JP5957042B2 - 導電性微粒子および異方性導電材料 - Google Patents
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Description
を目的とする。
本発明の導電性微粒子は、基材粒子と該基材粒子の表面を被覆する導電性金属層とを備えたものである。
0℃を超えると、低温で接続を行った場合に、導電性微粒子の変形性が不充分となり、接続部位と導電性微粒子との接触面積が小さくなる傾向があり、初期抵抗値が高くなる。一方、基材粒子のガラス転移温度が50℃未満であると、低温で接続を行った場合に、経時的に抵抗値が上昇することになる。これは、接続後に熱履歴を受ける毎に基材粒子が軟化、変形し、それに伴って初期の接続状態が維持できずに導電性微粒子と接続部位の間に隙間が生じてくるためと推測される。基材粒子を構成する重合体粒子のガラス転移温度は、好ましくは51.5℃以上、より好ましくは52.5℃以上、さらに好ましくは65℃以上、一層好ましくは75℃以上であるのがよく、好ましくは98.5℃以下、さらに好ましくは97℃以下、より好ましくは90℃以下であるのがよい。
(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等のヒドロキシアルキル(好ましくは炭素数2〜3のアルキル)(メタ)アクリレート類;フェニル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、トリル(メタ)アクリレート、フェネチル(メタ)アクリレート等の芳香環含有(メタ)アクリレート類;等の(メタ)アクリル系単官能モノマー;スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、α−メチルスチレン、p−t−ブチルスチレン等のアルキルスチレン類;p−メトキシスチレン等のアルコキシスチレン類;p−フェニルスチレン等の芳香環含有スチレン類;o−クロロスチレン、m−クロロスチレン、p−クロロスチレン等のハロゲン基含有スチレン類;p−ヒドロキシスチレン等のヒドロキシ基含有スチレン類;等のスチレン系単官能モノマー;等のように1分子中に1個のビニル基を有するものが挙げられる。
、シード重合法について説明する。
い。個数平均粒子径が小さすぎると、粒子が凝集し易く、均一な導電性金属層を形成し難くなる虞があり、一方、個数平均粒子径が大きすぎると、導電性微粒子としての適用用途が限られ、工業上の利用分野が少なくなる傾向がある。基材粒子の個数平均粒子径は、より好ましくは1.0μm以上、5.0μm以下であり、さらに好ましくは1.2μm以上、3.0μm以下であり、一層好ましくは1.5μm以上、2.7μm以下である。また本発明によれば、低温で電気的接続を行った場合にも、導電性微粒子を充分に変形させ、被接続体に対して大きな接触面積を確保できる。一般に粒子径が小さくなるほど被接続体との接触面積を確保しにくくなることに鑑みれば、上述した本発明の効果は、小粒子径域においてより有意義に発揮される。かかる観点から、前記基材粒子の個数平均粒子径は2.5μm以下であることが最も好ましい。
粒子の変動係数(%)=100×(粒子径の標準偏差/個数平均粒子径)
供した際に、低圧で大きく変形し、より大きな接触面積が確保できる。50%K値減少率の上限は特に制限されないが、電極への良好な圧痕性を満たす観点からは、90%以下であることが好ましく、より好ましくは80%以下である。
50%K値減少率(%)=100−[(150℃における50%K値/25℃における50%K値)×100]
導電性金属層膜厚(μm)=(導電性金属層溶解前の粒子径−導電性金属層溶解後の粒子径)/2
金属層を形成できる点で好ましい。
触媒化工程では、基材粒子の表面に、次工程で行う無電解めっきの基点となる触媒層を形成する。触媒層を形成する方法は特に限定されず、無電解めっき用として市販されている触媒化試薬を用いて行えばよい。例えば、二塩化パラジウムと二塩化スズとを含む溶液を触媒化試薬とし、これに基材粒子を浸漬することにより基材粒子表面に触媒金属を吸着させ、その後、硫酸や塩酸などの酸や水酸化ナトリウムなどのアルカリ溶液で前記パラジウムイオンを還元することにより、基材粒子表面にパラジウムを析出させる方法(キャタリスト−アクセレレーション法)や、基材粒子を二塩化スズと接触させることによりスズイオンを基材粒子表面に吸着させた後、二塩化パラジウム溶液に浸漬させることにより、基材粒子表面にパラジウムを析出させる方法(センシタイジング−アクチベーション法)等が挙げられる。
無電解めっき工程では、前記触媒化工程にて触媒層を形成した基材粒子表面に、無電解めっき処理を施して導電性金属層を形成する。無電解めっき処理は、還元剤と所望の金属塩を溶解しためっき液中に触媒層を形成した基材粒子を浸漬することにより、触媒を起点として、めっき液中の金属イオンを還元剤で還元し、基材粒子表面に所望の金属を析出させて、導電性金属層を形成するものである。
よいし2種以上であってもよい。無電解めっき液中における導電性金属塩の濃度は、所望の膜厚の導電性金属層が形成されるように、基材粒子のサイズ(表面積)等を考慮して適宜決定すればよい。
導電性微粒子の表面に突起を形成させる方法としては、1)基材粒子表面に金属粒子、金属酸化物粒子などの無機粒子、或いは有機重合体からなる有機粒子を付着させた後、無電解めっきにより導電性金属層を形成させる方法、2)基材粒子表面に無電解めっきを行った後、金属粒子、金属酸化物粒子などの無機粒子、或いは有機重合体からなる有機粒子を付着させ、さらに無電解めっきを行う方法、3)無電解めっき反応時におけるめっき浴の自己分解を利用して基材粒子上に突起の核となる金属を析出させ、さらに無電解めっきを行うことによって、突起部を含む導電性金属層が連続皮膜となった導電性金属層を形成させる方法等が挙げられる。
リアクリルアミド、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンオキシド、メチルセルロースなどの水溶性樹脂およびこれらの混合物;などが挙げられる。
本発明の異方性導電材料は、上記本発明の導電性微粒子を含有してなるものである。異方性導電材料の形態としては、特に制限されないが、例えば、異方性導電フィルム、異方性導電ペースト、異方性導電接着剤、異方性導電インクなど、相対向する基材間や電極端子間に設けることで電気的な接続を可能にするものが挙げられる。また、本発明の異方性導電材料には、導通スペーサーおよびその組成物などの液晶表示素子用導通材料も包含される。
粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製「コールターマルチサイザーIII型」)により30000個の粒子の粒子径を測定し、個数平均粒子径を求めるとともに、粒子径の標準偏差を求め、下記式に従って粒子径のCV値(変動係数)を算出した。
粒子の変動係数(%)=100×(粒子径の標準偏差/個数平均粒子径)
示差走査熱量計(セイコーインスツルメンツ(株)社製「EXSTAR6000」)を使用し、試料量10mg〜20mg、窒素気流下(流量50mL/分)で、30℃から200℃まで昇温速度を10℃/分とする条件で試料(基材粒子)を昇温し、測定を行った。具体的には、まず、規定のアルミパンに試料(基材粒子)を計り取り、レファレンスのアルミパン(試料を入れていないもの)とともに示差走査熱量計の所定の位置にセットし、窒素が規定流量(50mL/分)流れるように調整し、装置が安定した後、1回目の昇
温を開始した。30℃から200℃まで昇温した後、一旦冷却し、次いで1回目と同条件で2回目の昇温を行った。このとき得られたDSC曲線のベースラインシフトをもとに、基材粒子のガラス転移温度を計算した。
フロー式粒子像解析装置(シスメックス社製「FPIA−3000」)により、まず得られた導電性微粒子について1000個の粒子の粒子径Y(μm)を測定した。次に、得られた導電性微粒子1gに20%食塩水を10g加えて、超音波分散を行った後、69%硝酸を1g添加して80℃で攪拌を行うことにより導電性金属層を溶解させ、その後、ろ過により基材粒子を取出し、乾燥させて基材粒子粉末を得た。この導電性金属層を溶解させて得た基材粒子について1000個の粒子の粒子径X(μm)を上記と同様のフロー式粒子像解析装置により測定した。そして下記式に従って導電性金属層の膜厚を算出した。
導電性金属層膜厚(μm)=(Y−X)/2
微小硬度試験機(H.FISHER社製「HM2000LT」)を用い、25℃において、マイクロスライドグラス(プレクリン水縁磨:厚さ1.3mm)上に散布した粒子1個について、50μm四方の正方形平面圧子(材質:ダイヤモンド)を用いて、荷重増加(dSQRT(F)/dt=一定)モードで、最大荷重50mNまで25秒かけて到達するように粒子の中心方向へ荷重をかけた。そして、粒子の直径が50%変位したときの荷重値(mN)とそのときの変位量(μm)を測定し、得られた荷重値(mN)を圧縮荷重(N)に換算し、得られた変位量(μm)を圧縮変位(mm)に換算し、粒子の平均粒子径(μm)から粒子の半径(mm)を算出し、これらを用いて下記式に基づき25℃における圧縮弾性率(K値)を算出した。なお、測定は各試料について、異なる10個の粒子に対して行い、平均した値を測定値とした。
そして、25℃における50%K値と、150℃における50%K値とから、下記式に基づき、50%K値減少率(%)を算出した。
50%K値減少率(%)=100−[(150℃における50%K値)/(25℃に
おける50%K値)×100]
(基材粒子の作製)
冷却管、温度計、滴下口を備えた四つ口フラスコに、イオン交換水1625部、25%アンモニア水25部およびメタノール564部を仕込み、攪拌下、滴下口から3−メタクリロキシプロピルトリメトキシラン145部およびメタノール240部の混合液を添加して、30℃で2時間攪拌することにより、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを加水分解、縮合させ、ポリシロキサン粒子の乳濁液を得た。
基材粒子(1)に水酸化ナトリウムによるエッチング処理を施した後、二塩化スズ溶液に接触させることによりセンシタイジングし、次いで、二塩化パラジウム溶液に浸漬させることによりアクチベーティングする、センシタイジング−アクチベーション法によって、パラジウム核を形成させた。
処理を行うことにより表面に金を析出させた。次に、固液分離し、イオン交換水、メタノールの順で洗浄した後、100℃で2時間真空乾燥を行って、ニッケル−金めっきされた導電性微粒子(1)を得た。得られた導電性微粒子における導電性金属層の膜厚は0.09μmであった。
実施例1において、重合性組成物をスチレン607部およびアクリル酸ブチル260部に変更したこと以外は、実施例1の(基材粒子の作製)と同様にして、基材粒子(2)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
実施例1において、ポリシロキサン粒子の乳濁液を得る際の四つ口フラスコへの仕込み配合を、イオン交換水1625部、25%アンモニア水25部およびメタノール704部に変更し、攪拌下、滴下口から添加する3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランおよびメタノールの量を、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン145部およびメタノール100部に変更したこと以外は、実施例1の(基材粒子の作製)と同様にして、基材粒子(3)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
実施例1において、ポリシロキサン粒子の乳濁液を得る際の四つ口フラスコへの仕込み配合を、イオン交換水1625部、25%アンモニア水25部およびメタノール724部に変更し、攪拌下、滴下口から添加する3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランおよびメタノールの量を、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン145部およびメタノール80部に変更したこと以外は、実施例1の(基材粒子の作製)と同様にして、基材粒子(4)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
実施例4において、重合性組成物をスチレン806部およびアクリル酸ブチル61部に変更したこと以外は、実施例4と同様にして、基材粒子(5)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
実施例4において、重合性組成物をスチレン607部およびアクリル酸ブチル260部に変更したこと以外は、実施例4と同様にして、基材粒子(6)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
実施例4において、重合性組成物をスチレン572部およびアクリル酸ブチル295部に変更したこと以外は、実施例4と同様にして、基材粒子(7)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
実施例1において、ポリシロキサン粒子の乳濁液を得る際の四つ口フラスコへの仕込み配合を、イオン交換水1625部、25%アンモニア水25部およびメタノール794部に変更し、攪拌下、滴下口から添加する3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランおよびメタノールの量を、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン145部およびメタノール10部に変更したこと以外は、実施例1の(基材粒子の作製)と同様にして、基材粒子(8)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
実施例8において、重合性組成物をスチレン806部およびアクリル酸ブチル61部に変更したこと以外は、実施例8と同様にして、基材粒子(9)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
実施例8において、重合性組成物をスチレン607部およびアクリル酸ブチル260部に変更したこと以外は、実施例8と同様にして、基材粒子(10)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
実施例8において、重合性組成物をスチレン572部およびアクリル酸ブチル295部に変更したこと以外は、実施例8と同様にして、基材粒子(11)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
実施例1において、ポリシロキサン粒子の乳濁液を得る際の四つ口フラスコへの仕込み配合を、イオン交換水1625部、25%アンモニア水25部およびメタノール564部に変更し、攪拌下、滴下口から添加する3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランおよびメタノールの量を、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン145部およびメタノール240部に変更したこと以外は、実施例1の(基材粒子の作製)と同様にして、基材粒子(12)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
(基材粒子の作製)
冷却管、温度計、滴下口を備えた四つ口フラスコに、イオン交換水90部、重合性組成物の一部としてスチレン10部、n−デシルメルカプタン0.5部、塩化ナトリウム0.1部を仕込み、反応容器内に1時間窒素を流して反応容器内を窒素置換した。その後、反応容器内の混合溶液を70℃まで昇温させた後、少量のイオン交換水に溶かした0.1部の過硫酸カリウムを混合溶液に加え、次いで70℃で24時間反応を行った。その後、反応液(乳濁液)を固液分離し、得られたケーキをイオン交換水、メタノールで洗浄し、重合体シード粒子を得た。得られた重合体シード粒子の粒子径を測定したところ、個数平均粒子径は0.7μm、変動係数(CV値)は3.0%であった。
基材粒子(1)に代えて基材粒子(13)を用いたこと以外は、実施例1の(導電性微粒子の作製)と同様にして、導電性微粒子(13)を得た。
実施例13において、重合性組成物の残部をスチレン3.5部およびアクリル酸ブチル1.5部に変更したこと以外は、実施例13の(基材粒子の作製)と同様にして、基材粒子(14)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
実施例4において、導電性金属層の膜厚が0.12μmとなるように、無電解めっき液の使用量とイオン交換水の使用量を調整したこと以外は、実施例4と同様にして、導電性微粒子(15)を得た。
実施例4において、導電性金属層の膜厚が0.15μmとなるように、無電解めっき液の使用量とイオン交換水の使用量を調整したこと以外は、実施例4と同様にして、導電性微粒子(16)を得た。
実施例1において、ポリシロキサン粒子の乳濁液を得る際の四つ口フラスコへの仕込み配合を、イオン交換水3250部、25%アンモニア水50部およびメタノール1128部に変更したこと以外は、実施例1の(基材粒子の作製)と同様にして、基材粒子(17)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
実施例17において、重合性組成物をスチレン607部およびアクリル酸ブチル260部に変更したこと以外は、実施例17と同様にして、基材粒子(18)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
実施例1において、重合性組成物をスチレン867部に変更したこと以外は、実施例1の(基材粒子の作製)と同様にして、比較用の基材粒子(C1)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
実施例1において、重合性組成物をスチレン538部およびアクリル酸ブチル329部に変更したこと以外は、実施例1の(基材粒子の作製)と同様にして、比較用の基材粒子(C2)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
実施例4において、重合性組成物をスチレン867部に変更したこと以外は、実施例4と同様にして、比較用の基材粒子(C3)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
実施例4において、重合性組成物をスチレン538部およびアクリル酸ブチル329部に変更したこと以外は、実施例4と同様にして、比較用の基材粒子(C4)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
実施例13において、重合性組成物の残部をスチレン5部に変更したこと以外は、実施例13と同様にして、比較用の基材粒子(C5)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
実施例13において、重合性組成物の残部をスチレン3.1部およびアクリル酸ブチル1.9部に変更したこと以外は、実施例13と同様にして、比較用の基材粒子(C6)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
8μmとなるように、無電解めっき液の使用量とイオン交換水の使用量を調整したこと以外は、実施例1の(導電性微粒子の作製)と同様にして、比較用の導電性微粒子(C6)を得た。
実施例4において、導電性金属層の膜厚が0.18μmとなるように、無電解めっき液の使用量とイオン交換水の使用量を調整したこと以外は、実施例4と同様にして、比較用の導電性微粒子(C7)を得た。
実施例4において、導電性金属層の膜厚が0.008μmとなるように、無電解めっき液の使用量とイオン交換水の使用量を調整したこと以外は、実施例4と同様にして、比較用の導電性微粒子(C8)を得た。
実施例17において、重合性組成物をスチレン867部に変更したこと以外は、実施例17と同様にして、比較用の基材粒子(C9)を得た。得られた基材粒子の個数平均粒子径、変動係数(CV値)およびガラス転移温度は、表1に示す通りであった。
変化率(%)=[(温度サイクル試験後抵抗値−初期抵抗値)/初期抵抗値]×100
得られた初期抵抗値、温度サイクル試験後抵抗値および変化率を表1に纏めて示す。
4、15、16を比較すると、金属層の膜厚が厚くなるにつれて変化率がやや大きくなる傾向が認められた。
Claims (6)
- 基材粒子と該基材粒子の表面を被覆する導電性金属層とを備えた導電性微粒子であって、
前記基材粒子はガラス転移温度(Tg)が50℃以上100℃以下である重合体粒子(その後、硬化するものを除く。)であり、
前記基材粒子の室温での10%K値が2000N/mm2以上、2922.4N/mm2以下であり、かつ
前記導電性金属層の膜厚が0.01〜0.15μmであることを特徴とする導電性微粒子。 - 前記基材粒子の個数平均粒子径が0.5〜10.0μmである、請求項1に記載の導電性微粒子。
- 前記基材粒子が、ビニル基含有モノマーおよび/または重合性ポリシロキサンを5質量%以上含む重合性組成物を重合したものである、請求項1または2に記載の導電性微粒子。
- 前記導電性金属層の膜厚が0.01〜0.15μm(ただし、導電性金属層の膜厚が、0.01μm以上0.10μm未満である場合を除く)である、請求項1〜3のいずれかに記載の導電性微粒子。
- 表面の少なくとも一部に絶縁性樹脂層を有する、請求項1〜4のいずれかに記載の導電性微粒子。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の導電性微粒子を含有してなる異方性導電材料。
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