JP2011029178A - 被覆導電粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】樹脂粒子4と該樹脂粒子4を被覆する金属層6とを有する複合導電粒子3と、金属層6の外側に設けられ、金属層6表面の一部を被覆する絶縁性微粒子1と、を備える被覆導電粒子5。金属層6がニッケル−パラジウム合金めっき層6aを有する。
【選択図】図1
Description
(1)複合導電粒子の作製
平均粒径3.8μmの樹脂粒子(架橋ポリスチレン粒子)100gを、パラジウム触媒であるアトテックネネオガント834(アトテックジャパン株式会社製、商品名)を8質量%含有するパラジウム触媒液100mLに添加し、30℃で30分攪拌した。その後、φ3μmのメンブレンフィルタ(ミリポア社製)で濾過し、水洗を行った。水洗後の樹脂粒子をpH6.0に調整された0.5質量%ジメチルアミンボラン液に添加し、表面が活性化された樹脂粒子を得た。
フェノキシ樹脂(ユニオンカーバイド社製商品名、PKHC)100gと、アクリルゴム(ブチルアクリレート40質量部、エチルアクリレート30質量部、アクリロニトリル30質量部、グリシジルメタクリレート3質量部の共重合体、分子量:85万)75gを酢酸エチル400gに溶解し、30質量%溶液を得た。この溶液に、マイクロカプセル型潜在性硬化剤を含有する液状エポキシ樹脂(エボキシ当量185、旭化成エポキシ株式会社製、ノバキュアHX−3941)300gを加え、撹拌して接着剤溶液を準備した。
i)異方性導電接着フィルム(2×19mm)をAl回路付きガラス基板に80℃、0.98MPa(10kgf/cm2)での圧力で貼り付ける。
ii)セパレータを剥離し、チップのバンプとAl回路付きガラス基板の位置合わせを行う。
iii)190℃、40gf/バンプ、10秒の条件でチップ上方から加熱及び加圧を行い、本接続を行う。
表1の実施例2に示す無電解めっき液を用いたことの他は実施例1と同様にして、500Å厚のニッケル−パラジウム合金めっき層を有する複合導電粒子2を作製した。めっき後の粒子外観は良好であった。次いで、実施例1と同様の手順で複合導電粒子2にシリカ粒子を付着させて、シリカ粒子によって被覆された被覆導電粒子2を作製し、さらに異方導電性接着フィルムの作製及びこれを用いた回路接続を行った。
表1の実施例3に示す無電解めっき液を用いたことの他は実施例1と同様にして、500Å厚のニッケル−パラジウム合金めっき層を有する複合導電粒子3を作製した。めっき後の粒子外観は概ね良好であったが、一部剥離が発生した。次いで、実施例1と同様の手順で複合導電粒子3にシリカ粒子を付着させて、シリカ粒子によって被覆された被覆導電粒子3を作製し、さらに異方導電性接着フィルムの作製及びこれを用いた回路接続を行った。
表1の実施例4(1)に示す無電解めっき液を50mL/分の滴下速度で滴下し、表面が活性化された樹脂微粒子上に250Å厚のニッケル−パラジウム合金めっき層を形成した。引き続き、表1の実施例4(2)に示す無電解めっき液を用いて各液50mL/分の滴下速度で滴下し、250Å厚のニッケル−パラジウム合金めっき層をさらに形成した。これら以外は実施例1と同様の手順で複合導電粒子4を作製した。めっき後の粒子外観は良好であった。次いで、実施例1と同様の手順で複合導電粒子4にシリカ粒子を付着させて、シリカ粒子によって被覆された被覆導電粒子4を作製し、さらに異方導電性接着フィルムの作製及びこれを用いた回路接続を行った。
表2の比較例1に示す無電解めっき液を用いたことの他は実施例1と同様にして、表面が活性化された樹脂粒子上に500Å厚のニッケルめっき層を有する複合導電粒子5を作製した。めっき後の粒子外観は良好であった。次いで、実施例1と同様の手順で複合導電粒子5にシリカ粒子を付着させて、シリカ粒子によって被覆された被覆導電粒子5を作製し、さらに異方導電性接着フィルムの作製及びこれを用いた回路接続を行った。
表2の比較例2に示す無電解めっき液を用いたことの他は実施例1と同様にして50mL/分の滴下速度で滴下を行い、500Å厚のパラジウムめっき層を有する複合導電粒子6を作製した。しかし、めっき剥離が多く発生したことから、次の工程に進むことができなかった。
シリカ粒子による複合導電粒子の被覆率を、SEMを用いた画像解析により確認した。被覆率の計算は、複合導電粒子の直径の半分の大きさの直径を有する円をSEM像上に描き、その円内のシリカ粒子の投影面積及びその数を測定し、式:被覆率=(シリカ粒子の投影面積×シリカ粒子の数)/(測定範囲の面積)によって被覆率を求めた。SEM画像25枚から被覆率を測定し、そのときの被覆率のばらつきを式:C.V.=(標準偏差/平均被覆率)から求めた。本系の場合、被覆率は50%程度が最適であり、被覆率のばらつきは少ないほど望ましい。
実施例及び比較例で作製したサンプルの絶縁抵抗試験及び導通抵抗試験を行った。異方性導電接着フィルムはチップ電極間の絶縁抵抗が高く、チップ電極/ガラス電極間の導通抵抗が低いことが重要である。20サンプルのチップ電極間(10μm)の絶縁抵抗を測定し、その最小値を求めた。絶縁抵抗は気温60℃、湿度90%、20V直流電圧印加の条件で250時間放置する信頼性試験後の値を測定した。そして、絶縁抵抗が109Ω以上であったサンプルを良品として、歩留まりを算出した。さらに、チップ電極/ガラス電極間の導通抵抗に関しては14サンプルの平均値を測定した。導通抵抗は初期値と気温85℃、湿度85%の条件で1000時間放置する信頼性試験(吸湿耐熱試験)後の値を測定した。
Claims (14)
- 樹脂粒子と該樹脂粒子を被覆する金属層とを有する複合導電粒子と、
前記金属層の外側に設けられ、前記金属層表面の一部を被覆する絶縁性微粒子と、
を備え、
前記金属層がニッケル−パラジウム合金めっき層を有する、被覆導電粒子。 - 前記ニッケル−パラジウム合金めっき層におけるニッケル:パラジウムのモル比が1:99〜99:1である、請求項1に記載の被覆導電粒子。
- 前記ニッケル−パラジウム合金めっき層が、パラジウムの比率が互いに異なる複数の層から構成されており、それら複数の層のうち最外層が最も多くパラジウムを含む、請求項1又は2に記載の被覆導電粒子。
- 前記金属層が、前記ニッケル−パラジウム合金めっき層の外側に設けられた金めっき層又はパラジウムめっき層を更に有し、該金めっき層又は該パラジウムめっき層の外側に前記絶縁性微粒子が設けられている、請求項1〜3のいずれか一項に記載の被覆導電粒子。
- 当該被覆導電粒子を含有する異方性導電接着フィルムが圧着されたときに、前記絶縁性微粒子が前記金属層にめり込む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の被覆導電粒子。
- 前記金めっき層又は前記パラジウムめっき層が、前記金属層の最外層に位置する還元めっき型の層である、請求項4又は5に記載の被覆導電粒子。
- 前記ニッケル−パラジウム合金めっき層がホウ素又はリンを含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の被覆導電粒子。
- 樹脂粒子と該樹脂粒子を被覆する金属層とを有し、該金属層がニッケル−パラジウム合金めっき層を有する複合導電粒子を、メルカプト基、スルフィド基又はジスルフィド基を有する化合物で処理して、前記金属層の表面に官能基を導入する工程と、
前記金属層表面の一部を被覆する絶縁性微粒子を前記複合導電粒子の外側に設ける工程と、
を備える、被覆導電粒子の製造方法。 - 樹脂粒子と該樹脂粒子を被覆する金属層とを有し、該金属層がニッケル−パラジウム合金めっき層を有する複合導電粒子を、メルカプト基、スルフィド基又はジスルフィド基を有する化合物で処理して、前記金属層の表面に官能基を導入する工程と、
前記金属層上に高分子電解質層を設ける工程と、
前記高分子電解質層を間に挟んで、前記金属層表面の一部を被覆する絶縁性微粒子を前記複合導電粒子の外側に設ける工程と、
を備える、被覆導電粒子の製造方法。 - 前記金属表面に導入される官能基が水酸基、カルボキシル基、アルコキシ基及びアルコキシカルボニル基からなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項9に記載の製造方法。
- 前記高分子電解質層がポリアミンから形成される、請求項9又は10に記載の製造方法。
- 前記ポリアミンがポリエチレンイミンである、請求項11に記載の製造方法。
- 前記絶縁性微粒子が無機酸化物粒子である、請求項8〜12のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記無機酸化物粒子がシリカ粒子である、請求項13に記載の製造方法。
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