JP6723228B2 - 非水性電解液及びこれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
本出願は、2014年9月26日付韓国特許出願第10-2014-0128882号及び2015年9月24日付韓国特許出願第10-2015-0135259号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されている全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
本発明は、リチウムビスフルオロスルホニルイミド(Lithium bis(fluorosulfonyl)imide;LiFSI)及びホスファゼン系化合物添加剤を含む非水性電解液、正極活物質としてリチウム-ニッケル-マンガン-コバルト系酸化物を含む正極、負極及び分離膜を含むものであるリチウム二次電池に関する。
Li1+x(NiaCobMnc)O2
Li1+x(NiaCobMnc)O2
[電解液の製造]
エチレンカーボネート(EC):エチルメチルカーボネート(EMC)3:7(体積比)の組成を有する非水性有機溶媒、及びリチウム塩として非水性電解液の総量を基準にLiPF6 0.9mol/l及びリチウムビスフルオロスルホニルイミド 0.1mol/l、添加剤として化学式(3)のホスファゼン系化合物を非水電解液の総重量を基準に3重量%を添加して非水性電解液を製造した。
正極活物質としてLi(Ni0.6Co0.2Mn0.2)O2 92重量%、導電材としてカーボンブラック(carbon black)4重量%、バインダとしてポリビニリデンフルオリド(PVdF)4重量%を、溶媒であるN-メチル-2-ピロリドン(NMP)に添加して正極混合物スラリーを製造した。前記正極混合物スラリーを厚さが20μm程度の正極集電体であるアルミニウム(Al)薄膜に塗布し、乾燥して正極を製造したあと、ロールプレス(roll press)を実施して正極を製造した。
前記リチウム塩を、非水性電解液の総量を基準にLiPF6 0.7mol/l及びリチウムビスフルオロスルホニルイミド0.3mol/lを用いたことを除き、実施例1と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
前記リチウム塩を、非水性電解液の総量を基準にLiPF6 0.6mol/l及びリチウムビスフルオロスルホニルイミド0.4mol/lを用いたことを除き、実施例1と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
前記リチウム塩を、非水性電解液の総量を基準にLiPF6 0.5mol/l及びリチウムビスフルオロスルホニルイミド0.5mol/lを用いたことを除き、実施例1と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
前記実施例1で、化学式(3)のホスファゼン系化合物に代えて化学式(2)のホスファゼン系化合物を用いたことを除き、実施例1と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
前記実施例1で、化学式(3)のホスファゼン系化合物に代えて下記化学式(4)のホスファゼン系化合物を用いたことを除き、実施例1と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
前記リチウム塩を、非水性電解液の総量を基準にLiPF6 0.4mol/l及びリチウムビスフルオロスルホニルイミド0.6mol/lを用いたことを除き、実施例1と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
前記添加剤を利用していないことを除き、実施例2と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
前記正極活物質としてのLi(Ni0.5Co0.3Mn0.2)O2を除き、実施例2と同様にして非水性電解液及びリチウム二次電池を製造した。
<低温出力特性>
実施例1から6及び比較例1から3で製造された二次電池を-30℃で0.5Cで10秒間充電及び放電する場合に発生する電圧差を利用して出力を計算した。このとき、比較例1の出力は3.4Wであった。比較例1を基準にして、実施例1から6及び比較例2から3の出力を百分率で計算した。その結果を下記表1に記載した。試験はSOC(充電状態、state of charge)が50%で行った。
実施例1から4及び比較例1から3で製造された二次電池を23℃で0.5Cで10秒間充電及び放電する場合に発生する電圧差を利用して出力を計算した。このとき、比較例1の出力は37.1Wであった。比較例1を基準にして、実施例1から4及び比較例2から3の出力を百分率で計算した。その結果を下記表1に記載した。試験はSOC(充電状態、state of charge)が50%で行った。
実施例1から6及び比較例1から3で製造された二次電池を60℃で20週間保存したあと、23℃で5Cで10秒間充電及び放電する場合に発生する電圧差を利用して出力を計算した。このとき、比較例1の出力は35.9Wであった。比較例1を基準にして、実施例1から6及び比較例2から3の出力を百分率で計算した。その結果を下記表1に記載した。試験は、SOC(充電状態、state of charge)が50%で行った。
実施例1から6及び比較例1から3のリチウム二次電池を23℃で定電流/定電圧(CC/CV)条件で4.2V/38mAまで1Cで充電したあと、定電流(CC)条件で2.5Vまで3Cで放電し、その放電容量を測定した。これを1から1000サイクルで繰り返して行い、1回目のサイクルを基準に1000回目のサイクルを百分率で計算(1000回目の容量/1回目の容量*100(%))して測定した放電容量を表2に示した。
実施例1から6及び比較例1から3のリチウム二次電池を45℃で定電流/定電圧(CC/CV)条件で4.2V/38mAまで1Cで充電したあと、定電流(CC)条件で2.5Vまで3Cで放電し、その放電容量を測定した。これを1から1000サイクルで繰り返して行い、1回目のサイクルを基準に1000回目のサイクルを百分率で計算(1000回目の容量/1回目の容量*100(%))して測定した放電容量を表2に示した。
Claims (7)
- リチウム塩、非水性有機溶媒、リチウムビスフルオロスルホニルイミド(Lithium bis(fluorosulfonyl)imide;LiFSI)及びホスファゼン系化合物添加剤を含む非水性電解液;正極活物質としてリチウム-ニッケル-マンガン-コバルト系酸化物を含む正極;負極;及び分離膜を含み、
前記リチウム塩とリチウムビスフルオロスルホニルイミドの混合比は、モル比として1:0.01から1:1であり、
前記リチウム塩は、LiPF6、LiAsF6、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiBF4、LiSbF6、LiN(C2F5SO2)2、LiAlO4、LiAlCl4、LiSO3CF3及びLiClO4からなる群より選択されるいずれか一つまたはこれらのうち2種以上の混合物を含むものであり、
前記リチウム-ニッケル-マンガン-コバルト系酸化物は、下記化学式(1)で表される酸化物を含むリチウム二次電池であって、
[化学式(1)]
Li1+x(NiaCobMnc)O2
(前記化学式(1)で、0.55≦a≦0.65、0.18≦b≦0.22、0.18≦c≦0.22、-0.2≦x≦0.2及びx+a+b+c=1である。)
前記ホスファゼン系化合物は、化学式(2)から(3)で表される化合物からなる群より選択される1種以上であるリチウム二次電池。
- 前記リチウムビスフルオロスルホニルイミドは、非水性電解液中の濃度が0.01mol/lから2mol/lである請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記非水性有機溶媒は、ニトリル系溶媒、線形カーボネート、環状カーボネート、エステル、エーテル、ケトンまたはこれらの組み合わせを含む請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記環状カーボネートは、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)及びブチレンカーボネート(BC)からなる群より選択されるいずれか一つまたはこれらのうち2種以上の混合物であり、線形カーボネートは、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、ジプロピルカーボネート(DPC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、メチルプロピルカーボネート(MPC)及びエチルプロピルカーボネート(EPC)からなる群より選択されるいずれか一つまたはこれらのうち2種以上の混合物である請求項3に記載のリチウム二次電池。
- 前記ニトリル系溶媒は、アセトニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリル、バレロニトリル、カプリロニトリル、ヘプタンニトリル、シクロペンタンカルボニトリル、シクロヘキサンカルボニトリル、2-フルオロベンゾニトリル、4-フルオロベンゾニトリル、ジフルオロベンゾニトリル、トリフルオロベンゾニトリル、フェニルアセトニトリル、2-フルオロフェニルアセトニトリル、4-フルオロフェニルアセトニトリルからなる群より選択される1種以上である請求項3に記載のリチウム二次電池。
- 前記ホスファゼン系化合物添加剤の含量は、前記非水性電解液の総重量を基準に0.1〜15重量%である請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 請求項1から請求項6のいずれか一項に記載のリチウム二次電池は、パウチ型リチウム二次電池であるリチウム二次電池。
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