JP2018188566A - タイヤトレッドおよびタイヤ - Google Patents
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
【解決手段】窒素含有量0.50質量%以下の改質天然ゴム40〜75質量%、スチレンブタジエンゴム5〜35質量%を含むゴム成分100質量部、窒素吸着比表面積180m2/g以上のシリカ10〜60質量部、シリカ100質量部に対して、所定のシランカップリング剤3〜15質量部を含むゴム組成物により構成されたタイヤトレッド。
【選択図】なし
Description
[1]窒素含有量0.50質量%以下、好ましくは0.40質量%以下、より好ましくは0.30質量%以下、さらに好ましくは0.20質量%以下、さらに好ましくは0.10質量%以下の改質天然ゴム40〜75質量%、好ましくは45〜75質量%、より好ましくは50〜75質量%、さらに好ましくは55〜75質量%、スチレンブタジエンゴム5〜35質量%、好ましくは10〜30質量%、より好ましくは15〜30質量%、さらに好ましくは20〜30質量%を含むゴム成分100質量部、
窒素吸着比表面積180m2/g以上、好ましくは180〜500m2/g、より好ましくは190〜500m2/g、さらに好ましくは200〜500m2/g、さらに好ましくは200〜300m2/gのシリカ10〜60質量部、好ましくは15〜50質量部、より好ましくは20〜40質量部、
シリカ100質量部に対して、下記式(1)で示される結合単位Iと下記式(2)で示される結合単位IIとを含む化合物であるシランカップリング剤3〜15質量部、好ましくは4〜12質量部、より好ましくは5〜10質量部
を含むゴム組成物により構成されたタイヤトレッド、
[3]ゴム組成物が、カーボンブラックをさらに含むものである、上記[1]または[2]記載のタイヤトレッド、
[4]カーボンブラックの窒素吸着比表面積が80m2/g以上、好ましくは80〜300m2/g、より好ましくは100〜300m2/g、さらに好ましくは120〜300m2/g、さらに好ましくは150〜300m2/g、さらに好ましくは175〜250m2/gである、上記[3]記載のタイヤトレッド、
[5]改質天然ゴムが、天然ゴムをケン化処理したものである、上記[1]〜[4]のいずれかに記載のタイヤトレッド、
[6]上記[1]〜[5]のいずれかに記載のタイヤトレッドを備えるタイヤ、
に関する。
ゴム成分としては、所定の改質天然ゴム、スチレンブタジエンゴムを含むものである。
改質天然ゴムとは、天然ゴムラテックスに含まれる天然ポリイソプレノイド成分以外の、主にタンパク質を低減、除去した天然ゴム(好ましくは、リン脂質やゲル分などの不純物も除去した天然ゴム)である。天然ゴムラテックスに含まれる天然ゴム粒子は、イソプレノイド成分が、不純物成分に被覆されているような構造となっている。天然ゴム粒子表面の不純物を取り除くことにより、イソプレノイド成分の構造が変化して配合剤との相互作用も変化するため、エネルギーロスが減少する、耐久性が向上するといった効果が得られると推察される。また、天然ゴムラテックスの不純物を取り除くことにより、天然ゴム特有の臭気を低減することもできる。
SBRとしては、特に限定されず、例えば未変性の乳化重合スチレンブタジエンゴム(E−SBR)や溶液重合スチレンブタジエンゴム(S−SBR)、これらを変性した変性乳化重合スチレンブタジエンゴム(変性E−SBR)や変性溶液重合スチレンブタジエンゴム(変性S−SBR)などの変性SBRが挙げられる。またSBRとしては、伸展油を加えて柔軟性を調整した油展タイプのものと、伸展油を加えない非油展タイプのものとがあるが、このいずれも使用可能である。
その他のゴム成分としては、例えば、非改質天然ゴム(NR)、エポキシ化天然ゴム(ENR)、イソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)、スチレンイソプレンゴム(SIR)、スチレンイソプレンブタジエンゴム(SIBR)、エチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)、クロロプレンゴム(CR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)などが挙げられる。なかでも、耐摩耗性、低温特性および耐屈曲亀裂成長性に優れるという理由からは、BRを使用することが好ましい。その他のゴム成分は1種または2種以上を使用することができる。
充填剤としては、所定のシリカが用いられるが、さらにその他の充填剤を用いてもよい。そのような充填剤としては、例えば、カーボンブラック、炭酸カルシウム、クレーなどこの分野で一般的に使用される充填剤をいずれも用いることができる。充填剤として、シリカ以外のものを用いる場合、そのような充填剤としては、カーボンブラックが好ましい。
シリカとしては特に限定されず、例えば、乾式法シリカ(無水ケイ酸)、湿式法シリカ(含水ケイ酸)等が挙げられるが、シラノール基が多いという理由から、湿式法シリカが好ましい。
カーボンブラックとしては、特に限定されず、GPF、FEF、HAF、ISAF、SAFなどを、単独または2種以上を組合せて使用することができるが、中でも窒素吸着比表面積(N2SA)の大きないわゆる微粒子カーボンブラックを用いることが、発明の効果を十分に発揮する観点から好ましい。
シリカを含めた充填剤全体の含有量としては、ゴム成分100質量部に対して、30質量部〜150質量部であることが好ましい。前記の範囲内とすることで発明の効果が十分に発揮される傾向がある。充填剤の含有量は、好ましくは40質量部以上、より好ましくは50質量部以上、さらに好ましくは60質量部以上である。一方、充填剤の含有量は、好ましくは120質量部以下、より好ましくは100質量部以下、さらに好ましくは90質量部以下である。
シランカップリング剤は、下記式(1)で示される結合単位Iと下記式(2)で示される結合単位IIとを含む化合物を含むものである。結合単位Iと結合単位IIとを含むシランカップリング剤を配合することにより、良好な加工性を確保しながら、低燃費性能および耐摩耗性能を改善することができる。
上記ゴム組成物には、前記成分の他に、従来ゴム工業で使用される配合剤、例えば、可塑剤若しくはオイル、酸化亜鉛、ステアリン酸、老化防止剤、硫黄、加硫促進剤等を含有してもよい。
ゴム組成物の製造方法としては、公知の方法を用いることができ、例えば、バンバリーミキサーやニーダー、オープンロールなどで前記各成分のうち、まず硫黄および加硫促進剤を除く成分を混練りし、次に、得られた混練り物に、硫黄および加硫促進剤を添加して混練りし、その後加硫する方法などにより製造できる。
前記ゴム組成物は、耐摩耗性と耐チップカット性、さらには低燃費性などのゴム物性に優れることから、タイヤ部材、特に、タイヤトレッドに用いることが好ましい。
本発明の一実施形態である所定のタイヤは、前記ゴム組成物を用いて、通常の方法により製造することができる。すなわち、前記ゴム組成物を、未加硫の段階でトレッドの形状に押出し加工し、タイヤ成形機上で他のタイヤ部材とともに貼り合わせ、通常の方法にて成形することにより、未加硫タイヤを形成し、この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することにより、製造することができる。
天然ゴム(NR):TSR20
改質天然ゴム(改質NR):下記製造例1で作製したもの
スチレンブタジエンゴム(SBR):下記製造例2で作製したもの
ブタジエンゴム(BR):ハイシスブタジエンゴム(シス含量:97%、Mw:61万)
カーボンブラック(CB):カーボンブラック(N2SA:181m2/g)
シリカ1:エボニックデグサ社製のウルトラシルVN3(N2SA:175m2/g)
シリカ2:エボニックデグサ社製のウルトラシル9100GR(N2SA:212m2/g)
シランカップリング剤(カップリング剤)1:エボニックデグサ社製のSi266(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
シランカップリング剤(カップリング剤)2:モメンティブ社製のNXT−Z45(結合単位Iと結合単位IIの共重合体(結合単位I:55モル%、結合単位II:45モル%)
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)の酸化亜鉛2種
ステアリン酸:日油(株)ビーズステアリン酸
老化防止剤:大内新興化学工業(株)のノクラック6C
硫黄:鶴見化学工業(株)の粉末硫黄
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)のノクセラーNS
天然ゴムラテックス(タイテックス社から入手したフィールドラテックス)の固形分濃度(DRC)を30%(w/v)に調整した後、天然ゴムラテックス1000gに対し、Emal−E10gとNaOH15gを加え、室温で48時間ケン化反応を行い、ケン化天然ゴムラテックスを得た。このラテックスに水を添加してDRC15%(w/v)となるまで希釈した後、ゆっくり攪拌しながらギ酸を添加しpHを4.0〜4.5に調整し、凝集させた。凝集したゴムを粉砕し、水1000mLで1回洗浄し、その後110℃で2時間乾燥して固形ゴム(改質NR)を得た。
窒素含有量は、CHN CORDER MT−5(ヤナコ分析工業(株)製)を用いて測定した。測定には、まずアンチピリンを標準物質として、窒素含有量を求めるための検量線を作製した。次いで、製造例1で得られた改質天然ゴムまたはTSRのサンプル約10mgを秤量し、3回の測定結果から平均値を求めて、試料の窒素含有量とした。
ICP発光分析装置(ICPS−8100、(株)島津製作所製)を使用してリン含有量を求めた。また、リンの31P−NMR測定は、NMR分析装置(400MHz、AV400M、日本ブルカー(株)製)を使用し、80%リン酸水溶液のP原子の測定ピークを基準点(0ppm)として、クロロホルムにより生ゴムより抽出した成分を精製し、CDCl3に溶解して測定した。
1mm×1mmに切断した生ゴムのサンプル70.00mgを計り取り、これに35mLのトルエンを加え1週間冷暗所に静置した。次いで、遠心分離に付してトルエンに不溶のゲル分を沈殿させ上澄みの可溶分を除去し、ゲル分のみをメタノールで固めた後、乾燥し質量を測定した。次の式によりゲル含有率(質量%)を求めた。
ゲル含有率(質量%)=[乾燥後の質量mg/最初のサンプル質量mg]×100
内容積30Lの撹拌装置付きステンレス製重合反応器を、洗浄、乾燥し、重合反応器の内部のガスを乾燥窒素に置換した。次に、工業用ヘキサン(密度680kg/m3)15.3kg、1,3−ブタジエン912g、スチレン288g、テトラヒドロフラン9.1mL、エチレングリコールジエチルエーテル6.4mLを重合反応器内に投入した。次に、重合開始剤の失活に作用する不純物を予め無毒化させるために、スカベンジャーとして少量のn−1ブチルリチウムのヘキサン溶液を重合反応器内に投入した。n−ブチルリチウムのn−ヘキサン溶液(n−ブチルリチウムの含有量19.2mmol)を重合反応器内に投入し、重合反応を開始した。重合反応を3時間行った。重合反応中、重合反応器内の温度を65℃に調整し、重合反応器内の溶液を撹拌速度130rpmで攪拌し、重合反応器内には、1,3−ブタジエン1368gとスチレン432gとを連続的に供給した。2−[1−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ペンチルフェニル)エチル]−4,6−ジ−t−ペンチルフェニルアクリレート19.2mmolを含むTHF溶液20mLを重合反応器内に投入し、重合体溶液を15分間撹拌した。次に、メタノール1.2mLを含むヘキサン溶液20mLを重合反応器内に投入し、重合体溶液を5分間撹拌した。2−tert−ブチル−6−(3−tert−ブチル−2−ヒドロキシ−5−メチルベンジル)−4−メチルフェニルアクリレート(住友化学(株)製のスミライザーGM)12.0g、ペンタエリスリチルテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)(住友化学(株)製のスミライザーTP−D)6.0gを重合反応器内に投入し、次に、重合体溶液を、常温で24時間蒸発させ、さらに55℃で12時間減圧乾燥し、重合体、変性SBRを得た。
表2に示す配合内容に従い、配合材料のうち、硫黄および加硫促進剤以外の薬品を、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、5分間、排出温度150℃になるまで混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に、硫黄および加硫促進剤を添加し、2軸オープンロールを用いて、5分間、80℃になるまで練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を、170℃の条件で10分間加硫し、加硫ゴムシートを製造した。
得られた未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に押出し成形し、タイヤ成形機上で他のタイヤ部材とともに貼り合わせ、170℃の条件で10分間加硫し、試験用タイヤ(タイヤサイズ:195/65R15、乗用車用タイヤ)を製造した。
(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータを用いて、周波数10Hz、初期歪み10%および動歪み2%の条件下で、30℃における上記加硫ゴムシートの損失正接tanδを測定した。そして、比較例1の測定結果を100とし、下記計算式により指数表示した。なお、低発熱性指数が大きいほど、転がり抵抗特性に優れることを示す。本明細書においては、低発熱性指数は、90以上であれば、低発熱性が悪化せずに十分に維持されているものとする。
(低発熱性指数)=(比較例1のtanδ(30℃))/(各配合のtanδ(30℃))×100
上記試験用タイヤのトレッドから採取したゴム試験片を、JIS K 6251「加硫ゴムおよび熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じて引張試験を実施し、破断伸びEB(%)を測定した。そして、比較例1の破断伸びを100として、下記計算式により、各配合のEBを指数表示した。数値が大きいほど、ゴム強度が高く、耐チップカット性能に優れることを示す。
(耐チップカット性)=(各配合のEB)/(比較例1のEB)×100
上記加硫ゴムシートについて、LAT試験機を用いて、室温、負荷荷重1.0kgf、スリップ率30%の条件で摩耗量を測定した。そして、比較例1の測定結果を100とし、下記計算式により指数表示した。なお、耐摩耗性指数が大きいほど、耐摩耗性能に優れることを示す。
(耐摩耗性指数)=(比較例1の摩耗量)/(各配合の摩耗量)×100
上記試験用タイヤを、リム(リムサイズ:18×8J)にリム組みし、かつ、内圧(230kPa)を充填して、車両(ランドクルーザー200)の4輪に装着した。そして、1周0.3kmのオフロードコースを3周実車走行し、ドライバーによる官能評価にて走破性、耐久性を、それぞれ比較例1を100とする指数で評価し、その平均値を求めた。指数が大きいほど走破性、耐久性の総合評価に優れることを示す。
Claims (6)
- 窒素含有量0.50質量%以下の改質天然ゴム40〜75質量%、スチレンブタジエンゴム5〜35質量%を含むゴム成分100質量部、
窒素吸着比表面積180m2/g以上のシリカ10〜60質量部、
シリカ100質量部に対して、下記式(1)で示される結合単位Iと下記式(2)で示される結合単位IIとを含む化合物であるシランカップリング剤3〜15質量部
を含むゴム組成物により構成されたタイヤトレッド。
- ゴム成分が、ブタジエンゴム0超〜45質量%をさらに含むものである、請求項1記載のタイヤトレッド。
- ゴム組成物が、カーボンブラックをさらに含むものである、請求項1または2記載のタイヤトレッド。
- カーボンブラックの窒素吸着比表面積が80m2/g以上である、請求項3記載のタイヤトレッド。
- 改質天然ゴムが、天然ゴムをケン化処理したものである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のタイヤトレッド。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のタイヤトレッドを備えるタイヤ。
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