KR20090081394A - 공압출성형 복층 배터리 분리막 - Google Patents

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KR20090081394A
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separator
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로날드 더블유. 콜
윌리엄 씨. 쥬니어. 퍼크
라이 쉬
자오민 쟝
규 브이. 뉴엔
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셀가드 엘엘씨
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Abstract

배터리 분리막은 압출성형 가능한 고분자로 만들어진 적어도 2 이상의 층을 갖는 공압출성형 미세기공 막을 포함하고, 상기 공압출성형 미세기공 막은 두께가 표준편차 0.8 μm 미만으로 균일하거나 박리강도가 60 g 초과인 상호 부착력(interplay adhesion)을 갖는다.

Description

공압출성형 복층 배터리 분리막{Co-extruded, multi-layered battery separator}
공압출성형 복층 배터리 분리막이 개시되어 있다. 본 발명에 따른 일 실시예로서의 배터리 분리막은 리튬 이온 배터리에 사용될 수 있다.
복층 배터리 분리막은 예컨대, 미국특허 제4650730호, 제5240655호, 제5281491호, 제5691047호, 제5691077호, 제5952120호, 제6080507호, 및 제6878226호, 및 미국공개특허 제20020136945호에 개시되어 있다.
상기 인용문헌 중 일부에는, 공압출성형 공정을 통해 복층 분리막을 제조할 수 있다는 기재가 있으나, 공압출성형 공정을 통해 실제 상업적으로 제조하기에는 어려움이 있다. 특히, 종래 공압출성형 공정으로 제조된 제품은 상업적인 제품화를 어렵게 하는 균일성(uniformity) 문제가 있었다. 이러한 문제점은 좁은 오리피스 다이(orifice die)를 통해 2종 이상의 비유사한 중합체를 동시에 압출성형하는 과정이 복잡하기 때문인 것으로 여겨져 왔다. 따라서, 종전의 공압출성형 복층 배터리 분리막의 생산 방법에 의하면, 균일성이 없는 제품이 생산되었고, 그 결과, 공압출성형 복층 배터리 분리막이 제품화되지 못하였었다.
따라서, 균일한 물리적 성질을 갖는 공압출성형 복층 배터리 분리막에 대한 요구가 있었다.
배터리 분리막은 압출성형 가능한 고분자로 만들어진 적어도 2 이상의 층을 갖는 공압출성형 미세기공 막을 포함하고, 상기 공압출성형 미세기공 막은 두께가 표준편차 0.8 μm 미만으로 균일하거나 박리강도가 60 g 초과인 상호 부착력(interplay adhesion)을 갖는다.
본 발명의 배터리 분리막은 2차 리튬 이온 배터리에 사용될 수 있고, 2차 리튬 이온 배터리는 예컨대, 휴대폰, 노트북, 및 기타 경량 충전 저장소 장치를 필요로 하는 장치에 사용될 수 있다. 그러나, 본 발명은 2차 리튬 이온 배터리에 한정되는 것은 아니고, 예컨대 NiMH, NiCd, 알칼라인, 1차 리튬 등의 다른 배터리 시스템에도 사용될 수 있다.
일반적으로, 리튬 이온 배터리에 사용되는 배터리 분리막은 미세기공 막으로 다음과 같은 전형적인 물리적 성질을 갖는다: 두께는 5 mils(125 μm) 미만, 또는 2 mils(50 μm) 미만, 또는 1 mils(25 μm) 미만이고, 실질적인 하한선은 약 1/3 mils(8 μm)이다. 펑쳐 강도(puncture strength)는 400 g 초과, 또는 550 g 초과이다. 평균 기공 크기(pore size)는 0.005 내지 10.000 μm, 또는 0.01 내지 5.00 μm, 또는 0.05 내지 2.00 μm이다. 걸리 값(Gurley value, ASTM-D726(B))는 5 내지 100초, 또는 10 내지 60초이다.
본 발명의 배터리 분리막은 공압출성형 복층 배터리 분리막이다. 공압출성형이라 함은, 중합체들을 동시에 압출성형 다이(extrusion die)로 보내 다이(die)에서 성형되어 나오는 것을 말한다. 일반적으로 평면 구조로 성형하고, 적어도 2개의 분리된 층이 인터페이스(interface)에서 연결되는데, 예컨대 중합체가 혼합되어 분리된 층의 인터페이스를 형성한다. 압출성형 다이(die)는 평면의 시트(또는 슬롯) 다이(die) 또는 블로운 필름(blown film, 또는 고리형) 다이(die)일 수 있다. 공압출성형 과정은 아래에 더욱 상세히 설명하도록 한다. 복층(multi-layered)이라 함은, 적어도 2개의 층을 갖는 분리막을 말한다. 뿐만 아니라, 복층이라 함은 3, 4, 5, 6, 7 또는 그 이상의 층을 갖는 구조를 말한다. 각 층은 각각의 중합체 피드 스트림(feed stream)을 압출성형 다이(die)에 도입함으로써 형성된다. 각 층은 두께로 구별될 수 있다. 대부분, 적어도 2개의 피드 스트림(feed stream)은 상이한 중합체이다. 상이한 중합체(dissimilar polymer)라 함은, 상이한 화학적 성질(chemical nature)을 갖는 중합체(예컨대, PE와 PP, 또는 PE와 PE의 공중합체는 상이한 화학적 성질을 갖는다); 및/또는 화학적 성질은 동일하지만 상이한 속성(properties)을 갖는 중합체를 말한다. 예컨대, 2개의 PE는 상이한 속성(예컨대, 밀도, 분자량, 분자량 분포, 유동성(rheology), 첨가제(조성 및/또는 퍼센트)등)을 갖는다. 다만, 중합체는 동일할 수도 있다.
본 발명의 배터리 분리막에 사용되는 중합체는 압출성형 가능한 중합체이다. 이러한 중합체들은 전형적으로 열가소성 중합체들이다. 열가소성 중합체의 예로서, 폴리올레핀(polyolefins), 폴리아세탈(polyacetals, 또는 폴리옥시메틸렌(polyoxymethylenes)), 폴리아미드(polyamides), 폴리에스테르(polyesters), 폴리설파이드(polysulfides), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohols), 폴리비닐에스테르(polyvinyl esters) 및 폴리비닐이덴(polyvinylidenes) 등이 있으며, 상기 예에 한정되는 것은 아니다. 폴리올레핀(polyolefins)에는, 폴리에틸렌(polyethylene, 예컨대 LDPE, LLDPE, HDPE, UHDPE 등을 포함), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리부틸렌(polybutylene), 폴리메틸펜탄(polymethylpentane), 이들의 공중합체 및 상기의 혼합물을 포함하며, 이들에 한정되는 것은 아니다. 폴리아미드(polyamides, 나일론)에는, 폴리아미드 6, 폴리아미드 66, 나일론 10,10, 폴리프탈아미드(PPA, polyphthalamide), 이들의 공중합체 및 상기의 혼합물을 포함하며, 이들에 한정되는 것은 아니다. 폴리에스테르(polyesters)에는, 폴리에스테르 테레프탈레이트(polyester terephthalate), 폴리부틸 테레프탈레이트(polybutyl terephthalate), 이들의 공중합체 및 상기의 혼합물을 포함하며, 이들에 한정되는 것은 아니다. 폴리설파이드(polysulfides)에는, 폴리페닐설파이드(polyphenyl sulfide), 이의 공중합체 및 상기의 혼합물을 포함하며, 이들에 한정되는 것은 아니다. 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohols)에는, 에틸렌-비닐알콜(ethylene-vinyl alcohol), 이의 공중합체 및 상기의 혼합물을 포함하며, 이들에 한정되는 것은 아니다. 폴리비닐에스테르(polyvinyl esters)에는, 폴리비닐 아세테이트(polyvinyl acetate), 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate), 이들의 공중합체 및 상기의 혼합물을 포함하며, 이들에 한정되는 것은 아니다. 폴리비닐이덴(polyvinylidenes)에는 플루오르화 폴리비닐이덴(fluorinated polyvinylidenes, 예컨대, 염화 폴리비닐이덴(polyvinylidene chloride), 플루오르화 폴리비닐이덴(polyvinylidene fluoride)), 이들의 공중합체 및 상기의 혼합물을 포함하며, 이들에 한정되는 것은 아니다.
다양한 물질이 중합체에 첨가될 수 있다. 이러한 물질들은 분리막의 각 층 또는 분리막 전체의 성능 또는 속성을 조절하거나(modify) 향상시키기 위해 첨가된다. 상기 물질에는 하기와 같은 것들이 있으며, 이들에 한정되는 것은 아니다;
중합체의 용융 온도(melting temperature)를 낮추는 물질이 첨가될 수 있다. 전형적으로, 복층 분리막은, 배터리의 전극 사이에 이온의 흐름을 차단하기 위해 미리 정해진 온도에서 공극이 닫혀지도록 설계된 층을 포함한다. 이러한 기능을 일반적으로 셧 다운(shutdown)이라고 부른다. 구체적으로, 3개의 층으로 된 분리막에서는 가운데에 셧 다운 층이 있다. 층의 셧 다운 온도를 낮추기 위해서는, 중합체에 혼합되는 물질로서 중합체보다 용융 온도가 낮은 물질을 중합체에 첨가할 수 있다. 이러한 물질로는, 용융 온도가 125℃ 미만인 물질, 예컨대 폴리올레핀 또는 폴리올레핀 올리고머(polyolefin oligomers)를 포함하며, 이에 한정되는 것은 아니다. 이러한 물질로는, 폴리올레핀 왁스(폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 폴리부텐 왁스, 및 이들의 혼합물)를 포함하며, 이에 한정되는 것은 아니다. 이러한 물질들은 중합체의 5 내지 50 중량%의 비율로 중합체에 첨가될 수 있다. 실시예에서 셧다운 온도는 140℃ 미만이었고, 다른 실시예에서는 130℃ 미만이었다.
막의 용융성(melt integrity)을 증가시키기 위한 물질을 첨가할 수 있다. 용융성(Melt integrity)이라 함은, 상승된 온도에서 물리적인 용적(dimension)이 손실(loss)되거나 변형(deterioration)되는 것을 제한하여 전극이 물리적으로 분리된 상태를 유지하도록 하는 막의 성질을 의미한다. 이러한 물질로는 미네랄 충전제(mineral fillers)를 포함한다. 미네랄 충전제로는, 탈크(talc), 카올린(kaolin), 합성 실리카(synthetic silica), 규조토(diatomaceous earth), 미카(mica), 나노클레이(nanoclay), 보론 나이트라이드(boron nitride), 실리콘 디옥사이드(silicon dioxide), 티타늄 디옥사이드(titanium dioxide), 바륨 설페이트(barium sulfate), 칼슘 카보네이트(calcium carbonate), 알루미늄 하이드록사이드(aluminum hydroxide), 마그네슘 하이드록사이드(magnesium hydroxide) 및 이들의 혼합물을 포함하며, 이에 한정되는 것은 아니다. 이러한 물질로는 또한, 미세 섬유(fine fibers)를 포함할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 미세 섬유에는 유리섬유(glass fibers) 및 탄소단 중합체 섬유(chopped polymer fibers)를 포함한다. 첨가량은 층을 이루는 중합체의 1 내지 60 중량%이다. 이러한 물질로는 또한, 예컨대 PTFE 및 UHMWPE 와 같이 높은 융점 또는 높은 점도를 갖는 유기 물질을 포함할 수 있다. 이러한 물질로는 또한 크로스링킹(crosslinking) 또는 커플링제(coupling agent)를 포함할 수 있다.
막의 강도(strength) 또는 거침성(toughness)를 증가시킬 수 있는 물질을 첨가할 수 있다. 이러한 물질로는 엘라스토머(elastomer)를 포함한다. 엘라스토머로는, 에틸렌-프로필렌(EPR, ethylene-propylene), 에틸렌-프로필렌-디엔(EPDM, ethylene-propylene-dien), 스티렌-부타디엔(SBR, styrene-butadiene), 스티렌 이소프렌(SIR, styrene isoprene), 에틸이덴 노르보넨(ENB, ethylidene norbonene), 에폭시(epoxy), 폴리우레탄(polyurethane) 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 이러한 물질로는 또한, 미세 섬유를 포함할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 미세 섬유에는 유리섬유 및 탄소단 중합체 섬유를 포함한다. 첨가량은 층을 이루는 중합체의 2 내지 30 중량%이다. 이러한 물질은 또한, 크로스링킹 또는 커플링제, 또는 높은 점도 또는 높은 융점을 갖는 물질을 포함할 수 있다.
막의 정전기 방지능(antistatic properties)을 향상시키기 위한 물질을 첨가할 수 있다. 이러한 물질로는, 예컨대 정전기 방지제를 포함한다. 정전기 방지제(antistatic agents)로는 글리세롤 모노스테아레이트(glycerol monostearate), 에톡시화 아민(ethoxylated amines), 폴리에테르(polyethers, 예컨대, 일본 Sanyo Chemical Industrial사의 제품인 Pelestat 300)를 포함하며, 이에 한정되는 것은 아니다. 첨가량은 층을 이루는 중합체의 0.001 내지 10 중량%이다.
분리막의 표면 젖음성(surface wettability)을 향상시키는 물질을 첨가할 수 있다. 이러한 물질로는 예컨대 습윤제(wetting agents)를 포함한다. 습윤제로는 에톡시화 알코올(ethoxylated alcohols), 1차 중합 카르복시산(primary polymeric carboxylic acids), 글리콜(glycols, 예컨대, 폴리프로필렌 글리콜 및 폴리에틸렌 글리콜), 말레인산 무수물(maleic anhydride)로 작용기화된 폴리올레핀, 아크릴산(acrylic acid), 글리시딜 메타크릴레이트(glycidyl methacrylate)를 포함할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 첨가량은 층을 이루는 중합체의 0.01 내지 10 중량%이다.
분리막의 표면 마찰 성능(surface tribology performance)을 향상시키는 물질을 첨가할 수 있다. 이러한 물질로는 윤활제(lubricants)를 포함한다. 윤활제로는, 예컨대, 플루오로중합체(fluoropolymers, 예컨대, 플루오르화 폴리비닐이덴(polyvinylidene fluoride), 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene), 저분자량의 플루오로중합체), 슬립제(slip agent, 예컨대, 올레아미드(oleamides), 스테아라미드(stearamide), 유카미드(erucamide), Kemamide® 칼슘 스테아레이트, 실리콘)를 포함하며, 이에 한정되는 것은 아니다. 첨가량은 층을 이루는 중합체의 0.001 내지 10 중량%이다.
폴리머 프로세싱(polymer processing)을 향상시키는 물질을 첨가할 수 있다. 이러한 물질로는 예컨대, 플루오로중합체, 보론 나이트라이드(boron nitride), 폴리올레핀 왁스를 포함한다. 첨가량은 층을 이루는 중합체의 100ppm 내지 10 중량%이다.
막의 난연성(flame retardant nature)을 향상시키는 물질을 첨가할 수 있다. 이러한 물질로는 예컨대, 브롬화 난연제(brominated flame retardants), 암모늄 포스페이트(ammonium phosphate), 암모늄 하이드록사이드(ammonium hydroxide), 알루미나 트리하이드레이트(alumina trihydrate), 및 포스페이트 에스테르(phosphate ester)를 포함한다.
중합체의 핵 생성(nucleation)을 용이하게 하는 물질을 첨가할 수 있다. 이러한 물질로는 핵 생성제(nucleating agents)를 포함한다. 핵 생성제로는 소듐 벤조에이트(sodium benzoate), 디벤질이덴 솔비톨(DBS, dibenzylidene sorbitol) 및 이의 화학적 유도체를 포함하며, 이에 한정되는 것은 아니다. 첨가량은 통상적인 범위 내로 사용한다.
층을 발색하는 물질을 첨가할 수 있다. 이러한 물질은 통상적으로 사용되는 것을 사용한다.
본 발명의 배터리 분리막의 제조에 있어서, 중합체를 공압출성형하여 복층의 기공이 없는(nonporous) 전구체(precursor)를 형성한 후, 전구체로부터 미세기공(micropores)을 형성한다. 미세기공은 습윤 공정 또는 건조 공정을 통해 형성될 수 있다. 습윤 공정(wet process)은 용매 추출(solvent extraction), 상전이(phase inversion), 열유도 상분리(TIPS, thermally induced phase separation) 또는 겔 추출(gel extraction)이라고도 한다. 습윤 공정은 일반적으로, 나중에 분리될(removable) 물질을 전구체 형성 전에 첨가하고, 그 분리될 물질을 예컨대 추출 공정 등을 통해 분리하여 기공을 형성하는 단계를 포함한다. 건조 공정(dry process)은 셀가드(Celgard) 공정이라고도 한다. 건조 공정은 일반적으로, 전구체를 압출성형하고(기공 형성을 위해 나중에 분리할 물질을 첨가하지 않음), 전구체를 열처리(annealing)하고, 전구체를 연신(stretching)하여 미세기공을 형성한다. 아래에서 설명할 본 발명은 건조 공정에 관한 것이다.
본 발명의 공압출성형 복층 배터리 분리막이 균일한 용적 특성을 갖도록 하기 위해서, 특정한 전단률(shear rate)을 갖는 압출성형 다이(die)가 사용된다. 다이(die)의 전단률은 층 당 18 내지 100 lbs/hr (8.2 내지 45.4 kg/hr)의 스루풋(throughput)에서 최소 4/sec에서 결정된다. 실시예에서, 전단률은 층 당 18 내지 100 lbs/hr (8.2 내지 45.4 kg/hr)의 스루풋에서 8/sec 이상이었다. 다른 파라미터(parameter)는 통상적으로 알려져 있는 대로이다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 더욱 구체화된다. 표 1에 본 발명에 따른 11개의 실시예를 나타내었다. 표 2에는 분리막의 용융성을 향상시키기 위해 다양한 물질을 분리막에 사용한 경우와 이러한 물질을 사용하지 않은 경우를 비교하였다. 표 3에는 분리막의 다양한 성질을 향상시키기 위해 앞서 언급한 다른 물질들을 사용한 경우를 나타내었다. 표에 기재된 결과에 사용된 실험 방법은 하기와 같다.
실험 방법
걸리 ( Gurley ): 걸리(Gurley)는 다음의 두 가지 방법으로 측정한다. 일본 산업 표준 걸리(JIS Gurley)라고도 불리는 첫 번째 방법에서, OHKEN 투과성 테스터(permeability tester)를 사용하여 걸리(Gurley)를 측정한다. JIS 걸리(Gurley)는 100 cc의 공기가 4.8 인치(inch)의 일정한 H2O 압력하에 1 평방 인치(inch2) 단면의 필름을 통과하는데 걸리는 시간(초)을 말한다. 두 번째 방법에서, 걸리(Gurley)는 ASTM D-726 방법으로 측정된다. 즉, 10 cc의 공기가 4.8 인치(inch)의 일정한 H2O 압력하에 1 평방 인치(inch2) 단면의 필름을 통과하는데 걸리는 시간(초)을 말한다.
인장성( Tensile properties ): MD 및 TD 인장 강도는 ASTM D-882 방법으로 인스트론 모델(Instron Model) 4201을 사용하여 측정한다.
펑쳐 강도( Puncture strength ): 펑쳐 강도는 ASTM D3763 에 기초하여 인스트론 모델(Instron Model) 4442를 사용하여 측정한다. 펑쳐 강도의 단위는 뉴턴(newton)이다. 연신된 물품의 폭을 측정하고, 테스트 샘플을 펑쳐하는데 요구되는 힘을 평균 펑쳐 에너지(펑쳐 강도)라고 정의한다.
박리강도 ( Peel strength ) 또는 부착력( Adhesion ): 층 사이의 부착력은 채틸론(Chatillon) TCD-200 박리 강도 테스터(Peel Force Tester)를 이용하여 시험한다.
수축력( Shrinkage ): 수축력은 수정된 ASTM D-2732-96 방법에 따라 90 ℃에서 60분간 측정한다.
두께( Thickness ): 막의 두께는 ASTM D374 에 따라 엠베코 마이크로게이지(Emveco Microgage) 210-A 정밀 마이크로미터를 사용하여 측정한다. 두께는 마이크로미터(μm)단위로 측정한다. 샘플의 폭을 마이크로미터로 20번씩 읽어 평균 한다.
다공성( Porosity ): 미세기공 필름의 다공성은 ASTM D2873 방법으로 측정한다.
고온 용융성 ( High Temperature Melt Integrity ): 고온 용융성은 열 구조 분석(TMA, Thermal Mechanical Analysis)으로 측정한다. TMA 압축 프로브(TMA compression probe)를 사용하여, 25 내지 300℃의 범위에서 5℃/min의 속도로 온도를 변화시키면서 125gm의 일정한 양에서 압축하면서 분리막의 두께 변화를 측정한다. 250℃에서 유지되는 두께 비율을 고온 용융성으로 정의한다.
젖음성( Wettability ): 전형적인 리튬 이온 전해액 1방울을 막 샘플 위에 떨어뜨린다. 샘플의 외양이 불투명에서 거의 투명으로 변하는 모습을 기록한다. 젖음성이 있는 분리막은 불투명한 영역 없이 거의 균일하게 투명한 외양을 보인다. 젖음성이 없는 샘플은 불투명한 상태로 남아있다.
전기저항 ( ER , Electrical Resistance ): 저항의 단위는 Ω-cm2이다. 분리막 저항은 최종 물질로부터 분리막을 작은 조각으로 잘라, 상기 조각들을 두개의 블러킹 전극(blocking electrodes) 사이에 배치함으로써 분석된다. 분리막은 1.0 M LiPF6 염이 EC/EMC(3:7 부피비) 용매에 녹아있는 배터리 전해액으로 완전히 포화시킨다. 분리막의 저항(R, 단위 Ω)은, 4-프로브(probe) 교류(AC) 임피던스(impedance) 측정법으로 측정된다. 상기 전극과 분리막의 계면에서 발생하는 측정 오차를 줄이기 위해서는, 분리막 층을 더 가하여 여러 번 측정할 필요가 있다. 다중 층 측정(multiple layer measurement)에 기초하여, 전해액으로 포화된 분리막의 전자적(이온성) 저항(Rs, 단위 Ω)은 하기 화학식 (1)로부터 계산한다.
Figure 112009029237534-PCT00001
(1)
상기 화학식 (1)에서, ρs는 분리막의 이온 저항(단위 Ω-cm)을 나타내고, A 는 전극 면적(단위 cm2)을 나타내며, l은 분리막 멤브레인의 두께(단위 cm)를 나타낸다. 상기 ρs/A의 비(ratio)는 하기 화학식 2와 같이 다중 분리막층(△σ)에 대한 분리막 저항(△R)의 변화를 계산한 기울기이다.
Figure 112009029237534-PCT00002
(2)
2006년 4월 7일에 출원된 미국특허출원 제11/400,465호에 기재된 '이온 저항' 과 관련된 시험 방법이 본 출원에 참고적으로 포함된다.
핀 분리( Pin Removal ): 핀 분리 테스트는 셀 와인딩(cell winding)과정을 시뮬레이션한다. 핀 분리력(Pin Removal force)은 와인딩 후에 젤리 롤(jelly roll)의 중심으로부터 핀을 당기는데 필요한 힘(단위 gram)을 말한다. 핀(또는 코어(core) 또는 맨드릴(mandrel)) 주변에 분리막을 감기 위해서 배터리 와인딩 장치(battery winding machine)가 사용된다. 핀은 직경이 0.16 인치(inch)이고 외부 표면이 매끈한 2 피스(piece) 원통형 맨드릴(cylindrical mandrel)이다. 각 피스(piece)는 반원형(semicircular)의 횡단면(cross section)을 갖는다. 분리막은 아래에 언급된 바와 같이, 핀에 감아져 있다. 분리막에 대한 초기 힘(Initial force, 접선(tangential))은 0.5 kgf 이고, 그 후에 24초에 10 인치의 속도로 분리막을 와인딩 된다. 와인딩 하는 동안, 텐션 롤러(tention roller)가 맨드릴에 감아진 분리막에 맞물린다. 텐션 롤러(tention roller)는 분리막 피드(feed)의 반대쪽 면에 위치한 5/8〃 직경의 롤러(roller), 1 바(bar)의 공기압이 적용되는(맞물리는 때에) 3/4〃 공기압 실린더(pneumatic cylinder), 및 롤러와 실린더를 연결하는 1/4〃 로드(rod)를 포함한다. 테스트될 멤브레인을 30 mm(폭) × 10〃 크기의 2개 의 조각으로 하여 분리막으로 한다. 이러한 분리막 중 5개를 시험하고, 결과를 평균하여, 평균값을 기록한다. 각 조각을 와인딩 장치의 분리막 피드 롤(feed roll)에 1〃 겹쳐지도록 맞대어 놓는다. 분리막의 자유단(free end), 즉 분리막이 맞대어진 끝(spliced end)에서 가장 먼 쪽 끝으로부터 1/2〃 및 7〃 되는 곳에 표시를 한다. 1/2〃 표시를 핀에서 먼 쪽과 나란히 하고(즉, 텐션 롤러의 옆면), 분리막을 핀의 조각 사이에 위치하게 하고, 텐션 롤러를 맞물리면서 와인딩하기 시작한다. 7〃 표시가 젤리 롤(핀에 와인딩된 분리막)로 부터 1/2〃 되는 곳까지 왔을 때, 분리막을 표시에서 자르고, 분리막의 자유단(free end)을 접착제(폭 1〃로 하여 1/2〃 겹치도록)로 젤리롤에 붙인다. 젤리 롤(분리막으로 와인딩되어 있는 핀)을 와인딩 장치으로부터 분리한다. 젤리 롤에는 주름(wrinkle)이나 텔레스코핑(telescoping)이 없어야 한다. 젤리 롤을 로드 셀(load cell, 50 lbs × 0.2 lb; Chatillon DFGS 50)이 있는 장력 테스터(tensile strength tester, Chatillon Model TCD 500-MS, Chatillon Inc., Greensboro, NC)에 놓는다. 변형률(Strain rate)을 2.5 inches/min 로 하고, 로드 셀(load cell)로부터의 데이터를 100 points/sec의 속도로 기록한다. 최고치의 값(Peak force)을 핀 분리력(Pin removal force)으로 본다. 미국 특허 제 6,692,867호를 참조한다.
유전체 파열( Dielectric breakdown ): 물질의 유전체 파열이 일어날 때까지 샘플의 전압(voltage)을 높인다. 유전체 파열의 단위는 볼트(volts)이다. 분리막을 두개의 전극 사이에 놓고 전극 사이에 전압을 건다. 분리막의 유전체 파열이 일어날 때까지 전압을 높인다. 강한 분리막일수록 유전체 파열이 일어나는 전압이 높 다. 균일성이 없는 분리막의 경우에는 유전체 파열이 일어나는 전압이 낮다.
아쿠아포어 사이즈( Aquapore Size ): 기공의 크기는 PMI(Porous Materials Inc.)사의 아쿠아포어를 사용하여 측정한다. 기공의 크기의 단위는 마이크로미터(μm)이다.
혼합 관통( Mixed Penetration ): 혼합 관통이라 함은 분리막을 통해 쇼트(short)를 생성하는데 필요한 힘을 말하고, 단위는 kgf이다. 혼합 관통은 혼합 관통으로 인해 분리막에 쇼트(short)를 생성하는데 필요한 힘이다. 본 시험은 제1 금속 플레이트에서 시작하는데, 플레이트 위에 양극 물질(cathode material)로 된 시트(sheet)를 놓고, 양극(cathode) 위에 분리막(separator)을 놓고, 분리막 위에 음극 물질(anode material)로 된 시트를 놓는다. 볼팁(ball tip)은 3mm 이고, 측정계(force gauge)에 부착한다. 볼팁은 저항계(resistance meter)를 통해 제1 금속 플레이트에 연결되어 있다. 볼팁에 압력을 가하고, 측정계(force gauge)로 측정한다. 한번 힘을 가하면, 음극 믹스(anode mix) 및 양극 믹스(cathode mix)가 분리막의 양쪽 면에 형성된다. 저항이 급격하게 떨어질 때, 혼합 관통으로 인해 분리막에 쇼트(short)가 나타난다. 본 시험으로 실제 셀(cell)에서의 양태를 더욱 정확하게 알 수 있다. 본 시험을 통해 분리막이 셀(cell) 안에서 어떤 작용을 하는지를 펑쳐 강도(puncture strength)에서보다 더 잘 알 수 있다. 본 시험은 배터리를 조립하는 동안 분리막이 누전(short-circuits)되는 경향을 확인하는 데 사용된다. 2006년 4월 7일에 출원된 미국특허출원 제11/400,465호를 참조한다.
표 1은 2층 및 3층의 다공성 멤브레인의 예를 나타낸 표이다. 표 2는 용융 성(melting integrity)을 증가시키기 위해 세라믹 TiO2를 첨가한 중합체 혼합물(polymer blends)의 예를 나타낸 표이다. 표 3은 중합체 혼합물의 예를 나타낸 표이다.
Figure 112009029237534-PCT00003
Figure 112009029237534-PCT00004
Figure 112009029237534-PCT00005
본 발명의 실시예들을 설명하였지만, 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다. 따라서, 상기 명세서 뿐만 아니라 본 발명의 범주에 속하여 앞으로 보정될 수 있는 청구항도 참고로 되어야 한다.
배터리 분리막은 압출성형 가능한 고분자로 만들어진 적어도 2 이상의 층을 갖는 공압출성형 미세기공 막을 포함하고, 상기 공압출성형 미세기공 막은 두께가 표준편차 0.8 μm 미만으로 균일하거나 박리강도가 60 g 초과인 상호 부착력(interplay adhesion)을 갖는다.
본 발명의 배터리 분리막은 2차 리튬 이온 배터리에 사용될 수 있고, 2차 리튬 이온 배터리는 예컨대, 휴대폰, 노트북, 및 기타 경량 충전 저장소 장치를 필요로 하는 장치에 사용될 수 있다. 그러나, 본 발명은 2차 리튬 이온 배터리에 한정되는 것은 아니고, 예컨대 NiMH, NiCd, 알칼라인, 1차 리튬 등의 다른 배터리 시스템에도 사용될 수 있다.

Claims (20)

  1. 압출성형 가능한 중합체로 만들어진 2 이상의 층을 갖고, 두께가 표준편차 0.8 μm 미만으로 균일한 공압출성형 미세기공 막을 포함하는 배터리 분리막.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 표준편차는 두께 범위 4 내지 125 μm의 범위에서의 표준편차인 것을 특징으로 하는 배터리 분리막.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 표준편차는 두께 범위 4 내지 50 μm의 범위에서의 표준편차인 것을 특징으로 하는 배터리 분리막.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 하나의 층을 이루는 상기 중합체가 상기 다른 층을 이루는 상기 중합체와 같거나 다른 것을 특징으로 하는 배터리 분리막.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 압출성형 가능한 중합체는 열가소성 중합체인 것을 특징으로 하는 배터리 분리막.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 압출성형 가능한 중합체는 폴리올레핀, 폴리아세탈, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리설파이드, 폴리비닐알콜, 폴리비닐에스테르, 폴리비닐이덴, 상기 중합체의 공중합체, 및 이들의 혼합물을 이루는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 배터리 분리막.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 중합체는 첨가되는 물질을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 배터리 분리막.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 첨가되는 물질은 중합체의 용융 온도를 낮추는 물질, 막의 용융성을 증가시키는 물질, 막의 거침성(toughness) 강도를 증가시키는 물질, 막의 정전기 방지능을 향상시키는 물질, 분리막의 표면 젖음성을 증가시키는 물질, 막의 표면 마찰 성능을 증가시키는 물질, 폴리머 프로세싱을 증가시키는 물질, 막의 난연성을 증가시키는 첨가제, 중합체의 핵 생성을 용이하게 하는 물질, 막의 층을 발색시키는 물질, 및 이들의 조합을 이루는 물질로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 배터리 분리막.
  9. 압출성형 가능한 중합체로 만들어진 2이상의 층을 포함하고, 박리강도가 60 g 초과인 상호 부착력(interplay adhesion)을 갖는 공압출성형 미세기공막을 포함하는 배터리 분리막.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 압출성형 가능한 중합체가 열가소성 중합체인 것을 특징으로 하는 배터리 분리막.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 하나의 층을 이루는 상기 중합체가 상기 다른 층을 이루는 상기 중합체와 같거나 다른 것을 특징으로 하는 배터리 분리막.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 압출성형 가능한 중합체는 폴리올레핀, 폴리아세탈, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리설파이드, 폴리비닐알콜, 폴리비닐에스테르, 폴리비닐이덴, 상기 중합체의 공중합체, 및 이들의 혼합물을 이루는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 배터리 분리막.
  13. 제9항에 있어서,
    상기 중합체는 첨가되는 물질을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 배터리 분 리막.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 첨가되는 물질은 중합체의 용융 온도를 낮추는 물질, 막의 용융성을 증가시키는 물질, 막의 거침성(toughness) 강도를 증가시키는 물질, 막의 정전기 방지능을 향상시키는 물질, 분리막의 표면 젖음성을 증가시키는 물질, 막의 표면 마찰 성능을 증가시키는 물질, 폴리머 프로세싱을 증가시키는 물질, 막의 난연성을 증가시키는 첨가제, 중합체의 핵 생성을 용이하게 하는 물질, 막의 층을 발색시키는 물질, 및 이들의 조합을 이루는 물질로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 배터리 분리막.
  15. 중합체로 만들어진 2 이상의 층을 갖는 복층 미세기공 막을 포함하는 배터리 분리막으로, 상기 중합체는 폴리메틸펜탄, 폴리아세탈, 폴리에스테르, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리비닐알콜, 폴리비닐에스테르, 폴리설파이드 및 폴리비닐이덴으로 이루어진 군으로부터 선택된 배터리 분리막.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 하나의 층을 이루는 상기 중합체가 상기 다른 층을 이루는 상기 중합체와 같거나 다른 것을 특징으로 하는 배터리 분리막.
  17. 제15항에 있어서,
    상기 막은 건식 연신 막(dry-stretched membrane)인 것을 특징으로 하는 배터리 분리막.
  18. 하기 단계를 포함하는 미세공성 복층 막의 제조방법:
    압출성형 다이(die)의 전단률을 층 당 18 내지 100 lbs/hr (8.2 내지 45.4 kg/hr)의 스루풋(throughput)에서 최소 4/sec에서 결정하여 기공이 없는(nonporous) 복층의 전구체(precursor)를 공압출성형하는 단계; 및
    상기 기공이 없는 복층의 전구체를 프로세싱하는 단계.
  19. 제18항에 있어서,
    전단률이 8/sec 이상인 것을 특징으로 하는 미세공성 복층막의 제조방법.
  20. 제18항에 있어서,
    상기 기공이 없는 복층 전구체를 열처리하는 단계; 및
    상기 열처리된 기공이 없는 복층 전구체를 연신하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 미세공성 복층막의 제조방법.
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