KR20200060756A - 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료 제조 방법 및 그에 의해 제조된 제품 - Google Patents

투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료 제조 방법 및 그에 의해 제조된 제품 Download PDF

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Abstract

투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료를 준비하는 방법 및 이에 의해 준비된 제품인 것으로, 상기 방법은: (1) 상이한 투과율을 갖는 복합 수지 전구체 분말의 3 종류 이상을 준비하고; (2) 광투과율의 오름 차순 또는 내림 차순에 따라 상기 전구체 분말을 몰드에 순차적으로 더하고, 및 드라이 프레싱을 수행하여 예비 성형체를 얻는 단계; 또는, (2') 제 1 성형체에 1종 전구체를 드라이 프레싱 하고, 상기 제 1 성형체를 2종 전구체와 랩핑한 이후 제 2 성형체를 수득하기 위하여 드라이 프레싱을 수행하고, 이후 랩핑 및 드라이 프레싱 단계를 모든 전구체 분말이 모두 드라이 프레싱 되어 예비 성형체를 획득할 때까지 반복하는 단계; 및 (3) 단계 (2) 또는 단계 (2')에서 제조된 예비 성형체에 열 압착 강화를 수행하여 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료를 얻는 단계;를 포함한다. 본 발명을 적용함에 따라, 보철물의 굽힘 강도가 향상될 수 있으며, 자연 절단 및 치은 끝의 미학적 특정도 더 잘 시뮬레이션 될 수 있다.

Description

투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료 제조 방법 및 그에 의해 제조된 제품
본 출원은 2017년 9월 30일에 중국 특허청에 제출된 "투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료 제조 방법 및 그에 의해 제조된 제품"이라는 제목으로, 중국 특허 출원 No. 201710923133.X의 우선권을 주장한다. 본 명세서에서 전체적으로 참조로 포함된다.
본 출원은 치과 복원 기술 분야에 관한 것으로, 구체적으로, 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료를 제조하는 방법 및 이에 의해 제조된 제품에 관한 것이다.
치과용 기술이 진보함에 따라, CAD/CAM 기술 또한 치과 기술 분야에 사용되고 있다. 치과용 의자측 CAD/CAM 기술은 치과용 의자 측면에 컴퓨터 보조 설계 및 컴퓨터 보조 제조 장치를 배치하고, 의사가 치아 준비 및 기타 치료 ㄹ mf 완료한 이후 디지털 기술을 통해 환자의 치아 모델을 얻고, 그런 다음 데이터를 분석하고 및 커퓨터로 치과 보철물(복원)을 설계하고 제조하는 기술이다. 의자측 CAD/CAM 기술과 함께, 복원물의 제조를 한 단계로 완료할 수 있다. 따라서, 임시 복원물은 필요하지 않아, 환자의 시간을 절약하고, 복원물의 정밀도와 정확성을 크게 향상시켜, 복원 치료의 성공률을 향상시킨다. 기존의 PEM(Porcelain Fused to Metal)틀니 및 제거 가능한 의치의 치은 변색 및 한계 부적합은 효과적으로 감소될 수 있으며, 치료에 대한 환자의 만족도는 크게 향상 될 수 있다. 치과용 의자측 CAD/CAM의 개발은 또한 관련 재료의 개발을 주도한다. 현재, 일반적으로 사용되는 복합 재료는: 복합 수지, 수지-투과성 세라믹 복합 재료, 폴리에테르에테르케톤(polyetherethereketone:PEEK) 재료 등을 포함한다. CAD/CAM 기술을 통해 복합 수지 재료로 만든 수복물은 치과 분야에서 정밀한 제조 및 복원물의 효율성 요구 사항을 충족시킬 수 있다. 그러나, 기존의 복합 수지는 단일 광 투과율을 갖는 모든 단색 재료이기 때문에, 생성된 전체 복원물의 색상 및 광 투과율은 동일한다. 이는 자연치의 미학적 효과로는 충본하지 않다. 자연 치아는 법랑질(enamel) 및 상아질(dentin)으로 구성되어 있다. 두 조직의 기원과 특성은 완전히 다르며, 고유한 광학 특성을 가지고 있다. 상아질은 치아의 몸체를 구성하고, 차광성(light-blocking property)를 가진다. 법랑질은 상아질을 덮고 있으며, 반투명성 및 빛의 투명성을 가진다. 이러한 결과 자연치의 광 투과율과 색이 치아의 목 부분에서 치아의 절단 부분까지 점차적으로 변한다. 이러한 자연치와 비교할 때, 단일 미학적 효과를 갖는 복합 수지 재료로 제조된 복원물은 구배 광 투과율 및 자연치의 색에서 낮은 유사성의 단점을 갖는다.
현재 Shenzhen UPCERA Dental Technology Co., Ltd는 중국에서 다층 컬러를 갖는 복합 수지 재료를 제조하는 방법을 제공하는, CAD/CAM 용 고분자 재료 관련 특허 출원(출원 번호: CN105362084A: 치과 부서에서 사용하기위한 다층 색상 복합 재료 및 그 제조 방법)을 출원했다. 다층 복합 수지 재료는 상이한 색상을 갖는 3개 이상의 복합 수지 재료, 즉 동일한 광 투과율을 갖는 복합 수지 재료를 포함한다. 각 층의 복합 수지 재료를 중첩한 후, 각 층의 복합 수지 재료의 색상은 하부 층에서 상부 층으로 차례로 변화하여, 자연 치아의 색상을 모방한다. 그러나, 그것은 자연치의 광 투과율 구배의 특성을 반영하지 못한다. 또한, 기존의 다층 색상의 복합 수지 재료는 강도가 낮다는 단점이 있다.
본 발명에 따르면, 본 출원의 목적은 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과용 재료를 제조하는 방법 및 이에 의해 제조된 제품을 제공하여 복합 수 재료의 심미적 효과 및 강도를 향상시키는 목적을 달성하는 것이다. 구체적인 기술 솔루션은 다음과 같다.
본 출원은 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과용 재료를 제조하는 방법에 있어서,
(1) 상이한 광 투과율을 갖는 적어도 3 종류의 복합 수지 재료 전구체 분말을 제조하는 단계로서, 광 투과율을 갖는 각각의 복합 수지 재료 전구체 분말은
수지 단량체, 충전제(filler), 개시제, 및 착색제를 포함하는 원료를 계량하는 단계; 및
상기 원료를 복합 수지 재료 전구체 분말을 획득하기 위하여 혼합하는 단계;에 의하여 제조되고, 여기서 충전제 대 수지 단량체의 중량비는 10:90 내지 90:10 바람직하게, 70:30 내지 85:15이고, 상기 개시제는 0.1 내지 3중량%, 바람직하게는 0.1 내지 2중량% 존재하고, 상기 착색제는 상기 총 수지 단량체 및 충전제의 0.001 내지 0.2중량%, 바람직하게는 0.002 내지 0.1 중량%의 양으로 존재하고, 상기 수지 단량체는 올레핀성 불포화 단량체 및/또는 에폭시 수지를 포함하고;에 의하여 제조되고,
(2) 상이한 광 투과율을 갖는 적어도 3 종류의 복합 수지 재료 전구체 분말을 광 투과율의 오름차순 또는 광 투과율의 내림차순으로 몰드에 연속적으로 첨가하고, 및 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료의 예비 성형 성형체를 수득하기 위하여 3 내지 20 MPa 압력, 바람직하게는 4 내지 10 MPa 의 압력 하에서 건식 압축하여 성형하고, 여기서 상기 전구체 분말의 상부 표면은 각 복합 수지 재료 전구체 분말을 몰드에 첨가한 후 평탄화되고,
또는
(2′) 상이한 광 투과율을 가지는 적어도 3 종류의 복합 수지 재료 전구체 분말 중에서, 제 1 성형체를 수득하기 위하여 제 1 광 투과율을 갖는 복합 수지 재료 전구체 분말을 3 내지 20 Mpa, 바람직하게는 4 내지 10MPa의 압력하에서 건조-프레싱하여 몰딩하는 단계; 복합 수지 재료 전구체 분말을 가지는 상기 제 1 성형체를 제 2 광 투과율로 코팅하는 단계, 제 2 성형체를 수득하기 위하여 3 내지 20 MPa, 바람직하게는 4 내지 10MPa 의 압력하에서 건조-프레싱 방법으로 몰딩하는 단계; 및 상기 적어도 3 종류의 복합 수지 재료 전구체 파우더가 건조-프레싱 방법에 의해 몰딩될 때까지 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료의 예비 성형체를 수득하기 위하여 건조-프레싱 방법으로 코팅 및 몰딩 작업을 반복하는 단계; 및 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료의 예비 성형체 내 상기 전구체 분말의 각 층의 광 투과율은 내부에서 외부로 연속적으로 증가하고; 및
(3) 단계 (2) 또는 단계 (2′)에서 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료의 예비 성형체를 열 경화처리하여 광 투과성 및 색 구배를 갖는 치과 재료를 수득하는 단계에 있어서, 상기 열 경화 처리는 115 내지 185℃바람직하게는 131 내지 171℃의 온도에서 160 MPa 초과, 바람직하게는 160 내지 300 MPa, 보다 바람직하게는 200 내지 250 MPa에서 0.5 내지 4시간, 바람직하게는 0.5 내지 3시간동안 수행되는 단계;를 포함하는 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료를 제조하는 방법; 을 포함한다.
선택적으로, 상기 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료는 다층 색상을 추가로 가지며, 복합 수지 재료의 2개의 인접한 층 사이의 색차(chrominanc) 차이는 Lab 색상 시스템에 기초하여 1 이상 11 이하이다.
상기 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료 내 복합 수지 재료의 인접하지 않은 층 사이의 색차 차이의 최대값은 상기 Lab 색상 시스템에 기초하여 2 이상 15 이하이다.
광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료의 복합 수지 재료의 모든 인접한 층 사이의 색차 차이의 합과, 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료의 가장 높은 색차 및 가장 낮은 색차를 갖는 복합 수지 재료의 층들 사이의 색차 차이는 2 이하이고;
상기 Lab 색상 시스템에 기초하여 색차 차이를 산출하는 식은
Figure pct00001
이고, 여기서, △E는 색차 차이, △L은 두개의 층 사이의 L 값의 차이; △a는 2개의 층 사이의 a 값의 차이; 및 △b는 두개의 층 사이의 b 값의 차이이다.
선택적으로, 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료는 또한 다층 광 투과율을 가지며, 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료의 2개의 인접한 층들 사이의 광 투과율의 차이는 0.5 내지 10 %이고; 복합 수지 재료의 2개의 인접하지 않은 층 사이의 광 투과율의 차이는 1 내지 15 %이고; 가장 높은 광 투과율을 갖는 복합 수지 재료 층의 가시광(파장 550 nm) 투과율은 50 내지 75 %이고, 광 투과율이 가장 낮은 복합 수지 재료 층의 광 투과율이 30 내지 60 %이고, 광 투과율이 가장 높은 복합 수지 재료 층과 광 투과율이 가장 낮은 복합 수지 재료 층 사이의 복합 수지 재료의 다른 층의 광 투과율은 40 내지 70 %이다.
선택적으로, 상기 수지 단량체의 상기 충전제의 상기 중량비는 31:69 내지 69:31, 바람직하게는 43:57 내지 62:38이고, 상기 개시제는 상기 수지 단량체의 0.1 내지 3중량%, 바람직하게는 0.1 내지 2중량%의 양으로 존재하고, 상기 착색제는 상기 총 수지 단량체 및 상기 충전제의 0.001 내지 0.2중량%, 바람직하게 0.002 내지 0.1중량%의 양으로 존재한다.
열 경화 처리는 210 내지 300 MPa, 바람직하게는 240 내지 290 MPa의 압력 하에서 1.1 내지 1.8 시간, 바람직하게는 1.6 내지 1.8 시간 동안 151 내지 169 ℃ 바람직하게는 155 내지 165 ℃의 온도에서 수행된다.
선택적으로, 상기 복합 수지 재료 전구체 분말을 수득하기 위해 상기 원료를 혼합하는 단계;는
상기 복합 수지 재료 전구체 분말을 수득하기 위하여 상기 원료를 볼 밀링 첨가제 및 볼 밀링과 0.5 내지 2시간 동안 혼합하는 단계;를 포함하고, 여기서 원료: 분쇄 볼: 상기 볼 밀링 첨가제의 질량비는 (1:1:1) 내지 (3:6:2), 바람직하게는 2:4:1 이다.
선택적으로, 상기 충전제의 입자 크기는 2.5 μm, 바람직하게는 2 μm을 넘지 않고, 더욱 바람직하게 0.05 내지 2 μm이고; 상기 충전제의 굴절률은 1.40 내지 1.7, 바람직하게는 1.45 내지 1.6이다.
선택적으로, 상기 원료는 중합 억제제를 더 포함하고, 상기 중합 억제제가 상기 수지 단량체의 0.1 내지 3중량%, 바람직하게 0.2 내지 2중량%를 차지한다.
선택적으로, 상기 원료는 촉진제를 더 포함하고, 상기 촉진제는 상기 수지 단량체의 0.1 내지 3중량%, 바람직하게는 0.2 내지 2 중량%를 차지한다.
선택적으로, 상기 원료는 형광제, 인디케이터, 억제제, 촉진제, 점도 조절제, 습윤제, 산화방지제, 계면 활성제, 안정화제 및 희석제 중 적어도 하나를 더 포함한다.
선택적으로, 상기 충전제는 나노입자를 더 포함하고, 상기 나노입자는 상기 충전제의 1 내지 25중량%, 바람직하게는 1 내지 15중량%를 차지하고, 상기 나노 입자의 평균 직경은 35 내지 100nm, 바람직하게는 40 내지 50nm 이다.
선택적으로, 상기 원료는 강화 섬유를 더 포함하고, 상기 강화 섬유는 충전제의 1 내지 30 중량%, 바람직하게는 1 내지 10중량%를 차지하고; 상기 강화 섬유의 직경은 0.1 내지 25μm, 바람직하게는 0.5 내지 10μm이고; 상기 강화 섬유의 길이는 0.001 내지 1 mm, 바람직하게는 0.1 내지 0.5 mm이고; 상기 강화 섬유의 굴절률은 1.4 내지 1.7, 바람직하게는 1.45 내지 1.6이고; 상기 강화 섬유는 유리 섬유, 석영 섬유, 실리콘 섬유, 세라믹 섬유 및 중합체 섬유 중 어느 하나 또는 이들의 조합을 포함하고, 상기 중합체 섬유는 바람직하게는 폴리에틸렌 섬유이다.
선택적으로, 상기 복합 수지 재료 전구체 분말을 수득하기 위하여 상기 원료를 혼합하는 단계는:
원료 혼합물을 수득하기 위하여 상기 수지 단량체, 상기 충전제, 상기 개시제, 및 상기 강화 섬유가 아닌 상기 착색제 및 볼 밀링을 0.5 내지 2h동안 혼합하는 단계; 여기서, 상기 원료: 분쇄 볼: 볼 밀링 첨가제의 질량비는 (1:1:1) 내지 (3:6:2), 바람직하게는 2:4:1; 이고, 또한
상기 강화섬유와 상기 원료는 상기 복합 수지 재료 전구체 분말을 수득하기 위하여 혼합하는 단계;를 포함한다.
선택적으로, 상기 착색제는 적색 착색제, 황색 착색제 및 흑색 착색제 중 어느 하나 또는 이들의 조합을 포함하고, 적색 착색제는 원료의 0.001 내지 0.06 중량%를 차지하고, 바람직하게는 산화철 적색이고; 황색 착색제는 원료의 0.001 내지 0.04 중량%를 차지하고, 산화철 황색, 비스무트 황색, 바나듐 지르코늄(vanadium zirconium) 황색 및 세륨 프라세오디뮴(cerium praseodymium) 황색 중 어느 하나 또는 이들의 조합을 포함하고; 흑색 착색제는 원료의 0 내지 0.03 중량%를 차지하며, 바람직하게는 산화철 흑색이다.
본 출원은 또한 앞선 방법에 의해 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료를 제공한다.
본출원에 따른 방법으로 제공되어 준비된 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과용 재료는 후술하는 유리한 효과를 가진다:
(1)본 출원에 의해 제공된 방법에 의한 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료는 매우 높은 굽힘 강도를 갖는다. 실험 측정 후, 굽힘 강도는 248MPa이상에 도달한다.
(2)본 출원에 의해 제공된 방법에 의한 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료는 매우 강한 압축 강도를 갖는다. 실험 측정 후, 압축 강도는 581MPa 이상에 도달한다.
(3) 본 출원에 의해 제공된 방법에 의한 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료는 복원물의 미학적 효과를 효과적으로 향상시킬 수 있어서, 치과용 재료는 높이 방향으로 구배 색 및 투명도를 가지며, 자연치의 목부분과 절단 부분의 심리적 특성을 보다 잘 시뮬레이션 할 수 있다.
물론, 본 출원의 임의의 제품 또는 방법의 구현이 반드시 전술한 모든 이점을 동시에 달성할 필요는 없다.
본 출원의 예시는 후술하는 단계를 포함하는, 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료를 제작하는 방법을 제공한다.
단계 (1)은 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료를 제조하는 방법에 있어서, 상이한 광 투과율을 갖는 적어도 3 종류의 복합 수지 재료 전구체 분말을 제조하는 단계로서, 광 투과율을 갖는 각각의 복합 수지 재료 전구체 분말은수지 단량체, 충전제(filler), 개시제, 및 착색제를 포함하는 원료를 계량하는 단계; 및 상기 원료를 복합 수지 재료 전구체 분말을 획득하기 위하여 혼합하는 단계;에 의하여 제조되고, 여기서 충전제 대 수지 단량체의 중량비는 10:90 내지 90:10 바람직하게, 70:30 내지 85:15이고, 상기 개시제는 0.1 내지 3중량%, 바람직하게는 0.1 내지 2중량% 존재하고, 상기 착색제는 상기 총 수지 단량체 및 충전제의 0.001 내지 0.2중량%, 바람직하게는 0.002 내지 0.1 중량%의 양으로 존재하고, 상기 수지 단량체는 올레핀성 불포화 단량체 및/또는 에폭시 수지를 포함하고;에 의하여 제조된다.
실용적인 응용에서, 상기 수지 단량체는 산 작용기를 갖거나 갖지 않는 중합성(polymerizable), 올레핀계 불포화 단량체, 예컨대 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 하이드록실화 아크릴레이트, 하이드록실화 메타크릴레이트 또는 이들의 조합 중에서 선택될 수 있다.
상기 수지 단량체는 또한 메타크릴레이트 이외의 중합성 수지 단량체, 예를 들어, 폴리에틸렌글리콜디메타크릴레이트(PEGDMA), 비스페놀 A- 글리시딜 디메타크릴레이트(Bis-GMA), 우레탄디메타크릴레이트(UDMA), 트리 에틸렌 글리콜 디 메타 크릴 레이트 (TEGDMA), 비스페놀 A-에톡시디메타크릴레이트 (Bis-EMA6), 히드록시에틸메타크릴레이트(HEMA), 비스페놀 A- 에폭시수(에폭시 수지 E-44), 또는 이들의 조합과 같은 에폭시 수지로부터 선택될 수 있다. 본 출원의 실시예에서 사용된 상기 물질의 굴절률은 자연치의 굴절률에 가깝고, 제조된 치과 물질의 심미적 효과를 향상시킬 수 있다.
수지 단량체는 또한 올레핀계 불포화 단량체와 에폭시 수지의 혼합물일 수 있음을 주목해야한다. 일반적으로, 에폭시 수지는 올레핀계 불포화 단량체의 5중량% 내지 30중량% 일 수 있다.
예를 들어, 수지 단량체는 후술하는 제형(formulation)에 의하여 수득될 수 있다:
Bis-GMA: 0-70%, 바람직하게는 0-30%;
UDMA: 10-70 %, 바람직하게는 40-60 %;
Bis-EMA6: 0-50 %, 바람직하게는 0-30 %;
에폭시 수지 E-44: 0-40 %, 바람직하게는 0-20 %;
TEGDMA: 10-60 %, 바람직하게는 20-40 %;
HEMA: 0-50 %, 바람직하게는 0-20 %.
본 출원의 일 실시예에서는, 충전제의 입자 크기가 2.5 μm, 바람직하게는 2 μm을 넘지 않고, 더욱 바람직하게 0.05 내지 2 μm이고; 상기 충전제의 굴절률은 1.40 내지 1.7, 바람직하게는 1.45 내지 1.6이다.
실용적인 응용에서, 충전제는 또한 특정 입자 크기 눈금을 가질 수 있으며, 예를 들어, 충전제의 일부는 0.1 내지 1μm의 입자 크기 범위를 가지며, 충전제의 다른 부분은 0.1μm 미만의 입자 크기 범위를 갖는다. 특정 입자 크기 눈금을 갖는 충전제는 광 투과성 및 색 구배를 갖는 치과용 재료에 보다 우수한 연마성 및 내마모성을 부여할 수 있다.
상이한 입자 크기를 갖는 충전제의 비율은 실제 상황에 따라 결정될 수 있으며, 이는 본 출원의 예에 의해 제한되지 않는다는 것을 이해할 수 있다. 충전제는 석영 분말, 바륨 유리 분말, 란타늄 유리 분말, 붕규산 유리 분ㅁ날, 실리콘 산화물-지르코늄 산화물 복합 분말, 실리콘 산화물 이테르븀 산화물 복합 분말, 나노실리콘 산화물 분말을 포함하지만 이에 제한되지는 않는 무기 물질일 수 있다. 또한 충전제는 무기 물질로 충전된 폴리카보네이트 분말, 폴리에폭사이드 분말, 중합된 메타크릴레이트 분말을 포함하지만 이에 제한되지 않고; 및 무기 물질로 충전되지 않은 폴리카보네이트 분말, 폴리에폭사이드 분말, 중합된 메타크릴산 분말을 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
개시제는 디쿠밀퍼옥시드(dicumyl peroxide), tert- 부틸퍼옥시드(tert-butyl peroxide), 벤조일퍼옥시드(benzoyl peroxide), tert-부틸퍼옥시 아세테이트(tert-butyl butyl peroxide), tert-부틸퍼옥시벤조에이트(tert-butyl peroxybenzoate) 또는 이들의 조합 중 임의의 하나를 포함하지만 이에 제한되지는 않는다.
본 출원의 특정 실시예에서, 충전제와 중합 단량체 사이의 결합 강도를 향상시키기 위해, 충전제는 다른 원료와 혼합되기 전에 커플링제(coupling agent)로표면 개질 된다. 사용될 수 있는 커플링제는 γ- 메타 크릴로 일 옥시 프로필 트리 메 톡시 실란 KH-570(γ-methacryloyloxypropyl trimethoxysilane KH-570), γ- 메르 캅토 프로필 트리에 톡시 실란 KH-580(γ-mercaptopropyl triethoxysilane KH-580), γ- 아미노 프로필 트리 메 톡시 실란 JH-A111(γ-aminopropyl trimethoxysilane JH-A111) 등을 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 커플링제를 사용하는 충전제의 표면 처리는 충전제 입자와 올레핀성 불포화 단량체와 같은 중합 단량체 사이의 결합 강도를 향상시켜 수복물(restoration)의 경도(hardness)를 향상시킬 수있다.
본 출원의 특정 실시예에서, 상기 복합 수지 재료 전구체 분말을 수득하기 위해 상기 원료를 혼합하는 단계;는 상기 복합 수지 재료 전구체 분말을 수득하기 위하여 상기 원료를 볼 밀링 첨가제 및 볼 밀링과 0.5 내지 2시간 동안 혼합하는 단계;를 포함하고, 여기서 원료: 분쇄 볼: 상기 볼 밀링 첨가제의 질량비는 (1:1:1) 내지 (3:6:2), 바람직하게는 2:4:1 이다.
구체적으로, 볼 밀링의 가공 조건은 아게이트(agate) 또는 산화 지르코늄(zirconium oxide) 분쇄 볼을 사용하는 것일 수 있으며, 볼 밀링 첨가제는 휘발성 유기 물질, 예컨대 메탄올, 에탄올 및 아세톤 중 하나 또는 이들의 조합이다. 이어서, 볼 밀링에 의해 수득된 혼합물을 회전 증발 및 건조 공정으로 처리하여 광 투과율 및 색 구배를 갖는 복합 수지 재료의 전구체 분말을 제조하고, 여기서 회전 증발의 온도는 20 내지 100 ℃ 바람직하게는 30 ℃ 내지 80℃ 더욱 바람직하게는 45℃내지 58℃이고, 건조 동안의 온도는 20 내지 100℃ 바람직하게는 30℃내지 80 ℃ 더욱 바람직하게는 45 내지 58℃이다.
앞서 언급된 볼 밀링 방법에 따라 제조된 복합 수지 재료의 전구체 분말은 복합 수지 재료의 전구체 분말 내의 각 성분을 보다 균일하게 혼합할 수 있고, 제조 효율을 향상시킬 수 이쓰며, 재료의 성형에 유리하다.
각각의 복합 수지 재료에서 수지 단량체, 충전제, 개시제 및 착색제의 비율은 상이한 광 투과율을 갖는 복합 수지 재료를 얻기 위해 실제 요건에 따라 조정될 수 있음을 이해할 수있다.
단계 (2) 상이한 광 투과율을 갖는 적어도 3 종류의 복합 수지 재료 전구체 분말을 광 투과율의 오름차순 또는 광 투과율의 내림차순으로 몰드에 연속적으로 첨가하고, 및 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료의 예비 성형 성형체를 수득하기 위하여 3 내지 20 MPa 압력, 바람직하게는 4 내지 10 MPa 의 압력 하에서 건식 압축하여 성형하고, 여기서 상기 전구체 분말의 상부 표면은 각 복합 수지 재료 전구체 분말을 몰드에 첨가한 후 평탄화된다.
예시적으로, 복합 수지 재료 전구체 분말 A는 광 투과율이 50 내지 75%이고; 복합 수지 재료 전구체 분말 B는 광 투과율이 40 내지 70%이고; 및 복합 수지 재료 전구체 분말 C는 광 투과율이 30 내지 60%이고, 여기서 광 투과율은 550nm 의 시험광 파장에서 광 투과율 테스터에 의해서 측정된다.
실용적인 응용에서, 특정 광 투과율을 갖는 복합 수지 재료 전구체 분말을 수득하는 제 1 방법은: 다수의 제형의 복합 수지 재료 전구체 분말을 제조한 다음, 미리 설정된 조건 하에서 제조된 분말을 경화(curing)시키는 단계;를 포함한다. 경화 후, 다중 복합 수지 재료 전구체 분말의 광 투과율은 550 nm의 시험 광 파장에서 광 투과율 테스터에 의해 측정된다. 이어서, 요구되는 광 투과율에 따라 수복 전구체 분말의 상응하는 제제가 선택되고, 복합 수지 재료 전구체 분말이 제제에 따라 제조된다. 제 2 방법은: 상기 복합 수지 재료 전구체 분말의 각 성분의 특성 및 비율에 따라 각 복합 수지 재료 전구체 분말에 대응하는 광 투과율을 계산하기 위해 실험식을 사용하는 단계; 그리고 필요한 광 투과율에 따라 수복 전구체 분말의 상응하는 제형을 선택하는 단계. 이어서, 복합 수지 재료 전구체 분말이 제제에 따라 제조된다. 특정 광 투과율을 갖는 복합 수지 재료 전구체 분말을 수득하는 상기 2 가지 방법은 종래 기술이며, 여기서 반복되지 않는다.
특정 실시예에서, 광 투과율의 오름차순으로, 앞선 복합 수지 재료 전구체 분말 C를 몰드에 첨가하고, 전구체 분말 C의 표면을 평편하게 하고; 이후 앞선 복합 수지 재료 전구체 분말 B의 최상 표면을 평편하게 하고, 이후 앞선 복합 수지 재료 전구체 분말 A를 몰드에 첨가하고, 전구체 분말 A의 최상 표면을 평편하게 하고; 3 내지 20 MPa, 바람직하게는 4 내지 10MPa에서 드라이-프레싱에 의해 몰딩하여 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 예비 성형체를 획득한다;
대안적으로,
단계 (2′) 상이한 광 투과율을 가지는 적어도 3 종류의 복합 수지 재료 전구체 분말 중에서, 제 1 성형체를 수득하기 위하여 제 1 광 투과율을 갖는 복합 수지 재료 전구체 분말을 3 내지 20 Mpa, 바람직하게는 4 내지 10MPa의 압력하에서 건조-프레싱하여 몰딩하는 단계; 복합 수지 재료 전구체 분말을 가지는 상기 제 1 성형체를 제 2 광 투과율로 코팅하는 단계, 제 2 성형체를 수득하기 위하여 3 내지 20 MPa, 바람직하게는 4 내지 10MPa 의 압력하에서 건조-프레싱 방법으로 몰딩하는 단계; 및 상기 적어도 3 종류의 복합 수지 재료 전구체 파우더가 건조-프레싱 방법에 의해 몰딩될 때까지 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료의 예비 성형체를 수득하기 위하여 건조-프레싱 방법으로 코팅 및 몰딩 작업을 반복하는 단계; 및 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료의 예비 성형체 내 상기 전구체 분말의 각 층의 광 투과율은 내부에서 외부로 연속적으로 증가한다.
단계 (3) 단계 (2) 또는 단계 (2′)에서 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료의 예비 성형체를 열 경화처리하여 광 투과성 및 색 구배를 갖는 치과 재료를 수득하는 단계에 있어서, 상기 열 경화 처리는 115 내지 185℃ 바람직하게는 131 내지 171 ℃의 온도에서 160 MPa 초과, 바람직하게는 160 내지 300 MPa, 보다 바람직하게는 200 내지 250 MPa에서 0.5 내지 4시간, 바람직하게는 0.5 내지 3시간동안 수행된다.
본 출원의 일 실시예에서, 열 경화처리의 개시제는 디쿠밀퍼옥시드(dicumyl peroixide), t- 부틸 퍼옥 시드(t-butyl peroxide), 벤조일 퍼옥 시드(benzoyl peroxide), t- 부틸 퍼 옥시 아세테이트(t-butyl peroxybenzoate), t- 부틸 퍼 옥시 벤조 에이트(t-butyl peroxybenzoate) 또는 이들의 조합이다.
본 출원의 일 실시예에서, 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료는 다층 색상을 추가로 가지며, 복합 수지 재료의 2개의 인접한 층 사이의 색차(chrominanc) 차이는 Lab 색상 시스템에 기초하여 1 이상 11 이하이다.
상기 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료 내 복합 수지 재료의 인접하지 않은 층 사이의 색차 차이의 최대값은 상기 Lab 색상 시스템에 기초하여 2 이상 15 이하이다.
광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료의 복합 수지 재료의 모든 인접한 층 사이의 색차 차이의 합과, 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료의 가장 높은 색차 및 가장 낮은 색차를 갖는 복합 수지 재료의 층들 사이의 색차 차이는 2 이하이고;
상기 Lab 색상 시스템에 기초하여 색차 차이를 산출하는 식은
Figure pct00002
이고, 여기서, △E는 색차 차이, △L은 두개의 층 사이의 L 값의 차이; △a는 2개의 층 사이의 a 값의 차이; 및 △b는 두개의 층 사이의 b 값의 차이이다.
일 실시예에서, 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료는 또한, 다층 광 투과율을 갖는다. 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료의 2개의 인접한 층들 사이의 광 투과율의 차이는 0.5 내지 10 %이고; 복합 수지 재료의 2개의 인접하지 않은 층 사이의 광 투과율의 차이는 1 내지 15 %이고; 가장 높은 광 투과율을 갖는 복합 수지 재료 층의 가시광(파장 550 nm) 투과율은 50 내지 75 %이고, 광 투과율이 가장 낮은 복합 수지 재료 층의 광 투과율이 30 내지 60 %이고, 광 투과율이 가장 높은 복합 수지 재료 층과 광 투과율이 가장 낮은 복합 수지 재료 층 사이의 복합 수지 재료의 다른 층의 광 투과율은 40 내지 70 %이다.
실용적인 응용에서, 반투명도가 높은 복합 수지 재료는 치아의 절단 부분을 시뮬레이션 할 수 있다; 중간 정도의 반투명도를 갖는 복 합 수지 재료는 전이 층에 속하며, 하나 또는 다층일 수 있다; 및 반투명도가 낮은 복합 수지 재료는 치아의 목부분을 시뮬레이션 할 수 있다.
구체적으로, 3 개의 복합 수지 재료 전구체 분말을 예로 들어 구배 광 투과율을 갖는 치과 용 재료를 위에서 아래로 가져 와서 구배 색상을 취함으로써, 3 개의 복합 수지 재료 전구체 분말 사이의 색차 차이의 요건이 기술된다.
용어 "색차 차이(chrominance difference)"는 여기서 또한 "색상 차이(color difference)"로도 의미된다.
3종의 복합 수지 전구체 분말의 색차는 Lab 색상 시스템에 기초하여 비색계(colorimeter) 또는 분광 광도계(spectrophotometer)를 사용하여 측정된다. 예를 들어, L1, a1, b1은 제 1 복합 수지 재료 전구체 분말의 색차를 나타내기 위해 사용될 수 있고; L2, a2, b2는 제 2 복합 수지 재료 전구체 분말의 색차를 나타내기 위해 사용될 수 있고; L3, a3, b3은 제 3 복합 수지 재료 전구체 분말의 색차를 나타내는데 사용될 수 있다.
상기 각 전구체 분말의 색차에 따라, 층 사이의 색차 차이 △E는 공식
Figure pct00003
에 의하여 산출될 수 있고, 여기서 E는 색차 차이, △L은 두개의 층 사이의 L 값의 차이; △a는 2개의 층 사이의 a값의 차이; 및 △b는 두개의 층 사이의 b값의 차이이다.
제 1 복합 수지 재료 전구체 분말이 상층 재료로서 사용되는 경우, 제 2 복합 수지 재료 전구체 분말은 중간 전이 층 재료로서 사용되고, 제 3 복합 수지 재료 전구체 분말은 하층 재료로서 사용되고, L1 ≥ L2 ≥ L3, a1 < a2 < a3, b1 < b2 < b3 이고, 여기서, L 값은 제 1 복합 수지 재료 전구체 분말, 제 2 복합 수지 재료 전구체 분말, 및 제 3 복합 수지 재료 전구체 분말의 값이 점차 감소하고, 제 1 복합 수지 재료 전구체 분말, 제 2 복합 수지 재료 전구체 분말, 및 제 3 복합 수지 재료 전구체 분말의 a 값 및 b값이 점차 증가함에 따라, 자연 치아의 구배 광 투과율의 특성이 시뮬레이션 될 수 있다.
실용적인 적용에서, 상층과 하층의 색차 차이는 2 이상 15 이하이다; 상층과 중간 전이 층 사이의 색차 차이는 1 이상 11이하이고; 중간 전이 층과 하층의 색차 차이는 1 이상 11이하이고, 상층과 하층 사이의 색차의 절대 값에서 중간 전이 층과 하층 사이의 색차의 합을 뺀 값과 상층과 중간 전이 층 사이의 색차의 합은 1 이하이다.
실험을 통해, 제 1 복합 수지 재료 전구체 분말의 경우, L1은 62 내지 80이고, a1은 -2.2 내지 2.2이고, b1은 5 내지 16이며, 광 투과율은 50 % 내지 75 % 인 것으로 밝혀졌다. 제 2 복합 수지 재료 전구체 분말의 경우, L2는 58 내지 76이고, a2는 -2.0 내지 2.5이고, b2는 8 내지 20이며, 광 투과율은 40 % 내지 70 %이다. 제 3 복합 수지 재료 전구체 분말의 경우, L3은 53 내지 72이고, a3은 -1.8 내지 2.8이고, b3은 10 내지 24이며, 광 투과율은 30 % 내지 60 %이다.
상기 3종류 복합 수지 재료 전구체 분말에 의해 제조된 광 투과율 ? 색 구배를 갖는 치과용 재료에서, 최상층으로서 제 1 복합 수지 재료 전구체 분말의 광 투과율은 제 2 복합 수지의 광 투과율보타 높다는 것을 이해할 수 있다; 또한, 중간 전이 층으로의 제 2 복합 수지 재료 전구체의 광 투과율은 바닥층으로서의 제 3 복합 수지 재료 전구체 분말의 광 투과율보다 높다.
수복물이 4개이상의 복합 수지 전구체 분말에 의해 제조되는 경우, 인접하지 않은 층의 색차차이는 2이상 15이하이고; 인접한 2개의 층 사이의 색차는 1 이상 11이하이고; 또한, 수복물의 하부층의 광 투과율이 가장 낮을 때, 복합 수지 재료의 각 층의 광 투과율은 하부 층에서 상부층으로 연속적으로 감소된다.
상기 층간 색차 차이가 상이한 복합 수지 재료 전구체 분말을 사용하여 제조된 광 투과율 및 상부에서 하부로의 색 구배를 갖는 치과용 재료는 자연치의 절단부에서 목부로의 광 투과율 및 색 구배의 특성을 시뮬레이션 할 수 있으며, 이를 통해 치과 수복물을 더욱 아름답게 만든다.
구체적으로, 상기 3종의 복합 수지 재료 전구체 분말에 의해 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 다른 치과용 재료를 내부에서 외부로 추가로 취함으로써, 3개의 복합 수지 전구체 분말 중 색차의 요건이 설명된다.
최외층 재료로서 색차 값이 L1, a1, b1 인 제 1 복합 수지 재료 전구체 분말이 사용되며; L2, a2, b2의 색차 값을 갖는 제 2 복합 수지 재료 전구체 분말이 2차 외층 재료로서 사용되며, L3, a3, b3의 색차 값을 갖는 제 3 복합 수지 재료 전구체 분말이 최 내측 재료로 사용된다.
실용적인 적용에서, 최외측 층과 최내측 층 사이의 책차 차이는 2 이상 15 이하이다; 최외측과 2차 외층 사이의 색차 차이는 1 이상 11 이하이다; 2차 외층 및 최내층 사이의 색차 차이는 1 이상 11 이하이고, 및 최외측 층과 최내측 층 사이의 색차에서 최외층과 2차 외층 사이의 색차 차이와 2차 외층 및 최내층 사이의 색차 차이의 합을 뺀 값의 절대값은 1 이하이다.
최외층으로서의 제 1 복합 수지 재료 전구체 분말의 광 투 과율은 2차 외층으로서의 제 2 복합 수지 재료 전구체 분말의 광 투과율보다 높고; 2차 외층으로서의 제 2 복합 수지 재료 전구체 분말의 광 투과율은 최내측 층의 제 3 복합 수지 재료 전구체 분말의 광 투과율보다 높다.
상기 층간 색차 차이를 갖는 복합 수지 재료 전구체 분말을 사용하여 제조된 내외부 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료는 자연치의 내 외부 광 투과율 구배 특성을 시뮬레이션 할 수 있으며, 이를 통해 치아 수복물을 더욱 아름답게 된다.
본 출원의 일 실시예에서, 상기 원료는 중합 개시제를 더 포함하며, 상기 중합 개시제는 수지 단량체의 0.1 내지 3 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 2중량%를 차지한다.
본 출원의 일 실시예에서, 상기 중합 개시제는 2,6-디-tert-부틸-p-크레솔(BHT) 또는 t-부틸-하이도르퀴논(TBHQ), 또는 이들의 조합 중 어느 하나를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 출원의 일 실시예에서, 상기 원료는 촉진제를 더 포함할 수 있으며, 상기 촉진제는 상기 수지 단량체의 0.1 내지 3중량%, 바람직하게는 0.2 내지 2 중량%를 차지한다.
본 출원의 일 실시예에서, 상기 촉진제는 N, N- 디메틸 -p- 톨루이딘 (DMT), N, N- 디 하이드 록시 에틸 -p- 톨루이딘 (DHET), 에틸 4- 디메틸 아미노 벤조 에이트 (EDMAB) 및 N, N- 디메틸 아미노 에틸 메타 크릴 레이트 (DMAEMA) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 출원의 일 실시예에서, 상기 원료는 형광제, 인디케이터, 억제제, 촉진제, 점도 조절제, 습윤제, 산화방지제, 계면 활성제, 안정화제 및 희석제 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 형광제는 아조아계 형광 안료, 트립토판 또는 피리딘계 안료 등일 수 있고; 인디케이터는 산화환원 인디케이터; 억제제는 경화 억제제일 수 있으며; 촉진제는 광 중합 촉진제 또는 열 중합 촉진제 일 수 있으며; 점도 조절제는 파라핀 왁스 또는 폴리에틸렌 왁스 등일 수 있고; 상기 습윤제는 실란제(silane agent)일 수 있고, 산화방지제는 아스코르브산 나트륨 일 수 있으며; 계면 활성제는 옥틸 페놀 폴리 옥시 에틸렌 에테르(octylphenol polyoxyethylene ether), 노닐 페놀 폴리 옥시 에틸렌 에테르(nonylphenol polyoxyethylene ether),고 탄소 지방 알코올 폴리 옥시 에틸렌 에테르(high-carbon fatty alcohol polyoxyethylene ether), 지방산 폴리 옥시 에틸렌 에스테르(fatty acid polyoxyethylene ester) 또는 폴리 옥시 에틸렌 아민(polyoxyethylene amine) 등; 안정제는 에폭시드(epoxide) 또는 펜타 에리트리톨(pentaerythritol) 등일 수 있고; 희석제는 메타크릴레이트(methacrylate) 등일 수있다. 상기 첨가제는 첨가제의 유형을 설명하기위한 예일 뿐인 것으로 이해 될 수있다. 실제 적용에서, 상기 예시 된 것 이외의 첨가제가 사용될 수 있고, 첨가제의 유형은 또한 실제 요건에 따라 조정될 수있다.
본 출원의 실시예에서, 충전제는 나노입자를 추가로 포함할 수 있으며, 상기 나노입자는 충전제의 1 내지 25중량%, 바람직하게는 1 내지 15중량%를 차지할 수 있고; 및 상기 나노입자의 직경은 35 내지 100nm, 바람직하게는 40 내지 50nm일 수 있다.
원료에 나노입자를 추가하는 것은 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료에 자연치에 가까운 유광 효과를 줄 수 있다.
본 출원의 일 실시예에서, 원료는 강화 섬유를 더 포함할 수 있고, 상기 강화 섬유는 충전제의 1 내지 30중량%, 바람직하게는 1 내지 10 중량%를 차지한다; 강화 섬유의 직경은 0.1 내지 25 μm, 바람직하게는 0.5 내지 10 μm이다; 상기 강화 섬유의 길이는 0.001 내지 1mm, 바람직하게는 0.1 내지 0.5 mm 이다; 상기 강화 섬유의 굴절률은 1.4 내지 1.7, 바람직하게는 1.45 내지 1.6이고; 상기 강화 섬유는 유리 섬유, 석영 섬유, 실리콘 섬유, 세라믹 섬유 및 중합체 섬유 중 어느 하나 또는 이들의 조합을 포함하고, 상기 중합체 섬유는 바람직하게는 폴리에틸렌 섬유이다.
강화 섬유를 원료에 첨가하면 광 투과율 및 색 구배로 치과용 재료의 파괴 인성(fracture toughness)를 향상시킬 수 있다.
실제 적용에서, 강화 섬유는 다른 원료와 혼합되기 전에 세정 및 표면 개질 처리된다. 세정 방법은 열처리 세정, 용매 침지 세정 또는 산-염기 부식 세정을 포함하고, 변형 처리(modification treatment)는 커플링제 변형, 플라즈마 처리 변형 및 화학적 그래프트 처리 변형(chemical graft treatment modification)을 포함한다.
강화 섬유의 표면은 커플링제로 처리될 수 있다. 커플링제는 γ- 메타 크릴로 일 옥시 프로필 트리 메 톡시 실란 KH-570(γ-methacryloyloxypropyl trimethoxysilane KH-570), γ- 메르 캅토 프로필 트리에 톡시 실란 KH-580(γ-mercaptopropyl triethoxysilane KH-580), γ- 아미노 프로필 트리 메 톡시 실란 JH-A111(γ-aminopropyl trimethoxysilane JH-A111) 등을 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 커플링제를 사용하는 충전제의 표면 처리는 충전제 입자와 올레핀성 불포화 단량체와 같은 중합 단량체 사이의 결합 강도를 향상시켜 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 경도(hardness)를 향상시킬 수있다.
강화 섬유의 표면 변형(개질)은 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 파괴 인성(fracture toughness)를 추가로 개선할 수 있다.
강화 섬유를 원료에 첨가하는 실시예에서, 강화 섬유 이외의 원료를 혼합 및 볼 밀링하여 원료의 혼합물을 수득할 수 있고; 원료의 혼합물을 강화 섬유와 혼합하여 복합 수지 재료 전구체 분말을 수득할 수 있다. 구체적으로, 본 출원의 일 실시예에서, 복합 수지 재료 전구체 분말을 수득하기 위하여 원료를 혼합하는 것은:
원료 혼합물을 수득하기 위하여 상기 수지 단량체, 상기 충전제, 상기 개시제, 및 상기 강화 섬유가 아닌 상기 착색제 및 볼 밀링을 0.5 내지 2h동안 혼합하는 단계; 여기서, 상기 원료: 분쇄 볼: 볼 밀링 첨가제의 질량비는 (1:1:1) 내지 (3:6:2), 바람직하게는 2:4:1; 이고, 또한
상기 강화섬유와 상기 원료는 상기 복합 수지 재료 전구체 분말을 수득하기 위하여 혼합하는 단계;를 포함한다.
본 출원의 일 실시예에서, 착색제는 적색 착색제, 황색 착색제 및 흑색 착색제 중 어느 하나 또는 이들의 조합을 포함하고, 적색 착색제는 원료의 0.001 내지 0.06 중량%를 차지하고, 바람직하게는 산화철 적색이고; 황색 착색제는 원료의 0.001 내지 0.04 중량%를 차지하고, 산화철 황색, 비스무트 황색, 바나듐 지르코늄(vanadium zirconium) 황색 및 세륨 프라세오디뮴(cerium praseodymium) 황색 중 어느 하나 또는 이들의 조합을 포함하고; 흑색 착색제는 원료의 0 내지 0.03 중량%를 차지하며, 바람직하게는 산화철 흑색이다.
실제 적용에서, 상기 착색제는 일반적으로, 산화철, 산화지르코늄, 산화 바나듐, 산화 세륨 등과 같은 금속 산화물이다. 또한, 적색 착섹제, 황색 착색제, 및 흑색 착색제의 비율은 광 투과율 및 색 구배를 갖는 상이한 색상의 치과 재료를 제조하기 위해 실제 요건에 따라 조정될 수 있어 광 투과율 및 색 구배를 갖는 상이한 색상의 치과 재료를 준비할 수 있다.
본 출원은 상기 언급한 방법을 사용한 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료를 제공한다.
본 출원의 기술적 해결책은 특정 예를 참조하여 아래에 설명 될 것이다. 설명 된 예는 본 출원의 예시 중 일부일 뿐이며 모든 예가 아니다. 본 출원의 실시 예에 기초하여, 창조적 노력없이 당업자에 의해 수득된 다른 모든 실시 예시는 본 출원의 보호 범위에 속할 것이다.
표 1은 상이한 광 투과율을 갖는 4가지 종류의 복합 수지 재료 전구체 분말의 제제 및 공정 변수를 보여준다.
표 1
Figure pct00004
참고: 표 1의 수지 단량체, 충전제, 개시제, 및 착색제에 상응하는 값은 중량부(parts by weight)이고, 각 부분은 100g일 수 있다.
표 2는 Lab 색상 시스템에 기초한 분말 1 내지 4의 색차값 및 광 투과율을 나타낸다.
표 2
Figure pct00005
분말 1 내지 4의 색차 값 및 광 투과율은 표 2에 제시되어 있다. 분말 1 내지 4의 광 투과율이 연속적으로 감소함을 표 2로부터 알 수 있다. 분말 1-4의 색차는 Lab 색상 시스템을 기반으로 하며, 분말을 미리 설정된 조건에서 경화시킨 후, 색도계(colorimeter) 또는 분광 광도계(spectrophotometer)로 측정된다. 또한, 소정 조건하에서 분말을 경화시킨 후, 550nm의 시험광 파장에서 광 투과율 테스터를 사용하여 광 투과율을 측정한다.
예시 1
표 1의 분말 1, 분말 2, 및 분말 4의 관련된 공정 파라미터에 따라 원료를 혼합한 이후, 분말 1, 분말 2, 및 분말 4를 3가지 상이한 색상으로 제조하였다. 이어서, 분말 1을 제 1층으로 몰드에 첨가하고 평탄화시켰다. 이어서, 분말 2를 제 2 층으로서 첨가하고 평탄화시켰다. 이어서, 분말 4를 제 층으로 첨가하였다. 분말 1의 두께는 4mm이고, 분말 2의 두께는 6mm이고, 분말 4의 두께는 4mm이다. 그 후, 분말 1, 분말 2 및 분말 4를 4 MPa의 압력 하에서 건식-압착(dry-pressing)하여 성형하여 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 예비 성형된 성형체를 수득 하였다. 이후, 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 예비 성형된 성형체는 115°C, 160MPa의 압력, 및 0.5h 동안 열경화 처리가 되어 3층의 광 투과율 및 색 구배 치과용 재료를 제조한다.
제 1 층과 제 3층 사이의 색차 차이는 2 이상 15 이하이고, 제 1층과 제 2층 사이의 색차 차이는 1 이상 11 이하이고; 제 2층 및 제 3 층 사이의 색차 차이는 1 이상 11 이하이고, 및 제 1층과 제 3층 사이의 색차 차이에서, 제 1층과 제 2층 사이의 색차 차이 및 제 2층 과 제 3층 사이의 색차 차이의 합을 뺀 값은 1이하이다.
앞서 3 종류의 분말에 의해 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료에서, 제 1층의 광 투과율은 제 2층의 광 투과율보다 높다; 제 2층의 광 투과율은 제 3층의 광 투과율보다 크고, 제 1층에서 제 3층으로 갈수록 색상은 연속적으로 깊어졌다. 환자가 복합 수지 재료를 사용하는 경우, 제 1 층은 치아의 절단 부분에 해당하고, 제 3층은 치아의 목 부분에 해당할 것이다.
예시 2
표 1의 분말 1, 분말 3 및 분말 4의 제형 및 관련 공정 파라미터에 따라, 3종류의 복합 수지 재료 전구체 분말을 제조 하였다. 분말 4를 제 1 층으로서 몰드에 첨가하고 평탄화시켰다. 이어서, 분말 3을 제 2 층으로서 첨가하고 평탄화시켰다. 이어서, 분말 1을 제 3 층으로서 첨가 하였다. 분말 1의 두께는 3mm이고, 분말 3의 두께는 7mm이며, 분말 4의 두께는 4mm이다. 그 후, 분말 1, 분말 3 및 분말 4를 10 MPa의 압력 하에서 건식-압착(dry-pressing)함으로써 성형하여 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 예비 성형된 성형체를 수득하였다.
이어서, 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 예비-성형 성형체를 131°C, 252MPa의 압력, 및 3h의 열 보존 시간에서 열경화 처리하여, 3층 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료를 제작할 수 있다.
제 1 층과 제 3 층 사이의 색차 차이는 2이상 15 이하이고; 제 1층과 제 2층 사이의 색차 차이는 1 이상 11이하이고, 제 2층과 제 3층 사이의 색차 차이는 1 이상 11 이하이고, 및 제 1층과 제 3층 사이의 색차 차이에서, 제 1층과 제 2층 사이의 색차 차이 및 제 2층 과 제 3층 사이의 색차 차이의 합을 뺀 값은 1이하이다.
상기 3 종류의 분말에 의해 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료에서, 제 3층의 광 투과율은 제 2층의 광 투과율보다 더 높았다; 제 2 층의 광 투과율은 제 1 층의 광 투과율보다 크고, 색상은 제 3 층에서 제 1층으로 연속적으로 깊어졌다. 제 3층은 치아의 절단 부분에 해당하고, 제 1층은 치아의 목 부분에 대응한다.
예시 3
표 1의 분말 1 내지 분말 4의 제제 및 관련 공정 파라미터에 따라, 4 종류의 복합 수지 재료 전구체 분말을 제조하였다. 분말 1은 제 1층으로서 몰드에 첨가하고 평탄화시켰다. 분말 2는 이어서 제 2 층에 첨가되고 평탄화시켰다. 이어서, 분말 3을 제 3층에 첨가하고 평탄화시켰다. 이어서, 분말 3을 제3층으로서 첨가하고 평탄화시켰다. 이어서, 분말 4를 제 4층으로서 첨가하였다. 분말 1의 두께는 4mm이고, 분말 2의 두께는 4mm이고, 분말 3의 두께는 3mm이고, 분말 4의 두께는 3mm 이다. 그 후, 분말 1 내지 4를 20 MPa의 압력 하에서 건식-프레싱(dry-pressing)하여 성형하여 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 용 재료의 예비 성형 된 성형체를 수득 하였다.
광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 예비 성형된 성형체는 185°C, 300MPa, 및 열 보존시간 4시간동안 4층 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료를 제조하기 위하여 열경화처리를 실시한다.
제 1 층과 제 3 층 사이의 색차 차이는 2 이상 15 이하; 제 1 층과 제 2 층 사이의 색차 차이는 1 이상 11 이하이고; 제 2 층과 제 3 층 사이의 색차 차이는 1 이상 11 이하이고; 제 3 층과 제 4 층 사이의 색차 차이가 1 이상 11 이하이고, 및 제 1 층 및 제 4층의 색차 차이에서 제 1층과 제 2층 사이의 색차차이, 제 2층과 제3층 사이의 색차차이, 및 제 3층과 제 4층 사이의 색차차이의 합을 뺀 절대값은 1이하이다.
상기 4 종류의 분말에 의해 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료에서, 제 1층의 광 투과율은 제 2층의 광 투과율보다 더 높았다. 제 2층의 광 투과율은 제 3층의 광 투과율보다 크고, 제 3층의 광 투과율은 제 4층의 광 투과율보다 크고, 색상은 제 1층에서 제4층으로 연속적으로 깊어졌다. 첫번째 층은 치아의 절단 부분에 해당하고, 네번째 층은 치아의 목 부분에 해당한다.
실제 적용에서, 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료는 예시 4 내지 예시 6에 도시된바에 따라 제조될 수 있다.
예시 4 내지 6을 구현할 때 1# 내지 4#의 4개의 몰드가 사용됨을 주목 해야한다. 4개의 몰드의 형상은 동일하였고, 몰드의 부피 4#> 몰드의 부피 3#> 몰드의 부피 2#> 몰드의 부피 1# 이다.
예시 4
먼저, 분말 4를 몰드 1#에 넣고 4 MPa의 압력 하에서 건식 프레스하여 성형하여 제 1 성형체를 수득 하였다. 이어서, 분말 2를 몰드 2#에 넣고 제 1 성형체를 몰드 2#에 놓아서, 제 1 성형체를 분말2로 코팅하고 분말 2의 중간에 위치시켰다. 제 1 성형체 및 분말 2를 4 MPa의 압력 하에서 건조-프레싱함으로써 성형하여 제 2 성형체를 수득 하였다. 이어서, 분말 1을 몰드 4#에 넣고 제 2 성형체를 몰드 4 #에 놓아서, 제 2 성형체를 파우더 1로 코팅하고 분말 1의 중간에 위치시켰다. 제 2 성형체 및 분말 1을 4 MPa의 압력 하에서 건식-프레싱하여 성형하여 광 투과율 및 색상 구배를 갖는 치과용 재료의 예비 성형 성형체를 수득 하였다. 이어서, 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 예비 성형 성형체를 115°C, 160MPa 압력, 및 열 보존 시간 0.5h시간 동안 열 경화 처리 하여, 3층의 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료를 제조한다.
본 예시에서 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료에서, 분말 1은 최외층, 분말 2는 2차 외층, 분말 4는 최내층이다. 최외층 및 최내층 사이의 색차 차이는 2 이상 15이하이다; 최외층 및 2차외층 사이의 색차차이는 1 이상 11이하이다; 2차 외층 및 최내층 사이의 색차 차이는 1 이상 11 이하이고, 최외층 및 최내층 사이의 색차 차이의 절대값에서 최외층과 2차 외층 사이의 색차차이 및 2차 외층과 최내층 사이의 색차 차이의 합을 뺀값은 1 이하이다.
본 출원의 실시 예 4에 의해 제조된 광 투과율 및 색상 구배를 갖는 치과용 재료에서, 광 투과율은 최외층으로부터 최내층으로 연속적으로 감소하였고, 색상은 최외측으로부터 최내측으로 연속적으로 깊어진다.
예시 5
표 1의 분말1, 분말 3 및 분말 4의 제형 및 관련 공정 파라미터에 따라, 3종류의 복합 수지 재료 전구체 분말을 제조하였다. 먼저, 분말 4를 몰드 1#에 넣고 10MPa의 압력하에서 건식-프레싱하여 성형하여 제 1 성형체를 얻었다. 이후 분말 3을 몰드 3#에 넣고 제 1 성형체를 몰드 3#에 배치하여, 제 1 성형체가 분말 3으로 코팅하고 분말 3의 중간에 위치시켰다. 제 1 성형체 및 분말 3을 10MPa의 압력하에서 건조-프레싱함으로써 성형하여 제 2 성형체를 수득하였다. 이어서, 분말 1을 몰드4#에 넣고 제 2 성형체를 몰드 4#dp 놓아서 제 2 성형체를 분말 1로 코팅하고 분말 1 중간에 위치시켰다. 제 2 성형체 및 분말 1은 10MPa의 압력하에서 건식 프레싱하여 성형하여, 광 투과율 및 색 구 배를 갖는 치과용 재료의 예비 성형된 성형체를 수득하였다.
이어서, 광 투과율 및 색 구배율을 갖는 치과용 재료의 예비 성형 성형체를 131°C 온도, 250MPa 압력, 및 열 보존 시간 3h동안 열 경화 처리하여 3층의 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료를 제조한다.
이 예시의 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료에서, 분말 1은 최외층, 분말 3은 2차 외층, 및 분말 4는 최내층이다. 최외층 및 최내층 사이의 색차차이는 2 이상 15이하이다; 최외층 및 2차 외층 사이의 색차차이는 1 이상 11이하이다; 2차 외층 및 최내층 사이의 색차차이는 1 이상 11이하이고, 최외층 및 최내층 사이의 색차차이의 절대값에서 최외층과 2차 외층 사이의 색차차이와, 최내층과 2차 외층 사이의 색차차이의 합을 뺀 값은 1이하이다.
본 출원의 예시 5에서 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료에서, 광 투과율은 최외층에서 최내층으로 갈수록 연속적으로 감소한다; 또한, 최외층에서 최내층으로 갈수록 색상은 연속적으로 깊어진다.
예시 6
표 1의 분말 1 내지 분말 4의 제형 및 관련된 제조 공정에 따르면, 4 종류의 복합 수지 재료 전구체 분말이 제조된다. 먼저, 분말 4는 몰드1$에 놓여지고, 20MPa하 건조 프레싱 방법에 의하여 제 1 성형체를 수득한다. 이후, 분말 3은 몰드 2#에 놓이고, 제 1 성형체가 몰드 2#에 놓여, 제 1 성형체가 분말 3에 의해 코팅되고 분말 3의 중간에 놓인다. 제 1 성형체 및 분말 3을 20MPa의 압력 하에서 건조-프레스하여 제 2 성형체를 수득 하였다. 그 다음에, 분말 2를 3#의 몰드에 넣고 제 2 성형체를 3#의 몰드에 놓아 제 2 성형체를 분말2로 코팅하고 동시에 제 2 성형체를 중간에 위치시켰다. 제 2 성형체 및 분말 2를 20 MPa의 압력 하에서 건식-프레싱함으로써 성형하여 제 3 성형체를 수득 하였다. 이어서, 분말 1을 몰드 4 #에 넣고 제 3 그린 바디를 몰드 4 #에 놓아서, 제 3 그린 바디에 파우더 1을 코팅하고 분말 1의 중간에 위치시켰다. 제 3 성형체 및 분말 1을 20 MPa의 압력 하에서 건식-프레싱하여 성형하여 광 투과율 및 색상 구배를 갖는 치과용 재료의 예비 성형 성형체를 수득 하였다.
광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 예비 성형된 성형체는 185°C, 300MPa 압력 및 열 보존시간 4h동안 열경화처리 되어 4층 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료를 제조한다.
분말 1을 경화시켜 얻은 물질을 제 1 층이라고 지칭할 수 있다. 유사하게, 분말 2를 경화시켜 얻은 물질을 제 2 층으로 지칭할 수 있으며; 분말 3을 경화시켜 얻은 물질을 제 3 층으로 지칭 할 수 있고; 분말 4를 경화시켜 얻은 물질을 제 4 층이라고 지칭할 수 있다.
제 1층과 제 4층 사이의 색차 차이는 2 이상 15 이하; 제 1층과 제 2층 사이의 색차 차이는 1 이상 11 이하이고; 제 2층과 제 3 층 사이의 색차 차이는 1 이상 11 이하이고; 제 3 층과 제 4 층 사이의 색차 차이가 1 이상 11 이하이고, 제 1 층과 제 4 층 사이의 색차 차이의 절대 값에서 제 1 층과 제 2 층 사이의 색차 차이, 제 2 층과 제 3 층 사이의 색차 차이와 제 3 층과 제 4 층 사이의 색차 차이의 합을 뺀 값은 1 이하이다.
본 출원의 예시6에 의해 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료에서, 광 투과율은 최외층으로부터 최내층으로 연속적으로 감소하였고, 즉, 제 1층의 광 투과율은 제 2층의 광 투과율보다 더 컸다. 제 2층의 광 투과율은 제 3 층의 광 투과율보다 크고, 제 3 층의 광 투과율은 제 4 층의 광 투과율보다 크고, 최 외층으로부터 최 내층까지 연속적으로 색상이 깊어졌다.
비교 예시 7
비교 예시 7과 예시 1의 차이는 열 경화 압력이 13 MPa이고, 비교 예시 7의 제제 및 기타 다양한 공정 변수는 예시 1의 것과 완전히 동일 하였다.
비교 예시 8
비교 예시 8 및 예시 2의 차이는 열 경화 압력이 16MPa이고, 비교 예시 8의 제제 및 기타 다양한 공정 변수는 예시 2의 것과 완전히 동일하였다.
비교 예시 9
비교 예시 9 및 예시 3의 차이는 열 경화 압력이 20MPa이고, 비교 예시 9의 제제 및 기타 다양한 공정 변수는 예시 3의 것과 완전히 동일하였다.
비교 예시 10
비교 예시 10 및 예시 4의 차이는 열 경화 압력이 130MPa이고, 비교 예시 10의 제제 및 기타 다양한 공정 변수는 예시 4의 것과 완전히 동일하였다.
비교 예시 11
비교 예시 11 및 예시 5의 차이는 열 경화 압력이 150MPa이고, 비교 예시 11의 제제 및 기타 다양한 공정 변수는 예시 5의 것과 완전히 동일하였다.
예시 1 내지 6 및 비교 예시 7 내지 11에서 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 굽힘 강도(flexural strength), 압축 강도(compressive strength), 및 파괴 인성(fracture toughness)를 각각 측정하고, 결과를 표 3에 나타내었다.
굽힘 강도에 대한 시험 방법은 YY / T 0710-2009 / ISO 10477-2004; 압축 강도 시험 방법은 ISO 4049: 2009를 참조하고; 파괴 인성 시험 방법은 ISO6872-2015를 참조한다.
표 3은 예시 1 내지 6 및 비교 예시 7 내지 12로 제조된 치과용 재료의 특성을 도시한다.
표 3
Figure pct00006
표 3에 도시된 바와 같이, 비교 예시 7 내지 9에 비하여, 예시 1 내지 3의 굽힘강도는 213MPa 미만에서 248MPa로 증가되고, 예시 1 내지 3의 압축강도는 557MPa 미만에서 581MPa로 증가되고, 예시 1 내지 3의 파괴 인성은 1.3MPa에서 1.37MPa로 증가하였다. 본 출원에 의한 예시에서 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 굽힘 강도, 압축 강도 및 파괴 인성은 상당히 개선되었고, 따라서 재료의 내마모성(abrasion resistance)가 개선된다.
비교 예시 10 내지 11에 비하여, 예시 4 내지 6의 굽힘강도는 223MPa 미만에서 252MPa로 증가되고, 예시 4 내지 6의 압축강도는 566MPa 미만에서 593MPa로 증가되고, 예시 4 내지 6의 파괴 인성은 1.58MPa에서 1.76MPa로 증가하였다. 본 출원에 의한 예시에서 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 굽힘 강도, 압축 강도 및 파괴 인성은 상당히 개선되었고, 따라서 재료의 내마모성(abrasion resistance)가 개선된다.
반면에, 본 출원의 일 실시예에서, 충전제 대 수지 단량체의 중량 비는 31: 69 내지 69 내지 31, 바람직하게는 43:57 내지 62: 38이고, 개시제의 중량은 전체 수지 단량체의 0.1 내지 3 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 2 중량 %이고, 상기 착색제는 상기 총 수지 단량체 및 상기 충전제의 0.001 내지 0.2중량%, 바람직하게 0.002 내지 0.1중량%의 양으로 존재하고, 건조-프레싱의 성형 압력은 11 내지 19MPa, 바람직하게는 11 내지 16MPa 이고; 열경화 처리는 열 경화 처리는 210 내지 300 MPa, 바람직하게는 240 내지 290 MPa의 압력 하에서 1.1 내지 1.8 시간, 바람직하게는 1.6 내지 1.8 시간 동안 151 내지 169 ℃ 바람직하게는 155 내지 165 ℃의 온도에서 수행된다.
본 출원의 기술적 해결책은 예시를 참조하여 후술한다. 표 4는 상이한 광 투과율을 갖는 4 종류의 복합 수지 재료 전구체 분말의 제재 및 공정 변수를 보여준다.
표 4
Figure pct00007
참고: 표 4에서의 수지 단량체, 충전제, 개시제 및 착색제에 상응하는 값은 중량부(parts by weight)이고, 각 부분은 100g일 수 있다.
표 5는 Lab 색상 시스템에 기초한 분말 5내지 8의 색차 값 및 광 투과율을 나타낸다.
표 5
Figure pct00008
분말 5 내지 8의 색차값 및 광 투과율은 표 5에 도시된다. 표 5에서 분말 5내지 8은 연속적으로 감소함을 볼 수 있다. 분말 5 내지 8의 색차는 Lab 색상 시스템에 기초하고, 색도계 및 분광 광도계로 측정된다. 또한, 소정의 조건 하에서 분말을 겨 ㅇ화시킨후, 550nm 의 시 험광 파장에서 광 투과율 테스터를 사용하여 광 투과율을 측정한다.
예시 12
표 4의 분말 5, 분말 6 및 분말 8의 제재 및 관련 공정 파라미터에 따르면, 원료를 섞은 이후, 분말 5, 분말 6 및 분말 8이 3개의 상이한 색상으로 제조된다. 이후, 분말 5가 제 1층으로서 몰드에 첨가되고 평편해진다. 이후, 분말 6이 제 2층으로서 첨가되고 평편해진다. 이후, 분말 8이 제 3층으로 첨가된다. 분말 5의 두께는 4mm이고, 분말 6의 두께는 6mm이고, 분말 8의 두께는 4mm이다. 이후, 분말 5, 분말 6 및 분말 8이 11MPa의 압력하 건조 프레싱되어 광 투과율 및 색상 구배를 갖는 치과용 재료의 예비-성형된 성형체를 획득한다. 이후, 광 투과율 및 색 구배를 갖는 예비 성형된 성형체는 155°C, 210MPa 압력, 및 열 보존 시간 1.1h 동안 열경화처리 되어 3층의 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료를 제조한다.
제 1층과 제 3층 사이의 색차 차이는 2 이상 15 이하이고; 제 1층 및 제 2 층 사이의 색차 차이는 1 이상 11 이하이고; 제 2층 및 제 3 층 사이의 색차차이는 1 이상 11 이하이고, 제 1 층 및 제 3 층 사이의 색차 차이의 절대값에서 제 1층 및 제 2층 사이의 색차차이와 제 2층 및 제 3층 사이의 색차차이의 합을 뺀 값은 1 이하이다.
앞서 3 종류의 분말에 의해 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료에서, 제 1층의 광 투과율은 제 2층의 광 투과율보다 높다; 제 2층의 광 투과율은 제 3층의 광 투과율보다 크고, 제 1층에서 제 3층으로 갈수록 색상은 연속적으로 깊어졌다. 환자가 복합 수지 재료를 사용하는 경우, 제 1 층은 치아의 절단 부분에 해당하고, 제 3층은 치아의 목 부분에 해당할 것이다.
예시 13
표 4의 분말 5, 분말 7 및 분말 8의 제형 및 관련 공정 파라미터에 따라, 3종류의 복합 수지 재료 전구체 분말을 제조 하였다. 이어서, 분말 8을 제 1층으로서 몰드에 첨가하고 평탄화시켰다. 이어 분말 7을 제 2층으로서 첨가하고 평탄화시켰다. 이어서, 분말 5를 제 3층으로서 첨가하였다. 분말 5의 두께는 3mm이고, 분말 7의 두께는 7mm이고고, 분말 8의 두께는 4mm이다. 이후, 분말 5, 분말 7, 및 분말 8은 16MPa의 압력하에서 건조-프레싱되어 성형하여 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 예비 성형된 성형체를 수득하였다.
이후, 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 예비 성형 성형체를 온도 165 ℃, 압력 240MPa 및 열 보존시간 1.6h동안 열 경화처리하여 3층 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료를 제조한다.
제 1층과 제 3층 사이의 색차 차이는 2 이상 15 이하이고; 제 1층 및 제 2 층 사이의 색차 차이는 1 이상 11 이하이고; 제 2층 및 제 3 층 사이의 색차차이는 1 이상 11 이하이고, 제 1 층 및 제 3 층 사이의 색차 차이의 절대값에서 제 1층 및 제 2층 사이의 색차차이와 제 2층 및 제 3층 사이의 색차차이의 합을 뺀 값은 1 이하이다.
상기 3 종의 분말에 의해 제조 된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 용 재료에서, 제 3 층의 광 투과율은 제 2 층의 광 투과율보다 더 높았다; 제 2 층의 광 투과율은 제 1 층의 광 투과율보다 크고, 색은 제 3 층에서 제 1 층으로 점차 깊어졌다. 환자가 이 치과용 재료를 사용할 때, 제 3 층은 치아의 절단 부분에 해당하고, 제 1 층은 치아의 목 부분에 해당 할 것이다.
예시 14
표 4의 분말 5 내지 8의 제재 및 관련 공정 파라미터에 따르면, 4 종류의 복합 수지 전구체 분말이 제조된다. 이후, 분말 5과 제 1층에 몰드되도록 첨가되어 평편해진다. 이후 분말 6이 제 2 층으로 첨가되어 ㅍ udvusgowls다. 이후 분말 7이 제 3 층으로 첨가되어 평편해진다. 이후 분말 8이 4층으로 첨가된다. 분말 5의 두께는 4mm이고, 분말 6의 두께는 4mm이고, 분말 7의 두께는 3mm이고, 분말 8의 두께는 3mm이다. 이후, 분말 5 내지 8은 압력 19MPa하에서 건조 프레싱되어 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 예비 성형된 성형체를 수득한다.
이후, 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 예비 성형된 성형체는 169°C, 290MPa, 및 열 보존시간 1.8h 동안 열 경화처리되어 4층의 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료를 수득한다.
제 1 층과 제 3 층 사이의 색차 차이는 2 이상 15 이하; 제 1 층과 제 2 층 사이의 색차 차이는 1 이상 11 이하이고; 제 2 층과 제 3 층 사이의 색차 차이는 1 이상 11 이하이고; 제 3 층과 제 4 층 사이의 색차 차이가 1 이상 11 이하이고, 및 제 1 층과 제 4 층 사이의 색차의 절대 값에서 제 1 층과 제 2 층 사이의 색차 차이, 제 2층과 제 3층 사이의 색차 차이, 제 3층과 제4층의 색차 차이의 합을 뺀 값은 1 이하이다.
상기 4종류의 분말에 의해 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 용 재료에서, 제 1 층의 광 투과율은 제 2 층의 광 투과율보다 더 높았다; 제 2 층의 광 투과율은 제 3 층의 광 투과율보다 크고, 제 3 층의 광 투과율은 제 4 층의 광 투과율보다 크고, 제 1 층에서 제 4 층으로 점차 색이 깊어졌다. 환자가이 치과용 재료를 사용할 때, 제 1 층은 치아의 절단 부분에 해당하고, 제 4 층은 치아의 목 부분에 해당할 것이다.
실용적인 응용에서, 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과용 재료는 예시 15 내지 17에 도시된 방법에 의하여 수득될 수 있다.
예시 4-6에서 사용 된 것과 동일한 4 개의 몰드 1# 내지 4#이 예시 15-17을 구현할 때 사용되었다는 것에 주목해야한다.
예시 15
표 4에 도시된 분말 5, 분말 6 및 분말 8의 제재 및 관련 공정 파라미터에 따르면, 3 종류의 복합 수지 전구체 분말이 제조된다. 먼저, 분말 8이 몰드 1#에 놓이고 제 1 성형체를 수득하기 위하여 11MPa의 압력 하 건조 프레싱 방법으로 성형된다. 이후 분말 6이 몰드 2#에 놓이고 제 1 성형체가 몰드 2#에 놓여, 제 1 성형체가 분말 6에 의해 코팅되고 분말 6의 중앙에 놓인다. 제 1 성형체 및 분말 6이 제 2 성형체를 수득하기 위하여 11 MPa의 압력 하 건조 프레싱방법을오 성형된다. 이후, 분말 5가 몰드4#에 놓이고, 제 2 성형체가 몰드 4#에 놓여 제 2 성형체가 분말 5에 의하여 코팅되고 분말 5의 중앙에 놓인다. 제 2 성형체 및 분말 5가 11MPa의 압력 하 건조 프레싱 되어 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 예비 성형된 성형체를 획득한다. 이후 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과용 재료의 예비 성형된 성형체는 155
Figure pct00009
, 210MPa의 압력 및 열 보존 시간 1.1h에 따른 열 경화처리에 따라 광 투과율 및 색 구배를 갖는 3층의 치과용 재료를 수득한다.
이 예시의 수득된 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과용 재료에서, 분말 5는 최외층이고, 분말 6은 2차 외층이고, 분말 8은 최내층을 구성한다. 최외층 및 최내층 사이의 색차 차이는 2 내지 15이고; 최외층 및 2차 외층 사이의 색차 차이는 1 내지 11 이고; 2차 외층 및 최내층 사이의 색차 차이는 1 내지 11 이고, 최외층 및 최내층 사이의 색차차이의 절대값에서 최외층과 2차 외층 사이의 색차차이, 2차 외층과 최내 층 사이의 색차차이의 합을 뺀 값은 1 이하이다.
본 출원의 예시 15에 의하여 수득된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료에 있어서, 광 투과율은 최외층에서 최내층으로 갈수록 연속적으로 감소하고; 색상은 최외층에서 최내층으로 갈수록 연속적으로 깊어진다.
예시 16
표 4의 분말 5, 분말 7 및 분말 8의 제형 및 관련 공정 파라미터에 따라, 3종류의 복합 수지 재료 전구체 분말을 제조 하였다. 먼저, 제 1 성형체를 수득하기 위하여 분말 8이 몰드 1#에 놓이고 11MPa의 압력으로 건조 프레싱방법으로 성형한다. 이후, 분말 7이 몰드3#에 놓이고 제 1 성형체가 몰드 3 #에 위치시켜 제 1 성형체가 분말 7에 의하여 코팅되고 분말 7의 중간에 위치시킨다. 제 1 성형체 및 분말 7은 제 2 성형체를 수득하기 위하여 11MPa의 압력 하 건조 프레싱 방법으로 성형된다. 이후 분말 5는 몰드 4$에 놓이고 제 2 성형체 역시 몰드 4#에 놓여, 제 2 성형체가 분말 5에 의하여 코팅되고 분말 5의 중간에 위치된다. 제 2 성형체 및 분말 5는 건조 프레싱 방법으로 11MPa의 아 ㅂ력하에 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 예비 성형된 성형체를 획득하기 위하여 몰딩된다.
이후, 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 예비 성형체는 165
Figure pct00010
, 240MPa, 및 열 보존 시간 1.6h 의 열경화처리에 의하여 광 투과율 및 색 구배를 갖는 3층 치과용 재료를 수득한다.
이 예시로 수득된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료에서, 분말 5는 최외층, 분말 7은 2차 외층, 및 분말 8은 최내층이다. 최외층 및 최내층 사이의 색차 차이는 2 내지 15이하이고; 최외층과 2차 외층 사이의 색차 차이는 1 이상 11이하이고; 2차 외층과 최내층 사이의 색차 차이는 1 이상 11 이하이고; 및 최외층과 최내층 사이의 색차 차이의 절대값에서 최외층과 2차외층 사이의 색차 차이와 2차 외층과 최내층 사이의 색차 차이의 합을 뺀 값은 1 이하이다.
본 출원의 예시 16에 의하여 수득된 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과용 재료에 있어서, 최외층으로부터 최내층으로 갈수록 연속적으로 광투과율은 감소되고, 최외층에서 최내층으로갈수록 연속적으로 색상은 깊어진다.
예시 17
표 4의 분말 5 내지 8의 제재 및 관련된 공정 파라미터에 따르면, 4 종류의 복하바 수지 전구체 분말이 수득된다. 먼저, 분말 8이 몰드 1#에 놓여지고, 11MPa 의 압력으로 건조-프레싱되어 제 1 성형체를 수득한다. 이후, 분말 7이 몰드 2#에 위치되고, 제 1 성형체가 몰드 2#에 위치되어 제 1 성형체가 분말 7에 의해 코팅되고 분말 7의 중앙에 놓인다. 제 1 성형체 및 분말 7은 11MPa의 압력으로 건조 프레싱 되어 제 2 성형체를 획득한다. 이후, 분말 6은 몰드 3dp 놓이고, 제 2 성형체가 분말 3#에 놓여, 제 2 성형체가 분말 6에 의해 코팅되고 분말 6의 중앙에 놓인다. 제 2 성형체 및 분말 6은 11MPa의 압력하에 건조 프레싱 되어 제 3 성형체를 수득한다. 이후 분말 5는 몰드 4#에 놓이고 제 3 성형체는 몰드 4#에 놓여, 제 3 성형체는 분말 5에 코팅되고 분말 5의 중앙에 놓인다. 제 3 성형체 및 분말 5는 11MPa의 압력하에 건조 프레싱되어 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 예비-성형된 성형체를 획득한다.
이후, 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과용 재료의 예비-성형된 성형체는 169°C의 온도 및 290MPa의 압력에서, 열 보존 시간 1.8h 동안 열 경화처리 되어 광 투과율 및 색 구배를 갖는 4층 치과용 재료를 수득한다.
분말 5로 경화 수득된 재료는 제 1 층으로 불린다. 마찬가지로, 분말 6으로 경화되어 수득된 재료는 제 2층으로 불린다. 분말 7로 경화 수득된 재료는 제 3층으로 불린다; 분말 8로 경화 수득된 재료는 제 4층으로 불린다.
제 1 층과 제 4층의 색차 차이는 2 이상 15이하이다; 제 1층과 제 2층 사이의 색차차이는 1 이상 11 이하이다; 제 2층과 제 3층 사이의 색차 차이는 1 이상 11이하이다; 제 3층과 제 4층 사이의 색차차이는 1 이상 11이하이고; 제 1층과 제 4층 사이의 색차차이의 절대값에서 제 1층과 제 2층 사이의 색차차이, 제 2층과 제 3층 사이의 색차차이, 제 3층과 제4층 사이의 색차차이의 합을 뺀 값은 1 이하이다.
본 출원의 예시 17에서 수득된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료에서, 최외층으로부터 최내층으로 갈수록 광 투과율은 연속적으로 감소하고, 예를 들어, 제 2층보다 제 1 층에서의 광 투과율이 크고; 제 3 층보다 제 2층의 광 투과율이 더 크고, 제 4층보다 제 3층에서으 ㅣ광 투과율이 크고, 색상은 최외층으로부터 최내층으로갈수록 연속적으로 깊어진다.
비교 예시 18
비교 예시 18과 예시 12 사이의 차이는 열경화압력이 13MPa인 것이고, 비교 예시 18의 제제 및 기타 다양한 공정 변수는 예시 12와 완전히 동일하였다.
비교 예시 19
비교 예시 19과 예시 13 사이의 차이는 열경화압력이 16MPa인 것이고, 비교 예시 19의 제제 및 기타 다양한 공정 변수는 예시 13와 완전히 동일하였다.
비교 예시 20
비교 예시 20과 예시 14 사이의 차이는 열경화압력이 20MPa인 것이고, 비교 예시 20의 제제 및 기타 다양한 공정 변수는 예시 14와 완전히 동일하였다.
비교 예시 21
비교 예시 21과 예시 15 사이의 차이는 열 경화 압력이 130MPa인 것이고, 비교 예시 21의 제제 및 기타 다양한 공정 변수는 예시 15와 완전히 동일하였다.
비교 예시 22
비교 예시 22와 예시 16 사이의 차이는 열 경화 압력이 150MPa 인 것잉고, 비교 예시 22의 제제 및 기타 다양한 공정 변수는 예시 16과 완전히 동일하였다.
예시 12 내지 17 및 비교 예시 18 내지 22에서 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 굽힘 강도, 압축 강도, 및 파괴 인성을 각각 측정하고, 결과를 표 6에 나타내었다.
굽힘 강도에 대한 시험 방법은 YY / T 0710-2009 / ISO 10477-2004; 압축 강도 시험 방법은 ISO 4049: 2009를 참조하고; 파괴 인성 시험 방법은 ISO6872-2015를 참조한다.
표 6은 예시 12-17 및 비교 예시 18-22에서 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 특성이다.
표 6
Figure pct00011
표 6에 도시된 바와 같이, 비교 예시 18-20과 비교할 때, 예시 12-14에서의 굽힘 강도는 218MPa 이하에서 250MPa 이상으로 증가되고, 예시 12-14에서의 압축 강도는 549MPa이하에서 591MPa이상으로 증가되고, 예시 12-14에서의 파괴 인성은 1.28MPa 에서 1.72MPa로 증가하였다. 본 출원의 실시예에서 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 굽힘 강도, 압축 강도, 및 파괴 인성이 상당히 개선되어 재료의 내마모성이 개선된다.
비교 예시 21-22와 비교할 때, 예시 15-17에서의 굽힘 강도는 220MPa이하에서 257MPa 이상으로 증가되고, 예시 15-17에서의 압축 강도는 553MPa이하에서 596MPa 이상으로 증가되고, 예시 21-22에서의 파괴 인성은 1.35MPa이하에서 1.78MPa 이상으로 증가된다. 본 출원의 실시예에서 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료의 굽힘 강도, 압축 강도, 및 파괴 인성이 상당히 개선되어 재료의 내마모성이 개선된다.
상기는 본 출원의 바람직한 실시예 이며, 본 출원은 이에 제한되지 않는다. 어떠한 변경, 동등한 치환 또는 개선이 본 출원의 사상 및 원리 내에서 본 출원의 범위에 포함되어야 한다.

Claims (14)

  1. 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료를 제조하는 방법에 있어서,
    (1) 상이한 광 투과율을 갖는 적어도 3 종류의 복합 수지 재료 전구체 분말을 제조하는 단계로서, 광 투과율을 갖는 각각의 복합 수지 재료 전구체 분말은
    수지 단량체, 충전제(filler), 개시제, 및 착색제를 포함하는 원료를 계량하는 단계; 및
    상기 원료를 복합 수지 재료 전구체 분말을 획득하기 위하여 혼합하는 단계;에 의하여 제조되고, 여기서 충전제 대 수지 단량체의 중량비는 10:90 내지 90:10 바람직하게, 70:30 내지 85:15이고, 상기 개시제는 0.1 내지 3중량%, 바람직하게는 0.1 내지 2중량% 존재하고, 상기 착색제는 상기 총 수지 단량체 및 충전제의 0.001 내지 0.2중량%, 바람직하게는 0.002 내지 0.1 중량%의 양으로 존재하고, 상기 수지 단량체는 올레핀성 불포화 단량체 및/또는 에폭시 수지를 포함하고;에 의하여 제조되고,
    (2) 상이한 광 투과율을 갖는 적어도 3 종류의 복합 수지 재료 전구체 분말을 광 투과율의 오름차순 또는 광 투과율의 내림차순으로 몰드에 연속적으로 첨가하고, 및 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료의 예비 성형 성형체를 수득하기 위하여 3 내지 20 MPa 압력, 바람직하게는 4 내지 10 MPa 의 압력 하에서 건식 압축하여 성형하고, 여기서 상기 전구체 분말의 상부 표면은 각 복합 수지 재료 전구체 분말을 몰드에 첨가한 후 평탄화되고,
    또는
    (2′) 상이한 광 투과율을 가지는 적어도 3 종류의 복합 수지 재료 전구체 분말 중에서, 제 1 성형체를 수득하기 위하여 제 1 광 투과율을 갖는 복합 수지 재료 전구체 분말을 3 내지 20 Mpa, 바람직하게는 4 내지 10MPa의 압력하에서 건조-프레싱하여 몰딩하는 단계; 복합 수지 재료 전구체 분말을 가지는 상기 제 1 성형체를 제 2 광 투과율로 코팅하는 단계, 제 2 성형체를 수득하기 위하여 3 내지 20 MPa, 바람직하게는 4 내지 10MPa 의 압력하에서 건조-프레싱 방법으로 몰딩하는 단계; 및 상기 적어도 3 종류의 복합 수지 재료 전구체 파우더가 건조-프레싱 방법에 의해 몰딩될 때까지 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료의 예비 성형체를 수득하기 위하여 건조-프레싱 방법으로 코팅 및 몰딩 작업을 반복하는 단계; 및 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료의 예비 성형체 내 상기 전구체 분말의 각 층의 광 투과율은 내부에서 외부로 연속적으로 증가하고; 및
    (3) 단계 (2) 또는 단계 (2′)에서 제조된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료의 예비 성형체를 열 경화처리하여 광 투과성 및 색 구배를 갖는 치과 재료를 수득하는 단계에 있어서, 상기 열 경화 처리는 115 내지 185℃ 바람직하게는 131 내지 171 ℃의 온도에서 160 MPa 초과, 바람직하게는 160 내지 300 MPa, 보다 바람직하게는 200 내지 250 MPa에서 0.5 내지 4시간, 바람직하게는 0.5 내지 3시간동안 수행되는 단계;를 포함하는 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료를 제조하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료는 다층 색상을 추가로 가지며, 복합 수지 재료의 2개의 인접한 층 사이의 색차(chrominanc) 차이는 Lab 색상 시스템에 기초하여 1 이상 11 이하이고;
    상기 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료 내 복합 수지 재료의 인접하지 않은 층 사이의 색차 차이의 최대값은 상기 Lab 색상 시스템에 기초하여 2 이상 15 이하이고;
    광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료의 복합 수지 재료의 모든 인접한 층 사이의 색차 차이의 합과, 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료의 가장 높은 색차 및 가장 낮은 색차를 갖는 복합 수지 재료의 층들 사이의 색차 차이는 2 이하이고;
    상기 Lab 색상 시스템에 기초하여 색차 차이를 산출하는 식은
    Figure pct00012
    이고, 여기서, △E는 색차 차이, △L은 두개의 층 사이의 L 값의 차이; △a는 2개의 층 사이의 a 값의 차이; 및 △b는 두개의 층 사이의 b 값의 차이를 의미하는 것을 특징으로 하는 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료를 제조하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료는 또한 다층 광 투과율을 가지며, 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과 재료의 2개의 인접한 층들 사이의 광 투과율의 차이는 0.5 내지 10 %이고; 복합 수지 재료의 2개의 인접하지 않은 층 사이의 광 투과율의 차이는 1 내지 15 %이고; 가장 높은 광 투과율을 갖는 복합 수지 재료 층의 가시광(파장 550 nm) 투과율은 50 내지 75 %이고, 광 투과율이 가장 낮은 복합 수지 재료 층의 광 투과율이 30 내지 60 %이고, 광 투과율이 가장 높은 복합 수지 재료 층과 광 투과율이 가장 낮은 복합 수지 재료 층 사이의 복합 수지 재료의 다른 층의 광 투과율은 40 내지 70 %인 것을 특징으로 하는 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료를 제조하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 수지 단량체의 상기 충전제 대 수지 단량체의 상기 중량비는 31:69 내지 69:31, 바람직하게는 43:57 내지 62:38이고, 상기 개시제는 상기 수지 단량체의 0.1 내지 3중량%, 바람직하게는 0.1 내지 2중량%의 양으로 존재하고, 상기 착색제는 상기 총 수지 단량체 및 상기 충전제의 0.001 내지 0.2중량%, 바람직하게 0.002 내지 0.1중량%의 양으로 존재하고; 및
    열 경화 처리는 210 내지 300 MPa, 바람직하게는 240 내지 290 MPa의 압력 하에서 1.1 내지 1.8 시간, 바람직하게는 1.6 내지 1.8 시간 동안 151 내지 169 ℃ 바람직하게는 155 내지 165 ℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료를 제조하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 복합 수지 재료 전구체 분말을 수득하기 위해 상기 원료를 혼합하는 단계;는
    상기 복합 수지 재료 전구체 분말을 수득하기 위하여 상기 원료를 볼 밀링 첨가제 및 볼 밀링과 0.5 내지 2시간 동안 혼합하는 단계;를 포함하고, 여기서 원료: 분쇄 볼: 상기 볼 밀링 첨가제의 질량비는 (1:1:1) 내지 (3:6:2), 바람직하게는 2:4:1 인 것을 특징으로 하는 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료를 제조하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 충전제의 입자 크기는 2.5 μm, 바람직하게는 2 μm을 넘지 않고, 더욱 바람직하게 0.05 내지 2 μm이고; 상기 충전제의 굴절률은 1.40 내지 1.7, 바람직하게는 1.45 내지 1.6인 것을 특징으로 하는 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료를 제조하는 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 원료는 중합 억제제를 더 포함하고, 상기 중합 억제제가 상기 수지 단량체의 0.1 내지 3중량%, 바람직하게 0.2 내지 2중량%를 차지하는 것을 특징으로 하는 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료를 제조하는 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 원료는 촉진제를 더 포함하고, 상기 촉진제는 상기 수지 단량체의 0.1 내지 3중량%, 바람직하게는 0.2 내지 2 중량%를 차지하는 것을 특징으로 하는 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료를 제조하는 방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 원료는 형광제, 인디케이터, 억제제, 촉진제, 점도 조절제, 습윤제, 산화방지제, 계면 활성제, 안정화제 및 희석제 중 적어도 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료를 제조하는 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 충전제는 나노입자를 더 포함하고, 상기 나노입자는 상기 충전제의 1 내지 25중량%, 바람직하게는 1 내지 15중량%를 차지하고, 상기 나노 입자의 평균 직경은 35 내지 100nm, 바람직하게는 40 내지 50nm 인 것을 특징으로 하는 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료를 제조하는 방법.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 원료는 강화 섬유를 더 포함하고, 상기 강화 섬유는 충전제의 1 내지 30 중량%, 바람직하게는 1 내지 10중량%를 차지하고; 상기 강화 섬유의 직경은 0.1 내지 25μm, 바람직하게는 0.5 내지 10μm이고; 상기 강화 섬유의 길이는 0.001 내지 1 mm, 바람직하게는 0.1 내지 0.5 mm이고; 상기 강화 섬유의 굴절률은 1.4 내지 1.7, 바람직하게는 1.45 내지 1.6이고; 상기 강화 섬유는 유리 섬유, 석영 섬유, 실리콘 섬유, 세라믹 섬유 및 중합체 섬유 중 어느 하나 또는 이들의 조합을 포함하고, 상기 중합체 섬유는 바람직하게는 폴리에틸렌 섬유인 것을 특징으로 하는 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료를 제조하는 방법.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 복합 수지 재료 전구체 분말을 수득하기 위하여 상기 원료를 혼합하는 단계는:
    원료 혼합물을 수득하기 위하여 상기 수지 단량체, 상기 충전제, 상기 개시제, 및 상기 강화 섬유가 아닌 상기 착색제 및 볼 밀링을 0.5 내지 2h동안 혼합하는 단계; 여기서, 상기 원료: 분쇄 볼: 볼 밀링 첨가제의 질량비는 (1:1:1) 내지 (3:6:2), 바람직하게는 2:4:1; 이고, 또한
    상기 강화섬유와 상기 원료는 상기 복합 수지 재료 전구체 분말을 수득하기 위하여 혼합하는 단계;를 포함하는 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료를 제조하는 방법.
  13. 제 1항에 있어서, 상기 착색제는 적색 착색제, 황색 착색제 및 흑색 착색제 중 어느 하나 또는 이들의 조합을 포함하고, 적색 착색제는 원료의 0.001 내지 0.06 중량%를 차지하고, 바람직하게는 산화철 적색이고; 황색 착색제는 원료의 0.001 내지 0.04 중량%를 차지하고, 산화철 황색, 비스무트 황색, 바나듐 지르코늄(vanadium zirconium) 황색 및 세륨 프라세오디뮴(cerium praseodymium) 황색 중 어느 하나 또는 이들의 조합을 포함하고; 흑색 착색제는 원료의 0 내지 0.03 중량%를 차지하며, 바람직하게는 산화철 흑색인 것을 특징으로 하는 광 투과율 및 색 구배를 가지는 치과 재료를 제조하는 방법.
  14. 제 1항 내지 제 13항에 따른 방법에 의하여 생성된 광 투과율 및 색 구배를 갖는 치과용 재료.

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