JP2018522066A5

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Publication number: JP2018522066A5
Application number: JP2018524514A
Authority: JP
Filing date: 2015-12-31
Publication date: 2019-03-07
Anticipated expiration: 2035-12-31

Description

まず、本発明は、次の工程を含む、多重色歯科複合材料を作製する方法を提供する。
ａ）異なる色のＮ個の単色複合前駆体粉末（Ｎ≧３）を作製する工程であって、各単色複合前駆体粉末の作製プロセスは、重合性モノマー基質、無機フィラー、開始剤、着色剤、および研磨剤を混合し、０．５−２時間ミリングし、乾燥して、単色複合前駆体粉末を得る工程を含む。重合性モノマー基質対無機フィラーの重量比が、１０：９０−９０：１０、好ましくは、１５：８５−３０：７０、開始剤は、重合性モノマー基質の０．１重量％−１重量％、好ましくは、０．２重量％−０．５重量％、着色剤は、重合性モノマー基質および無機フィラーの総重量に対して、０．０１重量％−０．２重量％、好ましくは、０．０３重量％−０．１重量％である、工程。
ｂ）一つの単色複合前駆体粉末を乾式プレスモールドに加え、添加した粉末を平らにした後、もう一つの単色複合前駆体粉末を乾式プレスモールドに続けて加え、異なる色のＮ個の単色複合材料前駆体粉末を全て乾式プレスモールドに添加するまで行い、３−２０ＭＰａの圧力で乾式プレスにより予備成形して多重色複合材料の予備成形素地を得る工程、または
ｂ'）３−２０ＭＰａの圧力で乾式プレスにより、Ｎ個の単色複合前駆体粉末それぞれについて第１の予備成形を行って、Ｎ個の単色予備成形素地を得た後、Ｎ個の単色予備成形素地全てをモールドに続けて加え、３−２０ＭＰａの圧力で乾式プレスにより第２の予備成形を行って、多重色複合材料の予備成形素地を得る工程。
ｃ）工程ｂ）またはｂ'）で作製した多重色複合材料の予備成形素地を加圧および加熱して、多重色歯科複合材料を得る工程であって、加圧および加熱は、１００−２００℃、好ましくは、１２０−１８０℃、より好ましくは、１３０−１５０℃の温度で、０．５−３時間、好ましくは、１−１．５時間行われる工程。

本発明の一実施形態において、重合性モノマー基質は、ビスフェノールＡグリシジルジメタクリレート（ＢＩＳ−ＧＭＡ）、ビスフェノールＡエトキシグリシジルメタクリレート（ＢＩＳ−ＥＭＡ）、ウレタンジメタクリレート（ＵＤＭＡ）、およびトリエチレングリコールジメタクリレート（ＴＥＧＤＭＡ）から選択される少なくとも２つを含む。

好ましくは、重合性モノマー基質は、ビスフェノールＡグリシジルジメタクリレート（ＢＩＳ−ＧＭＡ）、ウレタンジメタクリレート（ＵＤＭＡ）、およびトリエチレングリコールジメタクリレート（ＴＥＧＤＭＡ）を含み、重合性モノマー基質の総重量に対して、ビスフェノールＡグリシジルジメタクリレート（ＢＩＳ−ＧＭＡ）は、０−７０重量％、好ましくは、０−３０重量％、ウレタンジメタクリレートは０−８０重量％、好ましくは、４０重量％−７０重量％、トリエチレングリコールジメタクリレート（ＴＥＧＤＭＡ）は、０−６０重量％、好ましくは、２０重量％−４０重量％である。

本発明は、以下の工程を含む、多層着色歯科複合材料の作製方法を提供するものである。
ａ）異なる色のＮ個の単色複合前駆体粉末（Ｎ≧３）を作製する工程であって、各単色複合前駆体粉末の作製プロセスが、重合性モノマー基質、無機フィラー、開始剤、着色剤、およびミリング用添加剤を混合し、０．５−２時間ミリングし、乾燥して、単色複合前駆体粉末を得ることを含み、重合性モノマー基質対無機フィラーの重量比が、１０：９０−９０：１０であり、好ましくは、１５：８５−３０：７０であり、開始剤は、重合性モノマー基質の０．１重量％−１重量％であり、好ましくは、０．２重量％−０．５重量％であり、着色剤は、重合性モノマー基質および無機フィラーの総重量に対して、０．０１重量％−０．２重量％であり、好ましくは、０．０３重量％−０．１重量％である。

本発明の一実施形態において、重合性モノマー基質は、ビスフェノールＡグリシジルジメタクリレート（ＢＩＳ−ＧＭＡ）、ビスフェノールＡエトキシグリシジルメタクリレート（ＢＩＳ−ＥＭＡ）、ウレタンジメタクリレート（ＵＤＭＡ）、およびトリエチレングリコールジメタクリレート（ＴＥＧＤＭＡ）から選択される少なくとも２つを含む。本発明の好ましい一実施形態において、重合性モノマー基質は、ビスフェノールＡグリシジルジメタクリレート（ＢＩＳ−ＧＭＡ）、ウレタンジメタクリレート（ＵＤＭＡ）、およびトリエチレングリコールジメタクリレート（ＴＥＧＤＭＡ）を含み、重合性モノマー基質の総重量に対して、ＢＩＳ−ＧＭＡは、０−７０重量％、好ましくは、０−３０重量％、ＵＤＭＡは０−８０重量％、好ましくは、４０重量％−７０重量％、ＴＥＧＤＭＡは、０−６０重量％、好ましくは、２０重量％−４０重量％である。

本発明の一実施形態において、開始剤は、過酸化ベンゾイル、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノールおよびＮ，Ｎ−ジヒドロキシエチル−４−メチルアニリンから選択される少なくとも２つを含むことができる。本発明の一実施形態において、これらのうち少なくともいずれか２つを組み合わせて開始剤として用いるときは、重合性モノマー基質に対して、過酸化ベンゾイルは、０．１重量％−０．３重量％、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノールは、０．２重量％−０．４重量％、Ｎ，Ｎ−ジヒドロキシエチル−４−メチルアニリンは、０．１重量％−０．３重量％とすることができる。

本発明の一実施形態において、ミリング用添加剤は、メタノール、エタノール、アセトン等といった揮発性有機溶媒から選択することができる。ミリング媒体は、ミリングプロセス中に必要であり、アガットおよびジルコニアから選択することができる。ミリングプロセス中、重合性モノマー基質と、無機フィラーと、開始剤および着色剤の総重量と、ミリング用添加剤の総重量と、ミリング媒体の総重量の比は、１：１：１−３：６：２、好ましくは、２：４：１である。上記の範囲内で、重合性モノマー基質、無機フィラー、開始剤、および着色剤は、均一にミリングおよび混合され、ミリング用添加剤の過剰な添加を避けることができ、後の乾燥処理が促される。ミリングは、０．５−２時間、好ましくは、０．５−１時間行われる。本発明の一実施形態において、ミリングは、一般的に用いられているボールミリングマシンにより行われる。

ｃ）工程ｂ）またはｂ'）で作製した多重色複合材料の予備成形素地を加圧および加熱して、重合性モノマー基質を固化して、多重色歯科複合材料を得る。このとき、加圧および加熱は、１００−２００℃、好ましくは、１２０−１８０℃、より好ましくは、１３０−１５０℃の温度で、かつ１０−２００ＭＰａ、好ましくは、１０−２０ＭＰａまたは１００−２００ＭＰａ、より好ましくは、１３０−１８０ＭＰａ、最も好ましくは、１５０−１７０ＭＰａの圧力で、０．５−３時間、好ましくは、１−１．５時間行う。

上述した加圧および加熱によって、特定の圧力で、重合性モノマー基質と開始剤間の接触面積が増大する。従って、固化反応の効率が上がり、残留モノマーが減り、複合材料の生体適合性および強度が効率的に改善される。

実施例３
粉末１−５に関する表１の組成および関連プロセスパラメータに従って、異なる色の５つの単色複合材料前駆体粉末（すなわち、粉末１−５）を作製した。その後、粉末１−５を原材料として用い、まず、粉末１を乾式プレスモールドに加えて平らにし、続いて粉末２を加えて平らにし、さらに粉末３を加えた。粉末１−５全てを乾式プレスモールドに加えて、それぞれ、粉末１の厚さが４ｍｍ、粉末２の厚さが６ｍｍ、粉末３の厚さが４ｍｍ、粉末４の厚さが４ｍｍおよび粉末５の厚さが７ｍｍとなり、平らになるまでこれを続けて行った。次に、乾式プレスにより予備成形を、１０ＭＰａの圧力で乾式プレス機により行って、多重色複合材料の予備成形素地を得た。その後、多重色複合材料の予備成形素地を、１５０℃の温度および１３０ＭＰａの圧力で１．５時間加圧および加熱して、５色のグラデーション層を備えた多重色複合材料を得た。

Claims

ａ）異なる色のＮ個の単色複合前駆体粉末（Ｎ≧３）を作製する工程であって、各単色複合前駆体粉末の作製プロセスは、
重合性モノマー基質、無機フィラー、開始剤、着色剤、およびミリング用添加剤を混合し、０．５−２時間ミリングし、乾燥して、単色複合前駆体粉末を得る工程を含み、前記重合性モノマー基質は、ビスフェノールＡグリシジルジメタクリレート（ＢＩＳ−ＧＭＡ）、ビスフェノールＡエトキシグリシジルメタクリレート（ＢＩＳ−ＥＭＡ）、ウレタンジメタクリレート（ＵＤＭＡ）、およびトリエチレングリコールジメタクリレート（ＴＥＧＤＭＡ）から選択される少なくとも２つを含み、前記重合性モノマー基質対前記無機フィラーの重量比が、１０：９０−９０：１０であり、前記開始剤は、前記重合性モノマー基質の０．１重量％−１重量％であり、前記着色剤は、前記重合性モノマー基質および前記無機フィラーの総重量に対して、０．０１重量％−０．２重量％である、工程と、
ｂ）一つの前記単色複合前駆体粉末を乾式プレスモールドに加えて、前記添加した粉末を平らにした後、もう一つの前記単色複合前駆体粉末を前記乾式プレスモールドに続けて加え、異なる色のＮ個の単色複合材料前駆体粉末を全て乾式プレスモールドに添加するまで続け、３−２０ＭＰａの圧力で乾式プレスにより予備成形して、多重色複合材料の予備成形素地を得る工程、または
ｂ'）３−２０ＭＰａの圧力で乾式プレスにより第１の予備成形をＮ個の単色複合前駆体粉末にそれぞれ行って、Ｎ個の単色予備成形素地を得た後、前記Ｎ個の単色予備成形素地全てを前記モールドに続けて加え、３−２０ＭＰａの圧力で乾式プレスにより第２の予備成形を行って、多重色複合材料の予備成形素地を得る工程と、
ｃ）工程ｂ）またはｂ'）で作製した前記多重色複合材料の予備成形素地を加圧および加熱して、多重色歯科複合材料を得る工程であって、前記加圧および加熱は、１００−２００ＭＰａの圧力、１００−２００℃の温度で、０．５−３時間行われる、工程と、
を含むことを特徴とする、
多重色歯科複合材料を作製する方法。
請求項１に記載の方法であって、
前記加圧および加熱は、１３０−１８０ＭＰａの圧力、１２０−１８０℃の温度で、１−１．５時間行われることを特徴とする、
方法。
請求項１に記載の方法であって、
前記加圧および加熱は、１５０−１７０ＭＰａの圧力、１３０−１５０℃の温度で行われることを特徴とする、
方法。
請求項１〜３のいずれかに記載の方法であって、
前記重合性モノマー基質対前記無機フィラーの重量比が、１５：８５−３０：７０であり、前記開始剤は、前記重合性モノマー基質の０．２重量％−０．５重量％であり、前記着色剤は、前記重合性モノマー基質および前記無機フィラーの総重量に対して、０．０３重量％−０．１重量％である、
方法。
請求項１に記載の方法であって、
前記重合性モノマー基質は、ビスフェノールＡグリシジルジメタクリレート（ＢＩＳ−ＧＭＡ）、ウレタンジメタクリレート（ＵＤＭＡ）、およびトリエチレングリコールジメタクリレート（ＴＥＧＤＭＡ）を含み、
前記重合性モノマー基質の総重量に対して、前記ビスフェノールＡグリシジルジメタクリレート（ＢＩＳ−ＧＭＡ）は、０−７０重量％、前記ウレタンジメタクリレートは、０−８０重量％、前記トリエチレングリコールジメタクリレート（ＴＥＧＤＭＡ）は、０−６０重量％であることを特徴とする、
方法。
請求項１に記載の方法であって、
前記無機フィラーは、ガラスパウダーおよびシリカから選択される少なくとも１つを含み、前記ガラスパウダーは、バリウムガラスパウダーおよびランタンガラスパウダーから選択される少なくとも１つを含み、前記シリカは、ヒュームドシリカおよびナノシリカから選択される少なくとも１つを含み、前記ガラスパウダーの粒子サイズは、０．０１−１０μｍであり、前記シリカの粒子サイズは、０．０１−１μｍであり、前記ガラスパウダーの屈折率は、１．４８−１．６０であることを特徴とする、
方法。
請求項６に記載の方法であって、
前記ガラスパウダーの粒子サイズは、０．１−３μｍであり、前記シリカの粒子サイズは、０．０３−０．５μｍであり、前記ガラスパウダーの屈折率は、１．５０−１．５８であることを特徴とする、
方法。
請求項６又は７に記載の方法であって、
前記無機フィラーは、ガラスパウダーおよびシリカを含み、前記無機フィラーの総重量に対して、前記ガラスパウダーは、７０重量％−９５重量％、および前記シリカは、５重量％−３０重量％であることを特徴とする、
方法。
請求項１に記載の方法であって、
前記開始剤は、過酸化ベンゾイル、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノールおよびＮ，Ｎ−ジヒドロキシエチル−４−メチルアニリンから選択される少なくとも２つを含むことを特徴とする、
方法。
請求項１に記載の方法であって、
前記着色剤は、赤色酸化鉄、黄色酸化鉄、ビスマスイエロー、バナジウムジルコニウムイエローおよびセリウムプラセオジムイエローから選択される少なくとも１つを含むことを特徴とする、
方法。
請求項１に記載の方法であって、
前記工程ｂ）またはｂ'）において、乾式プレスによる予備成形は、４−１０ＭＰａの圧力で行われることを特徴とする、
方法。
請求項１−１１のいずれか一項に記載の方法により作製された多重色歯科複合材料。