JP4779384B2 - Ce付活希土類アルミン酸塩系蛍光体及びこれを用いた発光素子 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1〜4には、LEDチップが発する青色系の可視光と、このLEDチップの青色系の発光の一部を吸収して発光するCe付活、もしくはCe、Tb共付活希土類アルミン酸塩系蛍光体(以下、これらを総称して「Ce付活希土類アルミン酸塩系蛍光体」という)からの黄色系の発光との加色混合によって全体として白色系の発光を呈する発光ダイオードが開示されており、このタイプの発光ダイオードは携帯電話用液晶バックライト、表示灯、信号機、及び一部車載用光源等に利用されている。
また前記のような、青色系発光と黄色系発光との2色の発光の加色混合によって全体として白色系の発光を呈する発光ダイオードの演色性を改善する方法として、近紫外線発光LEDを励起光源にして、それぞれ緑、青及び赤色に発光する3色の混合蛍光体を該近紫外線発光LEDと組合わせて用いる発光ダイオードも紹介されている(特許文献7及び8)。ここで使用されている混合蛍光体は、緑色発光蛍光体としてはCa8Mg(SiO4)4Cl 2 :Eu,Mn、青色発光蛍光体としてはBaMgAl10O17:Eu等が、また赤色発光蛍光体としては、Y2O2S:EuまたはY2O3:Eu,Biが例示されている。
特許文献5及び6に開示のような従来の白色系発光ダイオードでは、特に黄色系発光蛍光体に混合される赤色発光蛍光体の輝度が不足するため、白色合成する(発光を白色系にする)ためのバランス上の制約から、明るさに寄与する黄色や緑色蛍光体を増やすことが出来ず、輝度の低い赤色蛍光体の混合割合が多くなり、その結果、白色としては満足な輝度を有することができておらず、使用される各蛍光体の更なる高輝度化が望まれている。
また、それに加えて、励起用光源である青色発光LEDはその発光スペクトルや発光強度に製品バラツキが多く、発光色も駆動電流や温度に依存して変わるため、黄色蛍光体と組合わせた時、非常に歩留まりが悪いのが現状である
また、本発明は高輝度で青色LED等の青色系の発光光源と組み合わせた時に、より赤み成分を増した白色を呈する演色性の改善された光源を提供することができ、かつ、製造時の歩留まりの向上した発光素子の提供を課題とする。
(1)組成式が(Ln1-x-y-zCexTbyMz)2O3・n(Al1-p-qGapBq)2O3・mXで表され、かつ、10〜500ppmの炭素(C)を含有することを特徴とするCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体。
(但し、LnはY、La、Gd、及びLuの中の少なくとも1種の希土類元素を表し、MはEu、Sm、Tm、Pr、Mn及びCrの中の少なくとも1種の元素を表し、XはF、Cl、Br及びIの中の少なくとも1種のハロゲン元素を表し、また、n、m、x、y、z、p及びqはそれぞれ1.8≦n≦1.5、0≦m≦5×10-2、5×10-3≦x≦2×10-1、0≦y≦0.6、0≦z≦0.1、0≦p≦0.6及び0≦q≦0.05なる条件を満たす数である)。
(2)蛍光体原料混合物の中の炭素もしくは炭素を含有する化合物と、それ以外の前記蛍光体原料混合物とを接触させた状態で、水素含有窒素ガス雰囲気下において焼成することによって製造されることを特徴とする前記(1)に記載のCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体。
(3)波長域600〜700nmにおける発光量が、波長域470〜780nmにおける発光量の25%以上であることを特徴とする前記(1)または(2)に記載のCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体。
(5)前記蛍光体が、前記励起用光源により緑色波長域に発光する蛍光体及び赤色波長域に発光する蛍光体のうち少なくとも1種以上の蛍光体を含有する混合蛍光体であることを特徴とする前記(4)に記載の発光素子。
(6)前記緑色波長域に発光する蛍光体がEu2+付活アルカリ土類硫化ガリウム酸塩系蛍光体、Cu及びAl共付活硫化亜鉛蛍光体、Cu及びハロゲン共付活硫化亜鉛蛍光体、Eu2+及びMn共付活アルカリ土類アルミン酸塩蛍光体及びCe付活アルカリ土類スカンジウム珪酸塩蛍光体の中の1種であり、前記赤色波長域に発光する蛍光体がEu2+付活アルカリ土類窒化珪素化物系蛍光体、及びユーロピウムタングステン酸塩系蛍光体の中の1種であることを特徴とする前記(5)に記載の発光素子。
(7)前記励起用光源の発光スペクトルのピーク波長が400〜500nmであることを特徴とする前記(4)〜(6)のいずれかに記載の発光素子。
(8)前記励起用光源が発光ダイオード(LED)、半導体レーザーの中の少なくとも1種であることを特徴とする前記(4)〜(7)のいずれかに記載の発光素子。
(9)前記励起用光源が(Ga1-x-y、Inx、Aly)N(但し、x、yは0≦x、0≦y、x+y≦1)からなることを特徴とする前記(4)〜(8)のいずれかに記載の発光素子。
また、本発明の発光素子は、蛍光体として本発明のCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体を用いたため、従来の発光素子に比べてより高輝度で、例えば照明用光源として用いた場合に色再現性及び演色性の良好な白色系の発光を呈し、その上、蛍光体の励起スペクトルの半値幅が従来の蛍光体よりも広いことから、該蛍光体と組合わされる励起用光源の許容発光波長範囲をより広くできるため、励起用光源の発光波長のばらつきによる発光素子の歩留まりの低下をより低減することができる。
さらに、本発明のCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体と発光色の異なる複数の蛍光体との混合蛍光体を用いることによっても、高輝度で色再現性、演色性に優れた発光素子を得ることができる。
本発明のCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体は、次のようにして製造される。
まず、蛍光体原料として、蛍光体の各構成金属元素が化学量論的に(Ln1-x-y-zCexTbyMz)2O3・n(Al1-p-qGapBq)2O3・mXで表され、かつ、炭素(C)の含有量が蛍光体に対して10〜500ppm(但し、LnはY、La、Gd、及びLuの中の少なくとも1種の希土類元素を表し、MはEu、Sm、Tm、Pr、Mn及びCrの中の少なくとも1種の元素を表し、XはF、Cl、Br及びIの中の少なくとも1種のハロゲン元素を表し、また、n、m、x、y、z、p及びqはそれぞれ1.8≦n≦1.5、0≦m≦5×10-2、5×10-3≦x≦2×10-1、0≦y≦0.6、0≦z≦0.1、0≦p≦0.6及び0≦q≦0.05なる条件を満たす数である。以下、同様)となる割合で、蛍光体の各構成元素である、1)Ln、Al、Ga、B、Ce、Tb及びMの酸化物、もしくは前記各元素の硝酸塩、炭酸塩、アンモニウム塩等の化合物と、2)例えばハロゲン化アンモニウム、アルカリ金属ハロゲン化物等の分解してハロゲンが発生可能な化合物や、前記1)の蛍光体構成元素のハロゲン化物と、3)カーボン粉末、蔗糖、椰子殻活性炭、球状炭素粒、炭素ブロック、SiC粉等の炭素含有化合物もしくは単体とを秤取する。
図1において、aは炭素を22ppm含有し、組成が(Y0.69Gd0.27Ce0.04)3Al5O12である、本発明のCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体の発光スペクトルである。
この蛍光体は574nm付近に発光ピークを持つ黄色波長域に発光を呈し、その発光色度はx=0.485、y=0.506の赤味を有した黄色系の発光であった。また、bは炭素を含有しない以外は前記図1のaに例示の本発明の蛍光体と同一組成の、従来のCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体を同一条件で測定した発光スペクトルを例示したもので、572nmに発光ピークを持った黄色系の発光を呈し、その発光色度はx=0.448、y=0.533の発光であった。
なお、図4は炭素を含有する本発明のCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体の1つである、(Y0.69Gd0.27Ce0.04)3Al5O12にLEDからの465nmの青色光を照射して発光させ、日立蛍光分光光度計850を用いて測定して、さらにこれを分光感度補正した発光スペクトルを例示するものであるが、前記組成の蛍光体を含め、本発明のCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体について、それぞれの蛍光体の分光感度補正された後の発光スペクトルにおける、470〜780nmの波長域での面積(S1+S2)に対する600〜700nmの波長域でのスペクトルの面積(S2)の面積比の百分率(こ面積比の百分率を、「赤色成分の積分発光強度比」と定義することにする)を測定したところ、この赤色成分の積分発光強度比はいずれも25%以上であり、この値は同様にして測定された、炭素を含有しない従来のCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体よりも大きく、前述のように、本発明のCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体は、炭素を含有しない従来のCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体よりも、より赤色成分の多い黄色系発光を呈することがわかる。
なお、炭素又はその化合物を含まない蛍光体原料を用い、これを炭素を含むガス雰囲気下で焼成しなかった場合でも、得られる蛍光体が空気中のCO2ガス吸着等の影響を受けて、蛍光体の炭素含有量を定量した際、分析値としては数ppmの炭素が検出される場合がある。
また、縦軸の発光輝度はそれぞれの蛍光体にLEDから発する波長が465nmの光を照射して励起した時の発光輝度を、炭素(C)を含有しない蛍光体の発光輝度に対する相対値で示したものである。
なお、図3には、蛍光体として、組成が(Y0.69Gd0.27Ce0.04)3Al5O12であるCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体について例示したが、この組成以外の(Ln1-x-y-zCexTbyMz)2O3・n(Al1-p-qGapBq)2O3・mXで表されるCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体についても、炭素の含有量と発光輝度との間には図3とほぼ同様な相関があり、発光輝度の点でおよそ10〜400ppmの炭素を含有するCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体は炭素を含有しない従来のCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体よりも高輝度となることが確認された。
本発明の発光素子は、近紫外ないし青色波長域に発光スペクトルのピーク波長を有する励起用光源と、該励起用光源からの発光の少なくとも一部吸収してそれとは異なる発光色を呈する蛍光体とを、該励起用光源からの発光を吸収し得る位置に対峙させて配置し、必要に応じてこれら励起用光源と蛍光体とを外囲器内に収容してなる。
このステム1には透明樹脂、低融点ガラス、透明なラバー等からなる、透明もしくは半透明なドーム状の被覆蓋体5が固着される。そして、この被覆蓋体5の内面には、少なくとも本発明のCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体を含む蛍光体を分散させた結合剤が塗布され蛍光体層6が形成されている。透明樹脂からなる被覆蓋体5では、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、シリコン樹脂、ポリスチレンなどの樹脂やガラス等の光に対して透明な材料で構成され、半導体発光素子チップ3の気密封止用キャップの役割を兼ねてステム1に固着されている。リード線2に通電することによって半導体発光素子チップ3が発光し、この発光光が空間層を介して被覆蓋体5の内壁面に形成されている蛍光体層6面に照射され、蛍光体層6がこの半導体発光素子チップ3からの発光を吸収して励起されて半導体発光素子チップ3とは異なる発光波長で発光し、この発光と半導体発光素子チップ3からの発光の一部との加色混合による白色系の発光を呈する。
〔実施例1〕
Y2O3 7.12g
Gd2O3 4.48g
CeO2 0.63g
Al2O3 7.77g
BaF2 (融剤) 1.34g
炭素ブロック 2.4 g
上記蛍光体原料の中、炭素ブロックを除いた原料を充分に混合した原料混合物をアルミナルツボに充填し、充填された蛍光体原料の混合物の上に炭素ブロックを乗せて、水素含有窒素ガスを通気しながら還元雰囲気中において1450℃で2時間焼成した。得られた焼成物を粉砕処理、水洗処理を施し、乾燥し実施例1の蛍光体を得た。
このようにして製造された蛍光体の結晶の組成を調べたところ、炭素を22ppm含有する、(Y0.69Gd0.27Ce0.04)3Al5O12であることを確認した。
この蛍光体にLEDから発する465nmの励起光を照射して発光させたところ、この蛍光体の発光は図1のaに例示するようにピーク波長がおよそ574nmの発光スペクトルを有していて、発光色度(x/y)が0.485/0.506である黄色発光を示し、580nmの発光を得るための励起スペクトルは、図2のaに例示したとおりであり、半値幅の大きな励起スペクトルを示した。
そして、実施例1の蛍光体の発光スペクトルから求めた、先に定義の赤色成分の積分発光強度比は43%であって、炭素を含有しない下記比較例1の蛍光体の赤色成分の積分発光強度比35%に比べて赤色成分の多い黄色発光を示した。
蛍光体原料の1つとして炭素ブロックを用いなかった(蛍光体原料混合物の上に炭素ブロックを載置しなかった)以外は実施例1の蛍光体と同様にして、その組成が(Y0.69Gd0.27Ce0.04)3Al5O12である、比較例1の蛍光体を製造した。なお、分析の結果、この蛍光体からは2ppmの炭素が検出された。
この比較例1の蛍光体にLEDから発する465nmの励起光を照射して発光させた時の発光スペクトルは図1bに例示のとおりであり、発光色度(x/y)は0.448/0.533である黄色発光を示した。また、この比較例1の蛍光体の励起スペクトルは図2bのとおりであって、励起スペクトルの半値幅は22ppmの炭素を含有する実施例1の蛍光体よりも小さかった。
この蛍光体の発光スペクトルから求めた、この比較例1の蛍光体の先に定義による赤色成分の積分発光強度比は35%であり、炭素を含有する実施例1の蛍光体よりも赤色成分の積分発光強度比は小さく、赤みの少ない黄色系発光をていしていた。
なお、実施例1の蛍光体を含め、以下の各実施例蛍光体の発光輝度は、これと同一条件で測定されたそれぞれの比較例(1〜9)の蛍光体の発光輝度を100としたときの相対値で示す。
Y2O3 8.27g
Tb4O7 1.71g
CeO2 0.96g
Al2O3 7.77g
BaF2 (融剤) 1.34g
炭素粉末 2.0g
上記蛍光体原料の中、炭素粉末を除いた原料を充分に混合した原料混合物をアルミナルツボに充填し、充填された蛍光体原料の混合物の上に炭素粉末を乗せて、水素含有窒素ガスを通気しながら還元雰囲気中において1500℃で2時間焼成した。得られた焼成物を粉砕処理、水洗処理を施し、乾燥し乾燥して実施例2の蛍光体を製造した。
このようにして製造された蛍光体の結晶の組成を調べたところ、その組成が炭素を50ppm含有する、(Y0.8Ce0.1Tb0.1)3Al5O12であることを確認した。
この蛍光体にLEDから発する465nmの励起光を照射して発光させたところ、発光色度(x/y)が0.450/0.553である黄色発光を示し、半値幅の大きな励起スペクトルを示した。
そして、実施例2の蛍光体の発光スペクトルから求めた、先に定義の赤色成分の積分発光強度比は40%であって、炭素を含有しない以外は同一組成の下記比較例2の蛍光体の赤色成分の積分発光強度比34%に比べて赤色成分の多い黄色発光を示した。
蛍光体原料として炭素粉末を用いなかった以外は実施例2と同様にして、その組成が(Y0.8Ce0.1Tb0.1)3Al5O12である比較例2の蛍光体を製造した。なお、分析の結果、この蛍光体からは3ppmの炭素が検出された。
この比較例2の蛍光体にLEDから発する465nmの励起光を照射して発光させた時発光色度(x/y)は0.435/0.546である黄色発光を示した。
融剤のBaF2を除き各蛍光体構成金属元素(Ln、Ce、Tb、Pr、M、Al、Ga及びB)の酸化物からなる蛍光体原料を、それぞれの蛍光体原料中の金属元素が化学量論的に下記表1の各蛍光体組成の欄に示す組成となるように配合した以外は実施例1の蛍光体と同様にして下記表1の組成を有する実施例3〜9の蛍光体を製造した。
このようにして得られた実施例3〜9の蛍光体について、各蛍光体の組成と炭素含有量、実施例1および2と同様にして測定した相対発光輝度、発光色度、および先に定義の赤色成分の積分発光強度比を実施例1および2の蛍光体の場合とともに表1に示す。
このようにして得られた比較例3〜9の蛍光体について、各蛍光体の組成と分析の結果検出された炭素含有量、実施例1および2と同様にして測定した相対発光輝度、発光色度、および先に定義の赤色成分の積分発光強度比を実施例1および2の蛍光体の場合とともに表1に示す。
2 リード線
3 半導体発光素子チップ(LED)
4 金線
5 被覆蓋体
6 蛍光体層
11 ヘッダー
12 リード
13 半導体発光素子チップ(LED)
14 金線
15 樹脂レンズ
16 蛍光体層
Claims (9)
- 組成式が(Ln1-x-y-zCexTbyMz)2O3・n(Al1-p-qGapBq)2O3・mXで表され、かつ、10〜500ppmの炭素(C)を含有することを特徴とするCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体。
(但し、LnはY、La、Gd、及びLuの中の少なくとも1種の希土類元素を表し、MはEu、Sm、Tm、Pr、Mn及びCrの中の少なくとも1種の元素を表し、XはF、Cl、Br及びIの中の少なくとも1種のハロゲン元素を表し、また、n、m、x、y、z、p及びqはそれぞれ1.8≦n≦1.5、0≦m≦5×10-2、5×10-3≦x≦2×10-1、0≦y≦0.6、0≦z≦0.1、0≦p≦0.6及び0≦q≦0.05なる条件を満たす数である)。 - 蛍光体原料混合物の中の炭素もしくは炭素を含有する化合物と、それ以外の前記蛍光体原料混合物とを接触させた状態で、水素含有窒素ガス雰囲気下において焼成することによって製造されることを特徴とする請求項1に記載のCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体。
- 波長域600〜700nmにおける発光量が、波長域470〜780nmにおける発光量の25%以上であることを特徴とする請求項1または2に記載のCe付活希土類アルミン酸塩系蛍光体。
- 近紫外ないし青色波長域に発光スペクトルのピーク波長を有する励起用光源と、該励起用光源からの発光を吸収し得る位置に配置されて、該励起用光源からの発光の少なくとも一部を吸収して、該励起用光源とは異なるピーク波長の発光を呈する1種以上の蛍光体とを具備する発光素子であって、前記蛍光体が請求項1〜3のいずれか1項に記載の蛍光体を含有することを特徴とする発光素子。
- 前記蛍光体が、前記励起用光源により緑色波長域に発光する蛍光体及び赤色波長域に発光する蛍光体のうち少なくとも1種以上の蛍光体を含有する混合蛍光体であることを特徴とする請求項4に記載の発光素子。
- 前記緑色波長域に発光する蛍光体がEu2+付活アルカリ土類硫化ガリウム酸塩系蛍光体、Cu及びAl共付活硫化亜鉛蛍光体、Cu及びハロゲン共付活硫化亜鉛蛍光体及びCe付活アルカリ土類スカンジウム珪酸塩蛍光体の中の1種であり、前記赤色波長域に発光する蛍光体がEu2+付活アルカリ土類窒化珪素化物系蛍光体、及びユーロピウムタングステン酸塩系蛍光体の中の1種であることを特徴とする請求項5に記載の発光素子。
- 前記励起用光源の発光スペクトルのピーク波長が400〜500nmであることを特徴とする請求項4〜6のいずれか1項に記載の発光素子。
- 前記励起用光源が発光ダイオード(LED)、半導体レーザーの中の少なくとも1種であることを特徴とする請求項4〜7のいずれか1項に記載の発光素子。
- 前記励起用光源が(Ga1-x-y、Inx、Aly)N(但し、x、yは0≦x、0≦y、x+y≦1)からなることを特徴とする請求項4〜8のいずれか1項に記載の発光素子。
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