JP2019137711A - 繊維状セルロース及びその製造方法、並びに樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(請求項1に記載の手段)
平均繊維径が1μm以上のマイクロ繊維セルロースであって、前記マイクロ繊維セルロースが疎水変性している、
ことを特徴とする繊維状セルロース。
前記マイクロ繊維セルロースは、平均繊維径が1μm以上、繊維長0.2mm以下の割合が12%以上であり、かつ繊維を構成するセルロースのヒドロキシル基の一部が下記構造式(1)又は構造式(2)に示す官能基で置換されている、
請求項1に記載の繊維状セルロース。
請求項1又は請求項2に記載の繊維状セルロースと、樹脂とを含有する、
ことを特徴とする樹脂組成物。
原料繊維を解繊して平均繊維径が1μm以上のマイクロ繊維セルロースとし、
前記マイクロ繊維セルロースを疎水変性する、
ことを特徴とする繊維状セルロースの製造方法。
マイクロ繊維セルロース(MFC)は、原料繊維(パルプ繊維)を叩解(解繊)処理して得ることができる。原料となる繊維としては、植物由来の繊維、動物由来の繊維、微生物由来の繊維等の中から1種又は2種以上を選択して使用することができる。ただし、植物繊維であるパルプ繊維を使用するのが好ましい。原料繊維がパルプ繊維であると、安価であり、また、サーマルリサイクルの問題を避けることができる。
原料繊維は化学的手法によって、前処理するのが好ましい。叩解(解繊)処理に先立って化学的手法によって前処理することで、叩解処理の回数を大幅に減らすことができ、叩解処理のエネルギーを大幅に削減することができる。
酵素処理は、セルロース系繊維を解し易くするために行う。酵素としては、セルラーゼ系酵素及びヘミセルラーゼ系酵素の少なくともいずれか一方を使用するのが好ましく、両者を併用するのがより好ましい。
叩解処理は、例えば、ビーター、高圧ホモジナイザー、高圧均質化装置等のホモジナイザー、グラインダー、摩砕機等の石臼式摩擦機、単軸混練機、多軸混練機、ニーダーリファイナー等を使用して行うことができ、リファイナーを使用して行うことが好ましい。リファイナーとは、パルプ繊維を叩解する装置であり、公知のものを用いることができる。リファイナーとしては、パルプ繊維に対して効率的に剪断力を付与し、予備的な解繊を進めることができること等の点から、コニカルタイプやダブルディスクリファイナー(DDR)及びシングルディスクリファイナー(SDR)が好ましい。なお、解繊処理工程において、リファイナーを用いると、処理後の分離や洗浄が不要となる点からも好ましい。
マイクロ繊維セルロースを疎水変性する方法としては、例えば、エステル化、エーテル化、アミド化、スルフィド化等が挙げることができる。ただし、マイクロ繊維セルロースを疎水変性する方法としては、エステル化を採用するのが好ましい。
マイクロ繊維セルロースをエステル化するに際して使用する無水多塩基酸としては、例えば、無水マレイン酸、無水フタル酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、無水クエン酸等の中から1種又は2種以上を選択して使用することができる。ただし、好適には無水マレイン酸、より好適には無水フタル酸を使用するのが好ましい。
マイクロ繊維セルロースと樹脂の溶解パラメータ(cal/cm3)1/2(SP値)の差、つまり、マイクロ繊維セルロースのSPMFC値、樹脂のSPPOL値とすると、SP値の差=SPMFC値−SPPOL値とすることができる。SP値の差は10〜0.1が好ましく、8〜0.5がより好ましく、5〜1が特に好ましい。SP値の差が10を超えると、樹脂中でマイクロ繊維セルロースが分散せず、補強効果を得ることはできない。他方、SP値の差が0.1未満であるとマイクロ繊維セルロースが樹脂に溶解してしまい、フィラーとして機能せず、補強効果が得られない。この点、樹脂(溶媒)のSPPOL値とマイクロ繊維セルロース(溶質)のSPMFC値の差が小さい程、補強効果が大きい。なお、溶解パラメータ(cal/cm3)1/2(SP値)とは、溶媒−溶質間に作用する分子間力を表す尺度であり、SP値が近い溶媒と溶質であるほど、溶解度が増す。
マイクロ繊維セルロースには、セルロースナノファイバー、ミクロフィブリルセルロース、ミクロフィブリル状微細繊維、微少繊維セルロース、ミクロフィブリル化セルロース、スーパーミクロフィブリルセルロース等と称される各種微細繊維の中から1種又は2種以上を含ませることができ、また、これらの微細繊維が含まれていてもよい。また、これらの微細繊維を更に微細化した繊維をも含ませることもでき、また、含まれていてもよい。ただし、全原料繊維中におけるマイクロ繊維セルロースの割合が10質量%以上、好ましくは30質量%以上、より好ましくは60質量%以上となるようにする必要がある。
マイクロ繊維セルロースは、混練に先立って脱水処理及び乾燥処理しても良い。つまり、マイクロ繊維セルロースの脱水・乾燥処理と混練や変性処理とは、一緒に行わなくても良く、混練する際に、同時にマイクロ繊維セルロースを乾燥しても良い。また、脱水処理及び乾燥処理は、一緒に行っても良いし、別々で行っても良い。
脱水・乾燥処理を経たマイクロ繊維セルロース及び樹脂は、混練処理する。この混練に際しては、マイクロ繊維セルロースを無水多塩基酸等の疎水化剤によって変性しても良い。好ましくは、無水多塩基酸をマイクロ繊維セルロースや樹脂と混ぜ合わせた時点で直ちに変性させず、脱水・乾燥処理を経た後、混練に際して樹脂を溶媒として使用し、もってマイクロ繊維セルロースを変性させる。なお、前述した特許文献1,2との関係では、この混錬に際して原料繊維を微細化するわけではない点で相違する。
変性マイクロ繊維セルロース及び樹脂(混練物)は、必要により再度混練処理を行った後、所望の形状に成形する。なお、混練物には変性マイクロ繊維セルロースが分散しているが、成形加工性に優れている。
明細書中の用語は、特に断りのない限り、以下のとおりである。
固形分濃度0.01〜0.1質量%のマイクロ繊維セルロースの水分散液100mlをテフロン(登録商標)製メンブレンフィルターでろ過し、エタノール100mlで1回、t−ブタノール20mlで3回溶媒置換する。次に、凍結乾燥し、オスミウムコーティングして試料とする。この試料について、構成する繊維の幅に応じて5000倍、10000倍又は30000倍のいずれかの倍率で電子顕微鏡SEM画像による観察を行う。具体的には、観察画像に二本の対角線を引き、対角線の交点を通過する直線を任意に三本引く。さらに、この三本の直線と交錯する合計100本の繊維の幅を目視で計測する。そして、計測値の中位径を平均繊維径とする。
数平均繊維径と繊維長0.2mm以下の割合は、バルメット社製の繊維分析計「FS5」によって測定する。
上記平均繊維長を平均繊維幅(径)で除した値である。
JIS−K0131(1996)の「X線回折分析通則」に準拠して、X線回折法により測定した値である。なお、マイクロ繊維セルロースは、非晶質部分と結晶質部分とを有し、結晶化度は、マイクロ繊維セルロース全体における結晶質部分の割合を意味することになる。
JIS−P8215(1998)に準拠して測定する。なお、パルプ粘度が高いほどマイクロ繊維セルロースの重合度が高いことを意味する。
JIS P8121−2:2012に準拠して測定した値である。
針葉樹晒しクラフトパルプ(固形分3質量%)スラリーをリファイナーで60回処理して、マイクロ繊維セルローススラリーを得た。得られたマイクロ繊維セルロースの平均繊維幅をSEMで測定し、1μm以上であることを確認した。また、マイクロ繊維セルロースの繊維分析計「FS5」によって測定した数平均繊維長は0.16mm、繊維長0.2mm以下の割合は83%であった。
リファイナー処理回数を10回に変えた以外は、実施例1と同様の方法で複合樹脂を得た。なお、繊維状セルロース、無水フタル酸、及びポリプロピレンの配合割合は、実施例1と同様に質量基準で10:7:83である。また、リファイナー処理回数10回で得られたマイクロ繊維セルロースの平均繊維幅をSEMで測定し、1μm以上であることを確認した。さらに、マイクロ繊維セルロースの繊維分析計「FS5」によって測定した数平均繊維長は1.60mm、繊維長0.2mm以下の割合は16%であった。
リファイナー処理回数を20回に変えた以外は、実施例1と同様の方法で複合樹脂を得た。なお、繊維状セルロース、無水フタル酸、及びポリプロピレンの配合割合は、実施例1と同様に質量基準で10:7:83である。また、リファイナー処理回数20回で得られたマイクロ繊維セルロースの平均繊維幅をSEMで測定し、1μm以上であることを確認した。さらに、マイクロ繊維セルロースの繊維分析計「FS5」によって測定した数平均繊維長は1.08mm、繊維長0.2mm以下の割合は26%であった。
リファイナー処理回数を30回に変えた以外は、実施例1と同様の方法で複合樹脂を得た。なお、繊維状セルロース、無水フタル酸、及びポリプロピレンの配合割合は、実施例1と同様に質量基準で10:7:83である。また、リファイナー処理回数30回で得られたマイクロ繊維セルロースの平均繊維幅をSEMで測定し、1μm以上であることを確認した。さらに、マイクロ繊維セルロースの繊維分析計「FS5」によって測定した数平均繊維長は0.65mm、繊維長0.2mm以下の割合は37%であった。
リファイナー処理回数を40回に変えた以外は、実施例1と同様の方法で複合樹脂を得た。なお、繊維状セルロース、無水フタル酸、及びポリプロピレンの配合割合は、実施例1と同様に質量基準で10:7:83である。また、リファイナー処理回数40回で得られたマイクロ繊維セルロースの平均繊維幅をSEMで測定し、1μm以上であることを確認した。さらに、マイクロ繊維セルロースの繊維分析計「FS5」によって測定した数平均繊維長は0.55mm、繊維長0.2mm以下の割合は41%であった。
リファイナー処理回数を50回に変えた以外は、実施例1と同様の方法で複合樹脂を得た。なお、繊維状セルロース、無水フタル酸、及びポリプロピレンの配合割合は、実施例1と同様に質量基準で10:7:83である。また、リファイナー処理回数50回で得られたマイクロ繊維セルロースの平均繊維幅をSEMで測定し、1μm以上であることを確認した。さらに、マイクロ繊維セルロースの繊維分析計「FS5」によって測定した数平均繊維長は0.29mm、繊維長0.2mm以下の割合は63%であった。
ポリプロピレン粉末及び無水フタル酸との混合について、マイクロ繊維セルローススラリーからマイクロ繊維セルロースに変えた以外は、実施例1と同様の方法で複合樹脂を得た。なお、繊維状セルロース、無水フタル酸、及びポリプロピレンの配合割合は、実施例1と同様に質量基準で10:7:83である。
無水フタル酸の添加量を4質量部に変えた以外は、実施例1と同様の方法で複合樹脂を得た。なお、繊維状セルロース、無水フタル酸、及びポリプロピレンの配合割合は、実施例1と異なり質量基準で10:4:86である。
無水フタル酸の添加量を9質量部に変えた以外は、実施例1と同様の方法で複合樹脂を得た。なお、繊維状セルロース、無水フタル酸、及びポリプロピレンの配合割合は、実施例1と異なり質量基準で10:9:81である。
マイクロ繊維セルロースをCNFに変えた以外は、実施例1と同様の方法で複合樹脂を得た。なお、CNF、無水フタル酸、及びポリプロピレンの配合割合は、質量基準で10:7:83である。また、CNFは、実施例1と同様のマイクロ繊維セルローススラリーを対抗衝突式高圧ホモジナイザーを用いて、210MPaの圧力で5回処理して得た。CNFの平均繊維幅は、60nm以下であった。
無水フタル酸を添加しなかった以外は、実施例1と同様の方法で複合樹脂を得た。なお、繊維状セルロース及びポリプロピレンの配合割合は、質量基準で10:90とした。
無水フタル酸を添加しなかった以外は、比較例1と同様の方法で複合樹脂を得た。なお、CNF及びポリプロピレンの配合割合は、質量基準で10:90とした。
マイクロ繊維セルロースを針葉樹晒クラフトパルプに変えた以外は、実施例1と同様の方法で複合樹脂を得た。なお、クラフトパルプ、無水フタル酸、及びポリプロピレンの配合割合は、質量基準で10:7:83である。
各樹脂を曲げ試験片に成形し、この成形物について曲げ弾性率を調べた。曲げ弾性率は、JIS K7171:2008に準拠して測定した。表中には、各複合樹脂の強度の評価を以下の基準で示した。
樹脂自体の曲げ弾性率を1として複合樹脂の曲げ弾性率(倍率)が1.5倍以上の場合 :○
樹脂自体の曲げ弾性率を1として複合樹脂の曲げ弾性率(倍率)が1.5未満〜1.3倍の場合:△
樹脂自体の曲げ弾性率を1として複合樹脂の曲げ弾性率(倍率)が1.3倍未満の場合 :×
パソコン、テレビ、電話、時計等の電化製品等の筺体、構造材、内部部品等、
携帯電話等の移動通信機器等の筺体、構造材、内部部品等、
携帯音楽再生機器、映像再生機器、印刷機器、複写機器、スポーツ用品、オフィス機器、玩具、スポーツ用品等の筺体、構造材、内部部品等、
建築物、家具等の内装材、外装材、構造材等、
文具等の事務機器等、
その他、包装体、トレイ等の収容体、保護用部材、パーティション部材等、
として使用することができる。
Claims (5)
- 平均繊維径が1μm以上のマイクロ繊維セルロースであって、前記マイクロ繊維セルロースが疎水変性している、
ことを特徴とする繊維状セルロース。 - 請求項1又は請求項2に記載の繊維状セルロースと、樹脂とを含有する、
ことを特徴とする樹脂組成物。 - 原料繊維を解繊して平均繊維径が1μm以上のマイクロ繊維セルロースとし、
前記マイクロ繊維セルロースを疎水変性する、
ことを特徴とする繊維状セルロースの製造方法。
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