JP5599674B2 - 重合体微粒子および導電性微粒子 - Google Patents
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Description
前記ビニル基含有有機モノマーと前記重合性シラン化合物との質量比が、ビニル基含有有機モノマー/重合性シラン化合物≧1であることを特徴とする。
接続領域率(%)=[(A−B)/C]×100 (2)
本発明の重合体微粒子は、ビニル基含有有機モノマーと特定の重合性シラン化合物とを少なくとも重合させてなるものである。詳しくは、本発明の重合体微粒子は、ビニル基含有有機モノマーが有するビニル基や重合性シラン化合物が有する特定構造の重合性基のようなラジカル重合性基の重合反応で形成される有機重合体骨格を有すると同時に、重合性シラン化合物が有するアルコキシ基等の縮合によって形成されるポリシロキサン骨格をも備えたものである。これにより、本発明の重合体微粒子は、優れた接続信頼性を与えうる導電性微粒子の基材粒子として最適な硬さと軟らかさを兼ね備えた粒子となる。
接続領域率(%)=[(A−B)/C]×100 (3)
第一弾性限界率(%)=(A/C)×100 (4)
、R:粒子の半径(mm)である。)
重合体微粒子の変動係数(%)=100×粒子径の標準偏差/平均粒子径
本発明の導電性微粒子では、上記本発明の重合体微粒子(以下、基材粒子と称することもある)を核として、表面に導電性金属層が形成されている。
本発明の異方性導電材料は、上記本発明の導電性微粒子を含有してなるものである。異方性導電材料としては、具体的には、異方性導電フィルム、異方性導電ペースト、異方性導電接着剤、異方性導電インクなど、相対向する基材間や電極端子間に設けることで電気的な接続を可能にするものが挙げられる。また、本発明の導電性微粒子を用いた異方性導電材料は、導通スペーサーおよびその組成物などの液晶表示素子用導通材料も包含するものである。
冷却管、温度計、滴下口を備えた四つ口フラスコに、イオン交換水924.0部と25%アンモニア水1.2部、メタノール276.0部を仕込み25℃に保持した。その中へ重合性シラン化合物であるビニルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製「KBM1003」)15部を滴下し、内温を25℃で15分保持した後、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩(第一工業社製「ハイテノール(登録商標)NF−08」)の20%水溶液を32.0部添加し、さらに15分撹拌することにより、この重合性シラン化合物を加水分解、縮合させ、シード粒子となる特定ポリシロキサン粒子を作製した。得られたシード粒子の乳濁液をサンプリングし、粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製「コールターマルチサイザーIII型」)により測定したところ、個数平均粒子径は1.59μmであった。
実施例1と同様にして得た重合体微粒子(1)に、窒素雰囲気下250℃で1時間加熱処理を施して、重合体微粒子(2)を得た。得られた重合体微粒子の粒子径を実施例1と同様にして測定したところ、表1に示す通りであった。
ビニル基含有有機モノマーの種類と使用量(組成)を表1に示すように変更したこと以外は実施例2と同様にして、重合体微粒子(3)、(4)を得た。得られた重合体微粒子の粒子径を実施例1と同様にして測定したところ、表1に示す通りであった。
ビニル基含有有機モノマーの種類と使用量(組成)を表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、重合体微粒子(5)、(6)を得た。得られた重合体微粒子の粒子径を実施例1と同様にして測定したところ、表1に示す通りであった。
重合性シラン化合物として、ビニルトリメトキシシランに代え、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製「KBM503」)15部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、重合体微粒子(C1)を得た。得られた重合体微粒子の粒子径を実施例1と同様にして測定したところ、表1に示す通りであった。
重合性シラン化合物として、ビニルトリメトキシシランに代え、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製「KBM503」)15部を用いたこと以外は実施例5と同様にして、重合体微粒子(C2)を得た。得られた重合体微粒子の粒子径を実施例1と同様にして測定したところ、表1に示す通りであった。
ビニル基含有有機モノマーの種類と使用量(組成)を表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、重合体微粒子(C3)を得た。得られた重合体微粒子の粒子径を実施例1と同様にして測定したところ、表1に示す通りであった。
比較例3と同様にして得た重合体微粒子に、窒素雰囲気下280℃で1時間加熱処理を施して、重合体微粒子(C4)を得た。得られた重合体微粒子の粒子径を実施例1と同様にして測定したところ、表1に示す通りであった。
St:スチレン
HXDMA:1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート
TMPTMA:トリメチロールプロパントリメタクリレート
TEGDMA:テトラエチレングリコールジメタクリレート
DVB:ジビニルベンゼン
VTMS:ビニルトリメトキシシラン
MPTMS:3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
重合体微粒子に水酸化ナトリウムによるエッチング処理を施した後、二塩化スズ溶液によるセンシタイジングを施し、次いで、二塩化パラジウム溶液によるアクチベーティングを行い、パラジウム核を形成させた。このようにしてパラジウム核を形成させた重合体微粒子を無電解ニッケルメッキ浴に浸漬してニッケルメッキ層を形成させた後、金置換メッキを行い、その後、イオン交換水で洗浄後、メタノール置換を行って、真空乾燥を行い、導電性微粒子を得た。
得られた導電性微粒子を用いて、異方性導電材料を作製し、初期抵抗値を評価した。
Claims (8)
- 重合体微粒子と導電性金属層を有する導電性微粒子であって、
前記重合体微粒子は、ビニル基含有有機モノマーと重合性シラン化合物とを少なくとも重合させてなり、
前記重合性シラン化合物は、アルコキシ基、水酸基、ハロゲン原子および水素原子からなる群より選ばれる1種以上と、下記一般式(1)で表される重合性基の1つ以上とがケイ素原子(Si)に結合した構造を有する特定シラン系モノマー、および/または該特定シラン系モノマーを必須の構成成分とする加水分解縮合物であり、
前記ビニル基含有有機モノマーと前記重合性シラン化合物との質量比が、ビニル基含有有機モノマー/重合性シラン化合物≧1であることを特徴とする導電性微粒子。 - 前記ビニル基含有有機モノマーは、1分子中にビニル基を含めて2個以上の重合性基を有する架橋性モノマーを少なくとも含んでおり、該架橋性モノマーの含有率がビニル基含有有機モノマー全量に対して30質量%以上である、請求項1に記載の導電性微粒子。
- 前記特定シラン系モノマーはビニルトリアルコキシシランである、請求項1または2に記載の導電性微粒子。
- 前記重合後に200℃以上で加熱処理が施されてなる、請求項1〜3のいずれかに記載の導電性微粒子。
- 前記重合体微粒子を荷重負荷速度0.2275gf/secで圧縮する圧縮試験において、重合体微粒子全体が破壊する本破壊挙動を示す前に、予め重合体微粒子の一部が破壊される予備的破壊挙動を示す、請求項1〜4のいずれかに記載の導電性微粒子。
- 前記圧縮試験における予備的破壊挙動の開始点での重合体微粒子の圧縮方向の粒子径をAとし、本破壊挙動の開始点での重合体微粒子の圧縮方向の粒子径をBとし、前記圧縮試験に供する前の重合体微粒子の圧縮方向の粒子径をCとしたときに、下記式(2)で求められる接続領域率が1〜50%である、請求項5に記載の導電性微粒子。
接続領域率(%)=[(A−B)/C]×100 (2) - 表面の少なくとも一部に絶縁性樹脂層を有する、請求項1〜6のいずれかに記載の導電性微粒子。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の導電性微粒子を含有してなる異方性導電材料。
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