JP2018526792A - 非水性電解液及びこれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2015年9月30日付韓国特許出願第10-2015-0138039号及び第10-2015-0138040号、及び2016年9月29日付韓国特許出願第10-2016-0125915号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されている全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
前記エステルは、エチルプロピオネート(Ethyl propionate;EP)、メチルプロピオネート(Methyl propionate;MP)及びこれらの混合物であってよい。
Li1+x(NiaCobMnc)O2
(前記化学式(2)で、0.55≦a≦0.65、0.18≦b≦0.22、0.18≦c≦0.22、-0.2≦x≦0.2、及びx+a+b+c=1である。)
以下、実施例及び実験例を挙げてさらに説明する。ただし、本発明がこれらの実施例及び実験例によって制限されるものではない。
[非水性電解液の製造]
プロピレンカーボネート(PC):エチレンカーボネート(EC):エチルメチルカーボネート(EMC)3:3:4(体積比)の組成を有する非水性有機溶媒、及びリチウム塩として非水性電解液の総量を基準にLiPF6 0.1mol/Lを添加し、リチウムビスフルオロスルホニルイミド0.9mol/L及び前記化学式(1)の化合物1重量%を添加して非水性電解液を製造した。
正極活物質としてLiMn2O4及びLi(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2の混合物96重量%、導電材としてカーボンブラック(carbon black)2重量%、バインダーとしてポリビニリデンフルオリド(PVdF)2重量%を溶媒であるN-メチル-2-ピロリドン(NMP)に添加して正極混合物スラリーを製造した。前記正極混合物スラリーを厚さが20μm程度の正極集電体であるアルミニウム(Al)薄膜に塗布し、乾燥して正極を製造したあと、ロールプレス(roll press)を実施して正極を製造した。
LiPF6 0.14mol/L及びリチウムビスフルオロスルホニルイミド0.86mol/L(約1:6モル比)でその量を異にしたことを除き、実施例1と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
LiPF6 0.17mol/L及びリチウムビスフルオロスルホニルイミド0.83mol/L(約1:5モル比)でその量を異にしたことを除き、実施例1と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
前記化学式(1)の化合物を0.5重量%で用いたことを除き、実施例1と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
前記化学式(1)の化合物を0.5重量%で用いたことを除き、実施例2と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
前記化学式(1)の化合物を3重量%で用いたことを除き、実施例2と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
エチレンカーボネート(EC)を用いることなく、プロピレンカーボネート(PC):エチルメチルカーボネート(DMC)=3:7(体積比)の組成を有する非水性有機溶媒を用いたことを除き、実施例1と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
プロピレンカーボネート(PC)を用いることなく、エチレンカーボネート(EC):エチルメチルカーボネート(DMC)=3:7(体積比)の組成を有する非水性有機溶媒を用いたことを除き、実施例1と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
LiFSI及びオルト-ターフェニルを用いていないことを除き、実施例1と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
LiFSIを用いていないことを除き、実施例1と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
前記化学式(1)の化合物を用いていないことを除き、実施例1と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
<高温貯蔵後の容量の測定>
実施例1から6、及び比較例1から5のリチウム二次電池を、常温で定電流/定電圧(CC/CV)条件で4.2V/38mAまで1Cで充電したあと、定電流(CC)条件で2.5Vまで2 Cで放電し、その放電容量を測定して0週目の容量にした。その後、実施例1から6、及び比較例1から5のリチウム二次電池を60℃で18週間保管したあと、常温で定電流/定電圧(CC/CV)条件で4.2V/38mAまで1Cで充電したあと、定電流(CC)条件で2.5Vまで2Cで放電し、その放電容量を測定して18週後の容量にした。
高温貯蔵後の容量を18週後の容量/0週目の容量×100で計算し、%値で下記表1に示した。
<高温貯蔵後の出力の測定>
実施例1から6、及び比較例1から5のリチウム二次電池を、常温でSOC(充電深度)50、5Cで10秒間放電して発生する電圧の差で低温出力を計算し、その出力を0週目の出力にした。その後、実施例1から6、及び比較例1から5のリチウム二次電池を60℃で18週間保管したあと、常温でSOC(充電深度)50%、5Cで10秒間放電して発生する電圧の差で低温出力を計算し、その出力を18週後の出力にした。
高温貯蔵後の出力を18週後の出力/0週目の出力×100で計算し、%値で下記表1に示した。
<電池の厚さ増加率の測定>
実施例1から6、及び比較例1から5のリチウム二次電池の厚さを測定し、60℃で18週間保管後の厚さを測定し、電池の厚さ増加率を(18週後の厚さ/0週目の厚さ×100)-100で計算して%値で下記表1に示した。
<常温寿命の測定>
実施例1から6、及び比較例1から5のリチウム二次電池を、25℃で定電流/定電圧(CC/CV)条件で4.2V/38mAまで1Cで充電したあと、定電流(CC)条件で2.5Vまで2Cで放電し、その放電容量を測定した。これを1から1000サイクルで繰り返して実施し、(1000サイクル後の容量/1サイクル後の容量)×100で計算された値を常温寿命特性として下記表1に示した。
<高温寿命の測定>
実施例1から6、及び比較例1から5のリチウム二次電池を、45℃で定電流/定電圧(CC/CV)条件で4.2V/38mAまで1Cで充電したあと、定電流(CC)条件で2.5Vまで2Cで放電し、その放電容量を測定した。これを1から1000サイクルで繰り返して実施し、(1000サイクル後の容量/1サイクル後の容量)×100で計算された値を高温寿命特性として下記表1に示した。
前記表1を介して確認できるところのように、実施例1から6のリチウム二次電池は、プロピレンカーボネート(PC)及びエチレンカーボネート(EC)を含む非水性有機溶媒とともに、リチウムビスフルオロスルホニルイミド及びピリジン系化合物を含むので、非水性有機溶媒としてエチレンカーボネート(EC)を含まない比較例1、非水性有機溶媒としてプロピレンカーボネート(PC)を含まない比較例2、リチウムビスフルオロスルホニルイミド及びピリジン系化合物を含まない比較例3、及びリチウムビスフルオロスルホニルイミドを含まない比較例4のリチウム二次電池に比べて、高温貯蔵後にも高い容量及び出力を表し、電池の厚さ増加率も小さい値を示して優れた高温貯蔵特性を表し、さらに、常温及び高温で1000サイクル以後にも高い容量を維持して優れた寿命特性を表すことを確認することができた。
[電解液の製造]
エチレンカーボネート(EC):エチルメチルカーボネート(EMC)が3:7(体積比)の組成を有する非水性有機溶媒、及びリチウム塩として非水性電解液の総量を基準にLiPF6 0.9mol/Lを添加し、リチウムビスフルオロスルホニルイミド0.1mol/L及び前記化学式(1)の化合物1重量%を添加して非水性電解液を製造した。
正極活物質としてLi(Ni0.6Co0.2Mn0.2)O2 92重量%、導電材としてカーボンブラック(carbon black)4重量%、バインダーとしてポリビニリデンフルオリド(PVdF)4重量%を溶媒であるN-メチル-2-ピロリドン(NMP)に添加して正極混合物スラリーを製造した。前記正極混合物スラリーを厚さ20μm程度の正極集電体であるアルミニウム(Al)薄膜に塗布し、乾燥して正極を製造したあと、ロールプレス(roll press)を実施して正極を製造した。
LiPF6 0.7mol/L及びリチウムビスフルオロスルホニルイミド0.3mol/Lでその量を異にしたことを除き、実施例7と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
LiPF6 0.6mol/L及びリチウムビスフルオロスルホニルイミド0.4mol/Lでその量を異にしたことを除き、実施例7と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
LiPF6 0.5mol/L及びリチウムビスフルオロスルホニルイミド0.5mol/Lでその量を異にしたことを除き、実施例7と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
前記化学式(1)の化合物を3重量%で用いたことを除き、実施例7と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
LiPF6 0.4mol/L及びリチウムビスフルオロスルホニルイミド0.6mol/Lでその量を異にしたことを除き、実施例7と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
前記化学式(1)の化合物を用いていないことを除き、実施例8と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
前記正極活物質としてLi(Ni0.5Co0.3Mn0.2)O2を利用したことを除き、実施例8と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
前記正極活物質としてLi(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2を利用したことを除き、実施例8と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
前記正極活物質としてLiCoO2を利用したことを除き、実施例8と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
<高温寿命の測定>
実施例7から11、及び比較例6から10で製造されたリチウム二次電池を、45℃で定電流/定電圧(CC/CV)条件で4.2V/38mAまで1Cで充電したあと、定電流(CC)条件で2.5Vまで2Cで放電し、その放電容量を測定した。これを1から1000サイクルで繰り返して実施し、(1000サイクル後の容量/1サイクル後の容量)×100で計算された値を高温寿命特性として下記表2に示した。
<高温貯蔵後の容量特性>
実施例7から11、及び比較例6から10で製造された二次電池を、定電流/定電圧(CC/CV)条件で4.2V/38mAまで1Cで充電したあと、定電流(CC)条件で2.5Vまで2Cで放電し、その放電容量を測定した。その後、60℃で16週貯蔵したあと、再度前記二次電池等をそれぞれ常温で定電流/定電圧(CC/CV)条件で4.2V/38mAまで1Cで充電してから、定電流(CC)条件で2.5Vまで2Cで放電し、その放電容量を測定した。最初の放電容量を基準に16週後の放電容量を百分率で計算(16週後の放電容量/最初の放電容量×100(%))して測定した結果を下記表2に記載した。
<高温貯蔵後の出力特性>
実施例7から11、及び比較例6から10で製造された二次電池を60℃で16週貯蔵したあと、常温で5Cで10秒間充電及び放電する場合に発生する電圧の差を利用して出力を計算した。最初の出力量を基準に16週後の出力量を百分率で計算(16週出力(W)/最初出力(W)×100(%))して測定した結果を下記表2に記載した。試験は、SOC(充電状態、state of charge)が50%で行った。
<電池の厚さ増加率の測定>
実施例7から11、及び比較例6から10で製造された二次電池の厚さを測定し、60℃で16週間貯蔵後の厚さを測定し、(16週後の厚さ/0週目の厚さ×100)-100で計算された値を電池の厚さ増加率として下記表1に示した。
Claims (18)
- 前記化学式(1)で表されるピリジン系化合物の含量は、前記非水電解液の総重量を基準に0.01重量%から3重量%である、請求項1に記載の非水性電解液。
- 前記リチウムビスフルオロスルホニルイミド及び化学式(1)で表されるピリジン系化合物は、1:0.001から1:5の重量比である、請求項1に記載の非水性電解液。
- 前記非水性有機溶媒はプロピレンカーボネート(PC)及びエチレンカーボネート(EC)を含み、
前記プロピレンカーボネートとエチレンカーボネートの混合比は1:0.1から1:2重量比である、請求項1に記載の非水性電解液。 - 前記非水性有機溶媒は、エチルプロピオネート(Ethyl propionate;EP)、メチルプロピオネート(Methyl propionate;MP)、ブチレンカーボネート(BC)、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、ジプロピルカーボネート(DPC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、メチルプロピルカーボネート(MPC)及びエチルプロピルカーボネート(EPC)からなる群より選択されるいずれか一つまたはこれらのうち2種以上の混合物をさらに含む、請求項4に記載の非水性電解液。
- 前記非水性電解液は前記リチウムビスフルオロスルホニルイミド以外のリチウム塩をさらに含み、
前記リチウムビスフルオロスルホニルイミド以外のリチウム塩とリチウムビスフルオロスルホニルイミドの混合比は、モル比として1:1から1:9である、請求項4に記載の非水性電解液。 - 前記リチウムビスフルオロスルホニルイミド以外のリチウム塩は、LiPF6、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiClO4、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)2、CF3SO3Li、LiC(CF3SO2)3及びLiC4BO8からなる群より選択されるいずれか一つまたはこれらのうち2種以上の混合物である、請求項6に記載の非水性電解液。
- 前記プロピレンカーボネートの含量は、全体非水性有機溶媒の100重量部を基準に5重量部から60重量部である、請求項4に記載の非水性電解液。
- 前記リチウムビスフルオロスルホニルイミドは、非水性電解液中の濃度が0.1mol/Lから2mol/Lである、請求項4に記載の非水性電解液。
- 正極活物質を含む正極;負極活物質を含む負極;前記正極と前記負極の間に介在されたセパレーター;及び、
請求項1に記載の非水性電解液を含み、
前記正極活物質は、マンガンスピネル(spinel)系活物質、リチウム金属酸化物またはこれらの混合物を含む、リチウム二次電池。 - 前記リチウム金属酸化物は、リチウム-マンガン系酸化物、リチウム-ニッケル-マンガン系酸化物、リチウム-マンガン-コバルト系酸化物及びリチウム-ニッケル-マンガン-コバルト系酸化物からなる群より選択される、請求項10に記載のリチウム二次電池。
- 前記リチウム金属酸化物はリチウム-ニッケル-マンガン-コバルト系酸化物であり、
前記リチウム-ニッケル-マンガン-コバルト系酸化物は、下記化学式(1)で表される酸化物を含む、請求項10に記載のリチウム二次電池:
[化学式(1)]
Li1+x(NiaCobMnc)O2
(前記化学式(1)で、0.55≦a≦0.65、0.18≦b≦0.22、0.18≦c≦0.22、-0.2≦x≦0.2、及びx+a+b+c=1である。) - 前記非水性電解液は前記リチウムビスフルオロスルホニルイミド以外のリチウム塩をさらに含み、
前記リチウムビスフルオロスルホニルイミド以外のリチウム塩とリチウムビスフルオロスルホニルイミドの混合比は、モル比として1:0.01から1:1である、請求項12に記載のリチウム二次電池。 - 前記リチウムビスフルオロスルホニルイミド以外のリチウム塩は、LiPF6、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiClO4、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)2、CF3SO3Li、LiC(CF3SO2)3及びLiC4BO8からなる群より選択されるいずれか一つまたはこれらのうち2種以上の混合物である、請求項13に記載のリチウム二次電池。
- 前記リチウムビスフルオロスルホニルイミドは、非水性電解液中の濃度が0.01mol/Lから2mol/Lである、請求項12に記載のリチウム二次電池。
- 前記非水性有機溶媒は、ニトリル系溶媒、線形カーボネート、環状カーボネート、エステル、エーテル、ケトンまたはこれらの組み合わせを含む、請求項12に記載のリチウム二次電池。
- 前記環状カーボネートは、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)及びブチレンカーボネート(BC)からなる群より選択されるいずれか一つまたはこれらのうち2種以上の混合物であり、前記線形カーボネートは、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、ジプロピルカーボネート(DPC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、メチルプロピルカーボネート(MPC)及びエチルプロピルカーボネート(EPC)からなる群より選択されるいずれか一つまたはこれらのうち2種以上の混合物である、請求項16に記載のリチウム二次電池。
- 前記ニトリル系溶媒は、アセトニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリル、バレロニトリル、カプリロニトリル、ヘプタンニトリル、シクロペンタンカルボニトリル、シクロヘキサンカルボニトリル、2-フルオロベンゾニトリル、4-フルオロベンゾニトリル、ジフルオロベンゾニトリル、トリフルオロベンゾニトリル、フェニルアセトニトリル、2-フルオロフェニルアセトニトリル、4-フルオロフェニルアセトニトリルからなる群より選択される1種以上である、請求項16に記載のリチウム二次電池。
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