JP2018522066A5 - - Google Patents
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Description
まず、本発明は、次の工程を含む、多重色歯科複合材料を作製する方法を提供する。
a)異なる色のN個の単色複合前駆体粉末(N≧3)を作製する工程であって、各単色複合前駆体粉末の作製プロセスは、重合性モノマー基質、無機フィラー、開始剤、着色剤、および研磨剤を混合し、0.5−2時間ミリングし、乾燥して、単色複合前駆体粉末を得る工程を含む。重合性モノマー基質対無機フィラーの重量比が、10:90−90:10、好ましくは、15:85−30:70、開始剤は、重合性モノマー基質の0.1重量%−1重量%、好ましくは、0.2重量%−0.5重量%、着色剤は、重合性モノマー基質および無機フィラーの総重量に対して、0.01重量%−0.2重量%、好ましくは、0.03重量%−0.1重量%である、工程。
b)一つの単色複合前駆体粉末を乾式プレスモールドに加え、添加した粉末を平らにした後、もう一つの単色複合前駆体粉末を乾式プレスモールドに続けて加え、異なる色のN個の単色複合材料前駆体粉末を全て乾式プレスモールドに添加するまで行い、3−20MPaの圧力で乾式プレスにより予備成形して多重色複合材料の予備成形素地を得る工程、または
b')3−20MPaの圧力で乾式プレスにより、N個の単色複合前駆体粉末それぞれについて第1の予備成形を行って、N個の単色予備成形素地を得た後、N個の単色予備成形素地全てをモールドに続けて加え、3−20MPaの圧力で乾式プレスにより第2の予備成形を行って、多重色複合材料の予備成形素地を得る工程。
c)工程b)またはb')で作製した多重色複合材料の予備成形素地を加圧および加熱して、多重色歯科複合材料を得る工程であって、加圧および加熱は、100−200℃、好ましくは、120−180℃、より好ましくは、130−150℃の温度で、0.5−3時間、好ましくは、1−1.5時間行われる工程。
a)異なる色のN個の単色複合前駆体粉末(N≧3)を作製する工程であって、各単色複合前駆体粉末の作製プロセスは、重合性モノマー基質、無機フィラー、開始剤、着色剤、および研磨剤を混合し、0.5−2時間ミリングし、乾燥して、単色複合前駆体粉末を得る工程を含む。重合性モノマー基質対無機フィラーの重量比が、10:90−90:10、好ましくは、15:85−30:70、開始剤は、重合性モノマー基質の0.1重量%−1重量%、好ましくは、0.2重量%−0.5重量%、着色剤は、重合性モノマー基質および無機フィラーの総重量に対して、0.01重量%−0.2重量%、好ましくは、0.03重量%−0.1重量%である、工程。
b)一つの単色複合前駆体粉末を乾式プレスモールドに加え、添加した粉末を平らにした後、もう一つの単色複合前駆体粉末を乾式プレスモールドに続けて加え、異なる色のN個の単色複合材料前駆体粉末を全て乾式プレスモールドに添加するまで行い、3−20MPaの圧力で乾式プレスにより予備成形して多重色複合材料の予備成形素地を得る工程、または
b')3−20MPaの圧力で乾式プレスにより、N個の単色複合前駆体粉末それぞれについて第1の予備成形を行って、N個の単色予備成形素地を得た後、N個の単色予備成形素地全てをモールドに続けて加え、3−20MPaの圧力で乾式プレスにより第2の予備成形を行って、多重色複合材料の予備成形素地を得る工程。
c)工程b)またはb')で作製した多重色複合材料の予備成形素地を加圧および加熱して、多重色歯科複合材料を得る工程であって、加圧および加熱は、100−200℃、好ましくは、120−180℃、より好ましくは、130−150℃の温度で、0.5−3時間、好ましくは、1−1.5時間行われる工程。
本発明の一実施形態において、重合性モノマー基質は、ビスフェノールAグリシジルジメタクリレート(BIS−GMA)、ビスフェノールAエトキシグリシジルメタクリレート(BIS−EMA)、ウレタンジメタクリレート(UDMA)、およびトリエチレングリコールジメタクリレート(TEGDMA)から選択される少なくとも2つを含む。
好ましくは、重合性モノマー基質は、ビスフェノールAグリシジルジメタクリレート(BIS−GMA)、ウレタンジメタクリレート(UDMA)、およびトリエチレングリコールジメタクリレート(TEGDMA)を含み、重合性モノマー基質の総重量に対して、ビスフェノールAグリシジルジメタクリレート(BIS−GMA)は、0−70重量%、好ましくは、0−30重量%、ウレタンジメタクリレートは0−80重量%、好ましくは、40重量%−70重量%、トリエチレングリコールジメタクリレート(TEGDMA)は、0−60重量%、好ましくは、20重量%−40重量%である。
本発明は、以下の工程を含む、多層着色歯科複合材料の作製方法を提供するものである。
a)異なる色のN個の単色複合前駆体粉末(N≧3)を作製する工程であって、各単色複合前駆体粉末の作製プロセスが、重合性モノマー基質、無機フィラー、開始剤、着色剤、およびミリング用添加剤を混合し、0.5−2時間ミリングし、乾燥して、単色複合前駆体粉末を得ることを含み、重合性モノマー基質対無機フィラーの重量比が、10:90−90:10であり、好ましくは、15:85−30:70であり、開始剤は、重合性モノマー基質の0.1重量%−1重量%であり、好ましくは、0.2重量%−0.5重量%であり、着色剤は、重合性モノマー基質および無機フィラーの総重量に対して、0.01重量%−0.2重量%であり、好ましくは、0.03重量%−0.1重量%である。
a)異なる色のN個の単色複合前駆体粉末(N≧3)を作製する工程であって、各単色複合前駆体粉末の作製プロセスが、重合性モノマー基質、無機フィラー、開始剤、着色剤、およびミリング用添加剤を混合し、0.5−2時間ミリングし、乾燥して、単色複合前駆体粉末を得ることを含み、重合性モノマー基質対無機フィラーの重量比が、10:90−90:10であり、好ましくは、15:85−30:70であり、開始剤は、重合性モノマー基質の0.1重量%−1重量%であり、好ましくは、0.2重量%−0.5重量%であり、着色剤は、重合性モノマー基質および無機フィラーの総重量に対して、0.01重量%−0.2重量%であり、好ましくは、0.03重量%−0.1重量%である。
本発明の一実施形態において、重合性モノマー基質は、ビスフェノールAグリシジルジメタクリレート(BIS−GMA)、ビスフェノールAエトキシグリシジルメタクリレート(BIS−EMA)、ウレタンジメタクリレート(UDMA)、およびトリエチレングリコールジメタクリレート(TEGDMA)から選択される少なくとも2つを含む。本発明の好ましい一実施形態において、重合性モノマー基質は、ビスフェノールAグリシジルジメタクリレート(BIS−GMA)、ウレタンジメタクリレート(UDMA)、およびトリエチレングリコールジメタクリレート(TEGDMA)を含み、重合性モノマー基質の総重量に対して、BIS−GMAは、0−70重量%、好ましくは、0−30重量%、UDMAは0−80重量%、好ましくは、40重量%−70重量%、TEGDMAは、0−60重量%、好ましくは、20重量%−40重量%である。
本発明の一実施形態において、開始剤は、過酸化ベンゾイル、2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノールおよびN,N−ジヒドロキシエチル−4−メチルアニリンから選択される少なくとも2つを含むことができる。本発明の一実施形態において、これらのうち少なくともいずれか2つを組み合わせて開始剤として用いるときは、重合性モノマー基質に対して、過酸化ベンゾイルは、0.1重量%−0.3重量%、2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノールは、0.2重量%−0.4重量%、N,N−ジヒドロキシエチル−4−メチルアニリンは、0.1重量%−0.3重量%とすることができる。
本発明の一実施形態において、ミリング用添加剤は、メタノール、エタノール、アセトン等といった揮発性有機溶媒から選択することができる。ミリング媒体は、ミリングプロセス中に必要であり、アガットおよびジルコニアから選択することができる。ミリングプロセス中、重合性モノマー基質と、無機フィラーと、開始剤および着色剤の総重量と、ミリング用添加剤の総重量と、ミリング媒体の総重量の比は、1:1:1−3:6:2、好ましくは、2:4:1である。上記の範囲内で、重合性モノマー基質、無機フィラー、開始剤、および着色剤は、均一にミリングおよび混合され、ミリング用添加剤の過剰な添加を避けることができ、後の乾燥処理が促される。ミリングは、0.5−2時間、好ましくは、0.5−1時間行われる。本発明の一実施形態において、ミリングは、一般的に用いられているボールミリングマシンにより行われる。
c)工程b)またはb')で作製した多重色複合材料の予備成形素地を加圧および加熱して、重合性モノマー基質を固化して、多重色歯科複合材料を得る。このとき、加圧および加熱は、100−200℃、好ましくは、120−180℃、より好ましくは、130−150℃の温度で、かつ10−200MPa、好ましくは、10−20MPaまたは100−200MPa、より好ましくは、130−180MPa、最も好ましくは、150−170MPaの圧力で、0.5−3時間、好ましくは、1−1.5時間行う。
上述した加圧および加熱によって、特定の圧力で、重合性モノマー基質と開始剤間の接触面積が増大する。従って、固化反応の効率が上がり、残留モノマーが減り、複合材料の生体適合性および強度が効率的に改善される。
実施例3
粉末1−5に関する表1の組成および関連プロセスパラメータに従って、異なる色の5つの単色複合材料前駆体粉末(すなわち、粉末1−5)を作製した。その後、粉末1−5を原材料として用い、まず、粉末1を乾式プレスモールドに加えて平らにし、続いて粉末2を加えて平らにし、さらに粉末3を加えた。粉末1−5全てを乾式プレスモールドに加えて、それぞれ、粉末1の厚さが4mm、粉末2の厚さが6mm、粉末3の厚さが4mm、粉末4の厚さが4mmおよび粉末5の厚さが7mmとなり、平らになるまでこれを続けて行った。次に、乾式プレスにより予備成形を、10MPaの圧力で乾式プレス機により行って、多重色複合材料の予備成形素地を得た。その後、多重色複合材料の予備成形素地を、150℃の温度および130MPaの圧力で1.5時間加圧および加熱して、5色のグラデーション層を備えた多重色複合材料を得た。
粉末1−5に関する表1の組成および関連プロセスパラメータに従って、異なる色の5つの単色複合材料前駆体粉末(すなわち、粉末1−5)を作製した。その後、粉末1−5を原材料として用い、まず、粉末1を乾式プレスモールドに加えて平らにし、続いて粉末2を加えて平らにし、さらに粉末3を加えた。粉末1−5全てを乾式プレスモールドに加えて、それぞれ、粉末1の厚さが4mm、粉末2の厚さが6mm、粉末3の厚さが4mm、粉末4の厚さが4mmおよび粉末5の厚さが7mmとなり、平らになるまでこれを続けて行った。次に、乾式プレスにより予備成形を、10MPaの圧力で乾式プレス機により行って、多重色複合材料の予備成形素地を得た。その後、多重色複合材料の予備成形素地を、150℃の温度および130MPaの圧力で1.5時間加圧および加熱して、5色のグラデーション層を備えた多重色複合材料を得た。
Claims (12)
- a)異なる色のN個の単色複合前駆体粉末(N≧3)を作製する工程であって、各単色複合前駆体粉末の作製プロセスは、
重合性モノマー基質、無機フィラー、開始剤、着色剤、およびミリング用添加剤を混合し、0.5−2時間ミリングし、乾燥して、単色複合前駆体粉末を得る工程を含み、前記重合性モノマー基質は、ビスフェノールAグリシジルジメタクリレート(BIS−GMA)、ビスフェノールAエトキシグリシジルメタクリレート(BIS−EMA)、ウレタンジメタクリレート(UDMA)、およびトリエチレングリコールジメタクリレート(TEGDMA)から選択される少なくとも2つを含み、前記重合性モノマー基質対前記無機フィラーの重量比が、10:90−90:10であり、前記開始剤は、前記重合性モノマー基質の0.1重量%−1重量%であり、前記着色剤は、前記重合性モノマー基質および前記無機フィラーの総重量に対して、0.01重量%−0.2重量%である、工程と、
b)一つの前記単色複合前駆体粉末を乾式プレスモールドに加えて、前記添加した粉末を平らにした後、もう一つの前記単色複合前駆体粉末を前記乾式プレスモールドに続けて加え、異なる色のN個の単色複合材料前駆体粉末を全て乾式プレスモールドに添加するまで続け、3−20MPaの圧力で乾式プレスにより予備成形して、多重色複合材料の予備成形素地を得る工程、または
b')3−20MPaの圧力で乾式プレスにより第1の予備成形をN個の単色複合前駆体粉末にそれぞれ行って、N個の単色予備成形素地を得た後、前記N個の単色予備成形素地全てを前記モールドに続けて加え、3−20MPaの圧力で乾式プレスにより第2の予備成形を行って、多重色複合材料の予備成形素地を得る工程と、
c)工程b)またはb')で作製した前記多重色複合材料の予備成形素地を加圧および加熱して、多重色歯科複合材料を得る工程であって、前記加圧および加熱は、100−200MPaの圧力、100−200℃の温度で、0.5−3時間行われる、工程と、
を含むことを特徴とする、
多重色歯科複合材料を作製する方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記加圧および加熱は、130−180MPaの圧力、120−180℃の温度で、1−1.5時間行われることを特徴とする、
方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記加圧および加熱は、150−170MPaの圧力、130−150℃の温度で行われることを特徴とする、
方法。 - 請求項1〜3のいずれかに記載の方法であって、
前記重合性モノマー基質対前記無機フィラーの重量比が、15:85−30:70であり、前記開始剤は、前記重合性モノマー基質の0.2重量%−0.5重量%であり、前記着色剤は、前記重合性モノマー基質および前記無機フィラーの総重量に対して、0.03重量%−0.1重量%である、
方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記重合性モノマー基質は、ビスフェノールAグリシジルジメタクリレート(BIS−GMA)、ウレタンジメタクリレート(UDMA)、およびトリエチレングリコールジメタクリレート(TEGDMA)を含み、
前記重合性モノマー基質の総重量に対して、前記ビスフェノールAグリシジルジメタクリレート(BIS−GMA)は、0−70重量%、前記ウレタンジメタクリレートは、0−80重量%、前記トリエチレングリコールジメタクリレート(TEGDMA)は、0−60重量%であることを特徴とする、
方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記無機フィラーは、ガラスパウダーおよびシリカから選択される少なくとも1つを含み、前記ガラスパウダーは、バリウムガラスパウダーおよびランタンガラスパウダーから選択される少なくとも1つを含み、前記シリカは、ヒュームドシリカおよびナノシリカから選択される少なくとも1つを含み、前記ガラスパウダーの粒子サイズは、0.01−10μmであり、前記シリカの粒子サイズは、0.01−1μmであり、前記ガラスパウダーの屈折率は、1.48−1.60であることを特徴とする、
方法。 - 請求項6に記載の方法であって、
前記ガラスパウダーの粒子サイズは、0.1−3μmであり、前記シリカの粒子サイズは、0.03−0.5μmであり、前記ガラスパウダーの屈折率は、1.50−1.58であることを特徴とする、
方法。 - 請求項6又は7に記載の方法であって、
前記無機フィラーは、ガラスパウダーおよびシリカを含み、前記無機フィラーの総重量に対して、前記ガラスパウダーは、70重量%−95重量%、および前記シリカは、5重量%−30重量%であることを特徴とする、
方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記開始剤は、過酸化ベンゾイル、2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノールおよびN,N−ジヒドロキシエチル−4−メチルアニリンから選択される少なくとも2つを含むことを特徴とする、
方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記着色剤は、赤色酸化鉄、黄色酸化鉄、ビスマスイエロー、バナジウムジルコニウムイエローおよびセリウムプラセオジムイエローから選択される少なくとも1つを含むことを特徴とする、
方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記工程b)またはb')において、乾式プレスによる予備成形は、4−10MPaの圧力で行われることを特徴とする、
方法。 - 請求項1−11のいずれか一項に記載の方法により作製された多重色歯科複合材料。
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