JP2009074069A - タイヤ用ゴム組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】低発熱性と破壊特性を両立させ、タイヤの低燃費化を図るとともに加工性にも優れたタイヤ用ゴム組成物を提供する。
【解決手段】ジエン系ゴム成分に硫黄及びカプロラクタムジスルフィドを配合し、補強性フィラー及び加硫促進剤を配合しない予備混合物を混合し、前記予備混合物を用いた後混合工程において補強性フィラー及び加硫促進剤を配合し混合することを特徴とし、前記予備混合物は、ジエン系ゴム成分100重量部に対し、前記硫黄を0.1〜1.0重量部、及び前記カプロラクタムジスルフィドを0.1〜5.0重量部含むことが好ましい。
【選択図】なし
【解決手段】ジエン系ゴム成分に硫黄及びカプロラクタムジスルフィドを配合し、補強性フィラー及び加硫促進剤を配合しない予備混合物を混合し、前記予備混合物を用いた後混合工程において補強性フィラー及び加硫促進剤を配合し混合することを特徴とし、前記予備混合物は、ジエン系ゴム成分100重量部に対し、前記硫黄を0.1〜1.0重量部、及び前記カプロラクタムジスルフィドを0.1〜5.0重量部含むことが好ましい。
【選択図】なし
Description
本発明は、タイヤ用ゴム組成物に関し、ゴム組成物の加工性及び発熱性を改良することができるタイヤ用ゴム組成物に関する。
近年、自動車の低燃費化の要求はますます高まり、タイヤの転がり抵抗を低減することが強く求められている。転がり抵抗性はゴム組成物の発熱性と関係することが知られており、ゴムのヒステリシスロスを低減すること、すなわちゴム組成物の損失係数(tanδ)を低く抑えることが効果的である。
ゴム組成物の発熱性を抑える技術としては、種々提案されており、例えば、天然ゴム及びポリブタジエンゴム65重量%以上含む加硫可能なゴム100重量部、シリカ及び/又は窒素吸着比表面積(N2SA)が20〜85m2/gのカーボンブラックを合計量で30〜80重量部並びに特定の環状ポリスルフィドを0.1〜10重量部を含むことで、高硬度でかつ強度、伸びが高くtanδの上昇を抑えるサイドトレッド用ゴム組成物が開示されている(特許文献1)。
また、天然ゴムラテックスに極性基含有単量体をグラフト重合し、凝固、乾燥してなる変性天然ゴムを含むゴム組成物が、低発熱性と高耐破壊性との双方に共に優れるとされている(特許文献2)。
特開2005−146076号公報
特開2006−151259号公報
タイヤ用ゴム組成物は低発熱かつ高破壊特性であることが求められ、従来より天然ゴムなどのジエン系ゴム成分主体の配合で、ゴム組成物の発熱を抑制する方法が検討されているが、天然ゴムの比率を上げると破壊強度は向上するものの、低発熱性は得られない傾向にあり、低発熱と破壊特性とのより高度な両立は困難であった。
本発明は、以上の点に鑑みて、天然ゴム成分などのジエン系ゴム配合において、低発熱性と破壊特性を両立させ、タイヤの低燃費化を図るとともに加工性にも優れたタイヤ用ゴム組成物を提供するものである。
本発明は、ジエン系ゴム成分に硫黄及び特定のジスルフィド加硫剤を予め、かつ同時に配合し混合した予備混合物を用い、その後の混合工程にて補強性フィラー、加硫促進剤を配合することで、加工性に優れるとともにゴム組成物の発熱性を改良できることを見出したものである。
すなわち、本発明は、ジエン系ゴム成分に硫黄及びカプロラクタムジスルフィドを配合し、補強性フィラー及び加硫促進剤を配合しない予備混合物を混合し、前記予備混合物を用いた後混合工程において補強性フィラー及び加硫促進剤を配合し混合して得られたタイヤ用ゴム組成物を提供するものである。
本発明は、また、ジエン系ゴム成分に硫黄及びカプロラクタムジスルフィドを配合して、補強性フィラー及び加硫促進剤を含有しない予備混合物を得、後混合工程において補強性フィラー及び加硫促進剤を前記予備混合物に配合し混合する、タイヤ用ゴム組成物の製造方法を提供するものである。
本発明においては、前記予備混合物が、ジエン系ゴム成分100重量部に対し、前記硫黄を0.1〜1.0重量部、及び前記カプロラクタムジスルフィドを0.1〜5.0重量部含むことが好ましい。
本発明によれば、天然ゴム成分などのジエン系ゴム配合において、低発熱と破壊特性とを両立させタイヤの低燃費化を図るとともに、加工性に優れたタイヤ用ゴム組成物を提供することができる。
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、第1の混合工程(予備混合)において、ジエン系ゴム成分、硫黄及びカプロラクタムジスルフィドを配合し、補強性フィラー及び加硫促進剤を配合せずに混合して予備混合物を得、第2混合工程以降の混合工程において前記予備混合物に補強性フィラー、加硫促進剤を始めとする他の配合剤を配合し混合して得られる。
ゴム成分として用いられるジエン系ゴムとしては、天然ゴムの他、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレン−ブタジエンゴムなどのジエン系合成ゴムが挙げられ、これらはいずれか1種を単独で用いても、2種以上を任意の比率でブレンドし用いてもよい。
本発明においては、天然ゴム又はイソプレンゴムをゴム成分100重量部中に、50重量部以上含むことが好ましく、より好ましくは60重量部以上含むことであり、これによりゴム組成物の破壊強度、耐摩耗性、耐疲労性などの特性を確保しやすくする。
硫黄としては、粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、オイル処理硫黄などが挙げられる。これらの硫黄は2種以上を併用してもよい。
本発明のゴム組成物に用いられるカプロラクタムジスルフィドは、例えば、下記式(1)で表される化合物であり、かかる化合物としてはラインケミー社製の「RHENOGRAN CLD−80」が市販品として使用できる。
上記カプロラクタムジスルフィドを予備混合段階で配合することで、ポリマー中の2重結合を切断しやすくし加工性を良好にするとともに、発熱性を改良することができる。
なお、カプロラクタムジスルフィドの添加時期は、前記予備混合段階の他に加硫促進剤と同時添加でなければその時期は問われない。これはカプロラクタムジスルフィドと加硫促進剤を予備混合で同時添加すると、予備混合で架橋反応が進み発熱性の改良が得られなくなる。
また、カーボンブラックやシリカなどの補強性フィラーを予備混合段階で配合すると、カプロラクタムジスルフィドとフィラーとが反応して結合しゴム混合物を硬化させ混練性や加工性を低下させ、またポリマーとフィラーとが反応し、ポリマー表面の変性により発熱性が悪化する傾向を示すからである。
本発明では、前記予備混合で得られるゴム混合物は、ジエン系ゴム成分100重量部に対し、前記硫黄を0.1〜1.0重量部、及び前記カプロラクタムジスルフィド0.1〜5.0重量部含むことが好ましい。
ゴム成分と硫黄のみとを混合した場合、発熱性、加工性の改良効果が得られず、カプロラクタムジスルフィドを同時添加し混合することで発熱性、加工性の改良効果が発揮される。
前記硫黄の添加量が0.1重量部未満では加工性の改良効果が発揮されず、1.0重量部を超えると混練中の発熱により架橋反応が始まるおそれが大きくなる。また、前記カプロラクタムジスルフィドが0.1重量部未満では発熱性、加工性の改良効果が不十分であり、5.0重量部を超えると発熱性は良好であるがゴム混合物のゴム硬度が上昇し、最終ゴム組成物の破壊特性などのゴム特性の悪化を招くようになる。
また、本発明の第2混合以降の混合工程にて添加混合される加硫促進剤は、その種類は制限されず用いることができる。例えば、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド(CZ)、N−tert−ブチルベンゾチアゾール−2−スルフェンアミド(NS)、N−オキシジエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド(OBS)などのスルフェンアミド系、テトラメチルチウラムジスルフィド(TT)、テトラブチルチウラムジスルフィド(TBT)などのチウラム系、ヘキサメチレンテトラミンなどのアルデヒド・アンモニア系、1,3−ジフェニルグアニジン(D)などのグアニジン系、2−メルカプトベンゾチアゾル(M)、ジベンゾチアジルジサルファイド(DM)などのチアゾール系、などの各種加硫促進剤が挙げられる。
加硫促進剤はゴム成分100重量部に対し0.3〜5重量部程度の量で使用され、好ましくは0.5〜3重量部である。加硫促進剤が0.3重量部未満であると加硫速度が遅くなり生産性が低下し、5重量部を超えるとスコーチしやすくなる。加硫促進剤は2種類以上を併用してもよい。
本発明のゴム組成物において使用される補強性フィラーとしては、カーボンブラック、シリカ、炭酸カルシウム、クレー、タルクなどの充填剤が挙げられる。
カーボンブラックは、特に制限されず、例えば、窒素吸着比表面積(N2SA)が25〜130m2/gであり、かつDBP吸油量が80ml/100g以上のコロイダル特性を有するカーボンブラックを使用できる。
このようなカーボンブラックとしては、ASTMナンバーのN110、N220、N330、N550、N660などの各種グレードが挙げられる。
上記カーボンブラックの配合量は、ゴム成分100重量部に対し20〜80重量部程度で用いられる。カーボンブラックの配合量が20重量部未満であると、補強効果が不足して破壊特性や耐摩耗性が低下し、一方、80重量部を超えると、発熱性の悪化、加工性の低下を示すようになる。
また、シリカとしては、例えば、BET比表面積(BET)が150m2/g以下であり、かつDBP吸油量が190ml/100g以下のコロイダル特性を有するものが好ましい。このような大粒径で、かつストラクチャーの小さいシリカを用いることにより、加工性を維持することができるとともに、発熱性を抑え転がり抵抗を低減させることができる。
上記シリカの配合量は、ゴム成分100重量部に対して10〜50重量部程度である。該シリカの配合量が10重量部未満であると、転がり抵抗の低減効果を充分に発揮することができなくなる。シリカのより好ましい配合量は、20〜40重量部である。
上記シリカは、上記コロイダル特性を満たせば特に限定されず、例えば、湿式シリカ(含水ケイ酸),乾式シリカ(無水ケイ酸),ケイ酸カルシウム,ケイ酸アルミニウム等が挙げられるが、中でも破壊特性と低転がり抵抗の両立する湿式シリカが好ましく、また生産性に優れる点からも好ましい。市販品として、東ソー・シリカ(株)のニップシールAQ、トクヤマ(株)のトクシールなどが使用できる。
さらに、シリカとしてはアミン類や有機高分子などで表面処理しポリマーとの親和性を改善した表面処理シリカなどを用いてもよい。
なお、シリカを用いる場合は、前記シリカ量に対して2〜20重量%のシランカップリング剤を使用することが好ましく、より好ましくは2〜15重量%の範囲で使用される。シランカップリング剤としては、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド等のイオウ含有シランカップリング剤、3−トリメトキシシリルプロピルベンゾチアゾールテトラスルフィドなどが挙げられる。
本発明のゴム組成物には、上記成分の他に、タイヤ工業において通常に用いられるプロセスオイル、亜鉛華、ステアリン酸、ワックス、老化防止剤、加硫助剤、樹脂類などの各種配合剤を、本発明の効果を損なわない範囲で必要に応じ適宜配合し用いることができる。
以上よりなる本発明のタイヤ用ゴム組成物は、バンバリーミキサー、ニーダ等のゴム用混練機を用いて常法により調製される。
すなわち、第1の混合工程(A)において、ジエン系ゴム成分、硫黄及びカプロラクタムジスルフィドを混練して予備混合物(マスターバッチ)を調製する。第2の混合工程(B)において、前記マスターバッチに、必要に応じて追加されるゴム成分、硫黄、カプロラクタムジスルフィドと、カーボンブラックなどの補強性フィラー及び亜鉛華、老化防止剤、ステアリン酸などの他の配合剤を添加し混練する。第3の混合工程(C)において、さらに必要に応じて追加されるゴム成分、硫黄、カプロラクタムジスルフィドと、加硫促進剤、及び焼け防止剤などを添加し混練して最終のゴム組成物が調製される。また、上記(B)工程と(C)工程を同一工程で行い、2工程で最終混合物を調製することもできる。
本発明により得られるタイヤ用ゴム組成物は、その用途は特に制限されず、乗用車用、トラックやバスの大型タイヤなど各種用途、サイズの空気入りタイヤのトレッド部、サイドウォール部、ビード部、タイヤコード被覆用ゴムなどタイヤの各部位に適用することができる。
以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
天然ゴム、ブタジエンゴムの合計100重量部に、下記に示す配合成分を表1に記載の配合処方(重量部)に従い、容量1.7リットルの密閉式バンバリーミキサーを使用し予備混合工程にてマスターバッチを調製し、このマスターバッチを用いて容量1.7リットルの密閉式バンバリーミキサーにて通常混合工程(第2の混合工程)にてゴム組成物を調製した。
[ゴム成分]
・天然ゴム:STR20
・ブタジエンゴム:JSR(株)「JSR BR01」。
・天然ゴム:STR20
・ブタジエンゴム:JSR(株)「JSR BR01」。
[配合成分]
・硫黄:鶴見化学工業(株)「5%オイル処理粉末硫黄」
・カプロラクタムジスルフィド:ラインケミー社製「RHENOGRAN CLD−80」
・カーボンブラック:昭和キャボット(株)「ショウブラックN220」
・加硫促進剤CZ:住友化学工業(株)「ソクシノールCZ」。
・硫黄:鶴見化学工業(株)「5%オイル処理粉末硫黄」
・カプロラクタムジスルフィド:ラインケミー社製「RHENOGRAN CLD−80」
・カーボンブラック:昭和キャボット(株)「ショウブラックN220」
・加硫促進剤CZ:住友化学工業(株)「ソクシノールCZ」。
なお、各実施例、比較例のゴム組成物に共通の配合成分として、ゴム成分100重量部に対し、亜鉛華3重量部(三井金属鉱業(株)「亜鉛華1号」)、老化防止剤1.4重量部(住友化学工業(株)「アンチゲン6C」)、ステアリン酸1重量部(花王(株)「ルナックS−25」)、ワックス0.5重量部(ハネウェウル社「オケリン2122H」)、焼け防止剤0.2重量部(三新化学工業(株)「サンガードPVI」)を配合した。
得られた各ゴム組成物について、加工性の指標としてムーニー粘度、破壊特性の指標として300%モジュラス、及び発熱性の指標としてtanδを下記方法により評価した。結果を表1に示す。
[ムーニー粘度]
JIS K6300に準じムーニー粘度(ML1+4、120℃)を測定し、比較例1を100とする指数で示した。数値が小ほど良好である。
JIS K6300に準じムーニー粘度(ML1+4、120℃)を測定し、比較例1を100とする指数で示した。数値が小ほど良好である。
[300%モジュラス]
JIS K6251に準じる引張試験(3号ダンベル使用)にて測定し、比較例1を100とする指数で示した。数値が大ほど良好である。
JIS K6251に準じる引張試験(3号ダンベル使用)にて測定し、比較例1を100とする指数で示した。数値が大ほど良好である。
表1から知られるように、本発明に係る実施例は、ムーニー粘度を低く維持して加工性に優れ、破壊特性を向上ないし維持し、発熱性を大幅に改良することができる。
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、各種用途、サイズの空気入りタイヤのトレッド部、サイドウォール部、ビード部、タイヤコード被覆用ゴムなどタイヤの各部位に適用することができる。
Claims (4)
- ジエン系ゴム成分に硫黄及びカプロラクタムジスルフィドを配合し、補強性フィラー及び加硫促進剤を配合しない予備混合物を混合し、前記予備混合物を用いた後混合工程において補強性フィラー及び加硫促進剤を配合し混合して得られたタイヤ用ゴム組成物。
- 前記予備混合物が、ジエン系ゴム成分100重量部に対し、前記硫黄を0.1〜1.0重量部、及び前記カプロラクタムジスルフィドを0.1〜5.0重量部含む
ことを特徴とする請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物。 - ジエン系ゴム成分に硫黄及びカプロラクタムジスルフィドを配合して、補強性フィラー及び加硫促進剤を含有しない予備混合物を得、後混合工程において補強性フィラー及び加硫促進剤を前記予備混合物に配合し混合する、タイヤ用ゴム組成物の製造方法。
- 前記予備混合物が、ジエン系ゴム成分100重量部に対し、前記硫黄を0.1〜1.0重量部、及び前記カプロラクタムジスルフィドを0.1〜5.0重量部含む
ことを特徴とする請求項3に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
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