JP7403227B2

JP7403227B2 - 窒化ホウ素粉末の梱包体、化粧料及びその製造方法

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Publication number: JP7403227B2
Application number: JP2019066168A
Authority: JP
Inventors: 隆貴松井; 北斗栗山
Original assignee: Denka Co Ltd; Denki Kagaku Kogyo KK
Current assignee: Denka Co Ltd
Priority date: 2019-03-29
Filing date: 2019-03-29
Publication date: 2023-12-22
Anticipated expiration: 2039-03-29
Also published as: JP2020164192A

Description

本開示は、窒化ホウ素粉末の梱包体、化粧料及びその製造方法に関する。

窒化ホウ素は、潤滑性、高熱伝導性、及び絶縁性等を有しており、固体潤滑剤、離型剤、樹脂及びゴムの充填材、固体潤滑剤、化粧料（化粧品ともいう）の原料、並びに耐熱性を有する絶縁性焼結体等、幅広い用途に利用されている。このうち、化粧料の原料については、安全性、衛生性の観点から医薬部外品原料規格２００６にその規格が定められている。

特許文献１では、この医薬部外品原料規格２００６を満足するため、包装容器内を真空状態にすること、又は露点を０℃以下とした希ガス、窒素、空気から選ばれる１種以上のガスで満たすことが提案されている。この技術によれば、大気中の水分による六方晶窒化ホウ素粉末の加水分解を抑制し、長期間保管の際の溶出ホウ素の増加を緩やかにすることができる。

特開２０１８－１５８８６２号公報

窒化ホウ素は、加水分解によって溶出ホウ素源となるＢ_２Ｏ_３が生成する。Ｂ_２Ｏ_３の生成抑制には、窒化ホウ素粉末を収容する際に、包装容器内の空気をガス置換して包装容器内の水分を低減することは有効である。一方で、窒化ホウ素粉末を一度に消費せずに、再封止をする場合、その都度、真空引きしたりガス置換したりすることが必要となると作業が煩雑となることが懸念される。また、窒化ホウ素の加水分解は、空気中に含まれる水分のみならず、窒化ホウ素粉末の粒子表面に付着する水分、及び、包装容器の内表面に付着する水分等によっても進行する可能性がある。このため、これらの影響も低減し、高温高湿条件下で保管しても十分に高い品質を維持できる簡便な梱包技術を確立することが求められている。

そこで、本開示は、化粧料等の品質安定性が求められる用途に好適に用いられる窒化ホウ素粉末の梱包体を提供する。また、本開示は、品質安定性に優れる化粧料及びその製造方法を提供する。

本開示の一側面に係る窒化ホウ素粉末の梱包体は、金属膜を有する外装体と、該外装体の内部に封入され、１０ｇ／（ｍ^２・２４ｈ）を超える水蒸気透過度を有し、窒化ホウ素粉末が収容された内装体と、外装体と内装体との間に配置される吸湿材と、を備え、４０℃、７５％ＲＨの条件下、外装体を封止した状態で１年間保管したときに、窒化ホウ素粉末の溶出ホウ素を２０質量ｐｐｍ以下に維持するように構成される。

上記梱包体は、金属膜を有する外装体を備えることから、外装体の内部に外気から水分が侵入することを抑制できる。また、１０ｇ／（ｍ^２・２４ｈ）を超える水蒸気透過度を有する内装体と外装体の間に吸湿材を備えることから、吸湿材が内装体に収容された窒化ホウ素粉末に付着している水分を効率よく脱離させることができる。また、外装体を一旦開封した後に流入してくる水分の影響、並びに、外装体の内面、及び内装体に付着する水分の影響も低減することができる。これらの要因によって、窒化ホウ素粉末を高温高湿条件下で長期間保管したり、小量の使用のために開封と再封止を繰り返したりしても、加水分解の進行が抑制され、溶出ホウ素が所定値以下に維持される。したがって、外装体の内部を真空にしたりガス置換したりしなくても、窒化ホウ素粉末の品質を高く維持することが可能となり、化粧料等の品質安定性が求められる用途に好適に用いることができる。

上記梱包体は、外装体の開口部を封止するシール部を有していてよい。これによって、梱包が簡便であるうえに、開封と再封止を繰り返しても、加水分解の進行を十分に抑制し、窒化ホウ素粉末の品質安定性を一層向上することができる。

上記吸湿材はシリカゲルを含み、窒化ホウ素粉末１ｋｇに対するシリカゲルの質量が１ｇ以上であることが好ましい。このような割合でシリカゲルを有することによって、窒化ホウ素粉末の加水分解の進行を一層抑制することができる。

上記外装体の金属膜の厚みは５μｍ以上であり、当該外装体の水蒸気透過度が１ｇ／（ｍ^２・２４ｈ）未満であることが好ましい。上述の構成に加えてこのような外装体を備えることによって、外装体内への外気の浸透が一層抑制されることとなる。したがって、窒化ホウ素粉末の加水分解の進行を一層抑制することができる。

上記梱包体は、外装体を封止した状態で１年間保管したときに、外装体の内部の湿度を４０％ＲＨ以下に維持するように構成されることが好ましい。これによって、窒化ホウ素粉末の加水分解の進行が一層抑制され、窒化ホウ素粉末の品質安定性をさらに向上することができる。

本開示の一側面に係る化粧料の製造方法は、上述のいずれかの窒化ホウ素粉末の梱包体から窒化ホウ素粉末を取り出して、窒化ホウ素粉末と、窒化ホウ素粉末とは異なる化粧料の原料と、を配合する工程を有する。

上記製造方法は、加水分解の進行を十分に抑制できる梱包体から取り出された窒化ホウ素粉末を用いていることから、品質安定性に優れる化粧料を提供することができる。

本開示の一側面に係る化粧料は、上述のいずれかの窒化ホウ素粉末の梱包体から取り出された窒化ホウ素粉末を含む。このような化粧料は、窒化ホウ素の加水分解の進行を十分に抑制できる梱包体から取り出された窒化ホウ素粉末を含むことから、品質安定性に優れる。

本開示によれば、化粧料等の品質安定性が求められる用途に好適に用いられる窒化ホウ素粉末の梱包体を提供することができる。また、品質安定性に優れる化粧料及びその製造方法を提供することができる。

図１は、一実施形態に係る窒化ホウ素粉末の梱包体を模式的に示す図である。図２は、実施例において、２５℃、２５ＲＨ％の条件下で保管したときの溶出ホウ素の推移を示す図である。図３は、実施例において、４０℃、７５ＲＨ％の条件下で保管したときの溶出ホウ素の推移を示す図である。

以下、場合により図面を参照して、本開示の実施形態を説明する。ただし、以下の実施形態は、本開示を説明するための例示であり、本開示を以下の内容に限定する趣旨ではない。なお、各要素の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。

図１は、一実施形態に係る窒化ホウ素粉末の梱包体を模式的に示す図である。梱包体１００は、金属膜を有する外装体１０と、外装体１０の内部に封入される、窒化ホウ素粉末４０が収容された内装体２０と、外装体１０と内装体２０との間に配置される吸湿材３０とを備える。

外装体１０及び内装体２０は、袋状であってもよいし、変形し難い容器であってもよい。外装体１０は、金属箔又は金属蒸着膜等の金属膜を備える。金属膜は例えばアルミニウム膜であってよい。外装体１０は、金属膜を有することによって、袋状又は容器状の外装体１０の内部に外気から水分が侵入することを抑制できる。外装体１０の水蒸気透過度は好ましくは１ｇ／（ｍ^２・２４ｈ）未満であり、より好ましくは０．５ｇ／（ｍ^２・２４ｈ）未満であり、さらに好ましくは０．３ｇ／（ｍ^２・２４ｈ）未満である。

本開示における水蒸気透過度は、ＪＩＳＫ７１２９－５：２０１６に準拠して、温度２０℃、９０ＲＨ％の試験条件において測定される値である。

外装体１０は、金属膜と樹脂層とが積層された多層フィルムで構成されていてもよい。例えば、樹脂層は、ポリエチレン、ポリエステル、ポリオレフィン、ナイロン６、ポリアミド、エチレン－ビニルアルコール共重合体（ＥＶＯＨ）、及び塩化ビニリデンからなる群より選ばれる少なくとも一つの層で構成されていてもよい。外装体１０は、内側にシーラント層を備え、ヒートシールによって外装体１０内に内装体２０及び吸湿材３０が密封されていてもよい。外装体１０における金属膜の厚みは、外気の浸透を十分に抑制するとともに、耐久性を向上する観点から、５μｍ以上であってよく、６μｍ以上であってもよい。

内装体２０は、例えば樹脂層で構成される。内装体２０を構成する樹脂層は、ポリエチレン、ポリエステル（ＰＥＴ）、ポリオレフィン、ナイロン６、ポリアミド、エチレン－ビニルアルコール共重合体（ＥＶＯＨ）、及び塩化ビニリデンからなる群より選ばれる少なくとも一種で構成されていてもよい。互いに異なる材質で構成される複数の樹脂層が積層された多層フィルムであってもよい。

内装体２０は金属膜を有していなくてもよく、外装体１０よりも高い水蒸気透過度を有する。内装体２０の水蒸気透過度は、１０ｇ／（ｍ^２・２４ｈ）を超えており、好ましくは２０ｇ／（ｍ^２・２４ｈ）以上であり、より好ましくは４０ｇ／（ｍ^２・２４ｈ）以上である。このように高い水蒸気透過度を有することによって、内装体２０に収容された窒化ホウ素粉末の吸湿材３０による脱湿を十分円滑に行うことができる。したがって、例えば、梱包体１００が密閉される前に窒化ホウ素粉末の粒子に水分が付着していても、吸湿材３０によって円滑に当該水分を低減することができる。

吸湿材３０は、例えば、シリカゲル、塩化カルシウム、生石灰、及び五酸化二リンからなる群より選ばれる少なくとも一つを含んでいてよい。吸湿材３０は、ハンドリング性向上の観点から、内装体２０と同等以上の水蒸気透過度を有する、繊維等の包装体で包装されていてもよいし、繊維等の成形体に固定されていてもよい。このような吸湿材３０は、一つであってよいし、複数配置されていてもよい。

吸湿材３０がシリカゲルを含む場合、窒化ホウ素粉末１ｋｇに対するシリカゲルの質量は好ましくは１ｇ以上であり、より好ましくは１．５ｇ以上である。この割合を高くすることによって、外装体１０の内部の湿度を一層低く維持することができる。

４０℃、７５％ＲＨの条件下、外装体１０を封止した状態で梱包体１００を１年間保管したときに、外装体１０の内部の湿度は４０％ＲＨ以下に維持されることが好ましく、３０％ＲＨ以下に維持されることがより好ましく、２０％ＲＨ以下に維持されることがさらに好ましく、１５％ＲＨ以下に維持されることが特に好ましい。このように外装体１０の内部の湿度を長期間に亘って低く維持することによって、内装体２０に収容される窒化ホウ素粉末４０の加水分解の進行を一層抑制することができる。これによって、窒化ホウ素粉末４０を梱包する梱包体１００の信頼性をさらに向上することができる。なお、本開示における「％ＲＨ」とは相対湿度である。

梱包体１００は、外装体１０の上端部に形成されたシール部１４を備える。シール部１４は、開封線１２に沿ってヒートシール等で密封されていた梱包体１００が一旦開封された後に、開口部を封止するシール機能を有する。シール部１４を備えることによって、窒化ホウ素粉末４０の一部を取り出した後、窒化ホウ素粉末４０の残部を外装体１０の内部に再び密封保管することができる。梱包体１００は、外装体１０よりも高い水蒸気透過度を有する内装体２０と吸湿材３０を備えることから、再封止した後も、窒化ホウ素粉末４０の加水分解の進行を十分に抑制することができる。その結果、一旦開封した後も、継続して高い品質を維持することができる。

窒化ホウ素は、加水分解すると、以下の反応式に示すとおりＢ_２Ｏ_３が生成する。このＢ_２Ｏ_３が溶出ホウ素源となる。したがって、加水分解を抑制すれば、溶出ホウ素を低減することができる。
２ＢＮ＋３Ｈ_２Ｏ → Ｂ_２Ｏ_３＋２ＮＨ_３

梱包体１００は、４０℃、７５％ＲＨの条件下、外装体１０を封止した状態で１年間保管したときに、窒化ホウ素粉末の溶出ホウ素を２０質量ｐｐｍ以下、好ましくは１５質量ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１０質量ｐｐｍ以下に維持する。溶出ホウ素を低減することによって、肌への刺激性が低減され、化粧料の原料として好適に用いることができる。本開示における溶出ホウ素は、医薬部外品原料規格２００６に準拠して測定される。

本実施形態の梱包体１００は、高温高湿条件下で長期間保管したり、小量の使用のために開封と再封止を繰り返したりしても、窒化ホウ素粉末の加水分解を抑制することができる。梱包体１００は、外装体１０の内部を真空にしたり、ガス置換したりする必要がないことから、窒化ホウ素粉末を簡便に梱包できるという利点がある。このため、品質安定性が求められる用途、及び少量ずつ使用されることが多い用途に好適に用いることができる。このような梱包体１００から取り出された窒化ホウ素粉末を、化粧料の原料に用いることによって、品質安定性に優れる化粧料を得ることができる。

窒化ホウ素粉末は、六方晶窒化ホウ素粉末であってよい。六方晶窒化ホウ素粉末は、化粧料の原料として有用である。六方晶窒化ホウ素粉末は、例えば、アスペクト比（長径／短径）が１０を超え、平均粒子径が３～２０μｍ、比表面積が１～１０ｍ^２／ｇ、黒鉛化指数が２．０以下であってよい。このような六方晶窒化ホウ素粉末は、化粧料の原料として特に好適である。

本実施形態における六方晶窒化ホウ素粉末のアスペクト比は、以下の手順で測定される。窒化ホウ素粉末をプレス成型し、樹脂包埋後に断面ミリング加工を行って、窒化ホウ素粒子の断面を得る。プレス成型により窒化ホウ素粒子が一方向に配向した状態が得られ、粒子の傾きによる測定誤差を抑えられる。この断面を走査型電子顕微鏡、例えば「ＪＳＭ－６０１０ＬＡ」（日本電子社製）にて撮影し、得られた粒子像を画像解析ソフトウェア、例えば「Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ」（マウンテック社製）に取り込む。

次いで、得られた写真から粒子の長径と短径を測定して、比（長径／短径）を算出する。測定は、任意に選択される粒子１００個に対して行う。算出した比の累積分布を作成し、累積相対度数の９５％に相当する比をアスペクト比とする。なお、長径は、プレス方向とは直交方向における、粒子の外縁上の最も離れた２点間の長さであり、短径は、プレス方向における、粒子の外縁上の最も離れた２点間の長さである。

六方晶窒化ホウ素粉末のアスペクト比は、化粧料用途として一層好適なものとする観点から、２０以上であってもよい。アスペクト比が小さくなり過ぎると、化粧料を製造したときに隠ぺい力が不十分となる傾向、及び、塗り伸び性が不十分となる傾向にある。

六方晶窒化ホウ素の平均粒子径は、５～１５μｍであってよく、６～１２μｍであってもよい。平均粒子径が小さくなり過ぎると、化粧料を製造したときに塗り伸び性及び隠ぺい力が不十分となる傾向にある。平均粒子径が大きくなり過ぎると、化粧料を製造したときに外観上のぎらつきが強くなる傾向にある。

本実施形態における六方晶窒化ホウ素の平均粒子径は、レーザー回折散乱法で粒度分布を測定したときの、累積粒度分布（体積基準）の累積値５０％の粒子径である。測定には、六方晶窒化ホウ素粉末６０ｍｇを、１５ｇの０．２質量％ヘキサメタリン酸水溶液に加え、ホモジナイザーにより３００Ｗの出力で１８０秒間分散処理させた分散液が用いられる。この分散液と市販の粒度分布測定機を用いて上述の粒度分布が測定される。

本実施形態における六方晶窒化ホウ素の比表面積は、１～５ｍ^２／ｇであってよく、２～３ｍ^２／ｇであってもよい。比表面積が小さくなり過ぎると、化粧料用途としたときに外観上のぎらつきが強くなる傾向にある。比表面積が大きくなり過ぎると、化粧料用途としたときに塗り伸び性及び隠ぺい力が不十分となる傾向にある。また、溶出ホウ素が高くなる傾向にある。比表面積は、一般に市販されているガス吸着現象を利用した測定装置を用いて、ＢＥＴ１点法により算出される。

六方晶窒化ホウ素粉末の黒鉛化指数は、粉末Ｘ線回折測定を利用し、黒鉛と同様の方法で算出することができる。即ち、黒鉛化指数は、Ｘ線回折スペクトルの（１００）面に由来するピークの面積Ｓ１、（１０１）面に由来するピークの面積Ｓ２、及び（１０２）面に由来するピークの面積Ｓ３の各値を、以下の式に代入することによって算出できる。

黒鉛化指数＝（Ｓ１＋Ｓ２）／Ｓ３

面積Ｓ１は、具体的には２θ＝４０度以上４２．５度以下のピークの面積である。同様にＳ２は、具体的には２θ＝４３度以上４５度以下のピークの面積である。Ｓ３は、具体的には２θ＝４８度以上５２度以下のピークの面積である。なお、各ピークの面積を求めるにあたり、２θ＝３８度及び５４度における各値を直線で結んでベースラインを作成し、ベースラインを基準として各ピーク面積が算出される。

黒鉛化指数は六方晶窒化ホウ素の結晶性の指標となり、化粧料を製造したときの塗り伸び性に影響する。本実施形態の六方晶窒化ホウ素粉末の黒鉛化指数は、１．５以下であってよく、１．３以下であってもよい。黒鉛化指数が大きくなり過ぎると、六方晶窒化ホウ素の結晶化が不十分となり、化粧料を製造したときに塗り伸び性が不十分となる傾向にある。

六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法は、例えば、以下の方法が挙げられる。ホウ素を含む化合物の粉末、窒素を含む化合物の粉末、及び、焼結助剤を含む混合粉末を、窒素、ヘリウム、アルゴン、アンモニア等の不活性雰囲気下で焼成して焼成物を得る。この焼成物を、洗浄液で洗浄して不純物を除去した後、乾燥して、六方晶窒化ホウ素粉末が得られる。ホウ素を含む化合物の粉末、及び窒素を含む化合物の粉末の合計１００質量部に対して、焼結助剤は、例えば、０．９～２０質量部配合してよい。

ホウ素を含む化合物としては、ホウ酸、酸化ホウ素、及びホウ砂等が挙げられる。窒素を含む化合物としては、シアンジアミド、メラミン、及び尿素等が挙げられる。焼結助剤としては、炭酸リチウム、及び炭酸ナトリウム等の炭酸塩が挙げられる。混合粉末は、炭素などの還元性物質を含んでもよい。

混合粉末を焼成するときの最高温度は、１６００～２２００℃であってよい。焼成温度が低くなり過ぎると六方晶窒化ホウ素への変換が進み難くなって黒鉛化指数が大きくなる傾向にある。また、化粧料の原料として用いたときに、塗り伸び性が不十分となる傾向にある。焼成温度が高くなり過ぎると、六方晶窒化ホウ素の結晶成長が進みすぎるため微粉砕が困難になる傾向にある。

焼成時間は、例えば、２時間以上であってよく、４時間以上であってもよい。混合粉末を焼成する装置類については特に制限はない。例えば、混合粉末を収容した六方晶窒化ホウ素製の容器を、電気ヒータを用いた焼成炉に入れて焼成を行ってよい。

焼成物を粉砕して得られる粉末には、六方晶窒化ホウ素以外の不純物（水溶性ホウ素化合物等）が含まれている可能性がある。このため、洗浄液を用いた洗浄により不純物等を除去してから固液分離して乾燥し、六方晶窒化ホウ素粉末を得てもよい。洗浄液としては、水、酸性物質を含む水溶液、有機溶媒、及び有機溶媒と水との混合液等が挙げられる。

洗浄終了後、固液分離してから乾燥する場合、固液分離の方法に特に制限はない。例えば、デカンテーション、吸引ろ過機、加圧ろ過機、回転式ろ過機、沈降分離機、又はこれらの中から選ばれる少なくとも２つを組み合わせた装置を用いることができる。なお、六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法の一例を説明したが、これに限定されない。

一実施形態に係る化粧料は、梱包体１００から取り出された窒化ホウ素粉末４０を含む。窒化ホウ素粉末４０は溶出ホウ素が十分に低く維持されており、本実施形態の化粧料は品質安定性に優れる。

化粧料としては、例えば、ファンデーション（パウダーファンデーション、リキッドファンデーション、クリームファンデーション）、フェイスパウダー、ポイントメイク、アイシャドー、アイライナー、マニュキュア、口紅、頬紅、及びマスカラ等が挙げられる。これらのうち、ファンデーション及びアイシャドーには、六方晶窒化ホウ素粉末が特に良く適合する。化粧料における六方晶窒化ホウ素粉末の含有量は、例えば０．１～７０質量％である。

梱包体１００から取り出された窒化ホウ素粉末４０の一部を取り出した後、当該一部は、他の化粧料の原料と配合して化粧料が製造される（配合工程）。一方、窒化ホウ素粉末４０の残部は、シール部１４で再封止して保管することができる。この際、吸湿材３０は交換してもよい。このようにして、品質安定性に優れる化粧料が製造されるとともに、簡便な保管方法で窒化ホウ素粉末の品質も維持されることとなる。

以上、幾つかの実施形態を説明したが、本開示は上記実施形態に何ら限定されるものではない。例えば、外装体は、ヒートシールで密封されるものではなく、チャック（ジッパー）等のシール部で密封するものであってもよい。このチャックは、再封止の機能も有していてよい。外装体及び内装体は、二方袋、三方袋、又は合掌袋であってもよく、その形状及び大きさは特に限定されない。また、上記実施形態では、封止の際に、外装体の内部を減圧したり、ガス置換したりすることは必要ではないものの、本開示はこのような作業を行う態様を排除するものではない。

実施例及び比較例を参照して本開示の内容をより詳細に説明するが、本開示は下記の実施例に限定されるものではない。

（実施例１）
＜梱包体の作製＞
市販の六方晶窒化ホウ素粉末（デンカ株式会社製、グレード：Ｃ－７Ｎ）２０ｇを、図１に示すような形態に梱包した。外装体（外袋）としては、厚さ７μｍのアルミニウム蒸着膜を有するチャックタイプの袋（エーディーワイ株式会社製、商品名：ＭＢＹ－６５６５ＺＩＰＳ）を用いた。この外装体の厚さは８９μｍであり、外側から、ＰＥＴ／ＳＰＥ／Ａｌ／ＳＰＥ／ＰＥが積層された層構造を有していた。また、水蒸気透過度は、０．１ｇ／（ｍ^２・２４ｈ）以下であった。この水蒸気透過度は、ＪＩＳＫ７１２９－５：２０１６に準拠して、温度２０℃、９０ＲＨ％の試験条件において測定された値である。

内装体（内袋）としては、ポリエチレン製の袋（生産日本社製、ユニパック（登録商標））、厚さ：４０μｍ）の袋を用いた。吸湿材としては、シリカゲル（１ｇ）を通気性繊維の成形体に固定したプレート形状タイプのものを用いた。この内装体の水蒸気透過度は、１５ｇ／（ｍ^２・２４ｈ）であった。この水蒸気透過度は、ＪＩＳＫ７１２９－５：２０１６に準拠して、温度２０℃、９０ＲＨ％の試験条件において測定された値である。内袋の開口部を紐で縛って閉止し、内袋と吸湿材を一つずつ外袋に入れ、外袋に設けられているチャック（シール部）で封止した。このようにして六方晶窒化ホウ素粉末の梱包体を作製した。

＜梱包体の保管＞
２５℃、２５％ＲＨに設定した恒温恒湿器（Ａ）と、４０℃、７５％ＲＨに設定した恒温恒湿器（Ｂ）を準備した。上述の梱包体を複数作製し、恒温恒湿器（Ａ）及び（Ｂ）内のそれぞれにおいて保管した。１ヶ月経過毎に、恒温恒湿器（Ａ）及び（Ｂ）から梱包体を一つずつ取り出し、外袋及び内袋を開放して六方晶窒化ホウ素粉末を採取し、溶出ホウ素を測定した。

＜溶出ホウ素の測定＞
製造直後及び保管後の各六方晶窒化ホウ素粉末の溶出ホウ素を、医薬部外品原料規格２００６に基づく方法で抽出し、ＩＣＰ発光分光分析装置で測定した。具体的には、六方晶窒化ホウ素粉末２．５ｇをフッ素系樹脂製ビーカーに採取し、エタノール１０ｍＬを加えてよくかき混ぜ、さらに水４０ｍＬを加えてよくかき混ぜた。その後、ビーカーの上端部にフッ素系樹脂製時計皿をのせ、５０℃で１時間加温した。冷却後、該ビーカーの内容物をろ過して得られたろ液と、少量の水による残留物の洗液とを合わせて回収液とした。

この回収液を、孔径０．２２μｍのメンブレンフィルターでろ過して「石英」製ビーカーにろ液を入れ、この中に硫酸（４７．５質量％）２ｍＬを加えた。ホットプレート上で１０分間煮沸し、冷却後、この液をポリエチレン製のメスフラスコに入れ、更にビーカーを少量の水で洗い、この水洗液も上記メスフラスコに移した。このメスフラスコに水を追加して１００ｍＬとし、これを試料溶液とした。試料溶液に含まれるホウ素量をＩＣＰ発光分光分析装置（株式会社島津製作所製、商品名：ＩＣＰＥ－９０００）で測定した。恒温恒湿器（Ａ）で保管した場合の結果は図２、及び恒温恒湿器（Ｂ）で保管した場合の結果は図３に示すとおりであった。

（比較例１）
外装体（外袋）として、市販のポリエチレン製の袋を用いたこと、及び、吸湿材を用いなかったこと以外は、実施例１と同様にして六方晶窒化ホウ素粉末の梱包体を作製した。そして、実施例１と同様にして梱包体を保管するとともに、溶出ホウ素の測定を行った。恒温恒湿器（Ａ）で保管した場合の結果は図２、及び恒温恒湿器（Ｂ）で保管した場合の結果は図３に示すとおりであった。

図２に示すとおり、２５℃、２５％ＲＨの条件では、実施例１と比較例１の溶出ホウ素に大きな差異はなかった。一方、図３に示すとおり、４０℃、７５％ＲＨという夏場を想定した高温高湿条件下では、比較例１の溶出ホウ素は保管期間が長くなるにつれて急激に増加した。これは、外装体の内部の温度及び湿度が外気と同等になっていたものと推察される。一方、実施例１の溶出ホウ素は、１２ヶ月間経過後も１０質量ｐｐｍであった。このように、実施例１の梱包体は、真空引き又はガス置換等の作業を行わなくても加水分解を十分に抑制できることが確認された。

図２，３の結果から、窒化ホウ素粉末の加水分解は、外装体の内部に侵入する水分の影響を大きく受けることが確認された。したがって、外装体の内部の湿度を低く維持することが加水分解の抑制に有効であるといえる。

なお、吸湿材を用いないこと以外は実施例１と同様にした比較例２、及び、外装体（外袋）として、市販のポリエチレン製の袋を用いたこと以外は実施例１と同様にした比較例３についても、実施例１よりも窒化ホウ素粉末の加水分解が進行し溶出ホウ素が増加する結果となった。

１０…外装体、１２…開封線、１４…シール部、２０…内装体、３０…吸湿材、４０…窒化ホウ素粉末、１００…梱包体。

Claims

金属膜を有する外装体と、
該外装体の内部に封入され、１０ｇ／（ｍ^２・２４ｈ）を超える水蒸気透過度を有し、窒化ホウ素粉末が収容された内装体と、
前記外装体と前記内装体との間に配置される吸湿材と、を備え、
前記外装体の水蒸気透過度が０．３ｇ／（ｍ^２・２４ｈ）未満であり、
前記吸湿材は繊維の成形体に固定され、当該成形体は前記内装体とともに前記外装体に収容されており、
４０℃、７５％ＲＨの条件下、前記外装体を封止した状態で１年間保管したときに、医薬部外品原料規格２００６に準拠して測定される前記窒化ホウ素粉末の溶出ホウ素を１０質量ｐｐｍ以下に維持するように構成される、窒化ホウ素粉末の梱包体。
前記外装体の開口部を封止するシール部を有する、請求項１に記載の窒化ホウ素粉末の梱包体。
前記吸湿材はシリカゲルを含み、前記窒化ホウ素粉末１ｋｇに対する前記シリカゲルの質量が１ｇ以上である、請求項１又は２に記載の窒化ホウ素粉末の梱包体。
前記外装体の金属膜の厚みは５μｍ以上である、請求項１～３のいずれか一項に記載の窒化ホウ素粉末の梱包体。
４０℃、７５％ＲＨの条件下、前記外装体を封止した状態で１年間保管したときに、前記外装体の内部の湿度を４０％ＲＨ以下に維持するように構成される、請求項１～４のいずれか一項に記載の窒化ホウ素粉末の梱包体。
前記窒化ホウ素粉末の比表面積は１～１０ｍ^２／ｇである、請求項１～５のいずれか一項に記載の窒化ホウ素粉末の梱包体。
請求項１～６のいずれか一項の窒化ホウ素粉末の梱包体から前記窒化ホウ素粉末を取り出して、前記窒化ホウ素粉末と、前記窒化ホウ素粉末とは異なる化粧料の原料と、を配合する工程を有する、化粧料の製造方法。
請求項１～６のいずれか一項の窒化ホウ素粉末の梱包体から取り出された前記窒化ホウ素粉末を含む化粧料。