CN105362084A - 一种牙科用多层色复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种牙科用多层色复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了一种牙科用多层色复合材料的制备方法，包括：制备N种不同颜色的单色复合材料前驱粉体，将所制备的前驱粉体干压预成型，得到预成型坯体，再将预成型坯体进行加温加热处理，得到多层色复合材料。采用本发明的方法所制备的牙科用多层色复合物材料，具有渐变多层色体系，可以有效提高复合材料所制成的牙科修复体的美学效果，能够模拟天然牙齿颜色由牙齿颈部至切端渐变的特点，可以达到与天然牙齿更高的相似度。

Description

一种牙科用多层色复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及牙科修复体领域，特别涉及一种牙科用多层色复合材料及其制备方法。
背景技术
计算机辅助设计和计算机辅助制作(ComputerAidedDesign/ComputerAidedManufacture，CAD/CAM)技术最早是在20世纪70年代初期，由法国FrancoisDuret教授开创性地引入口腔固定修复体的设计与制作中，引发了口腔修复学界的一场重大的技术革命；其中，CAD是指以计算机作为主要技术手段来生成和运用各种数字信息和图形信息，以进行产品的设计；CAM是指由计算机控制的数控加工设备，如数控铣床等对产品进行自动加工成型的制作技术。目前，CAD/CAM系统已能成功地制作嵌体、贴面、冠、固定桥等固定修复体；但是，在整个治疗过程中，患者至少需要去医院2-3次才能完成修复；如此频繁而又复杂的复诊让患者感到极大地不便；随着计算机技术的发展，一种快速治疗的新技术应运而生，那就是牙科椅旁数字化修复技术(牙科椅旁CAD/CAM)。
牙科椅旁CAD/CAM，就是将计算机辅助设计和计算机辅助制作设备放在牙科椅旁，医生在完成牙体预备等治疗之后，采用数码技术获取病人的牙齿模型，由计算机分析数据，立即设计并自动完成假牙(修复体)的制作。病人只需等待约30分钟，就可以戴牙完成，省略了复杂的复诊过程。牙科椅旁CAD/CAM取缔了临时性的修复体，使修复体的制作一次完成，减少了病人就诊次数，而且明显能提高修复体的质量。由于模型扫描，修复体的设计制作都采用了数码技术，并由计算机计算完成，因而修复体可以达到更好的精密度和准确性，修复体的治疗成功率更高，传统烤瓷牙和活动假牙容易产生的牙龈变色，边缘不密合等问题将大大减少，病人的治疗效果满意度也将显著提高。
牙科椅旁CAD/CAM技术的发展对配套的牙科材料提出了更高的要求，不仅要求其具有良好的可加工性能，能够在不超过20分钟的时间内完成研磨加工，而且还要有很短的研磨后加工时间，这样才能在一次约诊的时间内完成全部的修复治疗过程。传统的氧化锆全瓷修复材料尽管能够在CAD/CAM系统(并非椅旁系统)中进行加工，但是由于研磨后烧结时间长达6-8h，因此无法在一次就诊中完成修复体的试戴工作。目前，已开发成功和正在研制的牙科椅旁CAD/CAM系统配套材料有玻璃陶瓷(长石瓷、白榴石瓷和二硅酸锂瓷)及复合材料。所说的复合材料由聚合物及填料复合而成，具有良好的韧性、可加工性、且易抛光、耐磨并能够阻射X线，是一种比较理想的牙科修复材料。但是，现有的复合材料一般都是单色的材料，而对于天然牙齿来说，牙齿的颜色由牙齿颈部至切端是渐变的，这就使得由单一色的复合材料所制成的牙科修复体与天然牙齿相比，颜色相似度不高，存在美学缺陷。
发明内容
为解决单一色的复合材料所制成的牙科修复体与天然牙齿相比，颜色相似度不高问题，本发明实施例公开了一种牙科用多层色复合材料及其制备方法。技术方案如下：
首先，本发明提供了一种牙科用多层色复合材料的制备方法，包括：
a)制备N种不同颜色的单色复合材料前驱粉体，N≥3；其中，每一种单色复合材料前驱粉体的制备过程包括：
将聚合物单体基质、无机填料、引发剂及着色剂与研磨助剂混合后研磨0.5-2小时，干燥后得到单色复合材料前驱粉体；其中，聚合物单体基质与无机填料的重量比为10:90-90:10，优选为15:85-30:70，引发剂重量为聚合物单体基质及无机填料总重量的0.1％-1％，优选为0.2％-0.5％，着色剂重量为聚合物单体基质及无机填料总重量的0.01％-0.2％，优选为0.03％-0.1％；
b)将一种单色复合材料前驱粉体加入到干压模具中，压平后再加入另一种单色复合材料前驱粉体，直至N种不同颜色的单色复合材料前驱粉体全部加入到干压模具，再在3MPa-20MPa的压力下干压预成型，得到多层色复合材料预成型坯体；
或
b＇)将所制备的N种单色复合材料前驱粉体分别在3MPa-20MPa的压力下进行第一次干压预成型得到N个单色预成型坯体；再将N个单色预成型坯体依次放入模具中在3MPa-20MPa的压力下进行第二次干压预成型，得到多层色复合材料预成型坯体；
c)将步骤b)或b＇)所制备的多层色复合材料预成型坯体进行加压加热处理，得到牙科用多层色复合材料，其中，加压加热处理的温度为100℃-200℃，优选为120℃-180℃，更优选为130℃-150℃；压力为10MPa-20MPa，优选为13MPa-18MPa，更优选为15MPa-16MPa；保温时间为0.5小时-3小时，优选为1.5小时-2小时。
其中，所述聚合物单体基质包括：双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯BIS-GMA、双酚A-乙氧基甲基丙烯酸缩水甘油酯BIS-EMA、氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯UDMA、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯TEGDMA中的至少两种。
其中，所述聚合物单体基质包括：双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯BIS-GMA、氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯UDMA、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯TEGDMA；基于所述聚合物单体基质的总重量，双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯BIS-GMA的重量分数为0-70％，优选为0-30％，；氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯UDMA的重量分数为0-80％，优选为40％-70％；双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯TEGDMA的重量分数为0-60％，优选为20％-40％。
其中，所述无机填料包括：玻璃粉、二氧化硅中的至少一种，其中，所述玻璃粉包括：钡玻璃粉和镧玻璃粉中的至少一种，所述二氧化硅包括气相二氧化硅、纳米二氧化硅中的至少一种；所述玻璃粉的粒径范围是0.01μm-10μm，优选为0.1μm-3μm；所述二氧化硅的粒径范围是0.01μm-1μm，优选为0.03μm-0.5μm；所述玻璃粉的折射率范围为1.48-1.60，优选为1.50-1.58。
其中，所述所述无机填料包括：玻璃粉和二氧化硅，基于所述无机填料的总重量，所述玻璃粉的重量分数为70％-95％，所述二氧化硅的重量分数为5％-30％。
其中，所述引发剂包括：过氧化苯甲酰、2,6-二叔丁基对甲苯酚、N,N-二羟乙基对甲苯胺中的至少两种。
其中，所述着色剂包括氧化铁红、氧化铁黄、铋黄、钒锆黄及铈镨黄中的至少一种。
其中，在步骤b)或b＇)中，干压预成型的压力为4MPa-10MPa。
另外，本发明还提供了一种由上述的方法制备的多层色牙科用复合材料。
采用本发明的方法所制备的牙科用多层色复合物材料，具有渐变多层色体系，可以有效提高复合材料所制成的牙科修复体的美学效果，能够模拟天然牙齿颜色由牙齿颈部至切端渐变的特点，可以达到与天然牙齿更高的相似度。
而且，本发明的方法采用加压加热固化技术对聚合材料进行固化，解决了牙科用复合物材料单体残余的问题，有效提高聚合物材料的生物安全性和强度。
具体实施方式
本发明提供了一种牙科用多层色复合材料的制备方法，可以包括以下步骤：
a)制备N种不同颜色的单色复合材料前驱粉体，N≥3；其中，每一种单色复合材料前驱粉体的制备过程包括：
将聚合物单体基质、无机填料、引发剂及着色剂与研磨助剂混合后研磨0.5-2小时，干燥后得到单色复合材料前驱粉体；其中，聚合物单体基质与无机填料的重量比为10:90-90:10，优选为15:85-30:70，引发剂重量为聚合物单体基质及无机填料总重量的0.1％-1％，优选为0.2％-0.5％，着色剂重量为聚合物单体基质及无机填料总重量的0.01％-0.2％，优选为0.03％-0.1％。
在本发明中，所述聚合物单体基质包括：双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯(BIS-GMA)、双酚A-乙氧基甲基丙烯酸缩水甘油酯(BIS-EMA)、氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯(UDMA)、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯(TEGDMA)中的至少两种。在本发明的一种优选实施方式中，聚合物单体基质包括：双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯BIS-GMA、氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯UDMA、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯TEGDMA；且基于所述聚合物单体基质的总重量，BIS-GMA的重量分数为0-70％，优选为0-30％，；UDMA的重量分数为0-80％，优选为40％-70％；TEGDMA的重量分数为0-60％，优选为20％-40％。
在本发明中，无机填料可以包括：玻璃粉、二氧化硅中的至少一种，其中，所述玻璃粉包括：钡玻璃粉、镧玻璃粉中的至少一种，所述二氧化硅包括气相二氧化硅、纳米二氧化硅中的至少一种；所述玻璃粉的粒径范围优选0.01μm-10μm，更优选为0.1μm-3μm；所述二氧化硅的粒径范围优选0.01μm-1μm，更优选为0.03μm-0.5μm；所述玻璃粉的折射率范围优选1.48-1.60，更优选为1.50-1.58。在本发明的一种优选实施方式中，无机填料包括：玻璃粉、二氧化硅，基于所述无机填料的总重量，所述玻璃粉的重量分数为70％-95％，所述二氧化硅的重量分数为5％-30％。
在本发明中，引发剂可以包括：过氧化苯甲酰、2,6-二叔丁基对甲苯酚、N,N-二羟乙基对甲苯胺中的至少两种。在实际应用中，在将上述的三种引发剂的至少两种进行任意的组合使用时，过氧化苯甲酰的重量可以选择聚合物单体基质及无机填料总重量的0.1％-0.3％，2,6-二叔丁基对甲苯酚重量可以选择0.2％-0.4％，N,N-二羟乙基对甲苯胺重量可以选择0.1％-0.3％。
在本发明中，着色剂包括但不限于氧化铁红、氧化铁黄、铋黄、钒锆黄及铈镨黄中的至少一种。
可以理解的是，N值越大，最终所得到的多层色复合材料的渐变特性与天然牙齿越相似，但是相应的多层色复合材料的成本也会越高；但是N值过小，例如小于等于2，则体现不出渐变的特性；实际应用中，N值的大小可以由本领域技术人员确定。另外，本发明中所说的颜色包括色彩参数及透明度参数，可以通过所添加的着色剂来进行调节。
在本发明中，研磨助剂可以选择易挥发的有机溶剂，例如甲醇、乙醇、丙酮等。在研磨过程中需要加入研磨介质，研磨介质的材料可以为玛瑙或氧化锆。在研磨过程中，聚合物单体基质、无机填料、引发剂及着色剂的总重量：研磨助剂的总重量：研磨介质的总重量可以为1:1:1-3:6:2，优选为2:4:1。在上述的比例范围内，既可以将聚合物单体基质、无机填料、引发剂及着色剂研磨、混合均匀，同时又能够不加入过多的研磨助剂，方便后续的干燥处理。研磨时间可以为0.5h-2h，优选为0.5h-1h。在实际应用中，研磨可以采用本领域常用的球磨机球磨。
研磨完后，需要通过干燥处理将易挥发的研磨助剂除去。在本发明中，发明人意外的发现，先进行旋转蒸发预干燥，再进行干燥，不仅可以加快溶剂的蒸发，更可以减少静态干燥时固相分层，可以提高混料的均匀性。实际应用中，旋转蒸发温度为20℃-100℃，优选30℃-80℃，更优选为40℃-50℃，旋转蒸发时间可以为1小时-5小时，优选为2小时-3小时。干燥时温度为20℃-100℃，优选30℃-80℃，更优选为40℃-60℃，干燥时间优选为2小时-4小时。
通过上述的步骤可以制备出N种不同颜色的单色复合材料前驱粉体，为了能够将N种不同颜色的单色复合材料前驱粉体形成多层色复合材料，本发明采用先干压预成型后加压加热处理的方法来实现。干压预成型的技术方案至少包括以下两种：
b)将一种单色复合材料前驱粉体加入到干压模具中，压平后再加入另一种单色复合材料前驱粉体，直至N种不同颜色的单色复合材料前驱粉体全部加入到干压模具，再在3MPa-20MPa的压力下干压预成型，得到多层色复合材料预成型坯体；
b＇)将所制备的N种单色复合材料前驱粉体分别在3MPa-20MPa的压力下进第第一次干压预成型得到N个子预成型坯体；再将N个子预成型坯体依次放入模具中在3MPa-20MPa的压力下进行第二次干压预成型，得到多层色复合材料预成型坯体。
上述的干压预成型优选在4MPa-10MPa的压力下进行。需要说明的是，干压预成型所采用的干压机等均为本领域常用的设备，能实现本发明的目的即可，本发明在此不进行限定。
c)将步骤b)或b＇)所制备的复合材料预成型坯体进行加压加热处理以使聚合物单体基质固化，最终得到牙科用N层色复合材料，其中，加压加热处理的温度为100℃-200℃，，优选为120℃-180℃，更优选为130℃-150℃；压力为10MPa-20MPa，优选为13MPa-18MPa，更优选为15MPa-16MPa；保温时间为0.5小时-3小时，优选为1.5小时-2小时。
采用上述的加压加热处理，使得聚合物单体基质和引发剂在一定的压力下相互接触的面积增加，提高了固化反应效率，降低了聚合物单体残余，提高了多层色复合材料的生物相容性，并且有效地提高聚合材料的强度。
需要说明的是，本发明所用的加压加热设备等均为本领域常用的设备，能实现本发明的目的即可，本发明在此不进行限定，例如可以采用南通建华公司的YJH30-25型设备。
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
表15种不同颜色的单色复合材料前驱粉体的配方及工艺参数
注：表1中的树脂基质、无机填料、引发剂及着色剂所对应的数值的单位为重量份，每重量份可以为10g。
实施例1
根据表1中粉体1-3的配方及相关工艺参数，将各物料混合球磨均匀后，即可制备出3种不同颜色的单色复合材料前驱粉体(即粉体1-3)；然后先将粉体1加入到干压模具中，压平后再加入粉体2，压平后再加入粉体3，其中，粉体1的厚度为4mm，粉体2的厚度为6mm，粉体3的厚度为4mm，然后采用干压机在5MPa的压力下进行干压预成型，得到得到多层色复合材料预成型坯体；然后对多层色复合材料预成型坯体进行加压加热处理，处理温度为140℃，压力为15MPa，保温时间为1.5小时，即可得到具有三层颜色渐变的多层色复合材料。
实施例2
根据表1中粉体1-3的配方及相关工艺参数，制备出3种不同颜色的单色复合材料前驱粉体(即粉体1-3)；然后以粉体1-3作为原料，将粉体1加入到干压模具中，厚度为3mm，在7MPa的压力下干压预成型；采用同样的方法将厚度为7mm的粉体2干压预成型及将厚度为4mm的粉体3干压预成型。然后将所得到的三个单色预成型坯体依次放入模具中在10MPa的压力下再进行干压预成型，得到多层色复合材料预成型坯体；
然后对多层色复合材料预成型坯体进行加压加热处理，处理温度为130℃，压力为17MPa，保温时间为2小时，即可得到具有三层颜色渐变的多层色复合材料。
实施例3
根据表1中粉体1-5的配方及相关工艺参数，制备出5种不同颜色的单色复合材料前驱粉体(即粉体1-5)；然后以粉体1-5作为原料，先将粉体1加入到干压模具中，压平后再加入粉体2，压平后再加入粉体3，直至直至5种粉体全部加入到干压模具，其中，粉体1的厚度为4mm，粉体2的厚度为6mm，粉体3的厚度为4mm，粉体4的厚度为4mm，粉体5的厚度为7mm，然后采用干压机在10MPa的压力下进行干压预成型，得到得到多层色复合材料预成型坯体；然后对多层色复合材料预成型坯体进行加压加热处理，处理温度为180℃，压力为13MPa，保温时间为1.5小时，即可得到具有五层颜色渐变的多层色复合材料。
实施例4
与实施例1的区别在于，干压预成型的压力为7MPa，加压加热处理的温度为140℃，压力为16MPa，保温时间为1小时。
实施例5
以粉体1-3作为原料，粉体1的厚度为4mm，粉体2的厚度为7mm，粉体3的厚度为3mm，其他同实施例2。
力学性能测试
分别测定实施例1-5所制备的多层色复合材料的挠曲强度、压缩强度、及断裂韧性，结果如表2所示。
表2实施例1-5制备的多层色复合材料的性能
其中，挠曲强度的测试方法参照YY/T0710-2009/ISO10477-2004《牙科学聚合物基冠桥材料》；压缩强度的测试方法参照ISO9917-1-2007；断裂韧性的测试方法参照ISO6872-2008。
从表2中可以看出，本发明实施例制备的复合物材料，各项力学性能均十分优异。较高的强度、韧性，使得该材料在应用于牙齿修复时，不论在加工过程中，还是在患者佩戴、使用过程中，都可以保持良好的形态，而不至于出现崩口、断裂等现象。从而使这种材料可以更广泛地应用于牙齿修复，满足市场的需求。
生物相溶性测试
分别测试实施例1制备的多层色复合材料及3MUltimate产品的吸水值、溶解性及化学溶解性，见表3。
表3实施例1与3MUltimate产品(LT)的性能比较：
从表3可以看出，实施例1制备的多层色复合材料与3MUltimate产品相比，由于本发明的制备方法可以降低聚合物单体残余，因此，可以提高了多层色复合材料的生物相容性、安全性。
以上对本发明所提供的一种牙科用复合材料及其制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其中心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护。

Claims (9)

1.一种牙科用多层色复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
a)制备N种不同颜色的单色复合材料前驱粉体，N≥3；其中，每一种单色复合材料前驱粉体的制备过程包括：
将聚合物单体基质、无机填料、引发剂及着色剂与研磨助剂混合后研磨0.5-2小时，干燥后得到单色复合材料前驱粉体；其中，聚合物单体基质与无机填料的重量比为10:90-90:10，优选为15:85-30:70，引发剂重量为聚合物单体基质及无机填料总重量的0.1％-1％，优选为0.2％-0.5％，着色剂重量为聚合物单体基质及无机填料总重量的0.01％-0.2％，优选为0.03％-0.1％；
b)将一种单色复合材料前驱粉体加入到干压模具中，压平后再加入另一种单色复合材料前驱粉体，直至N种不同颜色的单色复合材料前驱粉体全部加入到干压模具，再在3MPa-20MPa的压力下干压预成型，得到多层色复合材料预成型坯体；
或
b＇)将所制备的N种单色复合材料前驱粉体分别在3MPa-20MPa的压力下进行第一次干压预成型得到N个单色预成型坯体；再将N个单色预成型坯体依次放入模具中在3MPa-20MPa的压力下进行第二次干压预成型，得到多层色复合材料预成型坯体；
c)将步骤b)或b＇)所制备的多层色复合材料预成型坯体进行加压加热处理，得到牙科用多层色复合材料，其中，加压加热处理的温度为100℃-200℃，优选为120℃-180℃，更优选为130℃-150℃；压力为10MPa-20MPa，优选为13MPa-18MPa，更优选为15MPa-16MPa；保温时间为0.5小时-3小时，优选为1.5小时-2小时。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合物单体基质包括：双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯BIS-GMA、双酚A-乙氧基甲基丙烯酸缩水甘油酯BIS-EMA、氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯UDMA、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯TEGDMA中的至少两种。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述聚合物单体基质包括：双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯BIS-GMA、氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯UDMA、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯TEGDMA；基于所述聚合物单体基质的总重量，双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯BIS-GMA的重量分数为0-70％，优选为0-30％，；氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯UDMA的重量分数为0-80％，优选为40％-70％；双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯TEGDMA的重量分数为0-60％，优选为20％-40％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机填料包括：玻璃粉、二氧化硅中的至少一种，其中，所述玻璃粉包括：钡玻璃粉和镧玻璃粉中的至少一种，所述二氧化硅包括气相二氧化硅、纳米二氧化硅中的至少一种；所述玻璃粉的粒径范围是0.01μm-10μm，优选为0.1μm-3μm；所述二氧化硅的粒径范围是0.01μm-1μm，优选为0.03μm-0.5μm；所述玻璃粉的折射率范围为1.48-1.60，优选为1.50-1.58。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述无机填料包括：玻璃粉和二氧化硅，基于所述无机填料的总重量，所述玻璃粉的重量分数为70％-95％，所述二氧化硅的重量分数为5％-30％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂包括：过氧化苯甲酰、2,6-二叔丁基对甲苯酚、N,N-二羟乙基对甲苯胺中的至少两种。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述着色剂包括氧化铁红、氧化铁黄、铋黄、钒锆黄及铈镨黄中的至少一种。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤b)或b＇)中，干压预成型的压力为4MPa-10MPa。
9.如权利要求1-8中任一权利要求所述的方法制备的多层色牙科用复合材料。
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