JP2018512481A - 保護層を有する蛍光体粒子および保護層を有する蛍光体粒子の製造方法 - Google Patents
保護層を有する蛍光体粒子および保護層を有する蛍光体粒子の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
A)ケイ素含有および/またはアルミニウム含有の蛍光体を酸溶液で処理するステップであって、該酸溶液のpH値を、少なくとも1時間の時間にわたってpH3.5からpH7までの範囲内に保持することで、蛍光体粒子上に、蛍光体粒子よりも高い含量のケイ素を表面に有するケイ素含有層が形成され、かつ/または蛍光体粒子上に、蛍光体粒子と比べて変更された含量のアルミニウムを表面に有するアルミニウム含有層が形成されるステップ、
B)処理された蛍光体粒子を少なくとも100℃の温度で熱処理することで、保護層を生成させるステップ、
を含む製造方法である。
− 酸溶液のpH値に応じた酸の添加、
− 緩衝液の添加、
− 蛍光体の量に応じた規定量の酸溶液の添加、
の少なくとも1つを用いることができる。
(DaA1b)(DcA1d)SXeAXfNXg
によって記載することができる。
Sr(SraM1-a)Si2Al2(N,X)6:D,A,B,E,G,L
の蛍光体である。
Sr(SraM1-a)Si2Al2(N,O)6:D,A,B,E,G
を有してよい。
Sr(1-x-h)(SraM1-a)(1-y-i)A(x+y)B(h+i)/2E(h+i)/2Si(2-z)GzAl2-vLv(N,X)6:D
の蛍光体が得られる。
Sr(1-x-h)(SraM1-a)(1-y-i)A(x+y)B(h+i)/2E(h+i)/2Si(2-z)GzAl2N6:D
のように構成されていてよい。
Sr(SraM1-a)Si2G3zAl2(N,X)6-4z:D、または
Sr(SraM1-a)Si2G3zAl2N6-4z:D
が得られる。
Sr(SraM1-a)Si(2-z)GzAl2(N,X)6:D、または
Sr(SraM1-a)Si(2-z)GzAl2N6:D
が得られる。
z=0およびx+y=0(x=0およびy=0)である場合に、一般式
Sr(1-h)(SraM1-a)(1-i)B(h+i)/2E(h+i)/2Si2Al2(N,X)6:D、または
Sr(1-h)(SraM1-a)(1-i)B(h+i)/2E(h+i)/2Si2Al2N6:D
が得られる。
Sr(1-x)(SraM1-a)(1-y)A(x+y)Si2Al2(N,X)6:D、または
Sr(1-x)(SraM1-a)(1-y)A(x+y)Si2Al2N6:D
が得られる。
Sr(1-x)(SraM1-a)(1-y)B(x+y)Si2-(x+y)Al2+(x+y)N6:D、または
Sr(1-x)(SraM1-a)(1-y)B(x+y)Si2-(x+y)Al2+(x+y)N6:D
を有するので、SrおよびM、ならびにSiは、三価の金属BおよびAlの組合せによって置き換えられ、ここでも、0≦x+y≦0.4、有利には0.04≦x+y≦0.3が当てはまり、x+yは、特に0.2であってよい。
Sr(1-x-h)(SraM1-a)(1-y-i)A(x+y)B(h+i)/2E(h+i)/2Si(2-z)GzAl2N6:D、または
Sr(1-x)(SraM1-a)(1-y)B(x+y)Si2-(x+y)Al2+(x+y)N6:D
の蛍光体である。
Sr(1-x-h)(SraM1-a)(1-y-i)A(x+y)B(h+i)/2E(h+i)/2Si(2-z)GzAl2N6:Eu,Li、または
Sr(1-x)(SraM1-a)(1-y)B(x+y)Si2-(x+y)Al2+(x+y)N6:Eu,Li
のように記載することができる。
LijSr(SraM1-a)Si(2-j)Al(2+j)N6:Eu
Sr(SraM1-a)LijSi(2-j)Al(2+j)N6:Eu
Li2j+2k+2lSr1-j(Sra-kM1-a-l)Si2Al2N6:Eu
LijSr1-k(SraM1-a)1-lSi2+mAl2-nN6:Eu
Lij[Sr(SraM1-a)]1-jSi2+jAl2-jN6:Eu
は、EuおよびLiを賦活剤として有する新規の蛍光体を記載するために適しており、ここで、明瞭化のために、追加の元素A、B、EおよびGは示されていないが、それらは基本的には存在してよい。
A)固体として存在するSr、Al、SiおよびEuならびに任意にCaのための出発材料を準備するステップ、
B)それらの出発材料を混合するステップ、
C)該出発材料を不活性ガス雰囲気下で、特に窒素雰囲気下で、またはフォーミングガス雰囲気下で少なくとも1500℃に加熱して、焼成ケークを形成させるステップ、ならびに
D)焼成ケークを粉砕して蛍光体とするステップ、
を、有利には示される順序で有する。
一般化学式Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:Euの蛍光体の合成のための出発材料として、構成元素の二元窒化物、つまりCa3N2、Sr3N2、AlNおよびSi3N4が使用される。それは、酸化および加水分解を強く受けやすい物質であるので、いわゆるグローブボックス中で、O2<1ppmおよびH2O<1ppmを有するN2雰囲気下で作業される。さらに、Eu2+によるドーピングのためにEu2O3が使用される。秤量は、いわば、簡素化された表記において、以下の原子比:
Sr:Ca:Si:Al:Eu=(1+a):(1−a):2:2:y
が存在するように行われ、ここで、yは、ドーピング度に相当し、つまりEuによって置換される二価の格子サイトの割合に相当する。さらに、種々のフラックスが加えられる(上記説明を参照)。出発材料混合物は、上記の原子比を保ったまま、例えば50g〜100gの全秤量にまで倍率変更される。またそれとは別の全秤量を使用することも可能である。
一般式Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:Eu[式中、a=0.86および3%のユーロピウム割合]の蛍光体(相純度≧95%)20グラムを、200mlの脱イオン水中に加えて、撹拌し続けた。その分散液に、6mlの希塩酸(c=2Mol/l)を添加し、その混合物を75℃から85℃までの温度に加熱した。該混合物を、この温度範囲で保持し、5時間にわたって撹拌し続けた。計量供給ポンプをpHメーターと接続することによって、pH値を絶えず観察し、5未満の値で保持した。全部で0.8mlの希塩酸が添加された。酸で浸出された蛍光体粒子を、次いで濾過および吸引分離し、まずは水で、次にエタノールで徹底的に洗浄した。次いで蛍光体粒子を、60℃で2時間にわたって乾燥させ、次いで篩別した。乾燥した蛍光体粒子を、次いで350℃で5時間にわたって熱処理した。得られた蛍光体粒子を、「SP−1」と称した。
組成Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:Eu[式中、a=0.86および3%のユーロピウム割合]を有する蛍光体粉末(相純度≧95%)20gを、150mlの緩衝剤(等モル割合の酢酸および酢酸ナトリウムからなる)に添加して、撹拌し続けた。その混合物を、75℃から85℃までの温度に加熱した。該混合物を、この温度範囲で5時間にわたって撹拌し続けながら保持した。pH値は、その方法の間にpH値試験紙を用いて1時間毎に測定した。この時間の間、pH値は、4から5の間の値で一定に保った。次いで、酸処理された蛍光体を濾過および吸引分離し、まずは水で、次にエタノールで大規模に洗浄した。蛍光体粉末を、60℃で2時間にわたって乾燥させ、次いで篩別した。乾燥された蛍光体を、次いで350℃で5時間にわたって熱処理した。得られた安定化された蛍光体を、「SP−2」と称した。
組成Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:Eu[式中、a=0.86および3%のユーロピウム割合]を有する蛍光体粉末(相純度≧95%)20gを、200mlの脱イオン水中に加えて、継続的に撹拌した。その分散液に、10mlの希塩酸(c=2Mol/l)を添加し、その混合物を75℃から85℃の間の温度に加熱した。その蛍光体を、この温度で5時間にわたって撹拌し続けながら浸出させた。pH値は、その方法の間にpH値測定プローブを用いて1時間毎に測定した。この時間の間に、pH値は、最初は2.6(酸の添加後に測定)であったが、引き続き7.3に増加した。次いで浸出された蛍光体を、吸引分離によって濾過し、まずは水で、最後にエタノールで徹底的に洗浄した。蛍光体粉末を、60℃で2時間にわたって乾燥させ、次いで篩別した。最後に、乾燥された蛍光体を、350℃で5時間にわたって熱処理した。得られた安定化された蛍光体を、「SP−3」と称した。
組成Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:Eu[式中、a=0.86および3%のユーロピウム割合]を有する蛍光体粉末(相純度≧95%)20gを、200mlの脱イオン水中に加えて、撹拌し続けた。その分散液に、25mlの希塩酸(c=2Mol/l)を添加し、その混合物を75℃から85℃までの温度に加熱した。次いで、該混合物を、この温度範囲で5時間にわたって撹拌し続けながら保持した。pH値は、その方法の間にpH値測定プローブを用いて1時間毎に測定した。この時間の間に、pH値は、最初は1.1(酸の添加後に測定)であったが、その後に3.1まで増加した。次いで浸出された蛍光体粉末を、吸引分離しながら濾過し、まずは水で、次にエタノールで徹底的に洗浄した。次いで、蛍光体粉末を、60℃で2時間にわたって乾燥させ、次いで篩別した。引き続き、乾燥した蛍光体粉末を、350℃で5時間にわたって熱処理し、得られた安定化された蛍光体を、「SP−4」と称した。
組成Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:Eu[式中、a=0.86および3%のユーロピウム割合]を有する蛍光体粉末(相純度≧95%)20gを、200mlの脱イオン水中に加えて、撹拌し続けた。その分散液に、15mlの希塩酸(c=2Mol/l)を添加し、その混合物を75℃から85℃までの温度に加熱した。該混合物を、この温度範囲で撹拌し続けながら2時間にわたって保持した。pH値は、その方法の開始時と完了時にpH値測定プローブを用いて測定した。この時間の間に、pH値は、最初は1.6(酸の添加後に測定)であったが、その後に4.5のpH値に増加した。次いで浸出された蛍光体を、吸引分離しながら濾過し、まずは水で、最後にエタノールで徹底的に洗浄した。次いで、蛍光体粉末を、60℃で2時間にわたって乾燥させ、篩別した。最後に、乾燥させた蛍光体粉末を、350℃で5時間にわたって熱処理し、得られた安定化された蛍光体を、「SP−5」と称した。
組成Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:Eu[式中、a=0.86および3%のユーロピウム割合]を有する蛍光体粉末(相純度≧95%)20gを、200mlの脱イオン水中に加えて、撹拌し続けた。その分散液に、25mlの希塩酸(c=2Mol/l)を添加し、その混合物を75℃から85℃までの温度に加熱した。該混合物を、この温度範囲で撹拌し続けながら8時間にわたって保持した。pH値は、その方法の開始時と完了時にpH値測定プローブを用いて測定した。この時間後に、該混合物のpH値は3であった。次いで浸出された蛍光体粉末を、吸引分離しながら濾過し、まずは水で、最後にエタノールで徹底的に洗浄した。その後に、蛍光体粉末を、60℃で2時間にわたって乾燥させ、次いで篩別した。乾燥された蛍光体を、次いで350℃で5時間にわたって熱処理した。得られた安定化された蛍光体を、「SP−6」と称した。
組成Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:Eu[式中、a=0.86および3%のユーロピウム割合]を有する蛍光体粉末(相純度≧95%)20gを、230mlの脱イオン水中に加えて、撹拌し続けた。その分散液に、820μlの希塩酸(c=5.8Mol/l)を添加し、その混合物を室温で30分間にわたって撹拌した。pH値は、その方法の開始時と完了時にpH値測定プローブを用いて測定した。この時間後に、該混合物のpH値は5.2であった。次いで浸出された蛍光体粉末を、吸引分離しながら濾過し、まずは水で、最後にエタノールで徹底的に洗浄した。次いで、蛍光体粉末を、60℃で2時間にわたって乾燥させ、篩別した。最後に、乾燥した蛍光体粉末を、350℃で5時間にわたって熱処理し、得られた安定化された蛍光体を、「SP−7」と称した。
組成Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:Eu[式中、a=0.82および2%のユーロピウム割合]を有する蛍光体粉末(相純度≧95%)10gを、500mlの脱イオン水中に加えて、撹拌し続けた。その分散液に、7mlの希塩酸(c=2Mol/l)を添加し、その混合物を75℃から85℃までの温度に加熱した。該蛍光体を、この温度で撹拌し続けながら1.5時間にわたって浸出させた。次いで浸出された蛍光体を、吸引分離しながら濾過し、まずは水で、最後にエタノールで徹底的に洗浄した。引き続き、蛍光体粉末を、60℃で2時間にわたって乾燥させ、次いで篩別した。最後に、その蛍光体粉末を、350℃で5時間にわたって熱処理し、安定化された得られた蛍光体を、「SP−8」と称した。
組成Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:Eu[式中、a=0.82および2%のユーロピウム割合]を有する蛍光体粉末(相純度≧95%)10gを、500mlの脱イオン水中に加えて、撹拌し続けた。その分散液に、7mlの希塩酸(c=2Mol/l)を添加し、その混合物を75℃から85℃までの温度に加熱した。該蛍光体を、この温度で継続的に撹拌しながら1.5時間にわたって浸出させた。pH値は、その方法の開始時と完了時にpH値試験紙を用いて測定した。次いで浸出された蛍光体を、吸引分離しながら濾過し、まずは水で、次いでエタノールで徹底的に洗浄した。その後に、蛍光体を、60℃で2時間にわたって乾燥させ、次いで篩別した。最後に、該蛍光体を、250℃で5時間にわたって熱処理し、得られた安定化された蛍光体を、「SP−9」と称した。
組成Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:Eu[式中、a=0.82および2%のユーロピウム割合]を有する蛍光体粉末(相純度≧95%)10gを、500mlの脱イオン水中に加えて、撹拌し続けた。その分散液に、7mlの希塩酸(c=2Mol/l)を添加し、その混合物を75℃から85℃までの温度に加熱した。次いで、その蛍光体を、この温度で1.5時間にわたって撹拌し続けながら浸出させた。pH値は、その方法の開始時と完了時にpH値試験紙を用いて測定した。その後に、浸出された蛍光体を、吸引分離しながら濾過し、まずは水で、最後にエタノールで徹底的に洗浄した。その後に、該蛍光体を、60℃で2時間にわたって乾燥させ、次いで篩別した。最後に、該蛍光体を、350℃で5時間にわたって熱処理し、得られた安定化された蛍光体を、「SP−10」と称した。
組成Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:Eu[式中、a=0.86および2%のユーロピウム割合]を有する蛍光体粉末(相純度≧95%)10gを、500mlの脱イオン水中に加えて、撹拌し続けた。その分散液に、7mlの希塩酸(c=2Mol/l)を添加し、その混合物を75℃から85℃までの温度に加熱した。その後に、該蛍光体を、この温度で継続的に撹拌しながら1.5時間にわたって浸出させた。pH値は、その方法の開始時と完了時にpH値試験紙を用いて測定した。その後に、浸出された蛍光体を、吸引分離しながら濾過し、まずは水で、次いでエタノールで徹底的に洗浄した。その後に、蛍光体粉末を、60℃で2時間にわたって乾燥させ、次いで篩別した。最後に、該蛍光体粉末を、350℃で5時間にわたって熱処理し、得られた安定化された蛍光体を、「SP−11」と称した。
組成Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:Eu[式中、a=0.86および2%のユーロピウム割合]を有する蛍光体粉末(相純度≧95%)10gを、500mlの脱イオン水中に加えて、撹拌し続けた。その分散液に、7mlの希塩酸(c=2Mol/l)を添加し、その混合物を75℃から85℃までの温度に加熱した。該蛍光体を、この温度で撹拌し続けながら1.5時間にわたって浸出させた。pH値は、その方法の開始時と完了時にpH値試験紙を用いて測定した。その後に、浸出された蛍光体を、吸引分離しながら濾過し、まずは水で、最後にエタノールで徹底的に洗浄した。その後に、蛍光体粉末を、60℃で2時間にわたって乾燥させ、次いで篩別した。最後に、乾燥させた蛍光体を、450℃で5時間にわたって熱処理し、得られた安定化された蛍光体を、「SP−12」と称した。
Claims (20)
- 保護層を有するSi含有および/またはAl含有の蛍光体の蛍光体粒子の製造方法において、以下のプロセスステップ:
A)Si含有および/またはAl含有の蛍光体を酸溶液で処理するステップであって、該酸溶液のpH値を、少なくとも1時間の時間にわたってpH3.5からpH7までの範囲内に保持することで、蛍光体粒子上に、蛍光体粒子よりも高い含量のSiを表面に有するSi含有層が形成され、かつ/または蛍光体粒子上に、蛍光体粒子と比べて変更された含量のアルミニウムを表面に有するAl含有層が形成されるステップ、
B)処理された蛍光体粒子を少なくとも100℃の温度で熱処理することで、保護層を生成させるステップ、
を含む製造方法。 - プロセスステップA)において、pH制御のために、以下のプロセス:
− 酸溶液のpH値に応じた酸の添加、
− 緩衝剤の添加、
− 蛍光体の量に応じた規定量の酸溶液の添加、
の少なくとも1つが用いられる、請求項1に記載の方法。 - プロセスステップA)において、酸として、鉱酸、例えばHClおよび/または有機酸、例えば酢酸が使用される、請求項1または2に記載の方法。
- プロセスステップA)において、pH4からpH6.5までの範囲のpH値が保持される、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- プロセスステップA)において、Si含有および/またはAl含有の蛍光体の酸溶液による処理は、1時間から10時間までの、有利には2時間から7時間までの、更に有利には4時間から5時間までの時間にわたって実施される、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- プロセスステップB)において、熱処理は、250℃から400℃の間の、有利には300℃から400℃の間の、特に有利には300℃から350℃の間の温度で実施される、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- プロセスステップB)において、熱処理は、酸素含有雰囲気中で実施される、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- プロセスステップB)において、熱処理は、1℃/時間から100℃/時間の間の、有利には5℃/時間から50℃/時間の間の、更に有利には10℃/時間から20℃/時間の間の加熱速度で実施される、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- Si含有および/またはAl含有の、さらにアルカリ土類金属イオンを有する蛍光体が使用され、プロセスステップA)において、蛍光体粒子上に、該蛍光体粒子よりも低い含量のアルカリ土類金属イオンを有する層が形成される、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- Si含有および/またはAl含有の蛍光体として、組成に少なくとも元素D、元素A1、元素AX、元素SXおよび元素NX(ここで、Dは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、アルカリ金属(Li、Na、K、Rb、Cs)およびYbの群からの1つ、2つまたは幾つかの元素を表し、A1は、Dに含まれない二価の金属の群からの1つ、2つまたは幾つかの元素を表し、SXは、Siを含む四価の金属の群からの1つ、2つまたは幾つかの元素を表し、AXは、三価の金属の群からの1つ、2つまたは幾つかの元素を表し、かつNXは、O、N、S、C、Cl、Fの群からの1つ、2つまたは幾つかの元素を表す)を含む無機物質を含み、かつSr(SraCa1-a)Si2Al2N6と同じ結晶構造を有する蛍光体が使用される、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- Si含有の蛍光体は、一般式:
Sr(SraM1-a)Si2Al2(N,X)6:D,A,B,E,G,L
を有する蛍光体であり、
− 式中、Mは、Ca、Ba、Mgから単独または組合せで選択され、Aは、MおよびDとは異なる二価の金属から選択され、Bは、三価の金属であり、Eは、一価の金属であり、Gは、四価の元素であり、かつLは、三価の元素である、請求項10に記載の方法。 - Si含有および/またはAl含有の蛍光体は、一般式Sr(SraM1-a)Si2Al2N6:Dを有する蛍光体であり、式中、Mは、Ca、Ba、Zn、Mgの群から選択され、かつDは、EuおよびCeから選択される、請求項11に記載の方法。
- 蛍光体粒子の表面の少なくとも一部にある保護層を有する蛍光体粒子であって、
− 該蛍光体粒子は、Si含有および/またはAl含有の蛍光体を含み、かつ
− 該保護層は、蛍光体に対して、少なくとも40原子%だけ、有利には少なくとも60原子%だけ高められたSiの含量、および/または蛍光体に対して少なくとも10%だけ、有利には少なくとも20%だけ低減された含量のAlを有する、蛍光体粒子。 - − 前記蛍光体粒子は、さらにアルカリ土類金属イオンを含み、かつ
− 前記保護層は、蛍光体に対して少なくとも40原子%だけ、有利には少なくとも60原子%だけ低減された含量のアルカリ土類金属イオンを有する、請求項13に記載の蛍光体粒子。 - − 前記蛍光体粒子は、さらにNを含み、かつ
− 前記保護層は、蛍光体に対して少なくとも40原子%だけ、有利には少なくとも60原子%だけ低減された含量のNを有する、請求項13または14に記載の蛍光体粒子。 - 保護層のSi含量は、蛍光体に対して少なくとも40原子%だけ高められている、請求項13から15までのいずれか1項に記載の蛍光体粒子。
- 保護層のAl含量は、蛍光体に対して約10原子%から最大で50原子%だけ低減されている、請求項13から16までのいずれか1項に記載の蛍光体粒子。
- − 前記蛍光体粒子は、組成に少なくとも元素D、元素A1、元素AX、元素SXおよび元素NX(ここで、Dは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、アルカリ金属(Li、Na、K、Rb、Cs)およびYbの群からの1つ、2つまたは幾つかの元素を表し、A1は、Dに含まれない二価の金属の群からの1つ、2つまたは幾つかの元素を表し、SXは、Siを含む四価の金属の群からの1つ、2つまたは幾つかの元素を表し、AXは、三価の金属の群からの1つ、2つまたは幾つかの元素を表し、かつNXは、O、N、S、C、Cl、Fの群からの1つ、2つまたは幾つかの元素を表す)を含む無機物質を含み、かつSr(SraCa1-a)Si2Al2N6と同じ結晶構造を有する蛍光体を含む、請求項13から17までのいずれか1項に記載の蛍光体粒子。
- − Si含有の蛍光体は、一般式:
Sr(SraM1-a)Si2Al2(N,X)6:D,A,B,E,G,L
を有する蛍光体であり、
− 式中、Mは、Ca、Ba、Mgから単独または組合せで選択され、Aは、MおよびDとは異なる二価の金属から選択され、Bは、三価の金属であり、Eは、一価の金属であり、Gは、四価の元素であり、かつLは、三価の元素である、請求項13から17までのいずれか1項に記載の蛍光体粒子。 - − 前記保護層は、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法に従って製造することができる、請求項13から19までのいずれか1項に記載の蛍光体粒子。
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