JP2014047323A - タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
前記タイヤ用ゴム組成物は、前記ゴム成分100質量部に対してシリカを5〜150質量部、前記シリカ100質量部に対して前記メルカプト基を有するシランカップリング剤を0.5〜20質量部、前記メルカプト基を有するシランカップリング剤100質量部に対して前記式(I)で示される化合物を10〜250質量部含有することが好ましい。
前記タイヤ用ゴム組成物としては、前記ゴム成分、前記シリカ、前記メルカプト基を有するシランカップリング剤及び前記ポリスルフィド化合物を混練する工程1と、該工程1で得られた混練物及び加硫薬品を混練する工程2とを含む製造方法により得られるものが好ましい。
本発明はまた、前記ゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤに関する。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
該炭化水素基としては、例えば、分岐若しくは非分岐の炭素数1〜30のアルキレン基、分岐若しくは非分岐の炭素数2〜30のアルケニレン基、分岐若しくは非分岐の炭素数2〜30のアルキニレン基、炭素数6〜30のアリーレン基などがあげられる。中でも、分岐若しくは非分岐の炭素数1〜30のアルキレン基が好ましい。
なお、結合単位A、Bの含有量は、結合単位A、Bがシランカップリング剤の末端に位置する場合も含む量である。結合単位A、Bがシランカップリング剤の末端に位置する場合の形態は特に限定されず、結合単位A、Bを示す式(2)、(3)と対応するユニットを形成していればよい。
工程1では、前記ゴム成分、シリカ、メルカプト基を有するシランカップリング剤及びポリスルフィド化合物を混練する。混練方法としては特に限定されず、バンバリーミキサー、オープンロールなどの一般的なゴム工業で使用される混練機を使用できる。なお、ベース練り工程は1回でもよいが、添加剤を分割したり、練り増しするなど、練り回数は特に限定されない。
工程1を行った後、工程1で得られた混練物を冷却した後、更に加硫剤、加硫促進剤の加硫薬品を添加して混練し、未加硫ゴム組成物を得る。
工程2で得られた未加硫ゴム組成物を公知の方法で加硫することにより、本発明のゴム組成物が得られる。工程3の加硫温度は、本発明の効果が良好に得られるという点から、好ましくは120℃以上、より好ましくは140℃以上であり、また、好ましくは200℃以下、より好ましくは180℃以下である。
n−ヘキサン:関東化学(株)製
スチレン:関東化学(株)製
1,3−ブタジエン:東京化成工業(株)製
p−メトキシスチレン:関東化学(株)製
テトラメチルエチレンジアミン:関東化学(株)製
n−ブチルリチウム:関東化学(株)製の1.6M n−ブチルリチウムヘキサン溶液
変性剤:アヅマックス社製の3−(N,N−ジメチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン
2,6−tert−ブチル−p−クレゾール:大内新興化学工業(株)製のノクラック200
下記により得られた変性S−SBRの分析は以下の方法で行った。
(重量平均分子量Mwの測定)
変性S−SBRの重量平均分子量Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMALTIPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めた。
変性S−SBRの構造同定は、日本電子(株)製JNM−ECAシリーズの装置を用いて行った。測定結果から、共重合体中の1,3−ブタジエン、p−メトキシスチレン及びスチレンの含有量を算出した。
十分に窒素置換した耐熱容器にn−ヘキサン1500ml、スチレン100mmol、1,3−ブタジエン800mmol、p−メトキシスチレン5mmol、テトラメチルエチレンジアミン0.2mmol、n−ブチルリチウム0.12mmolを加えて、0℃で48時間攪拌した。その後、変性剤を0.15mmol加えて0℃で1時間撹拌した。その後、アルコールを加えて反応を止め、反応溶液に2,6−tert−ブチル−p−クレゾール1gを添加後、再沈殿精製により主鎖末端変性S−SBRを得た。得られた主鎖末端変性S−SBRの重量平均分子量は500,000、p−メトキシスチレン成分含有率は1.2質量%、スチレン成分含有率は19質量%であった。
BR:宇部興産(株)製のBR150B(非変性)
末端変性S−SBR:日本ゼオン(株)製のNipol NS116R(N−メチルピロリドンにより片末端を変性したS−SBR)
主鎖末端変性S−SBR:上記製造例で作製した主鎖末端変性S−SBR
シリカ:EVONIK−DEGUSSA社製のウルトラジルVN3(N2SA:175m2/g)
シランカップリング剤A:EVONIK−DEGUSSA社製のSi69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
シランカップリング剤B:EVONIK−DEGUSSA社製のSi363
ポリスルフィド化合物1:ジチオジカプロラクタム(Rhein−Chemie社製のRhenocure S、80%マスターバッチ品、下記式で示される化合物)
ポリスルフィド化合物2:N−benzyl−N−[(dibenzylamino)disulfanyl]phenylmethanamine(Aldrich社製、下記式で示される化合物)
オイル:(株)ジャパンエナジー製のプロセスX−140
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
酸化亜鉛:三井金属工業(株)製の亜鉛華1号
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチ
ル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
硫黄:鶴見化学工業(株)の粉末硫黄
加硫促進剤NS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤DPG:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニルグアニジン)
1.7Lバンバリーミキサーを用いて、表1〜2中のベース練りの項目に記載の材料を150℃の条件下で3分間混練りし、混練り物を得た(ベース練り工程)。次に、得られた混練り物に、表1〜2中の仕上げ練りの項目に記載の材料を添加し、オープンロールを用いて、80℃の条件下で3分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た(仕上げ練り工程)。
得られた未加硫ゴム組成物を170℃で15分間プレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物について、JIS K 6300に準拠したムーニー粘度を130℃で測定した。比較例1又は7のムーニー粘度(ML1+4)を100とし、下記計算式により指数表示した(ムーニー粘度指数)。指数が大きいほどムーニー粘度が低く、加工性に優れる。
(ムーニー粘度指数)=(比較例1又は7のML1+4)/(各配合のML1+4)×100
粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度50℃、初期歪み10%、動歪み2%、周波数10Hzの条件下で各配合(加硫ゴム組成物)の損失正接(tanδ)を測定し、比較例1又は7の損失正接tanδを100として、下記計算式により指数表示した(転がり抵抗指数)。指数が大きいほど、転がり抵抗特性に優れる。
(転がり抵抗指数)=(比較例1又は7のtanδ)/(各配合のtanδ)×100
引張り試験機((株)東洋精機器)を用いて、JIS K 6251に準拠したダンベル状試験片(加硫ゴム組成物)で引張り試験を実施し、剪断時引張り応力(TSb)、切断時伸び(Eb)を掛けて2で除したものを破壊エネルギーとした。比較例1又は7の破壊エネルギーを100とし、下記計算式により指数表示した(引張り試験指数)。指数が大きいほど強度が優れる。
(引張り試験指数)=(各配合の破壊エネルギー)/(比較例1又は7の破壊エネルギー)×100
得られた加硫ゴム組成物について、ランボーン摩耗試験機を用いて、温度20℃、スリップ率20%及び試験時間2分間の条件下でランボーン摩耗量を測定し、そのランボーン摩耗量から容積損失量を算出した。比較例1又は7の容積損失量を100とし、下記計算式により指数表示した(ランボーン摩耗指数)。指数が大きいほど、耐摩耗性に優れる。
(ランボーン摩耗指数)=(比較例1又は7の容積損失量)/(各配合の容積損失量)×100
水を撒いて湿潤路面としたテストコースにおいて、試験用タイヤを排気量2000ccの国産FR車に装着して走行させ、速度70km/hで制動し、タイヤに制動をかけてから停車するまでの走行距離(制動距離)を測定した。比較例1又は7の制動距離を100とし、下記計算式により指数表示した(ウェットグリップ性能指数)。指数が大きいほど、ウェットグリップ性能に優れることを示す。
(ウェットグリップ性能指数)=(比較例1又は7の制動距離)/(各配合の制動距離)×100
Claims (7)
- 加硫薬品の混練工程より前の工程において、前記ポリスルフィド化合物を混練して得られる請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分100質量部に対してシリカを5〜150質量部、前記シリカ100質量部に対して前記メルカプト基を有するシランカップリング剤を0.5〜20質量部、前記メルカプト基を有するシランカップリング剤100質量部に対して前記式(I)で示される化合物を10〜250質量部含有する請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記メルカプト基を有するシランカップリング剤が、下記式(1)で表される化合物、及び/又は下記式(2)で示される結合単位Aと下記式(3)で示される結合単位Bとを含む化合物である請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分が変性スチレンブタジエンゴムを含む請求項1〜4のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分、前記シリカ、前記メルカプト基を有するシランカップリング剤及び前記ポリスルフィド化合物を混練する工程1と、該工程1で得られた混練物及び加硫薬品を混練する工程2とを含む製造方法により得られる請求項1〜5のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
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