KR101945491B1 - 질화붕소 나노섬유 제조방법 - Google Patents

질화붕소 나노섬유 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 질화붕소 나노섬유 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 직경이 균일하고, 직경 조절이 용이할 뿐만 아니라 고순도의 질화붕소 나노섬유를 얻을 수 있는 전기방사법을 이용한 질화붕소 나노섬유 제조방법에 관한 것이다.
이러한 본 발명은, 폴리비닐피로리돈(PVP), 질화붕소 분말, 에탄올로 이루어진 혼합용액을 상온에서 15~20kV 전압하에서 전기방사하는 전기방사 단계와; 상기 전기방사 된 섬유를 방사노즐에서 콜렉터로 포집하면서 응고조에 함침하는 전구체 파이버 제조 단계 및; 상기 전구체 파이버를 고온 오븐에서 열처리하는 열처리 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

질화붕소 나노섬유 제조방법{Manufacturing method of boron nitride nanofiber}
본 발명은 질화붕소 나노섬유 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 직경이 균일하고, 직경 조절이 용이할 뿐만 아니라 고순도의 질화붕소 나노섬유를 얻을 수 있는 전기방사법을 이용한 질화붕소 나노섬유 제조방법에 관한 것이다.
나노 재료는 기존의 벌크재료와 비교하였을 때, 기계적, 물리화학적으로 특이한 성질을 갖고 있으며, 이러한 성질은 재료의 내부를 구성하고 있는 원자와 표면을 구성하는 원자 간의 개수에 따라 넓은 비표면적과 높은 계면에너지를 갖게 됨에 기인한 것으로 판단하고 있다. 지금까지도 많은 연구 그룹들이 나노구조체가 가진 성질을 찾아내고 원하는 특성을 구현하기 위해 다양한 물질의 나노구조 탐구에 혈안이 되어있다. 현재까지 연구 보고되고 있는 1차원 구조물은 thin film, ribbons, beads, fibers, rods, belts, tubes, spirals, rings 등이 있으며, 이를 제조할 수 있는 많은 제조 공정들이 개발되었다.
다양한 형상의 나노구조체 중에서 fiber 재료는 산업섬유 분야에 있어서 마이크로 단위 이하의 초극세사 제조 기술의 돌파구로서 그 연구가 산업 및 학술 분야에 걸쳐 진행되고 있으며, 특히 최근에 이르러서는 세라믹이나 금속의 나노섬유를 제조하고 특성을 분석하는 데에 많은 관심이 집중되어 있다.
나노섬유는 직경과 길이의 비율, 즉 Aspect ratio에 따른 넓은 비표면적, 기공들을 다량 포함하고 있어 촉매제나 센서로의 적용이 유리하며, 최근에는 전자공학이나 생명공학으로도 적용범위를 넓혀가는 추세이다. 이러한 나노섬유를 제조할 수 있는 방법으로는 Electro-spinning, melt blown, Jet-spinning, centrifugal spinning, Flash spinning 등이 있으며, Melt blown 법은 이제 1㎛의 벽을 넘기 시작하였으며, 전기방사법(electospinning)은 500nm 이하의 극세섬유를 아주 쉽게 제조할 수 있기 때문에 전기방사법이 큰 주목을 받고 있다. 전기방사법의 특징으로는 다른 제조법에 비해 공정이 비교적 간단하고 재현성이 높으므로 고분자, 산화물 세라믹스, 또는 고분자와 금속, 고분자의 세라믹과 같은 복합재료 등을 제조하는데 활용되고 있다.
한편, 질화붕소는 육방정계 및 입방정계의 두 가지 결정구조를 취할 수 있다. 그 중에서도 육방정계 질화붕소(Hexagonal Boron Nitride)는 엔지니어링 및 내화 산업에서 널리 사용되고 있다. 육방정계 질화붕소는 이방성이 높은 결정구조로 되어있다. 그래서 결정구조의 이방성이 입자나 성형체에 그대로 나타나므로 질화붕소 성형체의 기계적, 열적 성질에 방향성이 강하게 나타나고 있다. 그리고 van der waals 결합으로 열팽창이 크고 열전도율이 낮다.
이러한 장점을 이용하여 최근에는 전자기기의 고 직접화와 전력의 대용량화로 인한 열 밀도 증가를 해결하기 위한 방열 부품으로서 질화붕소 복합재료가 이용되고 있으며, 우수한 방열 특성을 가지는 질화붕소는 탄소섬유 기능성 고분자재료의 필러로 많이 쓰이고 있다.
그러나 고분자 복합재료의 높은 열전도도를 달성하기 위해서는 많은 양의 필러가 들어가게 되는데 이러한 경우에는 가공 조건이 난해해지고 제품의 물리적 성질이 저해되는 문제점이 있다. 또한, 일반적으로 세라믹 고분자 복합재료의 열전도도는 필러의 충전 밀도, 입자의 크기와 크기 분포, 표면처리, 가공 방법 등에 의해 영향을 받는다.
따라서 질화붕소의 고분산을 위해 나노 수준의 섬유상 형태 제조가 요구되며, 고순도화가 필수적이다.
이에, 질화붕소 나노섬유 제조방법이 연구되고 있는데, 붕산(Boric acid)을 출발물질로 하여 멜라민(Melamine)과 혼합하여, 질소압하에서 연소합성을 통하여 1000~2000nm 범위의 직경을 가지는 질화붕소 나노섬유를 합성하였다(Xinmei Hou; et al : Ceramics Internationals 39 (2013) 6427-6431).
그러나 이러한 용액연소합성(solution combustion synthesis) 방법을 통하여 얻어진 질화붕소 나노섬유는 균일한 직경 제어가 어려우며, 제조공정 또한 복잡하다는 문제점이 있어왔다.
대한민국 공개특허 10-2011-0113201호
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위한 것으로, 질화붕소 나노섬유 제조시, 폴리비닐피로리돈(PVP), 질화붕소 분말, 에탄올로 이루어진 혼합용액을 전기방사하여, 직경 조절이 용이할 뿐만 아니라 균일한 직경 및 고순도를 가지는 섬유상으로 구현하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.
또한, 본 발명은 질화붕소 나노섬유 제조시, 폴리비닐피로리돈(PVP), 질화붕소 분말, 에탄올로 이루어진 혼합용액을 전기방사 후 열처리하여 제조함으로써, 제조공정이 간단하고 경제적인 질화붕소 나노섬유를 제조하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 제1 과제의 해결 수단은,
폴리비닐피로리돈(PVP), 질화붕소 분말, 에탄올로 이루어진 혼합용액을 상온에서 15~20kV 전압하에서 전기방사하는 전기방사 단계와;
상기 전기방사 된 섬유를 방사노즐에서 콜렉터로 포집하면서 응고조에 함침하는 전구체 파이버 제조 단계 및;
상기 전구체 파이버를 고온 오븐에서 열처리하는 열처리 단계
를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제2 과제의 해결 수단은,
상기 제1 과제의 해결 수단에 있어서,
상기 혼합용액은, 폴리비닐피로리돈(PVP) 5~19중량%, 질화붕소 2~18중량%, 에탄올 71~88중량%가 60~80℃에서 3~5시간 동안 혼합되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제3 과제의 해결 수단은,
상기 제2 과제의 해결 수단에 있어서,
상기 질화붕소 분말은 30 ~100nm의 직경을 이루는 구형 분말인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제4 과제의 해결 수단은,
상기 제2 과제의 해결 수단에 있어서,
상기 방사노즐과 콜렉터간의 거리가 10~20cm인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제5 과제의 해결 수단은,
상기 제2 과제의 해결 수단에 있어서,
상기 전기방사 단계에서, 10~20μml/분의 유속으로 전기방사하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제6 과제의 해결 수단은,
상기 제2 과제의 해결 수단에 있어서,
상기 열처리 단계는,
200~500℃까지 분당 15℃ 승온 속도로 승온 후, 110분 ~ 130분간 유지하여 탄소를 제거하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제7 과제의 해결 수단은,
제2 과제의 해결 수단 내지 제6 과제의 해결 수단 중 어느 하나의 과제의 해결 수단에 있어서,
상기 전구체 파이버 제조 단계와 열처리 단계 사이에,
상기 전구체 파이버를 70~90℃의 오븐에서 20~28시간 가열하는 가열 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은, 질화붕소 나노섬유 제조시, 폴리비닐피로리돈(PVP), 질화붕소 분말, 에탄올로 이루어진 혼합용액을 전기방사하여, 직경 조절이 용이할 뿐만 아니라 균일한 직경 및 고순도를 가지는 섬유상으로 구현할 수 있다.
또한, 본 발명은 질화붕소 나노섬유 제조시, 용액전기방사 후 고온 오븐(High temperature oven) 열처리에 의해서 제조함으로써, 일반 질화붕소 제조와는 다르게 용액 연소 반응(solution combustion synthesis)이 생략되므로 한 단계의 열처리 공정으로 질화붕소가 얻어져 제조방법이 간단하고 단시간에 제조 가능하며, 추가장치가 필요없는 경제적이다.
또한, 본 발명은 질화붕소 나노섬유 제조시, 나노섬유 형상을 유지한 채 질화붕소 합성이 일어나므로 가공성이 향상되고, 고순도를 가지므로 고품질의 질화붕소 나노섬유 생산이 가능하다.
또한, 본 발명은 본 발명은 질화붕소 나노섬유 제조시, 종래 질화붕소 나노 섬유에 비하여 직경 조절이 가능하여 표면적을 개선함으로써, 물성의 향상 효과와 더불어 길이 제한을 받지 않는 섬유 형상으로 얻어지므로 폭넓은 분야에 응용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 질화붕소 나노섬유 제조방법을 설명하기 위한 순서도이고,
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따라 용액전기방사에 의해 제조된 질화붕소 나노섬유를 2,000배로 확인한 표면사진이고,
도 3은 본 발명의 실시예 5에 따라 용액전기방사에 의해 제조된 질화붕소 나노섬유를 2,000배로 확인한 표면사진이고,
도 4는 본 발명의 실시예 5에 따라 질화붕소에 함량에 따른 점도와 섬유직경의 상관관계를 나타낸 그래프이고,
도 5는 본 발명의 실시예 5에 따라 질화붕소 나노섬유를 X 선 회절분석한 상분석이고,
도 6은 본 발명의 실시예 5에 따라 질화붕소 나노섬유를 FTIR 적외선 분광학분석한 구조분석이고,
도 7은 본 발명의 실시예 5에 따라 전기방사된 질화붕소 나노섬유를 TG-DTA 분석한 열중량분석이다.
이하, 본 발명에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 쉽게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 질화붕소 나노섬유 제조방법은 도 1에 도시된 바와 같이 전기방사 단계와, 전구체 파이버 제조 단계와, 가열 단계 및, 열처리 단계를 통해 이루어진다. 본 발명에서 가열 단계를 생략될 수도 있다.
전기방사 단계
폴리비닐피로리돈(PVP), 질화붕소 분말, 에탄올로 이루어진 혼합용액을 상온에서 15~20kV 전압하에서 전기방사한다.
이를 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
폴리비닐피로리돈(PVP) 5~19중량%, 질화붕소 나노분말 2~18중량%, 에탄올 71~88중량%을 60~80℃에서 3~5시간 동안 혼합하여 조성물(혼합용액)을 제조한 후, 용액 전기방사장치 상의 플라스틱 실린지(plastic syringe)에 충전한다. 여기서 상기 혼합용액은 폴리비닐피로리돈(PVP) 10중량%, 질화붕소 나노분말 5중량%, 에탄올 85중량%로 혼합되는 것이 바람직하다.
상기 폴리비닐피로리돈(PVP)은 열탄소환원질화법의 탄소원으로써 탄소함량이 높은 폴리비닐피로리돈(분자량: 1,300,000)을 사용하되, 용액 전기방사에 적합한 최적의 물성을 가지도록 폴리비닐피로리돈(PVP)에 질화붕소 나노분말을 첨가하고 에탄올을 용매로 첨가하여 사용한다. 이때 폴리비닐피로리돈(PVP)의 분자량이 1,300,000인 것이 바람직한 이유는, 더 낮은 분자량의 폴리비닐피로리돈의 경우 질화붕소 분말과 충분한 공중합체를 형성하지 못하여 전기방사가 불가능하기 때문이다.
상기 질화붕소 분말은 10~500nm의 직경을 이루는 구형 분말이고, 바람직하게는 30 ~100nm의 직경을 이루는 구형 분말이다.
상기 에탄올은 고분자의 점도증가를 억제하고, 용액 전기방사에 적합하도록 하기 위하여, 용매로 사용된다.
이후, 상기 혼합용액이 상기 플라스틱 슬린지에 충전되면, 상기 플라스틱 실린지는 상온으로 유지되면서, 마이크로펌프에 의해 10~20μml/분의 흐름 속도로 방사된다. 플라스틱 실린지 상단은 stainless steel needle로 하여 고전압 조절부로부터 인가된 15~20kV 전압조건하에서 방사된다. 방사 시, 방사노즐의 내부직경은 25ga(0.455mm)이며, 방사노즐의 온도는 상온에서 유지된다. 또한, 전기방사장치 내부의 온도는 상온으로 유지하고, 습도 30%, 대기압 조건을 유지한다.
전구체 파이버 제조 단계
상기 전기방사 된 섬유를 방사노즐에서 콜렉터로 포집하면서 응고조에 함침한다.
이를 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
15~20kV로 설정된 고전압 조절부로부터 전압이 인가되면, 액적이 터지면서 방사노즐과 콜렉터간의 전압차에 의해 전기방사 된 섬유가 회전하는 롤형의 콜렉터로 이송하여 포집되면서 응고조에 자연응고되어 함침됨으로써, 전구체 파이버가 제조된다.
이때, 방사노즐과 콜렉터간의 거리는 10~15cm가 바람직하며, 거리가 10cm 미만이면, 입자가 형성되어 안정적으로 섬유가 형성되지 않고, 15cm를 초과하면, 방사된 나노섬유가 콜렉터 영역을 벗어남으로 비효율적이다.
본 발명의 콜렉터는 정전기를 발생시킬 수 있는 재질로서, 전기전도성의 금속판이 사용되며, 콜렉터에 수집되는 파이버의 회수를 수월히 하기 위해 종이호일을 표면에 붙여 포집한다.
콜렉터는 또한, 1~100rpm으로 회전하는 롤형 콜렉터(roll-type collector)일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 10~25 rpm으로 회전하는 것이다. 이때, 회전속도가 1rpm 미만이면, 회전속도가 느려 특정부위에 편중되어 집적되고, 100rpm를 초과하여 지나치게 빠른 속도로 회전하면, 방사 노즐로부터 충분히 나노섬유가 생성되지 않고, 단락되는 현상이 발생하여 나노섬유의 수율을 낮추는 문제가 있다.
가열 단계
상기 전구체 파이버를 70~90℃(바람직하기로는 80℃)의 오븐에서 20~28시간(바람직하기로는 24시간) 가열한다.
이를 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
전구체 파이버 제조 단계에서 제조된 전구체 파이버의 남아있는 소량의 용매를 제거하기 위하여 70~90℃ 오븐에서 20~28시간 가열하여 완전히 용매가 제거된 섬유를 얻는다.
이때, 전구체 파이버는 유리플레이트에 용매 휘발이 용이하되 오염되지 않도록 유리뚜껑으로 덮어둔다.
열처리 단계
상기 전구체 파이버를 고온 오븐에서 열처리한다.
이를 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
상기 가열 단계에서 건조된 전구체 파이버를 고온 오븐(High temperature oven)으로 이송하여 열처리 공정을 거쳐 질화붕소 나노섬유를 제조한다.
이때, 질화붕소 나노섬유를 제조하기 위한 열처리공정은 안정화단계, 잔여 탄소 단계로 진행된다.
구체적으로는, 본 발명의 열처리공정 중, 대기중에서 12~18℃/분(바람직하기로는 18℃/분) 조건으로 상온에서 300~500℃로 승온 후, 1~3시간(바람직하기로는 2시간) 유지하여 잔여 탄소제거 단계를 수행할 수 있다.
상기 열처리 단계가 마무리되면, 상온까지 자연 냉각하여 질화붕소 나노섬유를 제조한다.
상기와 같은 본 발명은 용액 전기방사에 적용 가능하도록 폴리비닐피로리돈계 고분자 및 에탄올을 사용하고, 질화붕소의 조성 및 물성을 개선하여 균일한 직경을 가지는 전구체 파이버를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 질화붕소 나노섬유는, 용액전기방사 후 고온 오븐(High temperature oven) 열처리에 의해서 제조됨으로써, 일반 질화붕소 제조와는 다르게 용액 연소 반응(solution combustion synthesis)이 생략되므로 한 단계의 열처리 공정으로 질화붕소가 얻어져 제조방법이 간단하고 단시간에 제조 가능하며, 추가장치가 필요없는 경제적인 제조방법이다. 나아가 본 발명은 나노섬유 형상을 유지한 채 질화붕소 합성이 일어나므로 가공성이 향상되고, 고순도를 가지므로 고품질의 질화붕소 나노섬유 생산이 가능하다.
게다가, 본 발명의 질화붕소 나노섬유는 종래 질화붕소 나노 섬유에 비하여 직경 조절이 가능하여, 표면적을 개선함으로써, 물성의 향상 효과와 더불어 길이 제한을 받지 않는 섬유 형상을 얻을 수 있다.
이어서 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 실시예의 구체적인 예시는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 이에 한정되는 것이 아니고, 특허청구범위와 발명의 상세한 설명의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하며, 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.
[실시예 1 ]
폴리비닐피로리돈(PVP) 2.5g, 질화붕소(BN) 4.5g, 에탄올 18g을 70℃에서 4시간 동안 혼합한 후, 혼합용액을 상온으로 유지된 플라스틱 실린지에 충전하였다. 충전 이후, 상온을 유지하면서 마이크로펌프에 의해 10μml/분의 흐름 속도로 방사하였다. 이때, 전기방사장비 내부의 온도는 상온으로 유지하고 습도는 30%, 대기압 조건에서, 고전압 조절부로부터 인가된 20kV를 전압조건으로 설정하고, 내부직경이 0.455mm인 방사 노즐로 용액 방사하였다. 이후, 상기 전기방사된 용액을 방사 노즐에서 25rpm으로 회전하는 콜렉터로 이송하여 포집하면서 자연응고시키는 함침공정을 연속 수행하여 전구체 파이버를 제조하였다. 이때 방사노즐과 콜렉터간의 거리는 15cm였으며, 콜렉터는 종이호일로 하여 상온으로 유지된 채 전구체 파이버를 수집하였다.
이후, 제조된 전구체 파이버를 80℃ 오븐에 24시간 가열하여 용매를 휘발 시키고, 고온 오븐(High temperature oven)에 인가하여 대기 중에서 상온에서 350℃까지 분당 15℃의 속도로 승온 후, 120분간 유지하는 잔여탄소제거과정을 수행한 후 자연냉각 하였다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에서 폴리비닐피로리돈(PVP) 2.5g, 질화붕소(BN) 3.75g, 에탄올 18.75g을 이용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 질화붕소 나노섬유를 제조하였다.
[실시예 3]
상기 실시예 1에서 폴리비닐피로리돈(PVP) 2.5g, 질화붕소(BN) 3g, 에탄올 19.5g을 이용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 질화붕소 나노섬유를 제조하였다.
[실시예 4]
상기 실시예 1에서 폴리비닐피로리돈(PVP) 2.5g, 질화붕소(BN) 2.25g, 에탄올 20.25g을 이용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 질화붕소 나노섬유를 제조하였다.
[실시예 5]
상기 실시예 1에서 폴리비닐피로리돈(PVP) 2.5g, 질화붕소(BN) 1.5g, 에탄올 21g을 이용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 질화붕소 나노섬유를 제조하였다.
[실시예 6]
상기 실시예 1에서 폴리비닐피로리돈(PVP) 4.95g, 질화붕소(BN) 4.95g, 에탄올 20.1g을 이용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 질화붕소 나노섬유를 제조하였다.
[실시예 7]
상기 실시예 1에서 폴리비닐피로리돈(PVP) 4.93g, 질화붕소(BN) 4.06g, 에탄올 20.01g을 이용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 질화붕소 나노섬유를 제조하였다.
[실시예 8]
상기 실시예 1에서 폴리비닐피로리돈(PVP) 5.04g, 질화붕소(BN) 3.08g, 에탄올 19.88g을 이용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 질화붕소 나노섬유를 제조하였다.
[실시예 9]
상기 실시예 1에서 폴리비닐피로리돈(PVP) 4.995g, 질화붕소(BN) 2.025g, 에탄올 19.17g을 이용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 질화붕소 나노섬유를 제조하였다.
[실시예 10]
실시예 1에서 폴리비닐피로리돈(PVP) 4.94g, 질화붕소(BN) 1.04g, 에탄올 20.02g을 이용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 질화붕소 나노섬유를 제조하였다.
[실시예 11]
상기 실시예 1에서 폴리비닐피로리돈(PVP) 4g, 질화붕소(BN) 2g, 에탄올 44g 을 이용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 질화붕소 나노섬유를 제조하였다.
[실시예 12]
상기 실시예 1에서 폴리비닐피로리돈(PVP) 5g, 질화붕소(BN) 5g, 에탄올 40g 을 이용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 질화붕소 나노섬유를 제조하였다.
[실시예 13]
상기 실시예 1에서 폴리비닐피로리돈(PVP) 5g, 질화붕소(BN) 4g, 에탄올 41g 을 이용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 질화붕소 나노섬유를 제조하였다.
[실시예 14]
상기 실시예 1에서 폴리비닐피로리돈(PVP) 5g, 질화붕소(BN) 3g, 에탄올 42g 을 이용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 질화붕소 나노섬유를 제조하였다.
[실시예 15]
상기 실시예 1에서 폴리비닐피로리돈(PVP) 5g, 질화붕소(BN) 2g, 에탄올 43g 을 이용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 질화붕소 나노섬유를 제조하였다.
[실시예 16]
상기 실시예 1에서 폴리비닐피로리돈(PVP) 5g, 질화붕소(BN) 1g, 에탄올 44g 을 이용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 질화붕소 나노섬유를 제조하였다.
[실험예 1]
표 1은 실시예 1 내지 16의 폴리비닐피로리돈(PVP), 질화붕소(BN) 및 에탄올의 중량비에 따라 질화붕소 나노섬유의 합성, 질화붕소 나노섬유의 평균 직경을 나타낸 표이다.
여기서, 표 1은 상기 실시예 1 내지 실시예 16의 방법에 따라 합성을 수행한 후, 주사전자현미경(Jeol/JSM 6700F)을 이용한 표면 관찰과 X선 회절분석(XRD) 및 적외선 분광법(FT-IR)을 통해 작성되었으며, 표 1을 살펴보면 상기 실시예 1 내지 실시예 16은 모두 질화붕소 나노섬유로 합성됨을 알 수 있고, 조성에 따라 합성된 질화붕소 나노섬유의 평균직경이 다름을 알 수 있다. 즉 실시예 1 내지 실시예 5의 질화알루미늄 나노섬유는 평균직경이 약 500~700nm, 실시예 6 내지 실시예 10은 약 500~800nm, 실시예 11은 약 700nm, 실시예 12 내지 16은 약 700~1000nm임을 알 수 있다.
용매의 구성 고분자 중합체 결과 비고
ethanol(wt%) PVP(wt%) BN(wt%) 섬유상 형성 질화붕소 Beads 직경(nm)
실시예 1 72 10 18 O O 다량 700
실시예 2 75 10 15 O O 다량 700
실시예 3 78 10 12 O O 상당수 600
실시예 4 81 10 9 O O 상당수 600
실시예 5 84 10 6 O O 없음 500
실시예 6 67 16.5 16.5 O O 다량 800
실시예 7 69 17 14 O O 다량 750
실시예 8 71 18 11 O O 다량 700
실시예 9 74 18.5 7.5 O O 상당수 600
실시예 10 77 19 4 O O 상당수 500
실시예 11 88 8 4 O O 소량 700
실시예 12 80 10 10 O O 상당수 1000
실시예 13 82 10 8 O O 소량 850
실시예 14 84 10 6 O O 소량 800
실시예 15 86 10 4 O O 없음 700
실시예 16 88 10 2 O O 없음 700
또한, 도 2 및 도 3은 상기 실시예 1 및 실시예 5 에서 제조된 질화붕소 나노섬유를 주사전자현미경(Jeol/JSM 6700F)을 이용하여 표면을 관찰한 결과를 나타낸 이미지로, 도 2에서도 확인할 수 있듯이, 상기 실시예 1에서 제조된 질화붕소 나노섬유를 2,000배 확대한 SEM 분석으로 질화붕소 나노섬유 평균직경은 700nm임을 확인하였다.
또한, 도 3에서도 확인할 수 있듯이, 실시예 5에서 제조된 질화붕소 나노섬유를 2,000배 확대한 SEM 분석결과 평균직경 500nm를 가지는 섬유상을 확인할 수 있다.
한편, 도 4는 본 발명의 실시예 5에 따라 질화붕소에 함량에 따른 점도와 섬유직경의 상관관계를 나타낸 그래프이고, 도 5는 본 발명의 실시예 5에 따라 질화붕소 나노섬유를 X 선 회절분석한 상분석이고, 도 6은 본 발명의 실시예 5에 따라 질화붕소 나노섬유를 FTIR 적외선 분광학분석한 구조분석이고, 도 7은 본 발명의 실시예 5에 따라 전기방사된 질화붕소 나노섬유를 TG-DTA 분석한 열중량분석으로, 도 4 내지 도 7을 통해 본 발명에 따른 질화붕소 나노섬유 제조방법을 통해 물성이 향상되고 고순도, 고품질의 질화붕소 나노섬유를 생산할 수 있다는 것을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 폴리비닐피로리돈(PVP) 10중량%, 30~100nm의 직경을 이루는 질화붕소 분말 6중량%, 에탄올 84중량%를 70℃에서 4시간 동안 혼합한 후, 혼합용액을 상온 20kV 전압하에서, 내부직경이 0.455mm이고 콜렉터로부터 15cm 이격된 방사 노즐을 통해, 10μml/분의 유속으로 전기방사하는 전기방사 단계와;
    상기 전기방사 된 섬유를 25rpm으로 회전하는 콜렉터로 포집하여 응고조에 함침하는 전구체 파이버 제조 단계와;
    상기 전구체 파이버를 80℃의 오븐에서 24시간 가열하는 가열 단계 및;
    상기 전구체 파이버를 고온 오븐에서 열처리하되, 상온에서 350℃까지 분당 15℃의 속도로 승온 후 120분간 유지하는 열처리 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화붕소 나노섬유 제조방법.
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