CN113802206A - 一种白石墨烯荧光纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白石墨烯荧光纤维及其制备方法，该制备方法包含：步骤1，取树脂粉体，加入溶液中；步骤2，将白石墨烯粉体加入树脂粉体中，并加入第一添加剂，搅拌；步骤3，加入分散剂，继续搅拌；步骤4，向荧光粉中加入第二添加剂，加热搅拌；步骤5，将步骤4的荧光粉混合物加入步骤3的混合物中，保持温度搅拌，得到纺丝原液；步骤6，将纺丝原液保温静置，并抽真空去除气泡，得到纺丝液；步骤7，将纺丝液吸入注射器，进行纺丝；步骤8，设定工艺参数，制备均匀连续的荧光纤维。本发明还提供了通过该方法制备的白石墨烯荧光纤维。本发明能够使荧光纤维的荧光效果更好、更稳定且使用寿命长，还具有力学性能优良、不易断丝等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种白石墨烯复合功能性纤维及其制备方法，具体地，涉及一种白石墨烯荧光纤维及其制备方法。
背景技术
白石墨烯的化学名称为六方氮化硼(h-BN)，它是唯一存在于自然界的氮化硼相，属于六方晶系，呈白色，具有类似于石墨烯的层状结构特征和晶格参数，故又称白色石墨烯。它具有优异的耐高温、热稳定性、耐腐蚀等特性。另外h-BN的发光性，可以作为场致发光材料。
荧光材料是由金属硫化物或稀土氧化物与微量活性剂配合经煅烧而成。无色或浅白色，在紫外光(200～400nm)照射下，根据金属和活化剂种类、含量的不同，而呈现出各种颜色的可见光。
荧光材料吸收一定波长的光，立刻向外发出不同波长的光，称为荧光，当入射光消失时，荧光材料就会立刻停止发光。更确切地讲，荧光是指在外界光照下，人眼见到的一些相当亮的颜色光，如绿色、橘黄色、黄色，人们也常称它们为霓虹光。
由于荧光纤维在特定光线(如紫外线)照射下，会显现特定的颜色，可以会在安全领域、标示领域、防伪领域，起到装饰、警示或者防伪区分作用。
荧光材料分无机荧光材料和有机荧光材料，无机荧光材料的代表为稀土离子发光及稀土荧光材料，其优点是吸收能力强，转换率高，稀土配合物中心离子的窄带发射有利于全色显示，且物理化学性质稳定。
荧光材料的有机小分子发光材料种类繁多，它们多带有共轭杂环及各种生色团，结构易于调整，通过引入烯键、苯环等不饱和基团及各种生色团来改变其共轭长度，从而使化合物光电性质发生变化。
荧光纤维的制造方法大致分为两大类：一类是荧光物质均匀地分布在纤维基体中。大部分是先制作荧光母粒或者荧光原液，而后与聚合物树脂或溶液一起经过纺丝工艺制造成纤维。优点是通过此法制得的纤维，色彩均匀持久。缺点是由于纤维本体中含有一定量的异物质(即荧光物质)会对纤维本体的物理特性造成一定影响。特别针对熔融纺丝过程，还需要荧光物质和聚合物树脂一同经历高温熔化，因此也限制了一些不耐温的荧光物质的使用。
另一类制造方法是荧光物质分布在纤维基体表面，主要有染色法、表面涂覆法等。主要优点是由于荧光物质不进入纤维本体中对纤维物理特性影响较小，选择荧光物质不受高温限制，缺点是需要将已经制造好的纤维，再经过一个加工处理工序进行处理，处理时需要专有设备，一定的温度和化学试剂等，制造工序较复杂，另外表面涂覆方法，涂层容易出现脱落情况。
发明内容
本发明的目的是提供一种白石墨烯复合功能性纤维及其制备方法，解决的主要问题是克服荧光复合纺丝原液的制备以及荧光纤维的纺丝制备中的困难，使荧光纤维的荧光效果更好、更稳定且使用寿命长。
为了达到上述目的，本发明提供了一种白石墨烯荧光纤维的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，取树脂粉体，加入溶液中；步骤2，将白石墨烯粉体加入到步骤1的树脂粉体混合液中，并加入第一添加剂，充分搅拌均匀；步骤3，将步骤2所得的混合物中加入分散剂，继续搅拌；步骤4，向荧光粉中加入第二添加剂，加热搅拌；步骤5，将步骤4所得的荧光粉混合物加入步骤3所得的混合物中，保持温度，继续搅拌，得到纺丝原液；步骤6，将步骤5所得的纺丝原液保温静置，并抽真空去除气泡，得到纺丝液；步骤7，将步骤6所得的纺丝液吸入注射器，在静电纺丝设备上进行纺丝；步骤8，设定工艺参数，制备均匀连续的荧光纤维。
上述的白石墨烯荧光纤维的制备方法，其中，所述的方法中，采用的原料按质按量百分比计包含：树脂55％-70％，白石墨烯5％-10％，荧光粉10％-20％，分散剂5％-10％，第一添加剂3％-5％，第二添加剂3％-5％；分散剂包含焦磷酸钠和/或石蜡，第一添加剂包含羧甲基纤维素钠，第二添加剂包含硅油和/或聚乙二醇。
上述的白石墨烯荧光纤维的制备方法，其中，所述的步骤1中，树脂粉体的粒径范围为0.1-2mm；溶液为聚丙烯酸树脂乳液和/或聚氨酯乳液；树脂粉体与溶液的重量比为(2-3)：(4-6)。
上述的白石墨烯荧光纤维的制备方法，其中，所述的步骤2中，采用搅拌设备充分搅拌0.5-1小时。
上述的白石墨烯荧光纤维的制备方法，其中，所述的步骤3中，继续搅拌0.5-1小时。
上述的白石墨烯荧光纤维的制备方法，其中，所述的步骤4中，加热搅拌的温度为50-80℃，搅拌时间为10-30min。
上述的白石墨烯荧光纤维的制备方法，其中，所述的步骤5中，保持温度为30-50℃，继续搅拌1-2小时。
上述的白石墨烯荧光纤维的制备方法，其中，所述的步骤6中，保温静置的温度为0-50℃，静置时间为12-24h。
上述的白石墨烯荧光纤维的制备方法，其中，所述的步骤8中，工艺参数包含喷出速率、设备温度和电压；喷出速率为0.5-1.5cm3/min，设备温度的范围为50-80℃，电压的范围为15-45V。
本发明还提供了通过上述的方法制备的白石墨烯荧光纤维。
本发明提供的白石墨烯荧光纤维及其制备方法具有以下优点：
一是制备工艺紧凑，无多余的废弃物产生。
二是荧光效果稳定且使用寿命长。
三是荧光纤维的力学性能优良，不易断丝。
四是设备简单，成本低廉，适合推广。
五是经测试对比，荧光纤维的荧光效果更好。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的白石墨烯荧光纤维的制备方法，其包含：步骤1，取树脂粉体，加入溶液中；步骤2，将白石墨烯粉体加入到步骤1的树脂粉体混合液中，并加入第一添加剂，充分搅拌均匀；步骤3，将步骤2所得的混合物中加入分散剂，继续搅拌；步骤4，向荧光粉中加入第二添加剂，加热搅拌；步骤5，将步骤4所得的荧光粉混合物加入步骤3所得的混合物中，保持温度，继续搅拌，得到纺丝原液；步骤6，将步骤5所得的纺丝原液保温静置，并抽真空去除气泡，得到纺丝液；步骤7，将步骤6所得的纺丝液吸入注射器，在静电纺丝设备上进行纺丝；步骤8，设定工艺参数，制备均匀连续的荧光纤维。该方法中采用的装置设备均为本领域中现有的。
优选地，该方法中，采用的原料按质按量百分比计包含：树脂(基材)55％-70％，白石墨烯5％-10％，荧光粉10％-20％，分散剂5％-10％，第一添加剂3％-5％，第二添加剂3％-5％；分散剂包含焦磷酸钠和/或石蜡，第一添加剂包含羧甲基纤维素钠，第二添加剂包含硅油和/或聚乙二醇。
步骤1中，树脂粉体的粒径范围为0.1-2mm；溶液为聚丙烯酸树脂乳液和/或聚氨酯乳液；树脂粉体与溶液的重量比为(2-3)：(4-6)。
步骤2中，采用搅拌设备充分搅拌0.5-1小时。
步骤3中，继续搅拌0.5-1小时。
步骤4中，加热搅拌的温度为50-80℃，搅拌时间为10-30min。
步骤5中，保持温度为30-50℃，继续搅拌1-2小时。
步骤6中，保温静置的温度为0-50℃，静置时间为12-24h。
步骤8中，工艺参数包含喷出速率、设备温度和电压；喷出速率为0.5-1.5cm3/min，设备温度的范围为50-80℃，电压的范围为15-45V。
本发明还提供了通过该方法制备的白石墨烯荧光纤维。
下面结合实施例对本发明提供的白石墨烯荧光纤维及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种白石墨烯荧光纤维的制备方法，其包含：
步骤1，取树脂粉体，加入溶液中。
树脂粉体的粒径范围为0.1-2mm；溶液为聚丙烯酸树脂乳液；树脂粉体与溶液的重量比为2：4。
步骤2，将白石墨烯粉体加入到步骤1的树脂粉体混合液中，并加入第一添加剂，采用搅拌设备充分搅拌0.5-1小时。
步骤3，将步骤2所得的混合物中加入分散剂，继续搅拌0.5-1小时。
步骤4，向荧光粉中加入第二添加剂，加热搅拌。加热搅拌的温度为50-80℃，搅拌时间为10-30min。
步骤5，将步骤4所得的荧光粉混合物加入步骤3所得的混合物中，保持温度为30-50℃，继续搅拌1-2小时，得到纺丝原液。
步骤6，将步骤5所得的纺丝原液保温静置，保温静置的温度为0-50℃，静置时间为12-24h，并抽真空去除气泡，得到纺丝液。
步骤7，将步骤6所得的纺丝液吸入注射器，在静电纺丝设备上进行纺丝。
步骤8，设定工艺参数，制备均匀连续的荧光纤维。
工艺参数包含喷出速率、设备温度和电压；喷出速率为0.5-1.5cm3/min，设备温度的范围为50-80℃，电压的范围为15-45V。
优选地，该方法中采用的原料按质按量百分比计包含：树脂70％，白石墨烯5％，荧光粉10％，分散剂5％，第一添加剂5％，第二添加剂5％；分散剂包含焦磷酸钠，第一添加剂包含羧甲基纤维素钠，第二添加剂包含硅油。
本实施例还提供了通过该方法制备的白石墨烯荧光纤维。
实施例2
一种白石墨烯荧光纤维的制备方法，其包含：
步骤1，取树脂粉体，加入溶液中。
树脂粉体的粒径范围为0.1-2mm；溶液为聚丙烯酸树脂乳液；树脂粉体与溶液的重量比为2：5。
步骤2，将白石墨烯粉体加入到步骤1的树脂粉体混合液中，并加入第一添加剂，采用搅拌设备充分搅拌0.5-1小时。
步骤3，将步骤2所得的混合物中加入分散剂，继续搅拌0.5-1小时。
步骤4，向荧光粉中加入第二添加剂，加热搅拌。加热搅拌的温度为50-80℃，搅拌时间为10-30min。
步骤5，将步骤4所得的荧光粉混合物加入步骤3所得的混合物中，保持温度为30-50℃，继续搅拌1-2小时，得到纺丝原液。
步骤6，将步骤5所得的纺丝原液保温静置，保温静置的温度为0-50℃，静置时间为12-24h，并抽真空去除气泡，得到纺丝液。
步骤7，将步骤6所得的纺丝液吸入注射器，在静电纺丝设备上进行纺丝。
步骤8，设定工艺参数，制备均匀连续的荧光纤维。
工艺参数包含喷出速率、设备温度和电压；喷出速率为0.5-1.5cm3/min，设备温度的范围为50-80℃，电压的范围为15-45V。
优选地，该方法中采用的原料按质按量百分比计包含：树脂65％，白石墨烯6％，荧光粉15％，分散剂7％，第一添加剂3.5％，第二添加剂3.5％；分散剂包含石蜡，第一添加剂包含羧甲基纤维素钠，第二添加剂包聚乙二醇。
本实施例还提供了通过该方法制备的白石墨烯荧光纤维。
实施例3
一种白石墨烯荧光纤维的制备方法，其包含：
步骤1，取树脂粉体，加入溶液中。
树脂粉体的粒径范围为0.1-2mm；溶液为聚丙烯酸树脂乳液和聚氨酯乳液；树脂粉体与溶液的重量比为2：6。
步骤2，将白石墨烯粉体加入到步骤1的树脂粉体混合液中，并加入第一添加剂，采用搅拌设备充分搅拌0.5-1小时。
步骤3，将步骤2所得的混合物中加入分散剂，继续搅拌0.5-1小时。
步骤4，向荧光粉中加入第二添加剂，加热搅拌。加热搅拌的温度为50-80℃，搅拌时间为10-30min。
步骤5，将步骤4所得的荧光粉混合物加入步骤3所得的混合物中，保持温度为30-50℃，继续搅拌1-2小时，得到纺丝原液。
步骤6，将步骤5所得的纺丝原液保温静置，保温静置的温度为0-50℃，静置时间为12-24h，并抽真空去除气泡，得到纺丝液。
步骤7，将步骤6所得的纺丝液吸入注射器，在静电纺丝设备上进行纺丝。
步骤8，设定工艺参数，制备均匀连续的荧光纤维。
工艺参数包含喷出速率、设备温度和电压；喷出速率为0.5-1.5cm3/min，设备温度的范围为50-80℃，电压的范围为15-45V。
优选地，该方法中采用的原料按质按量百分比计包含：树脂56％，白石墨烯8％，荧光粉20％，分散剂8％，第一添加剂4％，第二添加剂4％；分散剂包含焦磷酸钠和石蜡，第一添加剂包含羧甲基纤维素钠，第二添加剂包含硅油和聚乙二醇。
本实施例还提供了通过该方法制备的白石墨烯荧光纤维。
实施例4
一种白石墨烯荧光纤维的制备方法，其包含：
步骤1，取树脂粉体，加入溶液中。
树脂粉体的粒径范围为0.1-2mm；溶液为聚氨酯乳液；树脂粉体与溶液的重量比为3：4。
步骤2，将白石墨烯粉体加入到步骤1的树脂粉体混合液中，并加入第一添加剂，采用搅拌设备充分搅拌0.5-1小时。
步骤3，将步骤2所得的混合物中加入分散剂，继续搅拌0.5-1小时。
步骤4，向荧光粉中加入第二添加剂，加热搅拌。加热搅拌的温度为50-80℃，搅拌时间为10-30min。
步骤5，将步骤4所得的荧光粉混合物加入步骤3所得的混合物中，保持温度为30-50℃，继续搅拌1-2小时，得到纺丝原液。
步骤6，将步骤5所得的纺丝原液保温静置，保温静置的温度为0-50℃，静置时间为12-24h，并抽真空去除气泡，得到纺丝液。
步骤7，将步骤6所得的纺丝液吸入注射器，在静电纺丝设备上进行纺丝。
步骤8，设定工艺参数，制备均匀连续的荧光纤维。
工艺参数包含喷出速率、设备温度和电压；喷出速率为0.5-1.5cm3/min，设备温度的范围为50-80℃，电压的范围为15-45V。
优选地，该方法中采用的原料按质按量百分比计包含：树脂64％，白石墨烯9％，荧光粉12％，分散剂6％，第一添加剂4.5％，第二添加剂4.5％；分散剂包含焦磷酸钠，第一添加剂包含羧甲基纤维素钠，第二添加剂包含聚乙二醇。
本实施例还提供了通过该方法制备的白石墨烯荧光纤维。
实施例5
一种白石墨烯荧光纤维的制备方法，其包含：
步骤1，取树脂粉体，加入溶液中。
树脂粉体的粒径范围为0.1-2mm；溶液为聚氨酯乳液；树脂粉体与溶液的重量比为3：5。
步骤2，将白石墨烯粉体加入到步骤1的树脂粉体混合液中，并加入第一添加剂，采用搅拌设备充分搅拌0.5-1小时。
步骤3，将步骤2所得的混合物中加入分散剂，继续搅拌0.5-1小时。
步骤4，向荧光粉中加入第二添加剂，加热搅拌。加热搅拌的温度为50-80℃，搅拌时间为10-30min。
步骤5，将步骤4所得的荧光粉混合物加入步骤3所得的混合物中，保持温度为30-50℃，继续搅拌1-2小时，得到纺丝原液。
步骤6，将步骤5所得的纺丝原液保温静置，保温静置的温度为0-50℃，静置时间为12-24h，并抽真空去除气泡，得到纺丝液。
步骤7，将步骤6所得的纺丝液吸入注射器，在静电纺丝设备上进行纺丝。
步骤8，设定工艺参数，制备均匀连续的荧光纤维。
工艺参数包含喷出速率、设备温度和电压；喷出速率为0.5-1.5cm3/min，设备温度的范围为50-80℃，电压的范围为15-45V。
优选地，该方法中采用的原料按质按量百分比计包含：树脂55％，白石墨烯10％，荧光粉19％，分散剂10％，第一添加剂3％，第二添加剂3％；分散剂包含石蜡，第一添加剂包含羧甲基纤维素钠，第二添加剂包含硅油。
本实施例还提供了通过该方法制备的白石墨烯荧光纤维。
本发明提供的白石墨烯荧光纤维及其制备方法，采用无机材料共混法制备纺丝原液，再采用静电纺丝法制备纤维。解决的主要问题一是荧光复合纺丝原液的制备，二是荧光纤维的纺丝制备。能够使荧光纤维的荧光效果更好、更稳定且使用寿命长，还具有力学性能优良、不易断丝等优点。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种白石墨烯荧光纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，取树脂粉体，加入溶液中；
步骤2，将白石墨烯粉体加入到步骤1的树脂粉体混合液中，并加入第一添加剂，充分搅拌均匀；
步骤3，将步骤2所得的混合物中加入分散剂，继续搅拌；
步骤4，向荧光粉中加入第二添加剂，加热搅拌；
步骤5，将步骤4所得的荧光粉混合物加入步骤3所得的混合物中，保持温度，继续搅拌，得到纺丝原液；
步骤6，将步骤5所得的纺丝原液保温静置，并抽真空去除气泡，得到纺丝液；
步骤7，将步骤6所得的纺丝液吸入注射器，在静电纺丝设备上进行纺丝；
步骤8，设定工艺参数，制备均匀连续的荧光纤维。
2.如权利要求1所述的白石墨烯荧光纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法中，采用的原料按质按量百分比计包含：树脂55％-70％，白石墨烯5％-10％，荧光粉10％-20％，分散剂5％-10％，第一添加剂3％-5％，第二添加剂3％-5％；分散剂包含焦磷酸钠和/或石蜡，第一添加剂包含羧甲基纤维素钠，第二添加剂包含硅油和/或聚乙二醇。
3.如权利要求1所述的白石墨烯荧光纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，树脂粉体的粒径范围为0.1-2mm；溶液为聚丙烯酸树脂乳液和/或聚氨酯乳液；树脂粉体与溶液的重量比为(2-3)：(4-6)。
4.如权利要求1所述的白石墨烯荧光纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，采用搅拌设备充分搅拌0.5-1小时。
5.如权利要求3所述的白石墨烯荧光纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，继续搅拌0.5-1小时。
6.如权利要求3所述的白石墨烯荧光纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，加热搅拌的温度为50-80℃，搅拌时间为10-30min。
7.如权利要求3所述的白石墨烯荧光纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中，保持温度为30-50℃，继续搅拌1-2小时。
8.如权利要求3所述的白石墨烯荧光纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤6中，保温静置的温度为0-50℃，静置时间为12-24h。
9.如权利要求1所述的白石墨烯荧光纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤8中，工艺参数包含喷出速率、设备温度和电压；喷出速率为0.5-1.5cm3/min，设备温度的范围为50-80℃，电压的范围为15-45V。
10.一种通过如权利要求1～9中任意一项所述的方法制备的白石墨烯荧光纤维。
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