KR20210083623A - 치과용 컴포지트 블랭크의 제조방법 - Google Patents

치과용 컴포지트 블랭크의 제조방법 Download PDF

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Abstract

컴포지트 블랭크의 제조방법이 개시된다. 상기 컴포지트 블랭크의 제조방법은 (a) 제1 색상을 갖는 제1 컴포지트 블랭크용 조성물과 제2 색상을 갖는 제2 컴포지트 블랭크용 조성물을 몰드에 각각 채워 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층/제2 컴포지트 블랭크용 조성물층을 포함하는 적층체를 제조하는 단계; (b) 상기 몰드에 채워진 적층체에 압력을 가하여 상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물층의 제2 컴포지트 블랭크용 조성물의 일부 또는 전부를 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층으로 침투시켜 색상 구배를 갖는 적층체를 제조하는 단계; 및 (c) 상기 색상 구배를 갖는 적층체를 경화하여 색상 구배를 갖는 컴포지트 블랭크를 제조하는 단계;를 포함하며 상기 컴포지트 블랭크의 제조방법에 의해 제조된 컴포지트 블랭크는 색상 구배를 갖는다.

Description

치과용 컴포지트 블랭크의 제조방법{METHOD OF PREPARING DENTAL COMPOSITE BLANK}
본 발명은 치과용 컴포지트 블랭크의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 컴포지트 페이스트 내에 자연치와 유사한 색상 구배를 가지고, 기계적 특성이 향상된 치과용 컴포지트 블랭크를 제조하는 방법에 관한 것이다.
치과용 보철 시술에 사용되는 치과용 보철재료는 치아의 우식이나 파절 등으로 인해 생긴 치아 파손 부위 및 치관 전체를 수복하거나 동요치를 고정시키는 일반적인 치과 시술 이외에도, 치아고정이나 심미적 치과 치료 등 매우 넓은 범위에 걸쳐 사용되는 핵심적인 치과 재료 중 하나이다.
일반적으로 치과용 보철물은 수복재, 보충재, 인레이 (inlay), 온레이 (onlay), 이장재 (veneer), 전체 및 부분 크라운 (crown), 브릿지 (bridge), 임플란트 (implant), 포스트 (post) 등을 들 수 있다. 보철물의 제작은 전문적인 지식을 가진 치과 의사가 수작업으로 제작하거나 또는 제작이 가능한 기공소에서 숙달된 전문 제작사인 기공사에 의해서 제작된다.
지르코니아 세라믹 수복 재료는 CAD/CAM 가공이 가능하지만 밀링 후 6 - 12시간의 소결 시간이 필요하며, 글라스세라믹의 경우는 CAD/CAM 가공하고 글라스 분말의 파우더를 올리는 빌드업 (build-up) 방식을 이용하여 자연치와 유사한 색상을 구현하고 있으나, 숙련된 기공사에 의해 제작 과정을 거치고, 열처리 공정이 필요하여 많은 시간이 필요하여, 환자들이 완전한 치료까지는 병원에 2 ~ 3회 방문이 필요한데 이는 복잡한 재 방문으로 환자에게 불편함을 야기한다. 최근 치과용 CAD/CAM 기술 및 가공 기술의 발전은 관련 치과 재료에 대해서 더욱 높은 요구사항을 야기한다.
치과 재료는 좋은 기계 가공성을 가져서 밀링 가공 시간이 20분 이내로 마무리되어 짧은 시간에 수복 처리가 끝날 수 있는 원데이 (One-day) 치료가 요구된다. 하이브리드 세라믹은 수복용 레진으로 탄성이 좋고, 우수한 기계 가공성 및 내마모성을 가지고 있어서 비교적 이상적인 치아 수복이 가능한 재료이다. 현재 단색의 하이브리드 세라믹은 자연치와 같이 치아끝, 치아면, 치아잇몸 쪽에 따른 다양한 색상 구배를 구현하기 힘들기 때문에 미적 효과가 부족하여 색상을 가진 단량체를 수복물 표면에 발라 자연치를 모방하고 있으나, 하이브리드 세라믹과 일체형 (monolithic)이 아니기 때문에 가공 및 사용 중에 분리, 파절 및 마모가 쉬운 단점을 가지고 있다.
본 발명의 목적은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 다수의 조성물 층으로 적층된 컴포지트 블랭크용 적층체의 경화 전에 가압하여 하나의 조성물층이 다른 조성물 층의 내부로 침투되어 색상 구배를 가져 자연치와 유사한 심미성을 갖는 치과용 컴포지트 블랭크를 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 제조방법으로 제조한 치과용 컴포지트 블랭크는 가압하는 동안에 경화를 함으로써 컴포지트 블랭크 내부를 더욱 치밀하게 만들어 기계적 특성이 향상되는 효과가 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, (a) 제1 색상을 갖는 제1 컴포지트 블랭크용 조성물과 제2 색상을 갖는 제2 컴포지트 블랭크용 조성물을 몰드에 각각 채워 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층/제2 컴포지트 블랭크용 조성물층을 포함하는 적층체를 제조하는 단계; (b) 상기 몰드에 채워진 적층체에 압력을 가하여 상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물층의 제2 컴포지트 블랭크용 조성물의 일부 또는 전부를 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층으로 침투시켜 색상 구배를 갖는 적층체를 제조하는 단계; 및 (c) 상기 색상 구배를 갖는 적층체를 경화하여 색상 구배를 갖는 컴포지트 블랭크를 제조하는 단계;를 포함하는 색상 구배를 갖는 컴포지트 블랭크의 제조방법을 제공한다.
또한 상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물의 점도는 상기 제1 컴포지트 블랭크용 조성물의 점도보다 작은 것일 수 있다.
또한 상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물이 25℃ 및 1기압에서 상기 제1 컴포지트 블랭크용 조성물 보다 흐름성이 큰 것일 수 있다.
또한 단계 (b)의 상기 압력이 5 내지 300MPa일 수 있다.
또한 단계 (b)가 10 내지 59℃의 온도에서 수행될 수 있다.
또한 단계 (b)가 10분 내지 24시간 동안 수행될 수 있다.
또한 단계 (b)가 1회 수행되거나 서로 같거나 다른 압력으로 2 내지 10회 수행될 수 있다.
또한 단계 (b)에서 경화가 진행되지 않을 수 있다.
또한 단계 (b)가 불활성 가스 분위기 하에서 수행될 수 있다.
또한 상기 불활성 가스가 질소, 헬륨, 네온, 아르곤 및 크립톤으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한 단계 (a)는 (a-1) 제1 색상을 갖는 제1 컴포지트 블랭크용 조성물을 몰드에 채워 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층을 제조하는 단계; 및 (a-2) 제2 색상을 갖는 제2 컴포지트 블랭크용 조성물을 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층이 채워진 상기 몰드에 채워 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층/제2 컴포지트 블랭크용 조성물층을 포함하는 적층체를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.
또한 단계 (a)는 (a-1') 제2 색상을 갖는 제2 컴포지트 블랭크용 조성물을 몰드에 채워 제2 컴포지트 블랭크용 조성물층을 제조하는 단계; 및 (a-2') 제1 색상을 갖는 제1 컴포지트 블랭크용 조성물을 제2 컴포지트 블랭크용 조성물층이 채워진 상기 몰드에 채워 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층/제2 컴포지트 블랭크용 조성물층을 포함하는 적층체를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.
또한 단계 (a)에서 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층과 제2 컴포지트 블랭크용 조성물층의 함량비를 조절하여 상기 적층체의 색상 구배를 조절할 수 있다.
또한 단계 (c)가 5 내지 300MPa의 압력으로 수행될 수 있다.
또한 단계 (c)가 80 내지 200℃의 온도에서 수행될 수 있다.
또한 상기 색상 구배는 제1 색상과 제2 색상 사이의 색상 구배 중 일부 또는 전부를 포함할 수 있다.
또한 상기 제1 컴포지트 블랭크용 조성물은 불포화 이중결합을 포함하는 단량체 및 불포화 이중결합을 포함하는 단량체의 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 제1 불포화 이중결합 화합물; 제1 필러; 제1 중합개시제; 및 제1 색소를 포함할 수 있고, 상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물은 불포화 이중결합을 포함하는 단량체 및 불포화 이중결합을 포함하는 단량체의 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 제2 불포화 이중결합 화합물; 제2 중합개시제; 및 제2 색소를 포함할 수 있다.
상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물이 제2 필러를 추가로 포함할 수 있다.
또한 상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물이 상기 불포화 이중결합 화합물 100중량부를 기준으로 상기 색소를 0중량부 초과부터 5중량부 이하까지의 함량을 포함할 수 있다.
또한 상기 제1 불포화 이중결합 화합물 또는 상기 제2 불포화 이중결합 화합물이 메타아크릴레이트 (MA)계 또는 아크릴레이트계 화합물일 수 있다.
또한 상기 제1 불포화 이중결합 화합물 또는 상기 제2 불포화 이중결합 화합물이 각각 독립적으로 2,2-비스[4-(2-하이드록시-3-메타크릴옥시프로폭시)페닐]프로판(Bis-GMA), 에틸렌글리콜디메타크릴레이트(EGDMA), 에틸렌글리콜 디아크릴레이트 (EDGA), 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트(TEGDMA), 트리에틸렌글리콜 디아크릴레이트 (TEGDA), 에톡실레이트 비스페놀 A 디메타크릴레이트(Bis-EMA), 우레탄디메타크릴레이트(UDMA), 폴리우레탄 디아크릴레이트 (PUDA), 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트 모노포스페이트(dipentaerythritol pentaacrylate monophosphate, PENTA), 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA), 폴리알케노익산(polyalkenoic acid), 비페닐 디메타크릴레이트(biphenyl dimethacrylate, BPDM), 비페닐 디아크릴레이트 (biphenyl diacrylate BPDA) 및 글리세롤 포스페이트 디메타크릴레이트(glycerol phosphate dimethacrylate, GPDM)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한 상기 제1 필러 또는 제2 필러가 각각 독립적으로 무기 필러 및 유기 필러로 이루어진 군으로부터 선택된 1종을 포함할 수 있다.
또한 상기 무기 필러가 합성 비정질 실리카(synthetic amorphous silica), 결정성 실리카 (crystalline silica), 바륨 실리케이트(barium silicate), 바륨보로실리케리트 (barium borosilicate), 바륨 플루오로알루미노보로실리케이트(barium fluoroaluminoborosilicate), 바륨 알루미노 보로실리케이트(barium aluminoborosilicate), 스트론튬 실리케이드(strontium silicate), 스트론튬 보로실리케리트(strontium borosilicate), MTA (Mineral Trioxide Aggregates), 스트론튬 알루미노보로실리케이트(strontium aluminoborosilicate), 칼슘 실리케이트(calcium silicate), 알루미노실리케이트 (alumino silicate), 질화규소(silicon nitrides), 이산화 타이타늄(titanium dioxide), 칼슘하이드로실아파타이트(calcium hydroxy apatite), 지르코니아 (zirconia), 및 생리활성글라스(Bioactive glass)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한 상기 합성 비정질 실리카 (Synthetic amorphous silica), 결정성 실리카 (Crystalline silica) 및 지르코니아가 입자 형태이고, 상기 입자의 평균 직경이 0.01 내지 0.5 ㎛일 수 있다.
또한 상기 바륨 실리케이트(barium silicate), 바륨보로실리케리트 (barium borosilicate), 바륨 플루오로알루미노보로실리케이트(barium fluoroaluminoborosilicate), 바륨 알루미노 보로실리케이트(barium aluminoborosilicate), 스트론튬 실리케이드(strontium silicate), 스트론튬 보로실리케리트(strontium borosilicate), MTA (Mineral Trioxide Aggregates) 및 스트론튬 알루미노보로실리케이트 (strontium aluminoborosilicate)는 입자 형태이고, 상기 입자의 평균 직경은 0.1 내지 3 ㎛일 수 있다.
또한 상기 제1 중합 개시제 또는 제2 중합개시제가 각각 독립적으로 광중합 개시제 및 열중합 개시제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한 상기 제1 색소 또는 제2 색소가 각각 독립적으로 산화철 (Iron III oxide) 및 이산화타이타늄 (TiO2)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 제조방법으로 제조된 치과용 컴포지트 블랭크는 치과용 컴포지트 블랭크내에 자연치와 유사한 색상 구배를 만들어 심미적으로 우수한 특성을 가질 수 있다.
또한, 본 발명의 제조방법은 가압하는 동안에 경화를 함으로써 컴포지트 블랭크 내부를 더욱 치밀하게 만들어 기계적 특성이 향상된 치과용 컴포지트 블랭크를 제공할 수 있다.
도 1은 색상이 상이한 조성물이 적층된 치과용 컴포지트 블랭크를 제조하기 위한 순서를 보여주는 순서도이다.
도 2는 실시예 2 및 비교예 2에 따라 제조된 컴포지트 블랭크의 조성물층간의 접합면을 찍은 사진이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
또한, 이하에서 사용된 제1, 제 2등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
또한, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 "형성되어" 있다거나 "적층되어" 있다고 언급될 때에는, 그 다른 구성요소의 표면 상의 전면 또는 일면에 직접 부착되어 형성되어 있거나 적층되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 더 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서 "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요서, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명의 치과용 컴포지트 블랭크의 제조방법에 대해 설명하도록 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, (a) 제1 색상을 갖는 제1 컴포지트 블랭크용 조성물과 제2 색상을 갖는 제2 컴포지트 블랭크용 조성물을 몰드에 각각 채워 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층/제2 컴포지트 블랭크용 조성물층을 포함하는 적층체를 제조하는 단계; (b) 상기 몰드에 채워진 적층체에 압력을 가하여 상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물층의 제2 컴포지트 블랭크용 조성물의 일부 또는 전부를 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층으로 침투시켜 색상 구배를 갖는 적층체를 제조하는 단계; 및 (c) 상기 색상 구배를 갖는 적층체를 경화하여 색상 구배를 갖는 컴포지트 블랭크를 제조하는 단계;를 포함하는 색상 구배를 갖는 컴포지트 블랭크의 제조방법을 제공한다.
단계 (a): 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층/제2 컴포지트 블랭크용 조성물층을 포함하는 적층체를 제조
본 발명의 컴포지트 블랭크의 제조방법은 제1 색상을 갖는 제1 컴포지트 블랭크용 조성물과 제2 색상을 갖는 제2 컴포지트 블랭크용 조성물을 몰드에 각각 채워 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층/제2 컴포지트 블랭크용 조성물층을 포함하는 적층체를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서 단계 (a)는 제1 색상을 갖는 제1 컴포지트 블랭크용 조성물을 몰드에 채워 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층을 제조하는 단계 (a-1); 및 제2 색상을 갖는 제2 컴포지트 블랭크용 조성물을 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층이 채워진 상기 몰드에 채워 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층/제2 컴포지트 블랭크용 조성물층을 포함하는 적층체를 제조하는 단계(a-2)를 포함할 수 있다.
또한 단계 (a)는 제2 색상을 갖는 제2 컴포지트 블랭크용 조성물을 몰드에 채워 제2 컴포지트 블랭크용 조성물층을 제조하는 단계 (a-1'); 및 제1 색상을 갖는 제1 컴포지트 블랭크용 조성물을 제2 컴포지트 블랭크용 조성물층이 채워진 상기 몰드에 채워 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층/제2 컴포지트 블랭크용 조성물층을 포함하는 적층체를 제조하는 단계 (a-2')를 포함할 수 있다.
상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물의 점도는 상기 제1 컴포지트 블랭크용 조성물의 점도보다 작은 것일 수 있다. 압력을 가할 경우 점도가 낮은 조성물이 점도가 높은 조성물로 침투할 수 있다.
또한 상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물이 25℃ 및 1기압에서 상기 제1 컴포지트 블랭크용 조성물 보다 흐름성이 큰 것일 수 있다.
또한 단계 (a)에서 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층과 제2 컴포지트 블랭크용 조성물층의 함량비를 조절하여 상기 적층체의 색상 구배를 조절할 수 있다.
상기 적층체는 상기 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층과 상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물층의 함량비가 9.9:0.1 내지 7:3, 바람직하게는 9:1 내지 8:2일 수 있다. 여기서 제2 컴포지트 블랭크용 조성물층의 함량비가 9.9:0.1 미만이면 상기 적층체 내의 내의 색상 구배가 미비하게 나타나며, 7:3을 초과하면 컴포지트 상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물이 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층으로 침투되는데 많은 시간이 소요가 되어 경제적이지 못하다.
또한 상기 색상 구배는 제1 색상과 제2 색상 사이의 색상 구배 중 일부 또는 전부를 포함할 수 있다.
또한 상기 제1 컴포지트 블랭크용 조성물은 불포화 이중결합을 포함하는 단량체 및 불포화 이중결합을 포함하는 단량체의 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 제1 불포화 이중결합 화합물; 제1 필러; 제1 중합개시제; 및 제1 색소를 포함할 수 있다.
여기서 상기 제1 컴포지트 블랭크용 조성물이 상기 불포화 이중결합 화합물 100중량부를 기준으로 상기 제1 필러를 200중량부 내지 600중량부를 포함할 수 있으며, 200중량부 미만의 경우 제1 컴포지트 블랭크용 조성물의 점도가 낮아져서 상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물의 침투시 일정한 색상 구배를 갖는 것이 어려워 심미적인 효과가 감소할 수 있고, 600중량부 초과의 경우 상기 제1 컴포지트 블랭크용 조성물의 제1 필러와 상기 불포화 이중결합 화합물이 혼합되기 어렵고 상기 불포화 이중결합 화합물이 중합체를 형성하기 어렵다.
또한 여기서 상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물은 불포화 이중결합을 포함하는 단량체 및 불포화 이중결합을 포함하는 단량체의 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 제2 불포화 이중결합 화합물; 제2 중합개시제; 및 제2 색소를 포함할 수 있다.
상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물이 제2 필러를 추가로 포함할 수 있다.
또한 상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물이 상기 불포화 이중결합 화합물 100중량부를 기준으로 상기 색소를 0중량부 초과부터 5중량부 이하까지의 함량을 포함할 수 있고, 여기서 5중량 초과에서는 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층 내부로 제2 컴포지트 블랭크용 조성물이 침투하는 데 상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물에 혼합된 필러가 방해를 하여 색상 구배의 형성에 어려움이 있어 심미적 효과가 감소하므로 바람직하지 못하다.
또한 상기 제1 불포화 이중결합 화합물 또는 상기 제2 불포화 이중결합 화합물로서 메타아크릴레이트 (MA)계 또는 아크릴레이트계 화합물을 단독 또는 2종 이상 병행하여 사용할 수 있다.
상기 불포화 이중 결합 화합물의 함량은 사용 분야 및 목적에 따라 다양 할 수 있으며, 상기 컴포지트 블랭크 내의 필러의 분산도에 중요한 역할을 하며, 마모 저항성 및 작업성을 결정짓는 중요한 인자일 수 있다.
또한 상기 제1 불포화 이중결합 화합물 또는 상기 제2 불포화 이중결합 화합물로서 각각 독립적으로 2,2-비스[4-(2-하이드록시-3-메타크릴옥시프로폭시)페닐]프로판(Bis-GMA), 에틸렌글리콜디메타크릴레이트(EGDMA), 에틸렌글리콜 디아크릴레이트 (EDGA), 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트(TEGDMA), 트리에틸렌글리콜 디아크릴레이트 (TEGDA), 에톡실레이트 비스페놀 A 디메타크릴레이트(Bis-EMA), 우레탄디메타크릴레이트(UDMA), 폴리우레탄 디아크릴레이트 (PUDA), 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트 모노포스페이트(dipentaerythritol pentaacrylate monophosphate, PENTA), 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA), 폴리알케노익산(polyalkenoic acid), 비페닐 디메타크릴레이트(biphenyl dimethacrylate, BPDM), 비페닐 디아크릴레이트 (biphenyl diacrylate BPDA) 또는 글리세롤 포스페이트 디메타크릴레이트(glycerol phosphate dimethacrylate, GPDM)를 단독 또는 2종 이상 병행하여 사용할 수 있다.
또한 상기 제1 필러 또는 제2 필러로서 각각 독립적으로 무기 필러 또는 유기 필러를 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
또한 상기 무기 필러로서 합성 비정질 실리카(synthetic amorphous silica), 결정성 실리카 (crystalline silica), 바륨 실리케이트(barium silicate), 바륨보로실리케리트 (barium borosilicate), 바륨 플루오로알루미노보로실리케이트(barium fluoroaluminoborosilicate), 바륨 알루미노 보로실리케이트(barium aluminoborosilicate), 스트론튬 실리케이드(strontium silicate), 스트론튬 보로실리케리트(strontium borosilicate), MTA (Mineral Trioxide Aggregates), 스트론튬 알루미노보로실리케이트(strontium aluminoborosilicate), 칼슘 실리케이트(calcium silicate), 알루미노실리케이트 (alumino silicate), 질화규소(silicon nitrides), 이산화 타이타늄(titanium dioxide), 칼슘하이드로실아파타이트(calcium hydroxy apatite), 지르코니아 (zirconia), 또는 생리활성글라스(Bioactive glass)를 단독으로 사용하거나 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
또한 상기 합성 비정질 실리카 (Synthetic amorphous silica), 결정성 실리카 (Crystalline silica) 및 지르코니아가 입자 형태이고, 상기 입자의 평균 직경이 0.01 내지 0.5 ㎛일 수 있다.
또한 상기 바륨 실리케이트(barium silicate), 바륨보로실리케리트 (barium borosilicate), 바륨 플루오로알루미노보로실리케이트(barium fluoroaluminoborosilicate), 바륨 알루미노 보로실리케이트(barium aluminoborosilicate), 스트론튬 실리케이드(strontium silicate), 스트론튬 보로실리케리트(strontium borosilicate), MTA (Mineral Trioxide Aggregates) 및 스트론튬 알루미노보로실리케이트 (strontium aluminoborosilicate)는 입자 형태이고, 상기 입자의 평균 직경은 0.1 내지 3 ㎛일 수 있다.
또한 상기 제1 중합 개시제 또는 제2 중합개시제로서 각각 독립적으로 광중합 개시제 또는 열중합 개시제를 단독으로 사용하거나 2종 이상 조합하여 사용할 수 있고, 바람직하게는 열중합 개시제를 사용할 수 있다.
상기 열중합 반응은 열에 의해 라디칼이 형성되어 중합이 개시될 수 있으며, 상기 열중합 개시제는 벤조일 퍼옥사이드 (Benzoyl peroxide)와 같은 퍼옥사이드계가 가능할 수 있다.
상기 제1 또는 제2 컴포지트 블랭크 조성물이 상기 중합 개시제를 0.01 내지 5중량부, 바람직하게는 0.01 내지 3중량부, 보다 바람직하게는 0.01 내지 1중량부를 추가로 포함할 수 있다.
상기 중합 개시제의 함량이 0.01중량부 미만이면, 광중합개시가 발생하지 않는 문제가 있으며, 5중량부를 초과하면 첨가되는 함량에 따라 효과가 증대되지 않고 조성물의 물성에 나쁜 영향을 미칠 수 있어 바람직하지 않다.
또한 상기 제1 색소 또는 제2 색소로서 각각 독립적으로 산화철 (Iron III oxide) 또는 이산화티타늄 (TiO2)을 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
또한 상기 산화철로서 황색 산화철, 또는 적색 산화철을 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
단계 (b); 색상 구배를 갖는 적층체를 제조
본 발명의 컴포지트 블랭크의 제조방법은 상기 몰드에 채워진 적층체에 압력을 가하여 상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물층의 제2 컴포지트 블랭크용 조성물의 일부 또는 전부를 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층으로 침투시켜 색상 구배를 갖는 적층체를 제조하는 단계 (b)를 포함할 수 있다.
상기 단계 (b)에서 몰드 내부에 채워진 상기 적층체에 가압을 하는데, 가압하는 동안 적층체 내부로 제2 컴포지트 블랭크용 조성물이 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층으로 침투해 들어간다. 이때 상기 몰드에 주입된 상기 제2 컴포지트 블랭크용 적층체의 양의 90 내지 100%가 상기 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층의 내부로 침투해 들어가게 되어 최종 적층체 내부에 색상 구배가 나타난다.
여기서 단계 (b)의 상기 압력이 5 내지 300MPa일 수 있고, 여기서 5MPa 미만에서는 상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물이 상기 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층의 내부로 침투해 들어가는 데 어려움이 있으며, 300MPa 초과에서는 경제적이지 못해 바람직하지 못하다.
또한 단계 (b)가 10분 내지 24시간 동안 수행될 수 있으며, 여기서 시간이 10분 미만에서는 상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물이 상기 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층의 침투량이 미미하며, 24시간 초과하는 경우는 경제적이지 못하다.
또한 단계 (b)가 1회 수행되거나 서로 같거나 다른 압력으로 2 내지 10회 수행될 수 있다. 여기서 10회 초과에서는 색상 구배의 추가 상승 효과가 미미하여 바람직하지 못하다.
또한 단계 (b)가 10 내지 59℃의 온도에서 단계 (b)가 수행될 수 있다. 여기서 10℃미만에서는 제2 컴포지트 블랭크용 조성물의 흐름성(유동성)이 적어져 제2 컴포지트 불랭크용 조성물이 제2 컴포지트 블랭크용 조성물층의 내부로 침투하는 데 어려움이 있으며, 59℃ 초과에서는 컴포지트 페이스트 및 색상만 혼합된 컴포지트 페이스트가 경화가 될 수 있어서 바람직하지 못하다.
또한 단계 (b)가 불활성 가스 분위기 하에서 수행될 수 있고, 상기 불활성 가스로서 질소, 헬륨, 네온, 아르곤 또는 크립톤을 단독 또는 2종 이상 병행하여 사용할 수 있다.
단계 (c): 색상 구배를 갖는 컴포지트 블랭크 제조
본 발명의 컴포지트 블랭크의 제조방법은 상기 색상 구배를 갖는 적층체를 경화하여 색상 구배를 갖는 컴포지트 블랭크를 제조하는 단계 (c)를 포함할 수 있다.
여기서, 단계 (c)가 5 내지 300MPa의 압력으로 수행될 수 있고, 여기서 5MPa 미만에서는 경화 중에 크랙이 발생할 수 있어, 강도에 나쁜 영향을 미칠 수 있으며, 300MPa 초과에서는 경제적이지 못해 바람직하지 못하다.
또한 단계 (c)가 80 내지 200℃의 온도에서 수행되어 경화가 진행될 수 있다.
[실시예]
컴포지트 페이스트 조성물 제조
제조예 1
하기 표 1에서 제조예 1의 조성으로 UDMA (우레탄디메타크릴레이트) 6.5중량부, TEGMA (트리에틸렌클리콜디메타크릴레이트) 13 중량부 및 BPO (벤조일퍼옥사이드) 0.4 중량부를 먼저 혼합 후 바륨실리케이트 70 중량부와 실리카 10 중량부를 투입하였다. 컴포지트 페이스트에 색상을 부여하기 위해 황색 산화철 206 x 10-4 중량부, 적색 산화철 103 x 10-4 중량부 및 이산화티이타늄 691 x 10-4 중량부를 첨가하여 최종 컴포지트 페이스트 조성물을 제조하였다.
구분 함유물
조성 함량(중량부)
제조예 1 UDMA (우레탄디메타크릴레이트) 6.5
TEGMA (트리에틸렌글리콜디메타크릴레이트) 13
BPO (벤조일퍼옥사이드) 0.4
바륨실리케이트 (0.4㎛) 70
실리카 (50nm) 10
색소 0.1
제조예 2 UDMA (우레탄디메타크릴레이트) 33.8
TEGMA (트리에틸렌글리콜디메타크릴레이트) 65.7
BPO (벤조일퍼옥사이드) 0.4
바륨실리케이트 (0.4㎛) 0
실리카 (50nm) 0
색소 0.1
제조예 3 UDMA (우레탄디메타크릴레이트) 13.4
TEGMA (트리에틸렌글리콜디메타크릴레이트) 26.1
BPO (벤조일퍼옥사이드) 0.4
바륨실리케이트 (0.4㎛) 50
실리카 (50nm) 10
색소 0.1
제조예 4 UDMA (우레탄디메타크릴레이트) 28.7
TEGMA (트리에틸렌글리콜디메타크릴레이트) 55.8
BPO (벤조일퍼옥사이드) 0.4
바륨실리케이트 (0.4㎛) 10
실리카 (50nm) 5
색소 0.1
제조예 5 UDMA (우레탄디메타크릴레이트) 35.9
TEGMA (트리에틸렌글리콜디메타크릴레이트) 60.1
BPO (벤조일퍼옥사이드) 0.4
바륨실리케이트 (0.4㎛) 3
실리카 (50nm) 0.5
색소 0.1
제조예 2
제조예 2의 조성으로 UDMA (우레탄디메타크릴레이트) 33.8 중량부, TEGMA (트리에틸렌클리콜디메타크릴레이트) 65.7 중량부 및 BPO (벤조일퍼옥사이드) 0.4 중량부를 먼저 혼합 후 컴포지트 페이스트에 색상을 부여하기 위한 황색 산화철 478 x 10-4 중량부, 적색 산화철 104 x 10-4 중량부 및 이산화티이타늄 418 x 10-4 중량부를 함량별로 넣어 최종 컴포지트 페이스트 조성물을 제조하였다.
제조예 3
제조예 3의 조성으로 UDMA (우레탄디메타크릴레이트) 13.4 중량부, TEGMA (트리에틸렌클리콜디메타크릴레이트) 26.1 중량부 및 BPO (벤조일퍼옥사이드) 0.4 중량부를 먼저 혼합한 후 바륨실리케이트 50 중량부와 실리카 10 중량부를 투입하였다. 마지막으로 컴포지트 페이스트에 색상을 부여하기 위해 황색 산화철 206 x 10-4 중량부, 적색 산화철 103 x 10-4 중량부 및 이산화티이타늄 691 x 10-4 중량부를 함량별로 넣어 최종 컴포지트 페이스트 조성물을 제조하였다.
제조예 4
제조예 4의 조성으로 UDMA (우레탄디메타크릴레이트) 28.7 중량부, TEGMA (트리에틸렌클리콜디메타크릴레이트) 55.8 중량부 및 BPO (벤조일퍼옥사이드) 0.4 중량부를 혼합한 후 바륨실리케이트 10 중량부와 실리카 5 중량부를 투입하였다. 마지막으로 컴포지트 페이스트에 색상을 부여하기 위해 황색 산화철 478 x 10-4 중량부, 적색 산화철 104 x 10-4 중량부 및 이산화티이타늄 418 x 10-4 중량부를 함량별로 넣어 최종 컴포지트 페이스트 조성물을 제조하였다.
제조예 5
제조예 5의 조성으로 UDMA (우레탄디메타크릴레이트) 35.9 중량부, TEGMA (트리에틸렌클리콜디메타크릴레이트) 30.1 중량부 및 BPO (벤조일퍼옥사이드) 0.4 중량부를 먼저 혼합한 후 바륨실리케이트 3 중량부와 실리카 0.5 중량부를 투입하였다. 마지막으로 컴포지트 페이스트에 색상을 부여하기 위해 황색 산화철 478 x 10-4 중량부, 적색 산화철 104 x 10-4 중량부 및 이산화티이타늄 418 x 10-4 중량부를 함량별로 넣어 최종 컴포지트 페이스트 조성물을 제조하였다.
실시예: 컴포지트 블랭크의 제조
실시예 1 : 컴포지트 블랭크 제조
높이가 18mm, 종횡이 17mm x 17mm인 나일론 사각기둥에서 종횡이 15mm X 15mm, 높이가 18mm의 사각기둥 형태로 내부를 절삭하여 두께 1mm이고, 내부가 비어있는 사각기둥 형태의 몰드를 제조하였다.
제조예 1에 따라 제조된 컴포지트 페이스트 조성물을 상기 몰드 내부에 채우고 제조예 2에 따라 제조된 컴포지트 페이스트 조성물을 채워 제조예 1의 페이스트 조성물층과 제조예 2의 페이스트 조성물층의 두께비가 8:2인 적층체를 얻었다. 상기 적층체가 채워진 몰드를 HIP (Hot Isostatic Pressing, 열간 정수압 소결법) 장치 내에 고정하였다. 그 후 HIP 장치 내부의 온도를 50℃로 승온한 후 질소로 압력 40MPa로 가압을 하였다.
다음으로 HIP 장치 내부의 온도를 120℃로 승온시켜서 압력은 40MPa로 유지시켜 상기 적층체를 2시간 경화시켰다. 2시간 경과 후 압력을 대기압까지 서서히 하강 시킨 후, 몰드에서 분리시켜 치과용 컴포지트 블랭크를 제조하였다.
실시예 2: 치과용 컴포지트 블랭크의 제조
실시예 1에서 조성물층의 두께비가 8:2인 적층체를 얻는 대신에, 조성물층의 두께비가 9:1인 적층체를 얻는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 컴포지트 블랭크를 제조하였다.
실시예 3: 치과용 컴포지트 블랭크의 제조
실시예 1에서 제조예 1에 따라 제조된 컴포지트 페이스트 조성물을 상기 몰드 내부에 채우고 제조예 2에 따라 제조된 컴포지트 페이스트 조성물을 채워 제조예 1의 페이스트 조성물층과 제조예 2의 페이스트 조성물층의 두께비가 8:2인 적층체를 얻은 대신에, 제조예 1에 따라 제조된 컴포지트 페이스트 조성물을 상기 몰드 내부에 채우고 제조예 5에 따라 제조된 컴포지트 페이스트 조성물을 채워 제조예 1의 페이스트 조성물층과 제조예 5의 페이스트 조성물층의 두께비가 8:2인 적층체를 얻은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 컴포지트 블랭크를 제조하였다.
비교예 1: 치과용 컴포지트 블랭크의 제조
실시예 1에서 제조예 1에 따라 제조된 컴포지트 페이스트 조성물을 상기 몰드 내부에 채우고 제조예 2에 따라 제조된 컴포지트 페이스트 조성물을 채워 제조예 1의 페이스트 조성물층과 제조예 2의 페이스트 조성물층의 두께비가 8:2인 적층체를 얻은 대신에, 제조예 3에 따라 제조된 컴포지트 페이스트 조성물을 상기 몰드 내부에 채우고 제조예 4에 따라 제조된 컴포지트 페이스트 조성물을 채워 제조예 3의 페이스트 조성물층과 제조예 4의 페이스트 조성물층의 두께비가 8:2인 적층체를 얻은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 컴포지트 블랭크를 제조하였다.
비교예 2: 치과용 컴포지트 블랭크의 제조
실시예 1에서 제조예 1에 따라 제조된 컴포지트 페이스트 조성물을 상기 몰드 내부에 채우고 제조예 2에 따라 제조된 컴포지트 페이스트 조성물을 채워 제조예 1의 페이스트 조성물층과 제조예 2의 페이스트 조성물층의 두께비가 8:2인 적층체를 얻은 대신에, 제조예 3에 따라 제조된 컴포지트 페이스트 조성물을 상기 몰드 내부에 채우고 제조예 4에 따라 제조된 컴포지트 페이스트 조성물을 채워 제조예 3의 페이스트 조성물층과 제조예 4의 페이스트 조성물층의 두께비가 9:1인 적층체를 얻은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 컴포지트 블랭크를 제조하였다.
비교예 3: 치과용 컴포지트 블랭크의 제조
실시예 1에서 제조예 1에 따라 제조된 컴포지트 페이스트 조성물을 상기 몰드 내부에 채우고 제조예 2에 따라 제조된 컴포지트 페이스트 조성물을 채워 제조예 1의 페이스트 조성물층과 제조예 2의 페이스트 조성물층의 두께비가 8:2인 적층체를 얻은 대신에, 제조예 3에 따라 제조된 컴포지트 페이스트 조성물을 상기 몰드 내부에 채우고 제조예 5에 따라 제조된 컴포지트 페이스트 조성물을 채워 제조예 3의 페이스트 조성물층과 제조예 5의 페이스트 조성물층의 두께비가 8:2인 적층체를 얻은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 컴포지트 블랭크를 제조하였다.
구분 몰드에 채우는 양 (%)
(몰드 내부 100% 기준)		 가압공정 경화 공정
제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4 제조예 5 온도 가압력 온도 가압력
실시예 1 80 20 - - - 50℃ 40MPa 120℃ 40MPa
실시예 2 90 10 - - - 50℃ 40MPa 120℃ 40MPa
실시예 3 80 - - - 20 50℃ 40MPa 120℃ 40MPa
비교예 1 - - 80 20 - 50℃ 40MPa 120℃ 40MPa
비교예 2 - - 90 10 - 50℃ 40MPa 120℃ 40MPa
비교예 3 - - 80 - 20 50℃ 40MPa 120℃ 40MPa
[시험예]
시험예 1 : 치과용 컴포지트 블랭크 내부 색상 구배 확인 및 굽힘 강도 측정
실시예 1 내지 3, 비교예 1 내지 3에 따라 제조된 컴포지트 블랭크에 대해 페이스트 침투 여부 및 굴곡 강도 측정 (JDMAS 245:2017 CAD/CAM용 치과 절삭 가공용 레진 재료) 하였다
페이스트 색상 구배 여부는 가압 및 경화 공정 후 제2 컴포지트 블랭크용 조성물이 제1 컴포지트 블랭크용 조성물로 침투되면 기존 제2 컴포지트 블랭크용 조성물의 색상이 제1 컴포지트 블랭크용 조성물 내부로 확산되어 색상 변화가 발생하게 된다. 제2 컴포지트 블랭크용 조성물과 접촉면에서는 제1 컴포지트 블랭크용 조성물의 색상 변화가 크며 접촉면과 점점 멀어짐에 따라 색상 변화는 적게 되어 블랭크 내부에서 색상 구배가 발생하게 된다.
색상 구배 판단을 위해서는 경화된 치과용 컴포지트 블랭크의 표면을 연마지 2000번으로 균일화하여 색상 구배를 육안으로 확인하였다. 색상 구배 정도는 제1 컴포지트 블랭크용 조성물 내부의 색상 변화 정도를 %로 나타낸 것으로, 제1 컴포지트 블랭크용 조성물과 제2 컴포지트 블랭크용 조성물의 접촉면을 기준으로 제1 컴포지트 블랭크용 조성물 전체가 색상 변화가 발생되었다면 100% 변화, 절반만 색상 변화가 발생되었다면 50% 변화 등으로 표기한다.
또한 굽힘 강도 시편은 경화된 치과용 컴포지트 블랭크를 두께 1.2mm ±0.2mm, 폭 4.0mm ±0.2mm, 길이 14mm 이상으로 가공하여, 표면을 연마지 2000번으로 균일화하였다. 가공된 시편을 지간 거리 12mm, 크로스 헤드 스피드 1.0mm/분의 조건으로 3점 굽힘 시험을 진행하였다.
상기 조건으로 시험한 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
구분 색상 구배 색상구배 정도 굽힘강도
실시예 1 내부 색상 구배 있음 30% 발생 255MPa
실시예 2 내부 색상 구배 있음 50% 발생 265MPa
실시예 3 내부 색상 구배 있음 25% 발생 249MPa
비교예 1 내부 색상 구배 없음 1% 미만 200MPa
비교예 2 내부 색상 구배 없음 1% 미만 205MPa
비교예 3 내부 색상 구배 없음 1% 미만 203MPa
표 3을 참조하면 실시예 1 내지 3에 따라 제조된 치과용 컴포지트 블랭크는 색상 구배는 25 ~ 50% 범위로 확인되었지만, 비교예 1 내지 3에서는 1% 미만으로 색상 구배가 이루지지 않았다. 실시예 1 내지 3의 컴포지트 페이스트의 필러 함량이 높아 필러와 모노머 사이 또는 필러들 사이의 공간으로 필러 함량이 낮은 컴포지트 페이스트들이 침투가 가능하지만, 필러 함량이 적은 경우는 색소만 함유된 페이스트를 침투시키려고 해도 컴포지트 페이스트의 필러와 모노머 사이 또는 필러들 사이로 침투할 수 있는 공간이 적어 색상 구배에 효과적이지 못하다.
또한, 실시예 1 내지 3에서 가압공정에서 필러 함량이 낮은 컴포지트 페이스트 조성물이 필러 함량이 높은 컴포지트 페이스트 조성물의 내부로 침투가 이루어지고, 경화 단계에서 가압 공정에 의해 컴포지트 블랭크 내부의 치밀도가 높아지게 된다. 따라서 실시예 1 내지 3의 컴포지트 블랭크가 비교예 1 내지 비교예 3의 치과용 컴포지트 블랭크에 비해 기계적 특성이 향상된 것을 알 수 있다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허 청구 범위에 의하여 나타내어지며, 특허 청구 범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (19)

  1. (a) 제1 색상을 갖는 제1 컴포지트 블랭크용 조성물과 제2 색상을 갖는 제2 컴포지트 블랭크용 조성물을 몰드에 각각 채워 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층/제2 컴포지트 블랭크용 조성물층을 포함하는 적층체를 제조하는 단계;
    (b) 상기 몰드에 채워진 적층체에 압력을 가하여 상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물층의 제2 컴포지트 블랭크용 조성물의 일부 또는 전부를 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층으로 침투시켜 색상 구배를 갖는 적층체를 제조하는 단계; 및
    (c) 상기 색상 구배를 갖는 적층체를 경화하여 색상 구배를 갖는 컴포지트 블랭크를 제조하는 단계;를
    포함하는 색상 구배를 갖는 컴포지트 블랭크의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물의 점도는 상기 제1 컴포지트 블랭크용 조성물의 점도보다 작은 것인, 색상 구배를 갖는 컴포지트 블랭크의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서
    단계 (b)의 상기 압력이 5 내지 300MPa인 것을 특징으로 하는 컴포지트 블랭크의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서
    단계 (b)가 10 내지 59℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 컴포지트 블랭크의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서
    단계 (b)에서 경화가 진행되지 않는 것을 특징으로 하는 컴포지트 블랭크의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서
    단계 (b)가 불활성 가스 분위기 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 컴포지트 블랭클의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    단계 (a)는
    (a-1) 제1 색상을 갖는 제1 컴포지트 블랭크용 조성물을 몰드에 채워 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층을 제조하는 단계; 및
    (a-2) 제2 색상을 갖는 제2 컴포지트 블랭크용 조성물을 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층이 채워진 상기 몰드에 채워 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층/제2 컴포지트 블랭크용 조성물층을 포함하는 적층체를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 컴포지트 블랭크의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    단계 (a)는
    (a-1') 제2 색상을 갖는 제2 컴포지트 블랭크용 조성물을 몰드에 채워 제2 컴포지트 블랭크용 조성물층을 제조하는 단계; 및
    (a-2') 제1 색상을 갖는 제1 컴포지트 블랭크용 조성물을 제2 컴포지트 블랭크용 조성물층이 채워진 상기 몰드에 채워 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층/제2 컴포지트 블랭크용 조성물층을 포함하는 적층체를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 컴포지트 블랭크의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    단계 (a)에서 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층과 제2 컴포지트 블랭크용 조성물층의 함량비를 조절하여 상기 적층체의 색상 구배를 조절하는 것을 특징으로 하는 컴포지트 블랭크의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서
    상기 적층체는 상기 제1 컴포지트 블랭크용 조성물층과 상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물층의 함량비가 9.9:0.1 내지 7:3인 것을 특징으로 하는 컴포지트 블랭크의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서
    단계 (c)가 5 내지 300MPa의 압력으로 수행되는 것을 특징으로 하는 컴포지트 블랭크의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서
    단계 (c)가 80 내지 200℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 컴포지트 블랭크의 제조방법.
  13. 제 1항에 있어서
    상기 제1 컴포지트 블랭크용 조성물은 불포화 이중결합을 포함하는 단량체 및 불포화 이중결합을 포함하는 단량체의 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 제1 불포화 이중결합 화합물; 제1 필러; 제1 중합개시제; 및 제1 색소를 포함하고,
    상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물은 불포화 이중결합을 포함하는 단량체 및 불포화 이중결합을 포함하는 단량체의 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 제2 불포화 이중결합 화합물; 제2 중합개시제; 및 제2 색소를 포함하는 것을 특징으로 하는 컴포지트 블랭크의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서
    상기 제1 컴포지트 블랭크용 조성물이 상기 불포화 이중결합 화합물 100중량부를 기준으로 상기 제1 필러를 200중량부 내지 600중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 컴포지트 블랭크의 제조방법.
  15. 제14항에 있어서
    상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물이 제2 필러를 추가로 포함하고,
    상기 제2 컴포지트 블랭크용 조성물이 상기 불포화 이중결합 화합물 100중량부를 기준으로 상기 제2 필러를 0중량부 초과부터 5중량부 이하까지의 함량을 포함하는 것을 특징으로 하는 컴포지트 블랭크의 제조방법.
  16. 제13항에 있어서
    상기 제1 불포화 이중결합 화합물 또는 상기 제2 불포화 이중결합 화합물이 메타아크릴레이트 (MA)계 또는 아크릴레이트계 화합물인 것을 특징으로 하는 컴포지트 블랭크의 제조방법.
  17. 제13항에 있어서
    상기 제1 필러 또는 제2 필러가 각각 독립적으로 무기 필러 및 유기 필러 로 이루어진 군으로부터 선택된 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 블랭크의 제조방법.
  18. 제17항에 있어서
    상기 무기 필러가 합성 비정질 실리카(synthetic amorphous silica), 결정성 실리카 (crystalline silica), 바륨 실리케이트(barium silicate), 바륨보로실리케리트 (barium borosilicate), 바륨 플루오로알루미노보로실리케이트(barium fluoroaluminoborosilicate), 바륨 알루미노 보로실리케이트(barium aluminoborosilicate), 스트론튬 실리케이드(strontium silicate), 스트론튬 보로실리케리트(strontium borosilicate), MTA (Mineral Trioxide Aggregates), 스트론튬 알루미노보로실리케이트(strontium aluminoborosilicate), 칼슘 실리케이트(calcium silicate), 알루미노실리케이트 (alumino silicate), 질화규소(silicon nitrides), 이산화 타이타늄(titanium dioxide), 칼슘하이드로실아파타이트(calcium hydroxy apatite), 지르코니아 (zirconia), 및 생리활성글라스(Bioactive glass)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함 하는 것을 특징으로 하는 컴포지트 블랭크의 제조방법.
  19. 제13항에 있어서,
    상기 제1 색소 또는 제2 색소가 각각 독립적으로 산화철 (Iron III oxide) 및 이산화타이타늄 (TiO2)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 컴포지트 블랭크 제조방법.
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