JP4647254B2 - 導電性微粒子、導電材料、異方性導電膜、及び、重合体微粒子 - Google Patents
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
特許文献1に開示された重合体微粒子は、10%圧縮弾性率の物性や、1fg付加時の圧縮変形回復率(復元性)に優れているようである。しかし、このような重合体微粒子でも、高い接続圧力が掛かると、重合体微粒子が粉々に崩壊したり、無定形状に潰れることがあるため、前記のように、端子間の電気的な接続信頼性が十分に得られない。
また、重合体微粒子の破壊荷重値を上げて重合体微粒子の圧壊を防ぐことも考えられる。しかし、この場合には重合体微粒子が硬くなり過ぎて、圧着接続において端子間のギャップのバラツキを吸収しにくくなる。特に、シリカ粒子など硬脆い重合体微粒子では、接続圧力が微粒子の破壊荷重値を越えると、殆ど変形することなく粉々に崩壊するため、この場合も、上記のように、端子間の電気的な接続信頼性が十分に得られない。
更に、加水分解可能なシリル基を官能基として有する単量体、例えば、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリメトキシシランなども利用できる。
この製造方法に用いられる溶剤は、共単量体は溶解し、共単量体に基づく共重合体は溶解しないものであり、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−ブタノール等の低級アルコール、このような低級アルコールと水との混合溶剤、或いは、n−ヘキサン、n−ヘプタン等の無極性溶剤などが挙げられる。
シードとして用いる重合体微粒子は膨潤剤である有機溶剤に膨潤可能な重合体の微粒子であり、その材質としては、例えば、ポリスチレン、ポリメタクリレート、ポリアクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリロニトリル、スチレン−ブタジエン共重合体などが挙げられる。この重合体微粒子の粒径は通常1μm以下で、望ましくは0.2μm〜0.9μm程度とされる。
また、金属層は、重合体微粒子の表面全面を完全に覆っている必要はなく、少なくとも上下導通を維持できる程度の連続皮膜となっていればよい。
また、粒子下部表面の少なくとも一部が、粒子下部表面に被着した下部金属層の少なくとも一部を介して、他方の電極に接する。また、粒子側部表面の少なくとも一部が、粒子上部表面の少なくとも一部と粒子下部表面の少なくとも一部との間を繋ぐ形態を保つと共に、側部金属層の少なくとも一部も、上部金属層の少なくとも一部と下部金属層の少なくとも一部との間を繋ぐ形態を保つ。このため、対峙する電極同士は、たとえ導電性微粒子が圧壊しても、導電性微粒子を介して確実に電気的に接続された状態を保つ。従って、導電性微粒子を高い圧力で圧着接続する場合にも、電極同士を確実に接続でき、電気的な接続信頼性を向上させることができる。
なお、「変動係数Cv」とは、下記計算式により求められる値を言う。
Cv値=(粒子径の標準偏差/平均粒子径)×100(%)
特に、金属層が銅のみからなる、金のみからなる、あるいは、銅と金のみからなる場合は、金属層の柔軟性がより向上し好ましい。
結着剤としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ酢酸ビニル、ポリアミド、ポリイミド、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂、ナイロン樹脂、エチレン・酢酸ビニル樹脂、スチレン・アクリロニトリル樹脂、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン樹脂などが挙げられる。
また、本発明の重合体微粒子は、液晶用のスペーサなどにも利用できる。
また、本発明の重合体微粒子は、液晶用のスペーサなどにも利用できる。
また、本発明の重合体微粒子は、液晶用のスペーサなどにも利用できる。
まず、本実施形態に係る重合体微粒子100,200について説明する。図1は、微小圧縮試験機(島津製作所製 MCTW−200)にて重合体微粒子100を元の粒径の30%になるまで圧縮した後、SEMにて圧壊して亀裂100Kが入った状態の重合体微粒子100を圧縮方向に観察したものを示す。図2は図1のSEM写真に基づいて描いた説明図である。また同様に、図3は、微小圧縮試験機にて重合体微粒子200を元の粒径の30%になるまで圧縮した後、SEMにて圧壊して亀裂200Kが入った状態の重合体微粒子200を圧縮方向に観察したものを示す。図4は図3のSEM写真に基づいて描いた説明図である。
具体的には、金属層111,211,121のうち、圧壊前に上面に接していた上部金属層112,212,122の一部が、圧壊後も重合体微粒子100,200に被着した状態を保ちつつ上面に接する。また、金属層111,211,121のうち、圧壊前に下面に接していた下部金属層113,213,123の一部が、圧壊後も重合体微粒子100,200に被着した状態を保ちつつ下面に接する。更に、圧壊前に上部金属層112,212,122と下部金属層113,213,123との間を繋げていた側部金属層114,214,124の一部が、圧壊後も、上部金属層112,212,122のうち圧壊後も上面に接する部分と、下部金属層113,213,123のうち圧壊後も下面に接する部分との間を繋げる形態を保つ。
また、金属層111,211,121のうち、圧壊前に一方の電極に接していた上部金属層112,212,122の少なくとも一部が、圧壊後も重合体微粒子100,200に被着した状態を保ちつつこの電極に接する。また、金属層111,211,121のうち、圧壊前に他方の電極に接していた下部金属層113,213,123の少なくとも一部が、圧壊後も重合体微粒子100,200に被着した状態を保ちつつこの電極に接する。更に、圧壊前に上部金属層112,212,122と下部金属層113,213,123との間を繋げていた側部金属層114,214,124の少なくとも一部が、圧壊後も、上部金属層112,212,122のうち圧壊後も一方の電極に接する部分と、下部金属層113,213,123のうち圧壊後も他方の電極に接する部分に繋がった形態を保つ。このため、対峙する電極同士は、たとえ導電性微粒子110,210,120が圧壊しても、導電性微粒子110,210,120を介して確実に電気的に接続された状態を保つ。従って、導電性微粒子110,210,120を高い圧力で圧着接続する場合にも、電極同士を確実に接続でき、電気的な接続信頼性を向上させることができる。
くとも一部との間を繋いだ形態を保つと共に、側部金属層114,214,124の少なくとも一部も、上部金属層112,212,122の少なくとも一部と下部金属層113,213,123の少なくとも一部との間を繋げた形態を保つ。このため、対峙する電極同士は、たとえ導電性微粒子110,210,120が圧壊しても、導電性微粒子110,210,120を介して確実に電気的に接続された状態を保つ。従って、導電性微粒子110,210,120を高い圧力で圧着接続する場合にも、電極同士を確実に接続でき、電気的な接続信頼性を向上させることができる。
また、本実施形態では、導電性微粒子110,210,120を構成する金属層111,211,121が、それぞれ銅または金を含む。このため、金属層111,211,121の柔軟性が高く、導電性微粒子110,210,120を高い圧力で圧着接続したときに、金属層111,211,121が、重合体微粒子100,200の変形に追従しやすく、破断しにくい。
第1の実施例について説明する。まず、1L セパラブルフラスコに、ポリビニルピロリドン6%のメタノール溶液600g、スチレン63g、p−トリメトキシシリルスチレン80gを充填し、窒素気流下において穏やかに攪拌しつつ60℃に加温する。これにアゾビスイソブチロニトリル4gを加え、14時間反応させる。反応終了後、粒子を洗浄する。次に、この粒子のメタノール溶液400gにN−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン30g、p−トルエンスルホン酸ナトリウムの10%水溶液200gを加え、70℃で1時間攪拌して加水分解及び架橋反応を行う。反応終了後、洗浄及び乾燥を行って重合体微粒子Aを得る。更に、この重合体微粒子Aの50gに対し、ε−カプロラクトン変性3,4−エポキシシクロヘキシルメチル3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキレート20gを含浸させた後、200℃で熱処理を行い、前述した重合体微粒子100を得る。平均粒径は約5.4μm、変動係数Cvは約2.8%である。
第2の実施例について説明する。なお、上記実施例と同様な部分については、その説明を省略または簡略化する。
まず、上記実施例1と同様にして、中間生成物である重合体微粒子Aを得る。次に、この重合体微粒子Aを200℃で熱処理し、更に、洗浄し、乾燥させて、前述した重合体微粒子200を得る。平均粒径は約5.3μm、変動係数Cvは約2.6%である。
第3の実施例について説明する。なお、上記実施例と同様な部分については、その説明を省略または簡略化する。
本実施例の重合体微粒子100は、上記実施例1の重合体微粒子100と同様なものであり、製造方法もまた同様である。
次に、第1の比較例について説明する。なお、上記実施例と同様な部分については、その説明を省略または簡略化する。
まず、2L セパラブルフラスコに、ポリビニルピロリドン3.5%のメタノール溶液400g、スチレン42g、p−トリメトキシシリルスチレン63gを充填し、窒素気流下において穏やかに攪拌しつつ60℃に加温する。これにアゾビスイソブチロニトリル4gを加え、12時間反応させる。反応終了後、室温に冷却する。その後、水酸化カリウムの5%水溶液200gを追加し、60℃で2時間攪拌して加水分解及び架橋反応を行う。得られた粒子を洗浄、分級した後、200℃で熱処理を行う。このようにして、重合体微粒子800を得る。この重合体微粒子800は、平均粒径約5.2μm、変動係数Cv約3.0%である。
第2の比較例について説明する。なお、上記実施例または比較例と同様な部分については、その説明を省略または簡略化する。
まず、1L セパラブルフラスコに、ポリビニルアルコール5%の水溶液500gを入れ、これにスチレン130g、ジビニルベンゼン40g、過酸化ベンゾイル5gの混合溶液を加え、液滴の中心粒径が5μmになるまで攪拌を行い、その後、窒素気流下において穏やかに攪拌しつつ80℃で8時間重合を行う。得られた粒子を洗浄、分級することにより、重合体微粒子900を得る。この重合体微粒子900は、平均粒径約4.8μm、変動係数Cv約7.0%である。
次いで、実施例1〜3及び比較例1,2の重合体微粒子100,200,800,900について、微小圧縮試験機(島津製作所製 MCTW−200)を用いて、負荷速度0.530mN/secの条件で圧縮試験を行い、重合体微粒子100,200,800,900が圧壊する荷重、及び、重合体微粒子100,200,800,900が圧壊する圧縮率をそれぞれ測定した。
その結果を表1に示す。
一方、比較例1,2の重合体微粒子800,900は実施例のものよりも低い圧縮率で圧壊した。そして、比較例1の重合体微粒子800は、粉々に砕け散った(図11及び図12参照)。また、比較例2の重合体微粒子900は、無定形状に潰れた(図13及び図14参照)。
その結果を表2に示す。
一方、比較例1の導電性微粒子800は、圧壊と同時に上下導通を維持できなくなった。また、比較例2の導電性微粒子900は、。高い圧縮率において電気抵抗が上昇し、圧縮率70%においては上下導通を維持できなくなった。
一方、比較例1,2の導電性微粒子810,900は、圧着接続における電気的接続信頼性が低いことが判る。これは、前述したように、導電性微粒子810,910の内部にある重合体微粒子800,900が圧壊したときに、粉々に砕け散ったり、無定形状に潰れ、また、金属層が重合体微粒子800,900から剥離したり、破断するためである(図15〜図18参照)。
100K,200K 亀裂
102,202 粒子上部表面
103,203 粒子下部表面
104,204 粒子側部表面
110,210,120 導電性微粒子
111,211,121 金属層
112,212,122 上部金属層
113,213,123 下部金属層
114,214,124 側部金属層
Claims (14)
- 球状の重合体微粒子と、
前記重合体微粒子の表面に被着した金属層と、
を備える導電性微粒子であって、
前記重合体微粒子は、
加水分解可能なシリル基を有するビニル単量体と、このビニル単量体と共重合可能な他のビニル単量体とからなる共単量体を共重合させて、微粒子を形成した後、
この微粒子に含まれるシリル基を加水分解して架橋させると共に、アミノ基を有するシリル化合物であるシランカップリング剤でカップリング処理してなり、
前記導電性微粒子を上面とこれに平行な下面との間に挟んで圧縮し、この導電性微粒子の前記重合体微粒子に亀裂が生じる圧壊を起こさせたときに、
前記亀裂が前記導電性微粒子の上下方向に沿って生じ、
前記上面と前記下面との間の導通を維持する
導電性微粒子。 - 球状の重合体微粒子と、
前記重合体微粒子の表面に被着した金属層と、
を備える導電性微粒子であって、
前記重合体微粒子は、
加水分解可能なシリル基を有するビニル単量体と、このビニル単量体と共重合可能な他のビニル単量体とからなる共単量体を共重合させて、微粒子を形成した後、
この微粒子に含まれるシリル基を加水分解して架橋させると共に、アミノ基を有するシリル化合物であるシランカップリング剤でカップリング処理してなり、
前記導電性微粒子を上面とこれに平行な下面との間に挟んで、その大きさが元の粒径の30%になるまで圧縮したときに、
前記上面と前記下面との間の導通を維持する
導電性微粒子。 - 球状の重合体微粒子と、
前記重合体微粒子の表面に被着した金属層と、
を備える導電性微粒子であって、
前記重合体微粒子は、
加水分解可能なシリル基を有するビニル単量体と、このビニル単量体と共重合可能な他のビニル単量体とからなる共単量体を共重合させて、微粒子を形成した後、
この微粒子に含まれるシリル基を加水分解して架橋させると共に、アミノ基を有するシリル化合物であるシランカップリング剤でカップリング処理してなり、
前記導電性微粒子を上面とこれに平行な下面との間に挟んで圧縮し、この導電性微粒子の前記重合体微粒子に亀裂が生じる圧壊を起こさせたときに、
前記亀裂が前記導電性微粒子の上下方向に沿って生じ、
前記金属層のうち、圧壊前に前記上面に接していた上部金属層の少なくとも一部が、圧壊後も前記重合体微粒子に被着した状態を保ちつつ前記上面に接し、
前記金属層のうち、圧壊前に前記下面に接していた下部金属層の少なくとも一部が、圧壊後も前記重合体微粒子に被着した状態を保ちつつ前記下面に接すると共に、
圧壊前に前記上部金属層と前記下部金属層との間を繋いでいた側部金属層の少なくとも一部が、圧壊後も、前記上部金属層のうち圧壊後も前記上面に接する部分と、前記下部金属層のうち圧壊後も前記下面に接する部分との間を繋ぐ形態を保つ
導電性微粒子。 - 球状の重合体微粒子と、
前記重合体微粒子の表面に被着した金属層と、
を備える導電性微粒子であって、
前記重合体微粒子は、
加水分解可能なシリル基を有するビニル単量体と、このビニル単量体と共重合可能な他のビニル単量体とからなる共単量体を共重合させて、微粒子を形成した後、
この微粒子に含まれるシリル基を加水分解して架橋させると共に、アミノ基を有するシリル化合物であるシランカップリング剤でカップリング処理してなり、
前記導電性微粒子を上面とこれに平行な下面との間に挟んで、その大きさが元の粒径の30%になるまで圧縮したときに、
前記金属層のうち、圧縮前に前記上面に接していた上部金属層の少なくとも一部が、圧縮後も前記重合体微粒子に被着した状態を保ちつつ前記上面に接し、
前記金属層のうち、圧縮前に前記下面に接していた下部金属層の少なくとも一部が、圧縮後も前記重合体微粒子に被着した状態を保ちつつ前記下面に接すると共に、
圧縮前に前記上部金属層と前記下部金属層との間を繋いでいた側部金属層の少なくとも一部が、圧縮後も、前記上部金属層のうち圧縮後も前記上面に接する部分と、前記下部金属層のうち圧縮後も前記下面に接する部分との間を繋ぐ形態を保つ
導電性微粒子。 - 球状の重合体微粒子と、
前記重合体微粒子の表面に被着した金属層と、
を備える導電性微粒子であって、
前記重合体微粒子は、
加水分解可能なシリル基を有するビニル単量体と、このビニル単量体と共重合可能な他のビニル単量体とからなる共単量体を共重合させて、微粒子を形成した後、
この微粒子に含まれるシリル基を加水分解して架橋させると共に、アミノ基を有するシリル化合物であるシランカップリング剤でカップリング処理してなり、
前記重合体微粒子は、
第1上面とこれに平行な第1下面との間に挟んで圧縮し、この重合体微粒子に亀裂が生じる圧壊を起こさせたときに、
前記重合体微粒子の表面のうち、圧壊前に前記第1上面に接していた粒子上部表面の少なくとも一部が、圧壊後も前記第1上面に接し、
前記重合体微粒子の表面のうち、圧壊前に前記第1下面に接していた粒子下部表面の少なくとも一部が、圧壊後も前記第1下面に接すると共に、
前記重合体微粒子の表面のうち、圧壊前に前記粒子上部表面と前記粒子下部表面との間を繋いでいた粒子側部表面の少なくとも一部が、圧壊後も、前記粒子上部表面のうち圧壊後も前記第1上面に接する部分と、前記粒子下部表面のうち圧壊後も前記第1下面に接する部分との間を繋ぐ形態を保つ重合体微粒子であり、
前記導電性微粒子を第2上面とこれに平行な第2下面との間に挟んで圧縮し、この導電性微粒子の前記重合体微粒子に亀裂が生じる圧壊を起こさせたときに、
前記金属層のうち、圧壊前に前記第2上面に接していた上部金属層の少なくとも一部が、圧壊後も前記重合体微粒子に被着した状態を保ちつつ前記第2上面に接し、
前記金属層のうち、圧壊前に前記第2下面に接していた下部金属層の少なくとも一部が、圧壊後も前記重合体微粒子に被着した状態を保ちつつ前記第2下面に接すると共に、
圧壊前に前記上部金属層と前記下部金属層との間を繋いでいた側部金属層の少なくとも一部が、圧壊後も、前記上部金属層のうち圧壊後も前記第2上面に接する部分と、前記下部金属層のうち圧壊後も前記第2下面に接する部分との間を繋ぐ形態を保つ
導電性微粒子。 - 球状の重合体微粒子と、
前記重合体微粒子の表面に被着された金属層と、
を備える導電性微粒子であって、
前記重合体微粒子は、
加水分解可能なシリル基を有するビニル単量体と、このビニル単量体と共重合可能な他のビニル単量体とからなる共単量体を共重合させて、微粒子を形成した後、
この微粒子に含まれるシリル基を加水分解して架橋させると共に、アミノ基を有するシリル化合物であるシランカップリング剤でカップリング処理してなり、
前記重合体微粒子は、
この重合体微粒子のみを第1上面とこれに平行な第1下面との間に挟んで、その大きさが元の粒径の30%になるまで圧縮したときに、
前記重合体微粒子の表面のうち、圧縮前に前記第1上面に接していた粒子上部表面の少なくとも一部が、圧縮後も前記第1上面に接し、
前記重合体微粒子の表面のうち、圧縮前に前記第1下面に接していた粒子下部表面の少なくとも一部が、圧縮後も前記第1下面に接すると共に、
前記重合体微粒子の表面のうち、圧縮前に前記粒子上部表面と前記粒子下部表面との間を繋いでいた粒子側部表面の少なくとも一部が、圧縮後も、前記粒子上部表面のうち圧縮後も前記第1上面に接する部分と、前記粒子下部表面のうち圧縮後も前記第1下面に接する部分との間を繋ぐ形態を保つ重合体微粒子であり、
前記導電性微粒子を第2上面とこれに平行な第2下面との間に挟んで、その大きさが元の粒径の30%になるまで圧縮したときに、
前記金属層のうち、圧縮前に前記第2上面に接していた上部金属層の少なくとも一部が、圧縮後も前記重合体微粒子に被着した状態を保ちつつ前記第2上面に接し、
前記金属層のうち、圧縮前に前記第2下面に接していた下部金属層の少なくとも一部が、圧縮後も前記重合体微粒子に被着した状態を保ちつつ前記第2下面に接すると共に、
圧縮前に前記上部金属層と前記下部金属層との間を繋いでいた側部金属層の少なくとも一部が、圧縮後も、前記上部金属層のうち圧縮後も前記第2上面に接する部分と、前記下部金属層のうち圧縮後も前記第2下面に接する部分との間を繋ぐ形態を保つ
導電性微粒子。 - 請求項1〜請求項6のいずれか一項に記載の導電性微粒子であって、
前記重合体微粒子の変動係数Cvが10%以下である
導電性微粒子。 - 請求項1〜請求項7のいずれか一項に記載の導電性微粒子であって、
前記金属層は、銅または金を含む
導電性微粒子。 - 請求項1〜請求項8のいずれか一項に記載の導電性微粒子と、
前記導電性微粒子を結着する結着剤と、
を含む導電性材料。 - 請求項9に記載の導電性材料を含む異方性導電膜。
- 自身の表面に金属層を被着させて導電性微粒子として用いる球状の重合体微粒子であって、
前記重合体微粒子は、
加水分解可能なシリル基を有するビニル単量体と、このビニル単量体と共重合可能な他のビニル単量体とからなる共単量体を共重合させて、微粒子を形成した後、
この微粒子に含まれるシリル基を加水分解して架橋させると共に、アミノ基を有するシリル化合物であるシランカップリング剤でカップリング処理してなり、
前記重合体微粒子を上面とこれに平行な下面との間に挟んで圧縮し、この重合体微粒子に亀裂が生じる圧壊を起こさせたときに、
前記亀裂が前記重合体微粒子の上下方向に沿って生じる
導電性微粒子用の重合体微粒子。 - 自身の表面に金属層を被着させて導電性微粒子として用いる球状の重合体微粒子であって、
前記重合体微粒子は、
加水分解可能なシリル基を有するビニル単量体と、このビニル単量体と共重合可能な他のビニル単量体とからなる共単量体を共重合させて、微粒子を形成した後、
この微粒子に含まれるシリル基を加水分解して架橋させると共に、アミノ基を有するシリル化合物であるシランカップリング剤でカップリング処理してなり、
前記重合体微粒子を上面とこれに平行な下面との間に挟んで圧縮し、この重合体微粒子に亀裂が生じる圧壊を起こさせたときに、
前記重合体微粒子の表面のうち、圧壊前に前記上面に接していた粒子上部表面の少なくとも一部が、圧壊後も前記上面に接し、
前記重合体微粒子の表面のうち、圧壊前に前記下面に接していた粒子下部表面の少なくとも一部が、圧壊後も前記下面に接すると共に、
前記重合体微粒子の表面のうち、圧壊前に前記粒子上部表面と前記粒子下部表面との間を繋いでいた粒子側部表面の少なくとも一部が、圧壊後も、前記粒子上部表面のうち圧壊後も前記上面に接する部分と、前記粒子下部表面のうち圧壊後も前記下面に接する部分との間を繋ぐ形態を保つ
導電性微粒子用の重合体微粒子。 - 自身の表面に金属層を被着させて導電性微粒子として用いる球状の重合体微粒子であって、
前記重合体微粒子は、
加水分解可能なシリル基を有するビニル単量体と、このビニル単量体と共重合可能な他のビニル単量体とからなる共単量体を共重合させて、微粒子を形成した後、
この微粒子に含まれるシリル基を加水分解して架橋させると共に、アミノ基を有するシリル化合物であるシランカップリング剤でカップリング処理してなり、
前記重合体微粒子を上面とこれに平行な下面との間に挟んで、その大きさが元の粒径の30%になるまで圧縮したときに、
前記重合体微粒子の表面のうち、圧縮前に前記上面に接していた粒子上部表面の少なくとも一部が、圧縮後も前記上面に接し、
前記重合体微粒子の表面のうち、圧縮前に前記下面に接していた粒子下部表面の少なくとも一部が、圧縮後も前記下面に接すると共に、
前記重合体微粒子の表面のうち、圧縮前に前記粒子上部表面と前記粒子下部表面との間を繋いでいた粒子側部表面の少なくとも一部が、圧縮後も、前記粒子上部表面のうち圧縮後も前記上面に接する部分と、前記粒子下部表面のうち圧縮後も前記下面に接する部分との間を繋ぐ形態を保つ
導電性微粒子用の重合体微粒子。 - 請求項11〜請求項13のいずれか一項に記載の導電性微粒子用の重合体微粒子であって、
変動係数Cvが10%以下である
導電性微粒子用の重合体微粒子。
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