JP2018193509A - 希土類アルミニウム・ガリウム酸塩の組成を有する蛍光体及び発光装置 - Google Patents
希土類アルミニウム・ガリウム酸塩の組成を有する蛍光体及び発光装置 Download PDFInfo
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Abstract
Description
(Ln1−a−b−cTbaCebEuc)3(Al1−dGad)5O12 (I)
式(I)中、Lnは、Y、Gd、La、Lu、Sc及びSmからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素であり、変数a、b、c及びdはそれぞれ、0.25≦a<1、0.008×10−2≦b≦1.5×10−2、0.012×10−2≦c≦2×10−2、0≦d≦0.85を満たす数である。
希土類アルミニウム・ガリウム酸塩の組成を有する蛍光体を製造する方法としては、以下の方法が挙げられる。
希土類元素を含む化合物としては、Y、Gd、La、Lu、Sc及びSmからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Lnを含む酸化物、水酸化物、窒化物、酸窒化物、フッ化物、塩化物が挙げられる。これらの化合物は、水和物であってもよい。希土類元素Lnを含む化合物のうち、少なくとも一部は金属単体又は希土類元素を含む合金を用いてもよい。
Al及びGaから選択される少なくとも一種の第13族元素を含む化合物としては、アルミニウム又はガリウムを含む酸化物、水酸化物、窒化物、酸窒化物、フッ化物、塩化物が挙げられる。これらの化合物は、水和物であってもよい。アルミニウム又はガリウムを含む化合物としては、アルミニウム金属単体、ガリウム金属単体、アルミニウム合金又はガリウム合金を用いてもよく、化合物の少なくも一部に代えて金属単体又は合金を用いてもよい。
Tbを含む化合物としては、テルビウムを含む酸化物、フッ化物、塩化物等が挙げられる。これらの化合物は、水和物であってもよい。テルビウムを含む化合物としては、テルビウム金属単体又はテルビウムを含む合金を用いてもよく、化合物の少なくも一部に代えて金属単体又は合金を用いてもよい。
Ceを含む化合物としては、セリウムを含む酸化物、水酸化物、窒化物、フッ化物、塩化物が挙げられる。これらの化合物は、水和物であってもよい。セリウムを含む化合物としては、セリウム金属単体又はセリウム合金を用いてもよく、化合物の少なくも一部に代えて金属単体又は合金を用いてもよい。
Euを含む化合物としては、ユウロピウムを含む酸化物、フッ化物、塩化物が挙げられる。これらの化合物は、水和物であってもよい。ユウロピウムを含む化合物としては、ユウロピウム金属単体又はユウロピウムを含む合金を用いてもよく、化合物の少なくも一部に代えて金属単体又は合金を用いてもよい。
希土類アルミニウム・ガリウム酸塩の組成を有する蛍光体は、水素及び窒素を含む還元性雰囲気のように還元力の高い雰囲気中において、原料混合物の反応性がよくなり、加圧することなく大気圧下で熱処理することができる。熱処理は、例えば、電気炉、ガス炉等を使用することができる。
次に、得られた蛍光体を波長変換部材の構成要素として利用した発光装置について説明する。本発明の第二の実施形態は、少なくとも第一の実施形態に係る蛍光体と、励起光源とを備える。
発光素子には例えば、窒化物系半導体(InXAlYGa1−X−YN、0≦X、0≦Y、X+Y≦1)を用いた半導体発光素子を用いることが好ましい。光源として半導体発光素子を用いることによって、高効率で入力に対する出力のリニアリティが高く、機械的衝撃にも強い安定した発光装置を得ることができる。
第一の実施形態に係る蛍光体は、第二の実施形態に係る発光装置の他に、レーザー励起により赤色を発光する発光装置に用いることができる。
原料として、Y2O3を49.60g、Tb4O7を274.95g、CeO2を0.66g、Eu2O3を0.67g、Al2O3を89.66g、Ga2O3を134.78g、計量した。この原料に、フラックスとしてBaF2を22.00g加えた。
これらの原料をボールミルにより、1時間乾式混合し、原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、アルミナルツボに充填し、1500℃、10時間、熱処理した。熱処理は、還元性のある水素ガスを含む窒素雰囲気中で行なった。
得られた熱処理物をふるいに通して、(Y0.229Tb0.768Ce0.001Eu0.002)3(Al0.55Ga0.45)5O12で表される組成を有する蛍光体を得た。
原料として、Y2O3を49.57g、Tb4O7を274.79g、CeO2を0.66g、Eu2O3を0.67g、Al2O3を89.61g、Ga2O3を134.70g、計量して、これらの原料を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、(Y0.229Tb0.767Ce0.002Eu0.002)3(Al0.55Ga0.45)5O12で表される組成を有する蛍光体を得た。
原料として、La2O3を68.78g、Tb4O7を264.24g、CeO2を0.63g、Eu2O3を0.65g、Al2O3を86.17g、Ga2O3を129.53g、計量して、これらの原料を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、(La0.229Tb0.767Ce0.002Eu0.002)3(Al0.55Ga0.45)5O12で表される組成を有する蛍光体を得た。
原料として、Y2O3を105.21g、Tb4O7を196.45g、CeO2を0.69g、Eu2O3を0.70g、Al2O3を98.65g、Ga2O3を148.30g、計量して、これらの原料を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、(Y0.468Tb0.528Ce0.002Eu0.002)3(Al0.55Ga0.45)5O12で表される組成を有する蛍光体を得た。
原料として、Y2O3を52.64g、Tb4O7を291.76g、CeO2を2.11g、Eu2O3を0.72g、Al2O3を138.95g、Ga2O3を63.82g、計量して、これらの原料を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、(Y0.228Tb0.764Ce0.006Eu0.002)3(Al0.8Ga0.2)5O12で表される組成を有する蛍光体を得た。
原料として、Y2O3を230.50g、Gd2O3を93.92g、CeO2を5.35g、Al2O3を220.23g、計量した。この原料に、フラックスとしてBaF2を22.00g加えた。
これらの原料をボールミルにより、1時間乾式混合し、原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、アルミナルツボに充填し、1450℃、10時間、熱処理した。熱処理は、還元性のある水素ガスを含む窒素雰囲気中で行なった。
得られた熱処理物をふるいに通して、(Y0.788Gd0.2Ce0.012)3Al5O12で表される組成を有する蛍光体を得た。
原料として、Y2O3を293.48g、CeO2を8.01g、Eu2O3を15.89g、Al2O3を232.60g、計量して、これらの原料を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、(Y0.95Ce0.017Eu0.033)3Al5O12で表される組成を有する蛍光体を得た。
原料として、Tb4O7を349.01g、CeO2を3.49g、Eu2O3を25.00g、Al2O3を172.50g、計量して、これらの原料を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、(Tb0.92Ce0.01Eu0.07)3Al5O12で表される組成を有する蛍光体を得た。
原料として、Y2O3を227.58g、Tb4O7を52.06g、CeO2を1.21g、Eu2O3を1.23g、Al2O3を119.08g、Ga2O3を145.85g計量して、これらの原料を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、(Y0.875Tb0.119Ce0.003Eu0.003)3(Al0.6Ga0.4)5O12で表される組成を有する蛍光体を得た。
アルカリ溶融法と、ICP発光分光分析装置(OPTIMA、Perkin Elmer社製)による測定により行った。
各実施例及び比較例の蛍光体について、励起波長450nmの光を照射し、蛍光分光測光器(大塚電子株式会社製、QE−2000)を用いて、室温(25℃±5℃)において、波長に対する相対発光強度(PL Intensity)(%)を測定した。実施例及び比較例の蛍光体について、450nmから650nmの波長範囲において、発光強度が最大となる波長を発光ピーク波長(nm)とし、比較例1の発光ピーク波長における発光強度を100%として、各実施例及び比較例の発光ピーク波長における発光強度を相対発光強度(%)として表した。結果を表1に示す。図1に実施例1及び比較例1の発光スペクトルを示す。図7に比較例1から4の発光スペクトルを示す。
実施例及び比較例の蛍光体について、量子効率測定装置(大塚電子株式会社製、QE−2000)を用いて、CIE1931系の色度座標における色度x、yを測定した。結果を表1に示す。
実施例1及び比較例から4の蛍光体について、蛍光分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製、F−4500)を用いて、各蛍光体のそれぞれの発光ピーク波長にて、室温(25℃±5℃)で250nm以上510nm以下の範囲で励起スペクトルを測定した。各蛍光体それぞれのスペクトルの最大強度を100%として、励起スペクトルパターンとした。図2に実施例1及び比較例1の励起スペクトルを示す。図8に比較例1から4の励起スペクトルを示す。
原料として、Y2O3、Tb4O7、CeO2、Eu2O3、Al2O3、Ga2O3を用いて、変数a、変数b、変数c及び変数dが表2に示す値となるように、各原料を計量して、これらの原料を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、希土類アルミニウム・ガリウム酸塩の組成を有するガーネット構造の蛍光体を得た。表2における変数bと変数cの値は、表2における数値に10−2を掛けた値である。実施例6から10及び比較例5の蛍光体の発光スペクトル及びピーク波長591nmにおける相対発光強度(%)を実施例1と同様にして測定した。実施例2、実施例6から10及び比較例5の結果を表2に示す。図3は、各蛍光体の組成における変数aに対する各蛍光体のピーク波長591nmにおける相対発光強度(%)を示したグラフである。
原料として、Y2O3、Tb4O7、CeO2、Eu2O3、Al2O3、Ga2O3を用いて、変数a、変数b、変数c及び変数dが表3に示す値となるように、各原料を計量して、これらの原料を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、希土類アルミニウム・ガリウム酸塩の組成を有するガーネット構造の蛍光体を得た。表3における変数bと変数cの値は、表3における数値に10−2を掛けた値である。実施例11から18及び比較例6から8の蛍光体の発光スペクトル及びピーク波長591nmにおける相対発光強度(%)を実施例1と同様にして測定した。実施例2、実施例11から18及び比較例6から8の結果を表3に示す。図4は、各蛍光体の組成における変数bに対する各蛍光体のピーク波長591nmにおける相対発光強度(%)を示したグラフである。
原料として、Y2O3、Tb4O7、CeO2、Eu2O3、Al2O3、Ga2O3を用いて、変数a、変数b、変数c及び変数dが表4に示す値となるように、各原料を計量して、これらの原料を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、希土類アルミニウム・ガリウム酸塩の組成を有するガーネット構造の蛍光体を得た。表4における変数bと変数cの値は、表4における数値に10−2を掛けた値である。実施例19から25及び比較例9から10の蛍光体の発光スペクトル及びピーク波長591nmにおける相対発光強度(%)を実施例1と同様にして測定した。実施例2、実施例19から25及び比較例9から10の結果を表4に示す。図5は、各蛍光体の組成における変数cに対する各蛍光体のピーク波長591nmにおける相対発光強度(%)を示したグラフである。
原料として、Y2O3、Tb4O7、CeO2、Eu2O3、Al2O3、Ga2O3を用いて、変数a、変数b、変数c及び変数dが表5に示す値となるように、各原料を計量して、これらの原料を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、希土類アルミニウム・ガリウム酸塩の組成を有するガーネット構造の蛍光体を得た。表5における変数bと変数cの値は、表5における数値に10−2を掛けた値である。実施例26から32及び比較例11の蛍光体の発光スペクトル及びピーク波長591nmにおける相対発光強度(%)を実施例1と同様にして測定した。実施例5、実施例26から32及び比較例11の結果を表5に示す。図6は、各蛍光体の組成における変数dに対する各蛍光体のピーク波長591nmにおける相対発光強度(%)を示したグラフである。
Claims (8)
- Y、Gd、La、Lu、Sc及びSmからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素Lnと、Al及びGaから選択される少なくとも一種の第13族元素と、Tbと、Ceと、Euとを含み、前記AlとGaの合計モル比5を基準としたときに、前記LnとTbとCeとEuの合計モル比が3であり、前記Tbのモル比が3と変数aの積であり、前記Ceのモル比が3と変数bの積であり、前記Euのモル比が3と変数cの積であり、前記Gaのモル比が5と変数dの積であり、前記変数aが0.25以上1未満であり、前記変数bが0.008×10−2以上1.5×10−2以下であり、前記変数cが0.012×10−2以上2×10−2以下であり、前記変数dが0以上0.85以下である、希土類アルミニウム・ガリウム酸塩の組成を有する蛍光体。
- 下記式(I)で表される組成を有する、請求項1に記載の蛍光体。
(Ln1−a−b−cTbaCebEuc)3(Al1−dGad)5O12 (I)
(式(I)中、Lnは、Y、Gd、La、Lu、Sc及びSmからなる群より選択される少なくとも一種の希土類元素であり、変数a、b、c及びdはそれぞれ、0.25≦a<1、0.008×10−2≦b≦1.5×10−2、0.012×10−2≦c≦2×10−2、0≦d≦0.85を満たす数である。) - 前記変数aが0.3以上1未満であり、前記変数bが0.01×10−2以上0.95×10−2以下であり、前記変数cが0.014×10−2以上1.6×10−2以下であり、前記変数dが0.1以上0.8以下である、請求項1又は2に記載の蛍光体。
- 前記変数aが0.35以上1未満であり、前記変数bが0.015×10−2以上0.7×10−2以下であり、前記変数cが0.02×10−2以上1.2×10−2以下であり、前記変数dが0.15以上0.75以下である、請求項1又は2に記載の蛍光体。
- 前記希土類元素Lnが、Y、Gd、La、Lu及びScからなる群より選択される少なくとも一種である、請求項1から4のいずれか1項に記載の蛍光体。
- 前記蛍光体の発光色の色度が、CIE1931系の色度座標で、0.420≦x≦0.600、0.300≦y≦0.530の範囲にある、請求項1から5のいずれか1項に記載の蛍光体。
- 前記請求項1から6のいずれ1項に記載の蛍光体と、励起光源とを含む発光装置。
- 前記励起光源が380nm以上485nm以下の範囲に発光ピーク波長を有する、請求項7に記載の発光装置。
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