效应能够减弱陶瓷粉的团聚现象。
试验例3：
实施例6和实施例7陶瓷粉性能测试及表征
1.陶瓷粉的SEM和平均粒径测试
陶瓷粉的SEM表征方法如试验例1，同时利用Nano Measurer软件计算BST基陶瓷的平均粒径。
图10为陶瓷粉的SEM图，其中a为实施例1陶瓷粉的SEM图，b为实施例6陶瓷粉的SEM图。从图10可以看出，实施例3陶瓷粉的晶粒尺寸较小，晶粒分布更加均匀且致密。利用Nano Measurer软件计算得到的实施例1陶瓷粉的平均粒径为6.27μm，实施例6陶瓷粉的平均粒径为1.65μm。以上结果说明在在陶瓷粉中掺杂氧化铯和MgGeO3，在烧结过程中进一步细化致密晶粒，获得晶粒分布均匀且致密的陶瓷结构，大大降低陶瓷粉的平均粒径，提高其比表面积，从而提高陶瓷粉和硅橡胶之间的紧密度，进而增强对硅橡胶的补强效果。
试验例4：
实施例8-10高介电复合材料性能测试及表征
1.高介电复合材料的介电性能测试
测试方法如试验例1。
图11为高介电复合材料在室温、1MHz下的介电常数和介电损耗，其中试验1为实施例 8高介电复合材料，试验2为实施例9高介电复合材料，试验3为实施例10高介电复合材料，试验4高介电复合材料所用陶瓷粉为化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉，试验5高介电复合材料所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉，试验6高介电复合材料所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉(按照实施例5制备方法制备)，试验7高介电复合材料所用陶瓷粉为化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉，试验8高介电复合材料所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉，试验9高介电复合材料所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉(按照实施例5制备方法制备)，对比1为对比例11高介电复合材料，对比2为对比例12高介电复合材料，对比3为对比例13高介电复合材料，对比4为对比例14高介电复合材料。从图12和图13可以看出，相比与试验1、对比1、对比2，试验2高介电复合材料的介电常数较高、介电损耗较低；相比与试验4，试验5高介电复合材料的介电常数较高、介电损耗较低；相比与试验7，试验8 高介电复合材料的介电常数较高、介电损耗较低；这些结果说明试验2、试验4、试验8高介电复合材料所用陶瓷粉的介电常数较高、介电损耗，进而在钛酸锶钡基陶瓷粉中掺杂氧化镉和化合物InSmO3进行改性，提高了陶瓷粉的介电常数高，降低了陶瓷粉的介电损耗，这与试验例2结果一致。相比与试验2，试验3高介电复合材料的介电常数较高、介电损耗较低；相比与试验5，试验6高介电复合材料的介电常数较高、介电损耗较低；相比与试验8，试验 9高介电复合材料的介电常数较高、介电损耗较低；这些结果说明试验2、试验4、试验8高介电复合材料所用经过蓖麻油酸和辛二酸表面改性的陶瓷粉在聚丙烯基体中分散均匀以及与聚合物基体的相容性，从而能够提高聚丙烯的介电性能。
试验例5：
实施例11-13阻燃硅橡胶性能测试及表征
1.阻燃硅橡胶的力学性能测试
阻燃硅橡胶的拉伸性能和撕裂性能测试分别按照GB/T528-2009和GB/T529-2008标准执行。采用德国ZWICK公司Z010型电子万能试验机进行。硅橡胶的硬度测试按照 GB/T531-2008标准执行。采用上海六菱仪器厂的邵氏A型橡胶硬度计测量。
2.阻燃硅橡胶的烧蚀试验
将阻燃硅橡胶样品裁成尺寸为80mm×10mm×3mm的样条，将裁制的样条编号，按顺序置于程序控温的快速升温箱式电炉中，以一定的升温速率加热到1000℃后，保温1h，随炉冷却，取出陶瓷体试样。
2.1阻燃硅橡胶烧蚀线性尺寸收缩率
阻燃硅橡胶瓷化后烧蚀线性收缩率按如下公式计算：
μ(％)＝(l1-l2)/l1×100％；
式中，l1-试样烧蚀前的长度(mm)；l2-试样烧蚀后的长度(mm)。
2.2阻燃硅橡胶陶瓷体力学性能测试
陶瓷体的弯曲性能测试按照GB/T1449-2005标准执行，试样规格为80mm×10mm×3mm，每组测试10个试样，三点弯曲强度δf(MPa)测量结果按下式计算，测量结果取平均值。
δf＝3PL/(2b·h2)；
式中，P-最大载荷(N)；L-跨距(mm)；h-试样厚度(mm)；b-试样宽度(mm)。
陶瓷体的压缩性能测试按照GB/T1041-2008标准执行，试样为圆柱形状，尺寸Φ28mm×12mm，每组测试10个试样，压缩强度δ(MPa)按公式(2-2)计算，测量结果取平均值。
δ＝F/A；
式中，F-最大载荷(N)，A-试样的初始横截面积(mm2)。
图12为阻燃硅橡胶的拉伸强度，图13为阻燃硅橡胶的断裂伸长率，其中试验1为实施例11阻燃硅橡胶，试验2为实施例12阻燃硅橡胶，试验3为实施例13阻燃硅橡胶，试验4 阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉，试验5阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉，试验6阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉(按照实施例7制备方法制备)，试验7阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉，试验8阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉，试验9阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉(按照实施例7制备方法制备)，对比1为对比例15阻燃硅橡胶，对比2为对比例 16阻燃硅橡胶。从图12和图13可以看出，相比与试验1、对比1、对比2，试验2阻燃硅橡胶的拉伸强度较高、断裂伸长率较大，同时试验5阻燃硅橡胶的拉伸强度和断裂伸长率高于试验4，试验8阻燃硅橡胶的拉伸强度和断裂伸长率高于试验7，这说明在陶瓷粉中掺杂氧化铯和MgGeO3能够增强对硅橡胶的补强效果。相比与试验2，试验3阻燃硅橡胶的拉伸强度更高、断裂伸长率更大，同时试验6阻燃硅橡胶的拉伸强度和断裂伸长率高于试验5，试验9 阻燃硅橡胶的拉伸强度和断裂伸长率高于试验8，这说明利用甲基三甲氧基硅烷对陶瓷粉进行表面修饰，表现出很强的补强效果，提高了阻燃硅橡胶拉伸强度和断裂伸长率。
图14为阻燃硅橡胶烧蚀线性尺寸收缩率，其中试验1为实施例11阻燃硅橡胶，试验2 为实施例12阻燃硅橡胶，试验3为实施例13阻燃硅橡胶，试验4阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉，试验5阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉，试验6阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉(按照实施例7制备方法制备)，试验7阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉，试验8阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉，试验9阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉(按照实施例7制备方法制备)，对比1为对比例15阻燃硅橡胶，对比2为对比例16阻燃硅橡胶。从图14可以看出，试验1、对比1、对比2阻燃硅橡胶的烧蚀线性尺寸收缩率高于试验2阻燃硅橡胶，同时试验4阻燃硅橡胶的烧蚀线性尺寸收缩率高于试验5阻燃硅橡胶，试验7阻燃硅橡胶的烧蚀线性尺寸收缩率高于试验8阻燃硅橡胶，这说明在陶瓷粉中掺杂氧化铯和MgGeO3能够改善硅橡胶的成瓷效果，降低硅橡胶的烧蚀线性尺寸收缩率。相比与试验2，试验3阻燃硅橡胶的烧蚀线性尺寸收缩率较小；同时相比与试验5，试验6阻燃硅橡胶的烧蚀线性尺寸收缩率较小；相比与试验8，试验9阻燃硅橡胶的烧蚀线性尺寸收缩率较小，这说明利用甲基三甲氧基硅烷对陶瓷粉进行表面修饰，对阻燃硅橡胶的陶化效果是有利的。
图15为阻燃硅橡胶陶瓷体三点弯曲强度，其中试验1为实施例11阻燃硅橡胶，试验2 为实施例12阻燃硅橡胶，试验3为实施例13阻燃硅橡胶，试验4阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉，试验5阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉，试验6阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉(按照实施例7制备方法制备)，试验7阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉，试验8阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉，试验9阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉(按照实施例7制备方法制备)，对比1为对比例15阻燃硅橡胶，对比2为对比例16阻燃硅橡胶。从图15可以看出，相比与试验1、对比1、对比2，试验2阻燃硅橡胶的三点弯曲强度较高，同时试验5阻燃硅橡胶的三点弯曲强度较高于试验4，试验8阻燃硅橡胶的三点弯曲强度较高于试验7，这说明在陶瓷粉中掺杂氧化铯和MgGeO3能够改善阻燃硅橡胶的成瓷效果，提高阻燃硅橡胶陶瓷体的三点弯曲强度；相比与试验2，试验3阻燃硅橡胶的三点弯曲强度得到增强；同时相比与试验5，试验6阻燃硅橡胶的三点弯曲强度得到增强；相比与试验8，试验9阻燃硅橡胶的三点弯曲强度得到增强，这说明利用甲基三甲氧基硅烷对陶瓷粉进行表面修饰，对阻燃硅橡胶的陶化效果是有利的。
图16为阻燃硅橡胶陶瓷体压缩强度，其中试验1为实施例11阻燃硅橡胶，试验2为实施例12阻燃硅橡胶，试验3为实施例13阻燃硅橡胶，试验4阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉，试验5阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉，试验6阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.7Sr0.3TiO3的陶瓷粉(按照实施例7制备方法制备)，试验7阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉，试验8阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉，试验9阻燃硅橡胶所用陶瓷粉为掺杂有0.05mol％氧化铯和1.2mol％化合物MgGeO3的化学通式为Ba0.65Sr0.35TiO3的陶瓷粉(按照实施例7制备方法制备)，对比1为对比例15阻燃硅橡胶，对比2为对比例16阻燃硅橡胶。从图16可以看出，相比与试验1、对比1、对比2，试验2阻燃硅橡胶的压缩强度较高，同时试验5阻燃硅橡胶的压缩强度较高于试验4，试验8阻燃硅橡胶的压缩强度较高于试验7，这说明在陶瓷粉中掺杂氧化铯和MgGeO3能够改善阻燃硅橡胶的成瓷效果，提高阻燃硅橡胶陶瓷体的压缩强度；相比与试验2，试验3阻燃硅橡胶的压缩强度较高；同时相比与试验5，试验6阻燃硅橡胶的压缩强度较高；相比与试验8，试验9阻燃硅橡胶的压缩强度较高，这说明利用甲基三甲氧基硅烷对陶瓷粉进行表面修饰，对阻燃硅橡胶的陶化效果是有利的。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (3)
1.一种表面修饰陶瓷粉，所述表面修饰陶瓷粉为将陶瓷粉经蓖麻油酸和辛二酸修饰，其制备方法为：将陶瓷粉加入溶有蓖麻油酸和辛二酸的乙醇溶液中，蓖麻油酸的添加量为陶瓷粉重量的5.0-8.0wt％，辛二酸的添加量为陶瓷粉重量的0.15-0.30wt％，在40-60℃下超声震荡反应60-120min后，使用丙酮洗涤反应物，干燥得表面修饰陶瓷粉；
其中，所述陶瓷粉的化学通式为Ba(1-x)SrxTiO3，x为Sr的摩尔数，x的范围为0<x≤0.5；所述陶瓷粉中掺杂有0.1-0.4mol％氧化镉和0.8-1.7mol％化合物InSmO3，室温、1000Hz下陶瓷粉的介电常数至少为13284，介电损耗降至0.0036及以下，陶瓷粉的容温变化率在+3.21至-27.34％。
2.权利要求1所述的一种表面修饰陶瓷粉的制备方法，包括：
--按比例称取碳酸钡、碳酸锶、二氧化钛，球磨24-48h，于950-1100℃下烧结2-5h，即得到钛酸钡锶陶瓷粉；
--按比例称取氧化铟、氧化钐球磨24-48h，于1320-1460℃下烧结2-5h，即得化合物InSmO3；
--将钛酸钡锶陶瓷粉、氧化镉和化合物InSmO3二次球磨12-24h，于1300-1380℃下二次烧结2-5h，即得到陶瓷粉；
--将陶瓷粉加入溶有蓖麻油酸和辛二酸的乙醇溶液中，蓖麻油酸的添加量为陶瓷粉重量的5.0-8.0wt％，辛二酸的添加量为陶瓷粉重量的0.15-0.30wt％，在40-60℃下超声震荡反应60-120min后，使用丙酮洗涤反应物，干燥得表面修饰陶瓷粉。
3.权利要求1所述的表面修饰陶瓷粉在制备高介电复合材料中的用途。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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