JP2018145418A - 樹脂組成物、樹脂組成物の製造方法、及び構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】異方性導電接着剤は、絶縁性フィラーにより導電粒子の表面の一部が被覆された被覆導電粒子と、絶縁性フィラーと、絶縁性バインダーとを含有し、絶縁性バインダー中に被覆導電粒子が分散されており、導電粒子の粒子径が7μm以上であり、上記絶縁性フィラーの粒子径が上記導電粒子の粒子径の0.02〜0.143%であり、上記導電粒子に対する上記絶縁性フィラーの量が0.78〜77体積%である。
【選択図】図2
Description
<樹脂組成物>
本実施の形態に係る樹脂組成物は、小粒子径フィラーにより大径粒子の表面の一部が被覆された一部被覆粒子と、小粒子径フィラーと、絶縁性バインダーとを含有し、一部被覆粒子は分散されてなり、大径粒子の粒子径が2μm以上であり、小粒子径フィラーの粒子径が大径粒子の粒子径の0.02〜5.0%であり、大径粒子に対する小粒子径フィラーの量が156体積%未満である。尚、このような0.02〜5.0%との表記は、特に断りが無ければ0.02%以上5.0%以下を指す。
大径粒子(A)に対する小粒子径フィラー(B)の量(体積%)
={(Bw/Bd)/(Aw/Ad)}×100
Aw:大径粒子(A)の質量組成(質量%)
Bw:小粒子径フィラー(B)の質量組成(質量%)
Ad:大径粒子(A)の比重
Bd:小粒子径フィラー(B)の比重
本実施の形態に係る樹脂組成物の製造方法は、以下の工程(A)と、工程(B)とを有する。
工程(A)では、大径粒子と、粒子径が大径粒子よりも小さい小粒子径フィラーとを撹拌することにより、第1の被覆粒子を得る。工程(A)では、工程(B)で得られる第2の被覆粒子の凝集を抑制するために、大径粒子を小粒子径フィラーで被覆させる。また、工程(A)では、上述のように、大径粒子に対する小粒子径フィラーの量が156体積%未満となるように大径粒子と小粒子径フィラーとを配合する。このような条件を満たすことにより、工程(A)で大径粒子の表面への小粒子径フィラーの被覆を容易に進行させるとともに、工程(B)で第1の被覆粒子における小粒子径フィラーを容易に乖離させることができる。
工程(B)では、第1の被覆粒子と絶縁性バインダーとを撹拌することにより、第2の被覆粒子と、第1の被覆粒子における大径粒子から乖離した小粒子径フィラーとが、絶縁性バインダー中に分散された樹脂組成物が得られる。
本実施の形態に係る構造体は、上述した樹脂組成物を介して第1の部材と第2の部材とが接着されている。樹脂組成物が硬化性樹脂であれば、硬化して固定してもよく、粘着剤であれば貼り付けただけであってもよい。これは一例であり、例えば型に樹脂組成物を充填させ、硬化して成型体を得てもよい。例えば、樹脂組成物を第1の部材と第2の部材との間のスペーサーとして機能させる場合、大径粒子に付着する小粒子径フィラーの量が少ないため、大径粒子の略直径のスペーサーとすることができる。また、例えば、樹脂組成物を大径粒子が導電粒子であり、小粒子径フィラーが絶縁性フィラーである、導電接着剤とする場合、導電粒子に付着する絶縁性フィラーの量が少ないため、優れた導通性を得ることができる。異方性導電接着剤とする場合は、端子および端子配列の関係がより複雑に作用するため、この効果はより発揮できる。尚、これらは予めフィルム体としてもよい。
[第2の実施の形態]
本実施の形態に係る異方性導電接着剤は、絶縁性フィラーにより導電粒子の表面の一部が被覆された被覆導電粒子(後述する第2の被覆導電粒子)と、絶縁性フィラーと、絶縁性バインダーとを含有し、この被覆導電粒子が絶縁性バインダー中に分散されている。なお、以下の説明では、平均粒径が7μm以上である導電粒子と、絶縁性フィラーとを撹拌することにより得られる、絶縁性フィラーにより導電粒子が被覆された被覆導電粒子を「第1の被覆導電粒子」と言う。また、第1の被覆導電粒子と、絶縁性バインダーとを撹拌することにより得られる、絶縁性フィラーにより導電粒子の表面の一部が被覆された被覆導電粒子を「第2の被覆導電粒子」と言う。
しく、コストの面では異方性導電ペーストが好ましい。
導電粒子の材質は、特に限定されない。例えば、ニッケル、銅、金、銀、パラジウムなどの金属粒子、樹脂粒子の表面を金属で被覆した金属被覆樹脂粒子などが挙げられる。金属被覆樹脂粒子における樹脂粒子としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂、アクリロニトリル・スチレン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ジビニルベンゼン系樹脂、スチレン系樹脂の粒子を用いることができる。導電粒子は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
絶縁性フィラーは、絶縁性無機粒子を用いることができる。例えば、酸化チタン、酸化アルミニウム、シリカ、酸化カルシウム、酸化マグネシウムなどの酸化物、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウムなどの水酸化物、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、炭酸バリウムなどの炭酸塩、硫酸カルシウム、硫酸バリウムなどの硫酸塩、珪酸カルシウムなどのケイ酸塩、チッ化アルミニウム、チッ化ホウ素、チッ化珪素などのチッ化物などが挙げられる。絶縁性フィラーは、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
絶縁性バインダー(絶縁性樹脂)は、公知の異方性導電接着剤で用いられる絶縁性バインダーを用いることができる。硬化型としては、熱硬化型、光硬化型、光熱併用硬化型などが挙げられる。例えば、(メタ)アクリレート化合物と光ラジカル重合開始剤とを含む光ラジカル重合型樹脂、(メタ)アクリレート化合物と熱ラジカル重合開始剤とを含む熱ラジカル重合型樹脂、エポキシ化合物と熱カチオン重合開始剤とを含む熱カチオン重合型樹脂、エポキシ化合物と熱アニオン重合開始剤とを含む熱アニオン重合型樹脂等が挙げられる。
異方性導電接着剤は、必要に応じて、第2の被覆導電粒子と絶縁性バインダー以外の他の成分をさらに含有していてもよい。他の成分としては、例えば、溶剤(メチルエチルケトン、トルエン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなど)、応力緩和剤、シランカップリング剤等が挙げられる。また、異方性導電接着剤は、第1の被覆導電粒子における導電粒子から乖離した絶縁性フィラーをさらに含有していてもよい。
本実施の形態に係る異方性導電接着剤の製造方法は、以下の工程(A)と、工程(B)とを有する。
工程(A)では、平均粒径が7μm以上の導電粒子と、粒子径が導電粒子の粒子径の0.02〜0.143%である絶縁性フィラーとを撹拌することにより、第1の被覆導電粒子を得る。工程(A)では、工程(B)で得られる第2の被覆導電粒子の凝集を抑制するために、導電粒子を絶縁性フィラーで被覆させる。また、工程(A)では、上述のように、導電粒子に対する絶縁性フィラーの量が0.78〜77体積%となるように導電粒子と絶縁性フィラーとを配合する。このような条件を満たすことにより、工程(A)で導電粒子の表面への絶縁性フィラーの被覆を容易に進行させるとともに、工程(B)で第1の被覆導電粒子における絶縁性フィラーを容易に乖離させることができる。
工程(B)では、第1の被覆導電粒子と絶縁性バインダーとを撹拌することにより、第2の被覆導電粒子と、第1の被覆導電粒子における導電粒子から乖離した絶縁性フィラーとが、絶縁性バインダー中に分散された異方性導電接着剤が得られる。
本実施の形態に係る異方性導電フィルムは、上述した異方性導電接着剤からなるものであり、絶縁性バインダーからなる接着剤層に上述した第2の被覆導電粒子が分散されている。例えば、異方性導電フィルム全体(例えば、1.0mm×1.0mm)の第2の被覆導電粒子の個数密度(個/mm2)と、異方性導電フィルム中の任意に抽出した狭い領域
(例えば、0.2mm×0.2mm)における第2の被覆導電粒子の個数密度(個/mm2)との差が15%以下であることが好ましく、10%以下であることがより好ましく、
実質的に同じ(一例として、5%以内)であることが更により好ましい。また、異方性導電ペーストとして接続に使用する場合、一例として、上記同様の分散性が得られることが好ましい。これは、支持体などの平滑面上に層状にすることで、確認することができる。
本実施の形態に係る接続構造体は、上述した異方性導電フィルムを介して、第1の電子部品と第2の電子部品とが接続されている。例えば図1に示すように、接続構造体1は、異方性導電フィルム2中の導電粒子(第2の被覆導電粒子)3を介して、複数の端子4aからなる第1の端子列4を備える第1の電子部品5と、第1の端子列4に対向し複数の端子6aからなる第2の端子列6を備える第2の電子部品7とが接続されている。
特に限定はなく、ガラス基板、プラスチック基板などが挙げられる。また、第2の電子部品としては、例えば、カメラモジュール、IC(Integrated Circuit)モジュール、ICチップ等が挙げられる。第2の電子部品は、センサーが搭載された機能性モジュールであってもよい。カメラモジュールでは、電気的絶縁性、熱的絶縁性に優れる観点からセラミック基板が使用されることがある。セラミック基板や機能性モジュールは、小型化(例えば1cm2以下)での寸法安定性に優れるなどの利点がある。
本実施の形態に係る接続構造体の製造方法は、第1の端子列4を備える第1の電子部品5と、第1の端子列4に対向する第2の端子列6を備える第2の電子部品7とを、上述した異方性導電フィルムを介して圧着することを含む。これにより、第1の端子列4と第2の端子列6とを導電粒子3を介して接続させることができる。
[異方性導電接着剤(樹脂組成物)の作製]
平均粒径3μmの導電粒子(大径粒子、Niメッキ(厚み115nm)、樹脂コア、比重3.44g/cm3)を1gと、絶縁性フィラーとして平均粒径10nmのシリカフィラー(小粒子径フィラー、製品名:YA010C、比重2.2g/cm3)を0.5g(導電粒子に対して78.2体積%)とを、遊星式撹拌装置(製品名:あわとり錬太郎、THINKY社製)に投入し、5分間撹拌して、導電粒子と絶縁性フィラーの混合物を作製した。
異方性導電接着剤をPETフィルム上に塗布し、80℃のオーブンで5分間乾燥させ、異方性導電接着剤からなる粘着層をPETフィルム上に形成した。これにより、厚さ12μm(大径粒子の粒径の4倍)の異方性導電フィルムを得た。尚、異方性導電フィルム内の導電粒子の個数密度が約5000個/mm2となるように調整した。
絶縁性フィラーの配合量を0.15g(導電粒子に対して23.5体積%)に変更して異方性導電接着剤を作製したこと以外は、実験例1と同様にして異方性導電フィルムを作製し、評価を行った。
絶縁性フィラーの配合量を0.05g(導電粒子に対して7.8体積%)に変更して異方性導電接着剤を作製したこと以外は、実験例1と同様にして異方性導電フィルムを作製し、評価を行った。
絶縁性フィラーを配合せずに異方性導電接着剤を作製したこと以外は、実験例1と同様にして異方性導電フィルムを作製し、評価を行った。
絶縁性フィラーの配合量を1g(導電粒子に対して156体積%)に変更して異方性導電接着剤を作製したこと以外は、実験例1と同様にして異方性導電フィルムを作製し、評価を行った。
絶縁性フィラーの配合量を0.01g(導電粒子に対して1.56体積%)に変更して異方性導電接着剤を作製したこと以外は、実験例1と同様にして異方性導電フィルムを作製し、評価を行った。
異方性導電フィルム中の導電粒子の断面を走査型電子顕微鏡で観察し、導電粒子の表面に絶縁性フィラーが付着しているかどうかを確認した。導電粒子の表面に絶縁性フィラーが付着している場合を「有」と評価し、付着していない場合を「無」と評価した。結果を表1に示す。
異方性導電フィルム全体(1.0mm×1.0mm)の導電粒子の個数密度(個/mm2)と、この異方性導電フィルムから任意に10箇所抽出した0.2mm×0.2mmの
領域における導電粒子の個数密度(個/mm2)との差を評価した。評価基準を以下に示す。A又はBが好ましい。結果を表1に示す。尚、個数密度の差は、任意に抽出した所定領域における導電粒子の個数密度の最大値と最小値との差である。
A:個数密度差が10%以下
B:個数密度差が10より大きく15%以下
C:個数密度差が15%超(より大きい)
フレキシブル基板(銅配線:ライン/スペース(L/S)=25μm/25μm、端子高さ:8μm、ポリイミド厚み:25μm)と、ITOベタガラス(厚み:0.7mm)とを、作製した異方導電性フィルムを用いて、加熱押圧部材により加熱加圧(180℃、2MPa、20秒)し、接続構造体を得た。
デジタルマルチメータ(横河電機社製)を用いて、4端子法にて電流1mAを流したときの接続構造体の導通抵抗値を測定した。接続構造体の導通抵抗値が2.0Ω未満の評価を「OK」とし、導通抵抗値が2.0Ω以上の評価を「NG」とした。実験例1〜3において、全てOKであった。
接続構造体を60℃、相対湿度95%の雰囲気下に1000時間放置後、この接続構造体の導通抵抗値を初期抵抗値と同様の方法で測定した。評価基準は、5.0Ω未満の評価を「OK」とし、導通抵抗値が5.0Ω以上の評価を「NG」とした。実験例1〜3において、全てOKであった。
接続構造体サンプルについて、対向する端子で捕捉された導電粒子数について実験例1〜3では十分な数が捕捉されていることを確認した。また、実験例1〜3と実験例4〜6で補足状態を比較すると、実験例1〜3の方が各バンプにおける捕捉数は均一な傾向を示した。
初期抵抗値の評価で使用したものと同様の接続構造体を作製し、隣接する端子間のショートの発生の有無を評価した。ショート発生率が50ppm以下であるときの評価を「OK」とし、ショート発生率が50ppmを超えたときの評価を「NG」とした。実験例1〜3において、全てOKであった。
[異方性導電接着剤の作製]
平均粒径20μmの導電粒子(Auメッキ(外層、厚み34nm)/Niメッキ(内層、厚み200nm)、樹脂コア、比重1.4g/cm3)を1gと、絶縁性フィラーとして平均粒径10nmのシリカフィラー(製品名:YA010C、比重2.2g/cm3)を0.5g(導電粒子に対して38.7体積%)とを、遊星式撹拌装置(製品名:あわとり錬太郎、THINKY社製)に投入し、5分間撹拌して、導電粒子と絶縁性フィラーの混合物を作製した。
異方性導電接着剤をPETフィルム上に塗布し、80℃のオーブンで5分間乾燥させ、異方性導電接着剤からなる粘着層をPETフィルム上に形成した。これにより、厚さ25μmの異方性導電フィルムを得た。尚、異方性導電フィルム内の導電粒子の個数密度が約300個/mm2となるように調整した。
異方性導電フィルム中の導電粒子の断面を走査型電子顕微鏡で観察し、導電粒子の表面に絶縁性フィラーが付着しているかどうかを確認した。導電粒子の表面に絶縁性フィラーが付着している場合を「有」と評価し、付着していない場合を「無」と評価した。結果を表2に示す。
異方性導電フィルム全体(1.0mm×1.0mm)の導電粒子の個数密度(個/mm2)と、この異方性導電フィルムから任意に10箇所抽出した0.2mm×0.2mmの
領域における導電粒子の個数密度(個/mm2)との差を評価した。評価基準を以下に示す。A又はBが好ましい。尚、個数密度の差は、任意に抽出した所定領域における導電粒子の個数密度の最大値と最小値との差である。結果を表2に示す。
A:個数密度差が10%以下
B:個数密度差が10より大きく15%以下
C:個数密度差が15%超(より大きい)
フレキシブル基板(銅配線:ライン/スペース(L/S)=100μm/100μm、端子高さ:12μm、ポリイミド厚み:25μm)と、アルミナ製セラミック基板(金/タングステン配線:ライン/スペース(L/S)=100μm/100μm、配線高さ:10μm、基板厚み:0.4mm)とを、作製した異方導電性フィルムを用いて、加熱押圧部材により加熱加圧(180℃、1MPa、20秒)し、接続構造体を得た。
デジタルマルチメータ(横河電機社製)を用いて、4端子法にて電流1mAを流したときの接続構造体の導通抵抗値を測定した。接続構造体の導通抵抗値が1.0Ω未満の評価を「OK」とし、導通抵抗値が1.0Ω以上の評価を「NG」とした。結果を表2に示す。
接続構造体を60℃、相対湿度95%の雰囲気下に1000時間放置後、この接続構造体の導通抵抗値を初期抵抗値と同様の方法で測定した。評価基準は、初期抵抗値と同様とした。結果を表2に示す。
接続構造体サンプルについて、対向する端子で捕捉された導電粒子数を数え、全端子数150本で捕捉された導電粒子数の平均値を求め、この平均値を以下の基準で評価した。評価基準を以下に示す。A又はBが好ましい。結果を表2に示す。
A:5個以上
B:3〜4個
C:2個未満
初期抵抗値の評価で使用したものと同様の接続構造体を作製し、隣接する端子間のショートの発生の有無を評価した。ショート発生率が50ppm以下であるときの評価を「OK」とし、ショート発生率が50ppmを超えたときの評価を「NG」とした。結果を表2に示す。
絶縁性フィラーの配合量を0.15g(導電粒子に対して11.6体積%)に変更して異方性導電接着剤を作製したこと以外は、実施例1と同様にして異方性導電フィルムを作製し、評価を行った。
絶縁性フィラーの配合量を0.05g(導電粒子に対して3.9体積%)に変更して異方性導電接着剤を作製したこと以外は、実施例1と同様にして異方性導電フィルムを作製し、評価を行った。
絶縁性フィラーを配合せずに異方性導電接着剤を作製したこと以外は、実施例1と同様にして異方性導電フィルムを作製し、評価を行った。
絶縁性フィラーの配合量を1.0g(導電粒子に対して77.3体積%)に変更して異方性導電接着剤を作製したこと以外は、実施例1と同様にして異方性導電フィルムを作製し、評価を行った。
絶縁性フィラーの配合量を0.01g(導電粒子に対して0.77体積%)に変更して異方性導電接着剤を作製したこと以外は、実施例1と同様にして異方性導電フィルムを作製し、評価を行った。
Claims (23)
- 小粒子径フィラーにより大径粒子の表面の一部が被覆された被覆大径粒子と、小粒子径フィラーと、絶縁性バインダーとを含有し、
上記被覆大径粒子は分散されてなり、
上記大径粒子の粒子径が2μm以上であり、
上記小粒子径フィラーの粒子径が上記大径粒子の粒子径の0.02%以上5.0%以下であり、
上記大径粒子に対する上記小粒子径フィラーの量が156体積%未満である、樹脂組成物。 - 上記大径粒子が導電粒子である、請求項1記載の樹脂組成物。
- 上記小粒子径フィラーがシリカフィラーである、請求項1又は2記載の樹脂組成物。
- 上記大径粒子の粒子径が50μm未満である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 平均粒径が2μm以上である大径粒子と、粒子径が上記大径粒子の粒子径の0.02%以上5.0%以下である小粒子径フィラーとを撹拌することにより、上記小粒子径フィラーにより上記大径粒子が被覆された第1の被覆粒子を得る工程(A)と、
上記第1の被覆粒子と、絶縁性バインダーとを撹拌することにより、上記小粒子径フィラーにより上記大径粒子の表面の一部が被覆された第2の被覆粒子が、上記絶縁性バインダー中に分散された樹脂組成物を得る工程(B)とを有し、
上記工程(A)では、上記大径粒子に対する上記小粒子径フィラーの量が156体積%未満となるように上記大径粒子と上記小粒子径フィラーとを配合する、樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物からなる接着剤。
- 請求項6項に記載の接着剤からなる接着フィルム。
- 当該接着フィルム全体の上記大径粒子の個数密度(個/mm2)と、当該接着フィルムから任意に抽出した0.2mm×0.2mmの領域における上記大径粒子の個数密度(個/mm2)との差が、15%以下である、請求項7記載の接着フィルム。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物からなり、上記大径粒子が導電粒子である異方性導電接着剤。
- 請求項9記載の異方性導電接着剤からなる異方性導電フィルム。
- 請求項6記載の接着剤、又は請求項7記載の接着フィルムを介して、第1の部材と第2の部材とが接続された構造体。
- 請求項9記載の異方性導電接着剤、又は請求項10記載の異方性導電フィルムを介して、第1の電子部品と第2の電子部品とが異方性接続された接続構造体。
- 請求項6記載の接着剤、又は請求項7記載の接着フィルムを介して、第1の部材と第2の部材とを接続させる構造体の製造方法。
- 請求項9記載の異方性導電接着剤、又は請求項10記載の異方性導電フィルムを介して、第1の電子部品と第2の電子部品とを異方性接続させる接続構造体の製造方法。
- 絶縁性フィラーにより導電粒子の表面の一部が被覆された被覆導電粒子と、絶縁性フィラーと、絶縁性バインダーとを含有し、
上記絶縁性バインダー中に上記被覆導電粒子が分散されており、
上記導電粒子の粒子径が7μm以上であり、
上記絶縁性フィラーの粒子径が上記導電粒子の粒子径の0.02〜0.143%であり、
上記導電粒子に対する上記絶縁性フィラーの量が0.78〜77体積%である、異方性導電接着剤。 - 上記絶縁性フィラーがシリカフィラーである、請求項15載の異方性導電接着剤。
- 上記導電粒子の粒子径が50μm以下である、請求項15又は16に記載の異方性導電接着剤。
- 請求項15〜17のいずれか1項に記載の異方性導電接着剤からなる異方性導電フィルム。
- 当該異方性導電フィルム全体の上記被覆導電粒子の個数密度(個/mm2)と、当該異
方性導電フィルムから任意に抽出した0.2mm×0.2mmの領域における上記被覆導電粒子の個数密度(個/mm2)との差が、15%以下である、請求項18記載の異方性導電フィルム。 - 平均粒径が7μm以上である導電粒子と、粒子径が上記導電粒子の粒子径の0.02〜0.143%である絶縁性フィラーとを撹拌することにより、上記絶縁性フィラーにより上記導電粒子が被覆された第1の被覆導電粒子を得る工程(A)と、
上記第1の被覆導電粒子と、絶縁性バインダーとを撹拌することにより、上記絶縁性フィラーにより上記導電粒子の表面の一部が被覆された第2の被覆導電粒子が、上記絶縁性バインダー中に分散された異方性導電接着剤を得る工程(B)とを有し、
上記工程(A)では、上記導電粒子に対する上記絶縁性フィラーの量が0.78〜77体積%となるように上記導電粒子と上記絶縁性フィラーとを配合する、異方性導電接着剤の製造方法。 - 請求項15〜17のいずれか1項に記載の異方性導電接着剤、又は請求項18に記載の異方性導電フィルムを介して、第1の電子部品と第2の電子部品とが異方性接続された接続構造体。
- 上記第1の電子部品又は上記第2の電子部品がセラミック基板である、請求項21記載の接続構造体。
- 請求項15〜17のいずれか1項に記載の異方性導電接着剤、又は請求項18に記載の異方性導電フィルムを介して、第1の電子部品と第2の電子部品とを異方性接続する接続構造体の製造方法。
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