JP2019040767A - 全固体電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)集電体層の上に活物質層用スラリーを塗工し、これを乾燥又は仮焼成して活物質層を得て、次に、活物質層の上に固体電解質層用スラリーを塗工し、これを乾燥又は焼成して固体電解質層を得るウェット・オン・ドライ方式の製造方法;
(2)集電体層の上に活物質層用スラリーを塗工して、活物質層用スラリー層を形成し、この上に固体電解質層用スラリーを塗工して、固体電解質層用スラリー層を形成し、これらを乾燥又は焼成して活物質層及び固体電解質層を得るウェット・オン・ウェット方式の製造方法;並びに
(3)個別に乾燥又は焼成した正極活物質層、固体電解質層、及び負極活物質層を積層した後に、この積層体をプレスする積層プレス方式の製造方法。
上記活物質層の、上記固体電解質層の積層面とは反対側の面に対してレーザーを照射することによって、上記固体電解質層を維持しつつ、上記活物質層の一部を除去することを含み、
上記固体電解質層が、熱発泡性材料を含有している、
全固体電池の製造方法。
全固体電池を製造する本発明の方法では、活物質層及び固体電解質層が、活物質層の面積が固体電解質層の面積より小さくなるように積層されており、活物質層の、固体電解質層の積層面とは反対側の面に対してレーザーを照射することによって、固体電解質層を維持しつつ活物質層の一部を除去することが含まれ、ここで、固体電解質層が、熱発泡性材料を含有している。
本発明の方法では、熱発泡性材料は、固体電解質層中に均一に分散していてよい。
本発明の方法では、レーザー照射によって除去される活物質層の一部と接する固体電解質層の一部にのみ、熱発泡性材料が含有されていてよく、又は高濃度で熱発泡性材料が含有されていてよい。
本発明の方法では、活物質層と固体電解質層の積層面付近において、熱発泡性材料が、固体電解質層に高濃度で含有されていてよい。
また、全固体電池を製造する本発明の方法では、活物質層及び固体電解質層を形成する工程は特に限定されず、任意の方法を採用することができる。上記したように、活物質層及び固体電解質層がを形成する工程の例として、ウェット・オン・ドライ方式の製造方法、ウェット・オン・ウェット方式の製造方法、及び積層プレス方式の製造方法を挙げることができる。
全固体電池では、少なくとも活物質層及び固体電解質層が、この活物質層の面積が当該固体電解質層の面積より小さくなるように積層されている。本発明において、「活物質層」は正極活物質層又は負極活物質層を意味している。
活物質層は、正極活物質層又は負極活物質層であり、固体電解質層上に形成されている。
レーザーが照射される正極活物質層は、正極活物質粒子、並びに任意選択的に固体電解質粒子、導電助剤、及びバインダーを含有している。
レーザーが照射される負極活物質層は、負極活物質粒子、並びに任意選択的に固体電解質粒子、導電助剤、及びバインダーを含有している。
固体電解質層は、活物質層上に形成されている。固体電解質層は、熱発泡性材料、固体電解質粒子、及び任意選択的なバインダーを含有している。
集電体層は、活物質層上に積層される。活物質層が正極活物質層である場合には、そこに積層される集電体層は、正極集電体層であり、活物質層が負極活物質層である場合には、そこに積層される集電体層は、負極集電体層である。
レーザーは、活物質層の、固体電解質層の積層面とは反対側の面に対して照射される。
活物質層及び固体電解質層の前駆体である、それぞれ、活物質層用スラリー及び固体電解質層用スラリーに含有されている成分は、それぞれ、上記の活物質層及び固体電解質層に含有されている成分と実質的に同一でよい。また、スラリーの流動性を得る等の目的のために、これらのスラリーは、任意選択的に、分散媒を含有してよい。
〈正極活物質層の作製〉
正極活物質層の原材料としての正極合剤を、ポリプロピレン(PP)製の容器に入れた。これを、超音波分散装置(エスエムテー社製、型式:UH−50)で30秒間にわたって撹拌し、振盪器(柴田科学株式会社製、型式:TTM−1)で3分間にわたって振盪し、かつ上記の超音波分散装置でさらに30秒間にわたって撹拌することによって、正極活物質層用スラリーを調製した。
・正極活物質粒子としてのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(平均粒径4μm);
・分散媒としての酪酸ブチル;
・導電助剤としてのVGCF;
・バインダーとしてのPVdF系バインダーを含有している酪酸ブチル溶液(5質量%);
・固体電解質粒子としてのLiIを含有しているLi2S−P2S5系ガラスセラミックス(平均粒径0.8μm)。
固体電解質層の原材料としての電解質合剤を、ポリプロピレン(PP)製の容器に入れた。これを、超音波分散装置(エスエムテー社製、型式:UH−50)で30秒間にわたって撹拌し、かつ振盪器(柴田科学株式会社製、型式:TTM−1)で30分間にわたって振盪することによって、固体電解質層用スラリーを調製した。
・固体電解質粒子としてのLiIを含有しているLi2S−P2S5系ガラスセラミックス(平均粒径2.0μm);
・分散媒としての酪酸ブチル;
・バインダーとしてのPVdF系バインダーを含有している酪酸ブチル溶液(5質量%);
・熱発泡性材料としてのポリスチレン(平均粒径3μm)
負極活物質層の原材料としての負極合剤を、ポリプロピレン(PP)製の容器に入れた。これを、超音波分散装置(エスエムテー社製、型式:UH−50)で30秒間にわたって撹拌し、かつ振盪器(柴田科学株式会社製、型式:TTM−1)で30分間にわたって振盪することによって、負極活物質層用スラリーを調製した。
・負極活物質粒子としての天然黒鉛系カーボン(三菱化学株式会社製、平均粒径10μm);
・分散媒としての酪酸ブチル;
・バインダーとしてのPVdF系バインダーを含有している酪酸ブチル(5質量%);
・固体電解質としての、LiIを含有しているLi2S−P2S5系ガラスセラミックス(平均粒径1.5μm)。
剥離シート上に形成されている固体電解質層を、Cu箔の両面に負極活物質層が形成されている負極積層体の一方の負極活物質層に重ねた。また、同一の操作を、負極積層体の他方の負極活物質層に行うことによって、固体電解質層、負極活物質層、集電体層、負極活物質層、及び固体電解質層がこの順で積層されている積層体Aを得た。この積層体Aを400MPaの圧力でプレスした後に、この積層体Aの両面の固体電解質層の剥離シートを剥がした。
実施例の「固体電解質層の作製」において、熱発泡性材料を用いなかったことを除き、実施例と同様にして比較例の積層体を作製した。
実施例及び比較例の積層体に対して、レーザーを照射し、固体電解質層の熱損傷の程度を評価した。レーザーの詳細を下記に示している:
波長:1030nm
発振タイプ:パルス発振
フルエンス:3000J/cm2
120 固体電解質層
121 熱発泡性材料
130 負極活物質層
200 レーザー
Claims (1)
- 活物質層及び固体電解質層が、前記活物質層の面積が前記固体電解質層の面積より小さくなるように積層されている、全固体電池の製造方法であって、
前記活物質層の、前記固体電解質層の積層面とは反対側の面に対してレーザーを照射することによって、前記固体電解質層を維持しつつ、前記活物質層の一部を除去することを含み、
前記固体電解質層が、熱発泡性材料を含有している、
全固体電池の製造方法。
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