JP2018502909A5

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Info

Publication number: JP2018502909A5
Application number: JP2017551388A
Authority: JP
Filing date: 2015-12-17
Publication date: 2019-12-26
Anticipated expiration: 2035-12-17

Description

合成：
８３．９ｇのビニルスルホン酸ナトリウムを４００ｍｌのベンジルアルコールの溶液に添加し、０．５ｇのナトリウム（触媒量）を添加した。該混合物を撹拌しながら１５０℃まで温め、大半のビニルスルホン酸ナトリウムが溶液に溶解した。３時間後、上記混合物を一晩冷却し、厚い固体（thick solid）が結晶化した。この固体を真空濾過した後、エチルアルコール中に懸濁し、真空濾過して乾燥させた。
収量：９４．０ｇ、ＩＲ：所望の化合物（６１．２％純粋）に相当する。

Claims

化合物２２５０を調製する方法であって、

の通り化合物２２４４を反応させること、

の通り化合物２２４５を反応させること、又は、

の通り化合物２２４５を反応させることを含む、方法。
化合物２２４５を調製する方法であって、

の通り化合物２２４４を反応させることを含む、方法。
化合物２２４４は、以下の反応Ａ）〜Ｄ）からなる群から選択される反応により化合物２２６４から調製される、請求項１又は２に記載の方法：

ここで、反応Ｃ）は、化合物２２６４を酢酸エステル中に溶解し、パラジウム／活性炭を添加して反応混合物を形成する工程と、前記反応混合物を１００℃でオートクレーブする工程と、５０℃で水素化する工程と、一晩冷却する工程と、濾過する工程と、濃縮乾固して固体の化合物２２４４を得る工程とを順に含む；及び

ここで反応Ｄ）は、化合物２２６４を酢酸エステル中に溶解し、パラジウム／活性炭を添加して反応混合物を形成する工程と、前記反応混合物を室温及び大気圧で水素化する工程と、水素を除去する工程と、濾過する工程と、乾燥して固体の化合物２２４４を得る工程とを順に含む。
前記反応Ａ）が、化合物２２６４を濃ＨＣｌと共に沸騰させ、還流させて反応混合物を形成させることと、前記反応混合物を冷却して前記反応混合物の水相から油相を分離することと、前記水相を濃縮することと、油性残渣を冷却して２２４４の結晶を形成させることとを更に含む、請求項３に記載の方法。
前記反応Ａ）が、化合物２２６４を濃ＨＣｌと共に沸騰させ、還流させて反応混合物を形成させることと、前記反応混合物を冷却して前記反応混合物の水相から油相を分離することと、前記水相を塩化メチレンと共に溶解させることと、前記塩化メチレンを分離することと、前記水相を濃縮することと、冷却して油を形成させることとを更に含む、請求項３に記載の方法。
前記反応Ａ）が、化合物２２６４を濃ＨＣｌと共に沸騰させ、還流させて反応混合物を形成させることと、前記反応混合物を冷却することと、ジクロロメタンを添加して水相及び油相を形成させることと、水相を蒸発させることと、前記油相を２２４４結晶により接種することと、２２４４の結晶を得ることとを更に含む、請求項３に記載の方法。
化合物２２６４は、

の通り、化合物２２６１を反応させることにより調製される、請求項３の方法。
化合物２２６１は、

（式中、ＤＭＦはジメチルホルムアミドである。）
の通り、化合物２２６０を反応させることにより調製される、請求項７に記載の方法。
化合物２２５０は、以下の反応：

により調製される、請求項１の方法。
化合物２２５０は、以下の反応：

により調製される、請求項１の方法。
化合物２２５０は、以下の反応：

により調製される、請求項１の方法。