JP6633752B2 - 歯科で用いられる多重色複合材料およびその作製方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2015年11月12日出願の中国特許出願第201510772785.9号(「歯科で用いられる多重色複合材料およびその作製方法」)の優先権を主張するものであり、全内容を参照することにより本出願に組み込まれる。
a)異なる色のN個の単色複合前駆体粉末(N≧3)を作製する工程であって、各単色複合前駆体粉末の作製プロセスは、重合性モノマー基質、無機フィラー、開始剤、着色剤、および研磨剤を混合し、0.5−2時間ミリングし、乾燥して、単色複合前駆体粉末を得る工程を含む。重合性モノマー基質対無機フィラーの重量比が、10:90−90:10、好ましくは、15:85−30:70、開始剤は、重合性モノマー基質の0.1重量%−1重量%、好ましくは、0.2重量%−0.5重量%、着色剤は、重合性モノマー基質および無機フィラーの総重量に対して、0.01重量%−0.2重量%、好ましくは、0.03重量%−0.1重量%である、工程。
b)一つの単色複合前駆体粉末を乾式プレスモールドに加え、添加した粉末を平らにした後、もう一つの単色複合前駆体粉末を乾式プレスモールドに続けて加え、異なる色のN個の単色複合材料前駆体粉末を全て乾式プレスモールドに添加するまで行い、3−20MPaの圧力で乾式プレスにより予備成形して多重色複合材料の予備成形素地を得る工程、または
b')3−20MPaの圧力で乾式プレスにより、N個の単色複合前駆体粉末それぞれについて第1の予備成形を行って、N個の単色予備成形素地を得た後、N個の単色予備成形素地全てをモールドに続けて加え、3−20MPaの圧力で乾式プレスにより第2の予備成形を行って、多重色複合材料の予備成形素地を得る工程。
c)工程b)またはb')で作製した多重色複合材料の予備成形素地を加圧および加熱して、多重色歯科複合材料を得る工程であって、加圧および加熱は、100−200℃、好ましくは、120−180℃、より好ましくは、130−150℃の温度で、0.5−3時間、好ましくは、1−1.5時間行われる工程。
a)異なる色のN個の単色複合前駆体粉末(N≧3)を作製する工程であって、各単色複合前駆体粉末の作製プロセスが、重合性モノマー基質、無機フィラー、開始剤、着色剤、およびミリング用添加剤を混合し、0.5−2時間ミリングし、乾燥して、単色複合前駆体粉末を得ることを含み、重合性モノマー基質対無機フィラーの重量比が、10:90−90:10であり、好ましくは、15:85−30:70であり、開始剤は、重合性モノマー基質の0.1重量%−1重量%であり、好ましくは、0.2重量%−0.5重量%であり、着色剤は、重合性モノマー基質および無機フィラーの総重量に対して、0.01重量%−0.2重量%であり、好ましくは、0.03重量%−0.1重量%である。
b)一つの単色複合前駆体粉末を乾式プレスモールドに加え、添加した粉末を平らにした後、もう一つの単色複合前駆体粉末を乾式プレスモールドに続けて加え、異なる色のN個の単色複合材料前駆体粉末を全て乾式プレスモールドに添加するまで続け、3−20MPaの圧力で乾式プレスにより予備成形して多層着色複合材料の予備成形素地を得る。
b')3−20MPaの圧力で乾式プレスにより第1の予備成形をN個の単色複合前駆体粉末にそれぞれ行って、N個の単色予備成形素地を得た後、N個の単色予備成形素地全てをモールドに続けて加え、3−20MPaの圧力で乾式プレスにより第2の予備成形を行って、多重色複合材料の予備成形素地を得る。
粉末1−3に関する表1の式および関連プロセスパラメータに従って、全ての材料を混合し、均一にボールミルして、異なる色の3つの単色複合材料前駆体粉末(すなわち、粉末1−3)を作製した。その後、粉末1をまず、乾式プレスモールドに加えて、厚さ4mmまで平らにし、粉末2を続けて加えて、厚さ6mmまで平らにし、続いて、粉末3を加えて、厚さ4mmまで平らにした。次に、乾式プレスにより予備成形を、5MPaの圧力で乾式プレス機により行って、多重色複合材料の予備成形素地を得た。その後、多重色複合材料の予備成形素地を、140℃の温度および150MPaの圧力で1時間加圧および加熱して、3色のグラデーション層を備えた多重色複合材料を得た。
粉末1−3に関する表1の式および関連プロセスパラメータに従って、異なる色の3つの単色複合材料前駆体粉末(すなわち、粉末1−3)を作製した。その後、粉末1−3を原材料として用い、厚さ3mmの粉末1を乾式プレスモールドに加えて、乾式プレスによる予備成形を7MPaの圧力で行い、厚さ7mmの粉末2および厚さ4mmの粉末3を同じ方法を用いて、それぞれ、乾式プレスにより予備成形し、3つの単色予備成形素地を全てモールドに入れ、乾式プレスによる予備成形を、10MPaの圧力で再び行って、多重色複合材料の予備成形素地を得た。
粉末1−5に関する表1の組成および関連プロセスパラメータに従って、異なる色の5つの単色複合材料前駆体粉末(すなわち、粉末1−5)を作製した。その後、粉末1−5を原材料として用い、まず、粉末1を乾式プレスモールドに加えて平らにし、続いて粉末2を加えて平らにし、さらに粉末3を加えた。粉末1−5全てを乾式プレスモールドに加えて、それぞれ、粉末1の厚さが4mm、粉末2の厚さが6mm、粉末3の厚さが4mm、粉末4の厚さが4mmおよび粉末5の厚さが7mmとなり、平らになるまでこれを続けて行った。次に、乾式プレスにより予備成形を、10MPaの圧力で乾式プレス機により行って、多重色複合材料の予備成形素地を得た。その後、多重色複合材料の予備成形素地を、150℃の温度および130MPaの圧力で1.5時間加圧および加熱して、5色のグラデーション層を備えた多重色複合材料を得た。
実施例4は、7MPaの圧力で乾式プレスによる予備成形を行い、140℃の温度および130MPaの圧力で1時間加圧および加熱した点のみ実施例1とは異なる。
厚さがそれぞれ4mm、7mmおよび3mmの粉末1−3は原材料として用いた。その他のプロセスパラメータは全て実施例2と同一であった。
実施例6は、180℃の温度および180MPaの圧力で加圧および加熱を0.5時間行った点のみ実施例2とは異なる。
実施例7は、120℃の温度および180MPaの圧力で加圧および加熱を0.5時間行った点のみ実施例2とは異なる。
実施例8は、200℃の温度および100MPaの圧力で加圧および加熱を3時間行った点のみ実施例2とは異なる。
実施例9は、100℃の温度および200MPaの圧力で加圧および加熱を2時間行った点のみ実施例2とは異なる。
実施例1−5で作製した多重色複合材料の曲げ強度、圧縮強度および破壊靭性をそれぞれ測定した。結果を表2に示す。
Claims (12)
- a)異なる色のN個の単色複合前駆体粉末(N≧3)を作製する工程であって、各単色複合前駆体粉末の作製プロセスは、
重合性モノマー基質、無機フィラー、開始剤、着色剤、およびミリング用添加剤を混合し、0.5−2時間ミリングし、乾燥して、単色複合前駆体粉末を得る工程を含み、前記重合性モノマー基質は、ビスフェノールAグリシジルジメタクリレート(BIS−GMA)、ビスフェノールAエトキシグリシジルメタクリレート(BIS−EMA)、ウレタンジメタクリレート(UDMA)、およびトリエチレングリコールジメタクリレート(TEGDMA)から選択される少なくとも2つを含み、前記重合性モノマー基質対前記無機フィラーの重量比が、10:90−30:70であり、前記開始剤は、前記重合性モノマー基質の0.1重量%−1重量%であり、前記着色剤は、前記重合性モノマー基質および前記無機フィラーの総重量に対して、0.01重量%−0.2重量%である、工程と、
b)一つの前記単色複合前駆体粉末を乾式プレスモールドに加えて、前記添加した粉末を平らにした後、もう一つの前記単色複合前駆体粉末を前記乾式プレスモールドに続けて加え、異なる色のN個の単色複合材料前駆体粉末を全て乾式プレスモールドに添加するまで続け、3−20MPaの圧力で乾式プレスにより予備成形して、多重色複合材料の予備成形素地を得る工程、または
b')3−20MPaの圧力で乾式プレスにより第1の予備成形をN個の単色複合前駆体粉末にそれぞれ行って、N個の単色予備成形素地を得た後、前記N個の単色予備成形素地全てを前記モールドに続けて加え、3−20MPaの圧力で乾式プレスにより第2の予備成形を行って、多重色複合材料の予備成形素地を得る工程と、
c)工程b)またはb')で作製した前記多重色複合材料の予備成形素地を加圧および加熱して、多重色歯科複合材料を得る工程であって、前記加圧および加熱は、100−200MPaの圧力、100−200℃の温度で、0.5−3時間行われる、工程と、
を含み、
前記無機フィラーは、ガラスパウダーおよびシリカから選択される少なくとも1つを含む、ことを特徴とする、
多重色歯科複合材料を作製する方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記加圧および加熱は、130−180MPaの圧力、120−180℃の温度で、1−1.5時間行われることを特徴とする、
方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記加圧および加熱は、150−170MPaの圧力、130−150℃の温度で行われることを特徴とする、
方法。 - 請求項1〜3のいずれかに記載の方法であって、
前記重合性モノマー基質対前記無機フィラーの重量比が、15:85−30:70であり、前記開始剤は、前記重合性モノマー基質の0.2重量%−0.5重量%であり、前記着色剤は、前記重合性モノマー基質および前記無機フィラーの総重量に対して、0.03重量%−0.1重量%である、
方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記重合性モノマー基質は、ビスフェノールAグリシジルジメタクリレート(BIS−GMA)、ウレタンジメタクリレート(UDMA)、およびトリエチレングリコールジメタクリレート(TEGDMA)を含み、
前記重合性モノマー基質の総重量に対して、前記ビスフェノールAグリシジルジメタクリレート(BIS−GMA)は、0−70重量%、前記ウレタンジメタクリレートは、0−80重量%、前記トリエチレングリコールジメタクリレート(TEGDMA)は、0−60重量%であることを特徴とする、
方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記ガラスパウダーは、バリウムガラスパウダーおよびランタンガラスパウダーから選択される少なくとも1つを含み、前記シリカは、ヒュームドシリカおよびナノシリカから選択される少なくとも1つを含み、前記ガラスパウダーの粒子サイズは、0.01−10μmであり、前記シリカの粒子サイズは、0.01−1μmであり、前記ガラスパウダーの屈折率は、1.48−1.60であることを特徴とする、
方法。 - 請求項6に記載の方法であって、
前記ガラスパウダーの粒子サイズは、0.1−3μmであり、前記シリカの粒子サイズは、0.03−0.5μmであり、前記ガラスパウダーの屈折率は、1.50−1.58であることを特徴とする、
方法。 - 請求項6又は7に記載の方法であって、
前記無機フィラーは、ガラスパウダーおよびシリカを含み、前記無機フィラーの総重量に対して、前記ガラスパウダーは、70重量%−95重量%、および前記シリカは、5重量%−30重量%であることを特徴とする、
方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記開始剤は、過酸化ベンゾイル、2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノールおよびN,N−ジヒドロキシエチル−4−メチルアニリンから選択される少なくとも2つを含むことを特徴とする、
方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記着色剤は、赤色酸化鉄、黄色酸化鉄、ビスマスイエロー、バナジウムジルコニウムイエローおよびセリウムプラセオジムイエローから選択される少なくとも1つを含むことを特徴とする、
方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記工程b)またはb')において、乾式プレスによる予備成形は、4−10MPaの圧力で行われることを特徴とする、
方法。 - 請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法により作製された多重色歯科複合材料。
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US20050154081A1 (en) * | 2004-01-09 | 2005-07-14 | Bisco, Inc. | Opacity and color change polymerizable dental materials |
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