JP2018158862A - 六方晶窒化ホウ素の保管方法 - Google Patents
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本発明に係る六方晶窒化ホウ素の製造方法について特に制限はないが、概略的には、粗六方晶窒化ホウ素を合成し、その後、前記粗六方晶窒化ホウ素を粉砕してから、酸性液や水等で六方晶窒化ホウ素以外の不純物、及び水溶性ホウ素化合物を除去して、乾燥する方法を経ることによりこれを得ることができる。なお本発明に係る六方晶窒化ホウ素は、特に粒子径や形状に規定はないが、化粧料用の原料として好ましく用いられるため、粉末状であることが好ましい。
本発明に係る六方晶窒化ホウ素の黒鉛化指数は、3.0以下である。黒鉛化指数はGI(GGraphitization Indexの略)値とも呼ばれ、ここでは六方晶窒化ホウ素の結晶化の程度を示す指数であり、数値が小さいほど結晶化が進んでいることを示す。黒鉛化指数が3.0を超えてしまうと、六方晶窒化ホウ素粉末表面の水可容性ホウ素化合物を除去しても、溶出ホウ素の測定中に六方晶窒化ホウ素粉末が加水分解し、新たに水可容性ホウ素化合物が生成してしまい溶出ホウ素が20ppmを超えてしまう。黒鉛化指数は、粗六方晶窒化ホウ素合成時の焼結助剤の配合量、及び焼成温度によって制御することができる。焼結助剤の配合量としては1wt%〜15wt%であることが好ましい。また、焼成温度はそれぞれ1600〜2200℃の範囲であることが好ましい。焼結助剤が少ないと六方晶窒化ホウ素の結晶化が進まないため、溶出ホウ素量の増加を招き、また焼結助剤が多すぎると六方晶窒化ホウ素粉末の粒成長が進みすぎ、例えばこれを用いた化粧料の、肌への触感にざらつきが発生したり、外観上のぎらつきが強くなるため化粧料原料として好ましくない。なお溶出ホウ素濃度が20ppmを超えた六方晶窒化ホウ素粉末は、保管中に溶出ホウ素が減少することはなく、「外原規2006」の規定値を超えてしまい、これを原料として配合した化粧料の、肌への刺激性を高める可能性がある。
黒鉛化指数=(S1+S2)/S3 (式1)
ここで(式1)におけるS1は、六方晶窒化ホウ素の(100)面のX線回折スペクトルに相当するピークの面積(積分強度比)であり、具体的には2θ=40度以上42.5度以下のピークの面積である。同様にS2は六方晶窒化ホウ素の(101)面のX線回折スペクトルに相当するピークの面積(積分強度比)であり、具体的には2θ=43度以上45度以下のピークの面積である。S3は六方晶窒化ホウ素の(102)面のX線回折スペクトルに相当するピークの面積(積分強度比)であり、具体的には2θ=48度以上52度以下のピークの面積である。なお、各ピークの面積を求めるにあたり、2θ=38度及び54度における各値を直線で結んでベースラインを作成し、ベースラインを基準として各ピーク面積を算出した。黒鉛化指数は六方晶窒化ホウ素粉末の結晶性の指標となり、高結晶性でかつ粒子が十分に成長した場合には、粒子が配向しやすくなるため、六方晶窒化ホウ素粉末の黒鉛化指数は小さくなる傾向がある。
本発明に係る六方晶窒化ホウ素の溶出ホウ素濃度は、医薬部外品原料規格2006に記載される測定方法に準拠して測定した値である。本発明の保管方法により保管される六方晶窒化ホウ素は、前記測定方法による溶出ホウ素濃度が20ppm以下である六方晶窒化ホウ素である。
本発明は、六方晶窒化ホウ素の保管方法を規定し、水に溶出するホウ素濃度に係る「外原規2006」の規定を、製造直後のみならず少なくとも6ヶ月間保管後にも満たす保管方法であることを見出し、より安全な化粧料の原料用として好ましい六方晶窒化ホウ素を市場に供給できることにより完成に至ったものである。
ホウ酸粉末(和光純薬社製、純度99.5%以上)100g、及びメラミン粉末(和光純薬社製、純度99.0%以上)90gと、炭酸カルシウム(和光純薬社製、純度99.5%以上)10gの各出発原料及び焼結助剤をそれぞれ秤量し、アルミナ製乳鉢を用いて10分間混合した。作製した粉末混合物を恒温恒湿機(AGX−225、ADVANTEC社製)に入れ、80℃、相対湿度95%で1時間加湿し、その後120℃で1時間乾燥した。これを六方晶窒化ホウ素製の容器(容積約500cm3)に入れ、炉室内容積が約16000cm3の電気炉(TV−200、東海高熱工業社製)内に配し、炉室内への窒素ガス流量が16L/分、10℃/分の割合で室温から昇温し、1000℃で2時間保持したのち、さらに10℃/分の割合で昇温し、2000℃まで到達させてから4時間温度を保持した。その後、加熱を止めて自然冷却させ、温度が100℃以下まで下がった時点で電気炉を開放して、粗六方晶窒化ホウ素(粉砕前)を回収した。これを衝撃型粉砕機(マイクロパルベライザーAP型、ホソカワミクロン社製)を用いて回転数3600rpmの条件で粉砕条件で粉砕し、粗六方晶窒化ホウ素の粉末となした。前記粗六方晶窒化ホウ素の粉末中に含まれる不純物を除くため、5%希硝酸500gあたり50gの割合で該粉末を投入し、室温で60分攪拌した後、吸引ろ過により固液分離により、ろ液が中性になるまで水を入れ替えて洗浄した。更に、得られた粉末は乾燥機で120℃で3時間一旦乾燥した後、さらに製造直後における溶出ホウ素を低減するため、表1に示す条件で、水洗浄と乾燥を繰り返し、実施例1に係る六方晶窒化ホウ素粉末を得た。
実施例1に係る六方晶窒化ホウ素粉末の黒鉛化指数は、これを製造した直後に、高出力粉末X線回折装置(D8 ADVANCE Super Speed、ブルカー・エイエックスエス社製)を用いて測定した。六方晶窒化ホウ素粉末はプレス成型して被検体とし、X線源はCuKα線を用い、管電圧は45kV、管電流は360mAの条件とした。この測定結果は表1に記載した。
実施例1に係る六方晶窒化ホウ素の、製造直後、及び6ヶ月保管後の溶出ホウ素濃度を、「外原規2006」に準拠し、以下に示す手順で測定した。
これらの測定結果は表1に記載した。
包装容器、即ちアルミ蒸着袋内の雰囲気、及びその露点を表1としたこと以外は、実施例1と同様に実施した。これら雰囲気のガスの種類及びその露点、黒鉛化指数と溶出ホウ素濃度の測定結果は実施例1と併せて表1に記載した。なお表1において、実施例4のガスの種類は真空(40kPaA)と表記されているが、これはアルミ蒸着袋内の圧力を40kPaAまで減圧してヒートシールしたことを示している。
Claims (3)
- 粉末X線回折法による黒鉛化指数が3.0以下であり、かつ医薬部外品原料規格2006に準拠して測定される溶出ホウ素濃度が20ppm以下である六方晶窒化ホウ素を、真空状態とした包装容器内、または露点を0℃以下とした希ガス、窒素、空気から選ばれる1種以上のガスが満たされている包装容器内に収納する、六方晶窒化ホウ素の保管方法。
- 六方晶窒化ホウ素が化粧料の原料用である、請求項1記載の六方晶窒化ホウ素の保管方法。
- 包装容器がアルミ蒸着を施されている樹脂製の袋である、請求項1または2記載の六方晶窒化ホウ素の保管方法。
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