JP2019033089A - 共押出しされた、多層電池セパレーター - Google Patents
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Abstract
Description
ながら、本発明がそれに限定される訳ではなく、本発明の電池セパレーターはその他の電池系(たとえば、いくつかの例を挙げれば、NiMH電池、NiCd電池、アルカリ電池、一次リチウム電池など)において使用してよいことは理解されるべきである。
例えば、本発明は以下1〜20の態様等に係るものである。
[態様1]
電池セパレーターであって、押出し加工可能なポリマーから製造された少なくとも2層を有し、標準偏差が0.80μm未満と定義される均一な厚みを有する、共押出しされた、ミクロポーラス膜を含む、電池セパレーター。
[態様2]
前記標準偏差が、4〜125μmの厚み範囲についてである、態様1に記載の電池セパレーター。
[態様3]
前記標準偏差が、4〜50μmの厚み範囲についてである、態様3に記載の電池セパレーター。
[態様4]
一つの前記層の前記ポリマーが、前記他の層の前記ポリマーと同一であるか、または異なっている、態様1に記載の電池セパレーター。
[態様5]
一つの前記押出し加工可能なポリマーが熱可塑性ポリマーである、態様1に記載の電池セパレーター。
[態様6]
一つの前記押出し加工可能なポリマーが、ポリオレフィン、ポリアセタール、ポリアミド、ポリエステル、ポリスルフィド、ポリビニルアルコール、ポリビニルエステル、ポリビニリデン、前述のもののコポリマー、およびそれらのブレンド物からなる群より選択される、態様1に記載の電池セパレーター。
[態様7]
一つの前記ポリマーが、それに添加される物質をさらに含む、態様1に記載の電池セパレーター。
[態様8]
前記物質が:前記ポリマーの溶融温度を低下させること;前記膜の溶融完全性を改良すること;前記膜の靱性の強度を改良すること;前記膜の帯電防止性を改良すること;前記セパレーターの表面濡れ性を改良すること;前記セパレーターの表面摩擦性能を改良すること;前記ポリマーの加工性を改良すること;前記膜の難燃性を改良すること;前記ポリマーの核形成を促進させること;前記膜の層を着色させること;およびそれらの組合せ、を目的として適応させる物質の群から選択される、態様7に記載の電池セパレーター。
[態様9]
電池セパレーターであって、押出し加工可能なポリマーから製造された少なくとも2層を有し、60グラムを超える剥離強さとして定義される層間接着力を有する、共押出しされた、ミクロポーラス膜を含む、電池セパレーター。
[態様10]
一つの前記押出し加工可能なポリマーが熱可塑性ポリマーである、態様9に記載の電池セパレーター。
[態様11]
一つの前記層の前記ポリマーが、前記他の層の前記ポリマーと同一であるか、または異なっている、態様9に記載の電池セパレーター。
[態様12]
一つの前記押出し加工可能なポリマーが、ポリオレフィン、ポリアセタール、ポリアミド、ポリエステル、ポリスルフィド、ポリビニルアルコール、ポリビニルエステル、ポリビニリデン、前述のもののコポリマー、およびそれらのブレンド物からなる群より選択される、態様9に記載の電池セパレーター。
[態様13]
一つの前記押出し加工可能なポリマーが、それに添加される物質をさらに含む、態様9に記載の電池セパレーター。
[態様14]
前記物質が:前記ポリマーの溶融温度を低下させること;前記膜の溶融完全性を改良すること;前記膜の靱性の強度を改良すること;前記膜の帯電防止性を改良すること;前記セパレーターの表面濡れ性を改良すること;前記セパレーターの表面摩擦性能を改良すること;前記ポリマーの加工性を改良すること;前記膜の難燃性を改良すること;前記ポリマーの核形成を促進させること;前記膜の層を着色させること;およびそれらの組合せを目的として適応させる物質の群から選択される、態様13に記載の電池セパレーター。
[態様15]
電池セパレーターであって、ポリマーから製造された少なくとも2層を有する多層のミクロポーラス膜を含み、一つの前記ポリマーが、ポリメチルペンタン、ポリアセタール、ポリエステル、ポリアミド、ポリビニルアルコール、ポリビニルエステル、ポリスルフィド、ポリビニリデンからなる群より選択される、電池セパレーター。
[態様16]
一つの前記層の前記ポリマーが、前記他の層の前記ポリマーと同一であるか、または異なっている、態様15に記載の電池セパレーター。
[態様17]
前記膜が、ドライ延伸された膜である、態様15に記載の電池セパレーター。
[態様18]
ミクロポーラス多層膜を製造するための方法であって、4sec-1の最小剪断速度を用いて押出しダイを通して、処理量を1層あたり18〜100ポンド/hr(8.2〜45.4Kg/hr)で、非多孔質の多層前駆体を共押出しする工程;および前記非多孔質の多層前駆体を加工して、前記ミクロポーラス多層膜を得る工程を含む、方法。
[態様19]
剪断速度が8/sec以上である、態様18に記載の方法。
[態様20]
加工に、
前記非多孔質多層前駆体をアニーリングする工程、および前記アニーリングされた非多孔質多層前駆体を延伸させる工程をさらに含む、態様18に記載の方法。
たは550グラムより大;平均孔径、0.005〜10.000μm、または0.01〜5.00μm、または0.05〜2.00μm;ガーレー値(ASTM−D726(B))、5〜100秒、または10〜60秒。
れて、ダイから成形品の形(本明細書においては一般的に平面構造である)で押し出されるプロセスに関連し、その成形品は、分離された少なくとも二つの層を有し、その分離された層の界面で、その分離された層の界面を形成する異種のポリマーの混合によって、相互に結合されている。その押出しダイは、フラットシート(またはスロット)ダイであっても、あるいはインフレーション(または環状)ダイであってもよい。共押出しプロセスについては、以下においてさらに詳しく説明する。「多層」とは、セパレーターが少なくとも2層を有することに関連する。「多層」とはさらに、3、4、5、6、7、またはそれ以上の層を有する構造であることにも関連する。それぞれの層は、その押出しダイの中
にフィードされる個別のポリマー流れによって形成される。それらの層は、異なった厚みを有していてよい。そのフィード流れの少なくとも二つが異種のポリマーである場合が、大部分である。「異種のポリマー」とは、異種の化学的特性を有するポリマー(たとえば、PEとPP、あるいはPEとPEのコポリマーは、異種の化学的特性を有するポリマーである);および/または同一の化学的特性であるが異種の性質(たとえば、異なった性質(たとえば、密度、分子量、分子量分布、レオロジー、添加剤(組成および/または含有率)を有する2種のPEなど)を有するポリマーに関連する。しかしながら、それらのポリマーが同一であっても、異なっていてもよい。
持割合は、その層のポリマーの0.001〜10重量%の範囲である。
ば、臭素化難燃剤、リン酸アンモニウム、水酸化アンモニウム、アルミナ三水化物、およびリン酸エステルが挙げられる。
ガーレー:
ガーレーは2種の方法により測定した。日本工業規格ガーレー(JISガーレー)として定義された第一の方法においては、ガーレーは、OHKEN透気度試験機を使用して測定す
る。JISガーレーは、4.8インチH2Oの一定圧の場合に、1平方インチのフィルム
で100ccの空気を通過させるのに必要な時間(単位、秒)と定義される。第二の方法においては、ガーレーはASTM D−726の手順に従って測定され、4.8インチH2Oの一定圧の場合に、1平方インチのフィルムで10ccの空気を通過させるのに必要
な時間(単位、秒)と定義される。
MDおよびTD引張強さは、ASTM−882の手順に従い、Instron Model 4201を使用して測定する。
貫入強さは、ASTM D3763に基づいて、Instron Model 4442を使用して測定する。貫入強さの単位はニュートンである。その測定は、延伸させた製品の幅方向に実施し、平均された貫入エネルギー(貫入強さ)を、試験サンプルに貫入させるのに必要な力と定義する。
層内接着性は、Chatillon TCD−200 Peel Force Testerを使用して試験する。
収縮は、改訂ASTM D−2732−96手順を使用して、90℃で60分かけて測定する。
膜の厚みの値は、ASTM D374に従い、Emveco Microgage 210-A精密マイクロメーターを使用して測定する。厚みの値は、マイクロメートル(μm)の単位で報告する。サンプルの横方向に測定した、マイクロメーターの独立した20個の読みの平均をとる。
ミクロポーラスフィルムの多孔度は、ASTM D2873試験法に従って測定する。
高温溶融完全性は、熱機械分析(TMA)を使用して測定する。TMA圧縮プローブを使用して、一定荷重125gで、温度を25℃から300℃まで、5℃/minの速度でスキャンして、圧縮下のセパレーターの厚みの変化を測定する。250℃で保持されている厚みのパーセントを、高温溶融完全性と定義する。
典型的なリチウムイオン電解液の1滴を膜のサンプルの上に置く。不透明からほぼ透明までの、サンプルの外観の変化を記録する。濡れ可能なセパレーターの場合には、不透明領域がなく、ほぼ均一な半透明な外観となる筈である。濡れ不可能なサンプルでは、不透明な状態のままである。
電気抵抗の単位は、オーム−cm2である。セパレーターの抵抗は、仕上がり物質から
セパレーターの小片を切り出してから、それらを二つのブロッキング電極の間に置くことによって特性解析する。そのセパレーターを、容積で3:7のEC/EMC溶媒中に1.0MのLiPF6塩を用いた電池の電解液を用いて完全に飽和させる。セパレーターの抵
抗値R(Ω)を、4プローブACインピーダンス法により測定する。電極/セパレーター界面での測定誤差を抑制するためには、より多くのセパレーター層を加えることによる多重測定をする必要がある。多重層測定に基づいて、次いで、電気(イオン)抵抗、すなわち電解液を用いて飽和されたセパレーターのRs(Ω)を次式により計算する。
Rs=ρsl/A (1)
ここで、ρsはセパレーターのイオン抵抗率(単位、Ω−cm)であり、Aは電極面積(
単位、cm2)、lは、セパレーター膜の厚み(単位、cm)である。ρs/Aの比率は、多重セパレーター層(Δδ)に対するセパレーター抵抗値(ΔR)の変化率について計算した勾配であって、次式で与えられる。
勾配=ρs/A=ΔR/Δδ (2)
米国特許出願第11/400,465号明細書(出願日、2006年4月7日)の「イオン性抵抗値に関する試験手順も参照されたい(この出願を、参考として引用し本明細書に
組み入れる)。
ピン除去試験は、電池巻上げプロセスを模したものである。ピン除去力とは、巻上げた後にジェリーロール(jelly roll)の中央からピンを引き抜くために必要な力(単位、グラム)である。電池巻上げ機を使用して、ピン(またはコアまたはマンドレル)の周りにセパレーターを巻上げた。そのピンは、0.16インチの直径と、滑らかな外部表面とを有する2片の円筒状のマンドレルである。それぞれの片は半円形の断面を有している。以下に述べるセパレーターをそのピンの上に巻取る。セパレーター上での最初の力(接線方向)が0.5kgfであり、次いでそのセパレーターを24秒間に10インチの速度で巻き上げる。巻上げの間、テンションローラーは、マンドレル上に巻き上げられつつあるセパレーターとかみ合わさっている。そのテンションローラーには、セパレーター供給とは反対側に位置する直径5/8インチのローラーと、(かみ合わせたときに)それに対して1バールの空気圧を加えている3/4インチ空気圧シリンダーと、そのローラーとシリンダーを相互接続している1/4インチのロッドとが含まれる。そのセパレーターは、二つの30mm(幅)×10インチの試験膜片からなる。5個のそれらのセパレーターについて試験し、結果を平均し、その平均値を報告する。それぞれの小片は、巻上げ機上のセパレーターのフィードロールの上に、1インチの重なりを保たせながら、つないでいく。セパレーターの自由末端から、すなわち、つなぎ合わせ末端から遠い方から、1/2インチおよび7インチのところにインキでマークを入れる。その1/2インチのマークを、ピンの遠い側(すなわち、テンションローラーに隣接する側)に揃え、セパレーターをピンの小片の間にかみ合わせ、かみ合わせたテンションローラーを用いて、巻上げを開始する。7インチのマークが、ジェリーロール(ピンの上に巻上げられたセパレーター)から約1/2インチとなったときに、セパレーターをそのマークのところで切断し、そのセパレーターの自由末端を、一片の粘着テープ(幅1インチ、重なり1/2インチ)を用いてジェリーロールに貼り付ける。ジェリーロール(すなわち、その上に巻上げたセパレーターを有するピン)を巻上げ機から取外す。受容可能なジェリーロールでは、しわもなく、また竹の子状態にもなっていない。そのジェリーロールを引張強さ試験機(すなわち、ロードセル(50ポンド×0.02ポンド;Chatillon DFGS 50)を組み入れたChatillon Model
TCD 500-MS、Chatillon Inc.(Greensboro、NC)製)に取付ける。歪み速度が2.5イ
ンチ/minであり、そのロードセルからのデータを、100ポイント/secの速度で記録する。そのピーク力をピン除去力として報告する。米国特許第6,692,867号明細書もまた参照されたい(この特許を参考として引用し本明細書に組み入れる)。
サンプルに電圧を印加して、その物質の誘電破壊が観察されるまで電圧を上げていく。誘電破壊は、ボルトの単位で表す。二つの電極の間にセパレーターを置いて、それらの電極の間に電圧を印加する。セパレーターの誘電破壊が観察されるまで、電圧を上昇していく。強いセパレーターは、高い破壊電圧を示す。均質性に欠けることがあると、破壊電圧が低くなる可能性がある。
孔径は、PMI(Porous Materials Inc.)から入手可能なAquaporeを用いて測定する。孔径は、ミクロン(μm)の単位で表す。
混合物透過力とは、セパレーターを通して短絡を起こさせるのに必要な力であって、キログラム重、kgfの単位で表される。混合物透過力は、混合透過が原因でセパレーターを通して短絡を起こさせるのに必要な力である。この試験においては、第一の金属板のベースを用いて開始し、この板の上にカソード材料のシートを置き、カソードの上にセパレ
ーターを置き、そのセパレーターの上にアノード材料のシートを置く。次いで、3mmのボールチップを圧力計(force gauge)に取り付ける。そのボールチップを抵抗計によっ
て第一の金属板に接続する。そのボールチップに圧力を加えて、それを圧力計に記録させる。力を加えることによって、セパレーターの両面にアノード混合物(anode mix)とカ
ソード混合物(cathode mix)とができる。抵抗値が急激に低下したら、そのことは、混
合透過のためにセパレーターを介して短絡が起きたことを示している。混合透過力から、セパレーターの強度、および混合透過に対する抵抗性が測定される。これは、実際の電池の挙動をより正確に模していることが見出された。この方法は、セパレーターの電池の中における挙動に関しては、貫入強さよりも良好な指標を与える。この試験は、電池の組立ての際の、セパレーターの短絡回路の作りやすさを示すのに使用される。米国特許出願第11/400,465号明細書(出願日2006年4月7日)も参照されたい(この出願を、参考として引用し本明細書に組み入れる)。
Claims (7)
- 4〜50μmの範囲の厚みと、標準偏差0.80μm未満と定義される均一な厚みとを有する、電池セパレーター用の共押出しされたポリオレフィン系ミクロポーラス多層膜を製造するための方法であって、
4/sec以上の剪断速度を用いて押出しダイを通して、処理量を1層あたり18〜100ポンド/hr(8.2〜45.4Kg/hr)で、非多孔質のポリオレフィン系多層前駆体を共押出しする工程であって、前記ポリオレフィン系多層前駆体を構成する層の少なくとも二層のポリオレフィン系ポリマーが互いに異なっており、前記ポリオレフィン系多層前駆体が細孔形成のための除去物質を含まない、工程;および
前記非多孔質のポリオレフィン系多層前駆体を加工して、前記共押出しされたポリオレフィン系ミクロポーラス多層膜を得る工程、
を含む、方法。 - 剪断速度が8/sec以上である、請求項1に記載の方法。
- 前記加工に、
前記非多孔質のポリオレフィン系多層前駆体をアニーリングする工程、および
前記アニーリングされた非多孔質のポリオレフィン系多層前駆体を延伸させる工程、
をさらに含む、請求項1又は2に記載の方法。 - 前記ポリオレフィン系ポリマーが:前記ポリオレフィン系ポリマーの溶融温度を低下させる物質;前記セパレーターの溶融完全性を改良する物質;前記セパレーターの強さまたは靱性の強度を改良する物質;前記セパレーターの帯電防止性を改良する物質;前記セパレーターの表面摩擦性能を改良する物質;前記セパレーターのポリマー加工性を改良する物質;前記セパレーターの難燃性を改良する物質;前記ポリオレフィン系ポリマーの核形成を促進させる物質;前記層を着色させる物質;の少なくとも一つを含む、請求項1〜3のいずれか記載の方法。
- 前記電池セパレーターが、>60グラムの剥離強さを有する、請求項1〜4のいずれか記載の方法。
- 前記電池セパレーターが3層の電池セパレーターである、請求項1に記載の方法。
- 1層のポリオレフィン系ポリマーがポリプロピレンであり、他の1層のポリオレフィン系ポリマーがポリエチレンである、請求項6に記載の方法。
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