JP2013125645A - 導電性微粒子および異方性導電材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の導電性微粒子は、樹脂からなる基材粒子と、該基材粒子の表面を被覆する少なくとも一層の導電性金属層とを有する導電性微粒子であって、前記導電性金属層は、ニッケル又はニッケル合金で構成される第1の金属層と、この第1の金属層の上に形成され、かつ金、銀、パラジウムからなる群より選択される少なくとも1種の貴金属で構成される第2の金属層とを含み、前記基材粒子の粒子径は2.8μm以下であり、前記第1の金属層の厚みは0.03〜0.08μm、前記第2の金属層の厚みは0.005〜0.03μmであり、前記基材粒子の直径が10%変位したときの圧縮荷重値が0.4mN以上である。
【選択図】なし
Description
本発明の異方性導電材料は、上記本発明の導電性微粒子を含むことを特徴とする。
本発明の導電性微粒子は、樹脂からなる基材粒子と、該基材粒子の表面を被覆する少なくとも一層の導電性金属層とを有する。そして、前記導電性金属層は、ニッケル又はニッケル合金で構成される第1の金属層と、この第1の金属層の上に形成され、かつ金、銀、パラジウムからなる群より選択される少なくとも1種の貴金属で構成される第2の金属層とを含み、この第1の金属層の厚みと第2の金属層の厚みが特定範囲であるとともに、前記基材粒子が所定の硬さを有する。このように第1の金属層及び第2の金属層の厚みと、基材粒子の硬さが制御されていることにより、本発明の導電性微粒子は、導電性微粒子の粒子径を極めて小さくしても良好な初期抵抗を発現しうるとともに、ショートの発生も抑制され、高い接続信頼性を発揮することが可能となる。
基材粒子の粒子径は、個数平均粒子径で2.8μm以下である。本発明は微細な導電性微粒子の改良を目的とするものであり、基材粒子の粒子径が前記範囲内であれば、微細な導電性微粒子が得られ、微細化、狭小化された電極や配線の電気接続に対して、好適に使用できる。基材粒子の個数平均粒子径は、好ましくは2.7μm以下、より好ましくは2.6μm以下、さらに好ましくは2.5μm以下、1.0μm以上が好ましく、より好ましくは1.1μm以上、さらに好ましくは1.2μm以上、一層好ましくは1.3μm以上である。
なお、本発明でいう基材粒子の個数平均粒子径やその変動係数等は、コールターカウンターにより測定することができ、その測定方法については実施例において後述する。
粒子径が2.8μm以下2.5μm以上である場合:好ましくは4000N/mm2以上25000N/mm2以下、より好ましくは5000N/mm2以上20000N/mm2以下、さらに好ましくは6000N/mm2以上18000N/mm2以下。
粒子径が2.5μm未満2.0μm以上である場合:好ましくは5000N/mm2以上30000N/mm2以下、より好ましくは6000N/mm2以上25000N/mm2以下、さらに好ましくは7000N/mm2以上22000N/mm2以下。
粒子径が2.0μm未満1.5μm以上である場合:好ましくは10000N/mm2以上45000N/mm2以下、より好ましくは15000N/mm2以上40000N/mm2以下、さらに好ましくは17000N/mm2以上38000N/mm2以下。
粒子径が1.5μm未満1.0μm以上である場合:好ましくは20000N/mm2以上70000N/mm2以下、より好ましくは20000N/mm2以上60000N/mm2以下。
基材粒子の10%K値が前記範囲であれば、被接続体(電極等)に対する圧痕をより形成しやすくなり、導電性金属層と被接続体との密着性及び接続面積をより一層向上させることが可能になる。
以下、本発明における基材粒子として用いることのできる樹脂粒子の組成、特に10%変位荷重及び10%K値をそれぞれ前記範囲に制御するうえで最適な樹脂組成について説明する。
ビニル重合体粒子は、ビニル重合体により構成される。ビニル重合体は、ビニル系単量体(ビニル基含有単量体)を重合(ラジカル重合)することによって形成でき、このビニル系単量体はビニル系架橋性単量体とビニル系非架橋性単量体とに分けられる。なお、「ビニル基」には、炭素−炭素二重結合のみならず、(メタ)アクリロキシ基、アリル基、イソプロペニル基、ビニルフェニル基、イソプロペニルフェニル基のような官能基と重合性炭素−炭素二重結合から構成される置換基も含まれる。なお、本明細書において「(メタ)アクリロキシ基」、「(メタ)アクリレート」や「(メタ)アクリル」は、「アクリロキシ基及び/又はメタクリロキシ基」、「アクリレート及び/又はメタクリレート」や「アクリル及び/又はメタクリル」を示すものとする。
前記他の成分としては、特に限定されないが、ポリシロキサン成分が好ましい。ビニル重合体粒子に、ポリシロキサン骨格を導入することで、加圧接続時の弾性変形に優れるものとなる。
ポリシロキサン粒子としては、前記第三の形態(ビニル重合体−ポリシロキサン間架橋)を形成し得るシラン系架橋性単量体を含む組成物を、(共)加水分解縮合して得られるポリシロキサン粒子が好ましく、特にビニル基含有ポリシロキサン粒子が好ましい。ポリシロキサン粒子がビニル基を有する場合、得られるビニル重合体粒子が、ビニル重合体とポリシロキサン骨格がポリシロキサンを構成するケイ素原子を介して結合するため、弾性変形性及び接触圧に特に優れたものとなる。ビニル基含有ポリシロキサン粒子は、例えば、ビニル基を有するジ又はトリアルコキシシランを含むシラン系単量体(混合物)を(共)加水分解縮合することによって製造できる。
アミノ樹脂粒子は、アミノ化合物とホルムアルデヒドとの縮合物により構成されるものが好ましい。
前記アミノ化合物としては、例えば、ベンゾグアナミン、シクロヘキサンカルボグアナミン、シクロヘキセンカルボグアナミン、アセトグアナミン、ノルボルネンカルボグアナミン、スピログアナミン等のグアナミン化合物、メラミン等のトリアジン環構造を有する化合物等の多官能アミノ化合物が挙げられる。これらの中でも、多官能アミノ化合物が好ましく、トリアジン環構造を有する化合物がより好ましく、特にメラミン、グアナミン化合物(特にベンゾグアナミン)が好ましい。前記アミノ化合物は、1種のみを用いても良いし、2種以上を併用しても良い。
アミノ樹脂粒子の製造方法としては、例えば、特開2000−256432号公報、特開2002−293854号公報、特開2002−293855号公報、特開2002−293856号公報、特開2002−293857号公報、特開2003−55422号公報、特開2003−82049号公報、特開2003−138023号公報、特開2003−147039号公報、特開2003−171432号公報、特開2003−176330号公報、特開2005−97575号公報、特開2007−186716号公報、特開2008−101040号公報、特開2010−248475号公報等に記載のアミノ樹脂架橋粒子及びその製造方法を適用することが好ましい。
オルガノポリシロキサン粒子は、ビニル基を含有しないシラン系単量体(シラン系架橋性単量体、シラン系非架橋性単量体)の1種又は2種以上を(共)加水分解縮合することによって得られる。
前記ビニル基を含有しないシラン系単量体としては、例えば、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン等の3官能性シラン系単量体;3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等のエポキシ基を有するジ又はトリアルコキシシラン;3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン等のアミノ基を有するジ又はトリアルコキシシラン等が挙げられる。
導電性金属層は、第1の金属層と第2の金属層とを有する。
第1の金属層は、ニッケル又はニッケル合金で構成される層(ニッケル系金属層)である。このようなニッケル系金属層は、基材粒子に対して良好な密着性を発現しうるので、かかる第1の金属層は、通常、基材粒子の表面に形成されることが好ましい。
以下、無電解メッキ法による導電性金属層(第1及び第2の金属層)の形成について詳細に説明する。
前記エッチング処理工程では、例えばクロム酸、無水クロム酸−硫酸混合液、過マンガン酸等の酸化剤;塩酸、硫酸、フッ酸、硝酸等の強酸;水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の強アルカリ溶液;等を用いて、基材粒子の表面に微小な凹凸を形成させる。これにより、凹凸のアンカー効果によって後述する無電解メッキ工程後の基材粒子と導電性金属層との密着性の向上を図ることができる。
前記無電解メッキ液のpHは、限定されないが、形成される金属層の膜厚を制御するうえでは、好ましくは4〜14である。なお、無電解メッキ液のpHは、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、アンモニア水等のアルカリ性水溶液、硫酸、塩酸等の酸性水溶液を適宜添加することで調整できる。
全ての無電解メッキ反応の終了後、反応系内から導電性金属層が形成された基材粒子を取り出し、必要に応じて、洗浄、乾燥を施すことにより、導電性微粒子を得ることができる。
なお、導電性金属層中のリン濃度は、例えば、導電性微粒子表面の導電性金属層(第1の金属層及び第2の金属層)を王水等の酸に溶解させてろ別し、得られたろ液をICP発光分析装置等により分析することにより求めることができる。
本発明の導電性微粒子は、その表面が平滑であっても凹凸状であっても良いが、バインダー樹脂を効果的に排除して電極との接続を行える点で複数の突起を有することが好ましい。突起を有することで、導電性微粒子を電極間の接続に用いた際の接続信頼性を高めることができる。
本発明の導電性微粒子は、表面の少なくとも一部に絶縁層を有する態様(絶縁被覆導電性微粒子)であってもよい。このように表面の導電性金属層にさらに絶縁層が積層されていると、高密度回路の形成時や端子接続時等に生じやすい横導通を防ぐことができる。
前記絶縁粒子はその表面に導電性微粒子への付着性を高めるため官能基を有していても良い。前記官能基としては、アミノ基、エポキシ基、カルボキシル基、リン酸基、シラノール基、アンモニウム基、スルホン酸基、チオール基、ニトロ基、ニトリル基、オキサゾリン基、ピロリドン基、スルホニル基、水酸基等が挙げられる。
本発明の異方性導電材料は、上述した本発明の導電性微粒子を含有する。例えば、異方性導電材料としては、前記導電性微粒子がバインダー樹脂に分散してなるものが挙げられる。異方性導電材料の形態は特に限定されず、例えば、異方性導電フィルム、異方性導電ペースト、異方性導電接着剤、異方性導電インク等様々な形態が挙げられる。これらの異方性導電材料を相対向する基板同士や電極端子間に設けることにより、良好な電気的接続が可能になる。なお、本発明の導電性微粒子を用いた異方性導電材料には、液晶表示素子用導通材料(導通スペーサー及びその組成物)も含まれる。
1−1.基材粒子及びシード粒子の粒子径及び変動係数(CV値)
粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製「コールターマルチサイザーIII型」)により30000個の粒子の粒子径を測定し、個数平均粒子径(個数基準の平均分散粒子径)、粒子径の標準偏差を求めるとともに、下記式に従って粒子径の個数基準のCV値(変動係数)を算出した。
粒子の変動係数(%)=100×(粒子径の標準偏差/個数平均粒子径)
なお、基材粒子の測定では、基材粒子0.005部に、乳化剤であるポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩(第一工業製薬株式会社製「ハイテノール(登録商標)N−08」)の1%水溶液20部を加え、超音波で10分間分散させた分散液を測定試料とした。シード粒子の測定では、加水分解、縮合反応で得られた分散液を、乳化剤であるポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩(第一工業製薬株式会社製「ハイテノール(登録商標)N−08」)の1%水溶液により希釈したものを測定試料とした。
微小圧縮試験機(島津製作所社製「MCT−W500」)を用いて、室温(25℃)において、試料台(材質:SKS材平板)上に散布した粒子1個について、直径50μmの円形平板圧子(材質:ダイヤモンド)を用いて、「標準表面検出」モードで、粒子の中心方向へ一定の負荷速度(2.2295mN/秒)で荷重をかけた。そして、圧縮変位が粒子径の10%となったときの荷重値(mN)とそのときの変位量(μm)を測定した。なお、測定は各試料について、異なる10個の粒子に対して行い、平均した値を測定値とした。そして、得られた荷重値(mN)を、粒子が10%変位したときの圧縮荷重値(10%荷重)とした。また、得られた変位量(μm)を圧縮変位(mm)に換算し、基材粒子の個数平均粒子径(μm)から粒子の半径(mm)を算出し、これらと上記荷重値(mN)を換算した圧縮荷重(N)とを用いて下記式に基づき、粒子が10%変位したときの圧縮弾性率(10%K値)を算出した。
導電性微粒子0.05gを王水8mLと混合し、温度80℃で攪拌して、導電性微粒子の導電性金属層を完全に溶解させた。次いで、導電性金属層が溶解した溶液中における全金属元素の濃度をICP発光分析装置(理学電機社製「CIROS120」)により分析し、下記式(1)から第1金属層(Ni層)の厚みを算出し、下記式(2)から第2金属層(Au層又はPd層)の厚みを算出した。
2−1.基材粒子の作製
(製造例1)
冷却管、温度計、滴下口を備えた四つ口フラスコに、イオン交換水1800部と、25%アンモニア水24部、メタノール600部を入れ、攪拌下、滴下口から、単量体(シード形成モノマー)としての3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン50部を添加して、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの加水分解、縮合反応を行って、シード粒子とするオルガノポリシロキサン粒子の分散液を調製した。このポリシロキサン粒子(シード粒子)の個数基準の平均分散粒子径は1.26μmであった。
この基材粒子(1)の個数平均粒子径は2.5μm、変動係数(CV値)は3.8%であった。また、基材粒子(1)を10%変位させたときの圧縮荷重値(10%荷重)は0.86mNであり、そのときの圧縮弾性率(10%K値)は13050N/mm2であった。
製造例1において、ポリシロキサン粒子(シード粒子)の分散液を調製するにあたり、イオン交換水の使用量を1600部に、メタノールの使用量を800部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、基材粒子(2)を得た。なお、シード粒子の個数基準の平均分散粒子径は1.40μmであった。
この基材粒子(2)の個数平均粒子径は2.8μm、変動係数(CV値)は3.6%であった。また、基材粒子(2)を10%変位させたときの圧縮荷重値(10%荷重)は0.91mNであり、そのときの圧縮弾性率(10%K値)は11010N/mm2であった。
製造例1において、ポリシロキサン粒子(シード粒子)の分散液を調製するにあたり、イオン交換水の使用量を1400部に、メタノールの使用量を1000部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、基材粒子(3)を得た。なお、シード粒子の個数基準の平均分散粒子径は1.60μmであった。
この基材粒子(3)の個数平均粒子径は3.2μm、変動係数(CV値)は3.2%であった。また、基材粒子(3)を10%変位させたときの圧縮荷重値(10%荷重)は0.99mNであり、そのときの圧縮弾性率(10%K値)は9170N/mm2であった。
製造例1において、吸収モノマーとして、スチレン150部及び1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート50部を用いるように変更した以外は製造例1と同様にしてラジカル重合を行い、その後、焼成に代えて80℃で12時間乾燥としたこと以外は製造例1と同様にして、基材粒子(4)を得た。
この基材粒子(4)の個数平均粒子径は2.5μm、変動係数(CV値)は3.5%であった。また、基材粒子(4)を10%変位させたときの圧縮荷重値(10%荷重)は0.66mNであり、そのときの圧縮弾性率(10%K値)は10020N/mm2であった。
(実施例1)
基材粒子(1)に、水酸化ナトリウム水溶液によるエッチング処理を施し、その後、二塩化スズ溶液に接触させた後、二塩化パラジウム溶液に浸漬させること(センシタイジング−アクチベーション法)により、パラジウム核を形成させた。次に、パラジウム核を形成させた基材粒子10gをイオン交換水5000mLに添加し、超音波照射により十分に分散させた。得られた基材粒子の懸濁液を70℃に加熱し攪拌しながら、該懸濁液の中に、70℃に加熱した乳酸52.2g/L、リンゴ酸10.0g/L、硫酸ニッケル110.0g/L、次亜リン酸ナトリウム230g/L(pH4.6に調整)を含む無電解ニッケル液460mLを徐々に添加して、基材粒子(1)の無電解ニッケルメッキを行った。水素ガスの発生が停止したことを確認した後、さらに液温を70℃に保持しながら60分間攪拌した。その後、固液分離を行い、イオン交換水で洗浄することにより、基材粒子(1)の表面をニッケル系金属層(Ni層)で被覆したニッケルメッキ粒子を得た。
次いで、5g/Lのシアン化金カリウム、12g/Lのクエン酸三ナトリウム、10g/Lのエチレンジアミン4酢酸4ナトリウムを含有する置換金メッキ液1000mLに得られたニッケルメッキ粒子10gを加え、70℃で置換金メッキを行った。得られたニッケル・金メッキ基材粒子を濾別し、イオン交換水で洗浄した後、さらにメタノールで洗浄し、100℃で12時間真空乾燥を行い、導電性微粒子(1)を得た。
得られた導電性微粒子におけるニッケル系金属層(第1金属層)の厚さ及び貴金属層(第2金属層)の厚さを測定したところ、表1に示す通りであった。
実施例1において、ニッケルメッキ液量を210mLに、置換金メッキ液量を290mLにそれぞれ変更した以外は実施例1と同様にして、ニッケル・金メッキを施した導電性微粒子(2)を得た。
得られた導電性微粒子におけるニッケル系金属層(第1金属層)の厚さ及び貴金属層(第2金属層)の厚さを測定したところ、表1に示す通りであった。
実施例1において、基材粒子(4)を用い、ニッケルメッキ液量を350mLに変更した以外は同様にして、ニッケルメッキ粒子を得た。次いで、3g/Lの塩化パラジウム、10g/Lのエチレンジアミン、13g/Lの次亜リン酸ナトリウムを含有する無電解パラジウムメッキ液600mLに、得られたニッケルメッキ粒子10gを加え、60℃で無電解パラジウムメッキを行ったこと以外は実施例1と同様にして、ニッケル・パラジウムメッキを施した導電性微粒子(3)を得た。
得られた導電性微粒子におけるニッケル系金属層(第1金属層)の厚さ及び貴金属層(第2金属層)の厚さを測定したところ、表1に示す通りであった。
実施例1において、基材粒子(2)を用い、ニッケルメッキ液量を370mLに、置換金メッキ液量を710mLに変更した以外は実施例1と同様にして、ニッケル・金メッキを施した導電性微粒子(4)を得た。
得られた導電性微粒子におけるニッケル系金属層(第1金属層)の厚さ及び貴金属層(第2金属層)の厚さを測定したところ、表1に示す通りであった。
実施例1において、ニッケルメッキ液量を370mLに、置換金メッキ液量を170mLに変更した以外は実施例1と同様にして、ニッケル・金メッキを施した導電性微粒子(5)を得た。
得られた導電性微粒子におけるニッケル系金属層(第1金属層)の厚さ及び貴金属層(第2金属層)の厚さを測定したところ、表1に示す通りであった。
実施例1において、基材粒子(2)を用い、ニッケルメッキ液量を140mLに、置換金メッキ液量を360mLに変更した以外は実施例1と同様にして、ニッケル・金メッキを施した導電性微粒子(6)を得た。
得られた導電性微粒子におけるニッケル系金属層(第1金属層)の厚さ及び貴金属層(第2金属層)の厚さを測定したところ、表1に示す通りであった。
実施例1において、基材粒子(3)を用い、ニッケルメッキ液量を270mLに、置換金メッキ液量を310mLに変更した以外は実施例1と同様にして、ニッケル・金メッキを施した導電性微粒子(7)を得た。
得られた導電性微粒子におけるニッケル系金属層(第1金属層)の厚さ及び貴金属層(第2金属層)の厚さを測定したところ、表1に示す通りであった。
実施例および比較例で得られた導電性微粒子を用い、下記の方法で異方性導電材料(異方性導電フィルム)を作製し、その接続抵抗を下記の方法で評価した。評価結果は表1に示す。
Claims (2)
- 樹脂からなる基材粒子と、該基材粒子の表面を被覆する少なくとも一層の導電性金属層とを有する導電性微粒子であって、
前記導電性金属層は、ニッケル又はニッケル合金で構成される第1の金属層と、この第1の金属層の上に形成され、かつ金、銀、パラジウムからなる群より選択される少なくとも1種の貴金属で構成される第2の金属層とを含み、
前記基材粒子の粒子径は2.8μm以下であり、前記第1の金属層の厚みは0.03〜0.08μm、前記第2の金属層の厚みは0.005〜0.03μmであり、
前記基材粒子の直径が10%変位したときの圧縮荷重値が0.4mN以上であることを特徴とする導電性微粒子。 - 請求項1に記載の導電性微粒子を含むことを特徴とする異方性導電材料。
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