JP5711105B2 - 導電性微粒子および異方性導電材料 - Google Patents
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Description
加えて、そもそも突起の形成には、通常、非常に煩雑な工程を要し、突起の大きさ、形状、個数等を制御することも極めて困難であるなか、特に導電性微粒子の粒子径が小さい場合(換言すれば、突起を形成する基材粒子の粒子径が小さい場合)には、基材粒子が凝集しやすくなるために、突起形成はより一層困難になる。
一方、突起を形成することなく粒子径を小さくすると、異方導電接続を高圧で行った時に導電性微粒子が電極の上を転がりやすく(移動しやすく)なり、導通に寄与しない導電性微粒子が増えて初期抵抗値が上昇するという問題が起こる。
かつ導電性微粒子の表面に存在する長径50nm以上の突起部の数が導電性微粒子1個あたり20個未満であることを特徴とする。
本発明の異方性導電材料は、上記本発明の導電性微粒子を含むことを特徴とする。
本発明の導電性微粒子は、基材粒子と、該基材粒子の表面を被覆する少なくとも一層の導電性金属層とから構成される。そして、その表面に特定の大きさのクレーターを特定の個数有し、かつその表面に存在する特定の大きさの突起部の数は一定個数未満であるという表面形状を備えている。このような特定の表面形状を有することにより、本発明の導電性微粒子は、導電性微粒子の粒子径を極めて小さくしても良好な初期抵抗を発現しうるとともに、ショートの発生も抑制され、高い接続信頼性を発揮することが可能となる。
本発明の導電性微粒子が表面に有するクレーターとは、粒子表面の平滑部分において一部が窪んだ部分を指し、このクレーターは、窪んだ部分と粒子表面の平滑部分との境界の少なくとも一部に角度が付いており周縁が明確になっている(すなわち稜線が存在する)点で、単なる変形によって窪んだ凹部(この場合、窪んだ部分と粒子表面の平滑部分との境界はなだらかであり明確な周縁が見られない)と区別される。クレーターは、例えば、図1のSEM像において符号1で示される部分である。
クレーターは、通常、導電性微粒子表面の導電性金属層が部分的に不存在になることにより形成される。詳しくは、基材粒子が適度に凝集した状態で導電性金属層を形成するためのメッキを施すことにより、その後、分散されて凝集が解かれた際に、他の粒子と隣接していてメッキが施されなかった部分が表に現れてクレーターとなる。また、クレーターは、導電性微粒子表面の導電性金属層の存在量(厚み)を部分的に少なくすることにより形成されることもある。このようなクレーターは、例えば、基材粒子が適度に凝集した状態で導電性金属層を形成するためのメッキを施した後に、分散されて凝集が解かれた状態とし、その後、さらにメッキを適量施すこと等により形成できる。
N=n×360/[180−(cos-10.8)×2]=3.4n
そして、観察した任意の個数の導電性微粒子のSEM像から求めたクレーター数Nの平均値を、導電性微粒子1個あたりのクレーターの数とすればよい。具体的には、例えば実施例で後述するクレーターの数の求め方が好ましく採用される。
M=m×360/[180−(cos-10.8)×2]=3.4m
そして、観察した任意の個数の導電性微粒子のSEM像から求めた突起部数Mの平均値を、導電性微粒子1個あたりの突起部の数とすればよい。具体的には、例えば実施例で後述する突起部の数の求め方が好ましく採用される。
基材粒子の粒子径は、個数平均粒子径で3.0μm以下である。本発明は微細な導電性微粒子の改良を目的とするものであり、基材粒子の粒子径が前記範囲内であれば、微細な導電性微粒子が得られ、微細化、狭小化された電極や配線の電気接続に対して、好適に使用できる。基材粒子の個数平均粒子径は、好ましくは2.8μm以下、より好ましくは2.8μm未満、さらに好ましくは2.7μm以下、より一層好ましくは2.6μm以下、さらに一層好ましくは2.5μm以下、なお一層好ましくは2.3μm以下、特に好ましくは2.1μm以下であり、1.0μm以上が好ましく、より好ましくは1.1μm以上、さらに好ましくは1.2μm以上、一層好ましくは1.3μm以上である。
なお、本発明でいう基材粒子の個数平均粒子径やその変動係数等は、コールターカウンターにより測定することができ、その測定方法については実施例において後述する。
ビニル重合体粒子は、ビニル重合体により構成される。ビニル重合体は、ビニル系単量体(ビニル基含有単量体)を重合(ラジカル重合)することによって形成でき、このビニル系単量体はビニル系架橋性単量体とビニル系非架橋性単量体とに分けられる。なお、「ビニル基」には、炭素−炭素二重結合のみならず、(メタ)アクリロキシ基、アリル基、イソプロペニル基、ビニルフェニル基、イソプロペニルフェニル基のような官能基と重合性炭素−炭素二重結合から構成される置換基も含まれる。なお、本明細書において「(メタ)アクリロキシ基」、「(メタ)アクリレート」や「(メタ)アクリル」は、「アクリロキシ基及び/又はメタクリロキシ基」、「アクリレート及び/又はメタクリレート」や「アクリル及び/又はメタクリル」を示すものとする。
前記他の成分としては、特に限定されないが、ポリシロキサン成分が好ましい。ビニル重合体粒子に、ポリシロキサン骨格を導入することで、加圧接続時の弾性変形に優れるものとなる。
ポリシロキサン粒子としては、前記第三の形態(ビニル重合体−ポリシロキサン間架橋)を形成し得るシラン系架橋性単量体を含む組成物を、(共)加水分解縮合して得られるポリシロキサン粒子が好ましく、特にビニル基含有ポリシロキサン粒子が好ましい。ポリシロキサン粒子がビニル基を有する場合、得られるビニル重合体粒子が、ビニル重合体とポリシロキサン骨格がポリシロキサンを構成するケイ素原子を介して結合するため、弾性変形性及び接触圧に特に優れたものとなる。ビニル基含有ポリシロキサン粒子は、例えば、ビニル基を有するジ又はトリアルコキシシランを含むシラン系単量体(混合物)を(共)加水分解縮合することによって製造できる。
アミノ樹脂粒子は、アミノ化合物とホルムアルデヒドとの縮合物により構成されるものが好ましい。
前記アミノ化合物としては、例えば、ベンゾグアナミン、シクロヘキサンカルボグアナミン、シクロヘキセンカルボグアナミン、アセトグアナミン、ノルボルネンカルボグアナミン、スピログアナミン等のグアナミン化合物、メラミン等のトリアジン環構造を有する化合物等の多官能アミノ化合物が挙げられる。これらの中でも、多官能アミノ化合物が好ましく、トリアジン環構造を有する化合物がより好ましく、特にメラミン、グアナミン化合物(特にベンゾグアナミン)が好ましい。前記アミノ化合物は、1種のみを用いても良いし、2種以上を併用しても良い。
アミノ樹脂粒子の製造方法としては、例えば、特開2000−256432号公報、特開2002−293854号公報、特開2002−293855号公報、特開2002−293856号公報、特開2002−293857号公報、特開2003−55422号公報、特開2003−82049号公報、特開2003−138023号公報、特開2003−147039号公報、特開2003−171432号公報、特開2003−176330号公報、特開2005−97575号公報、特開2007−186716号公報、特開2008−101040号公報、特開2010−248475号公報等に記載のアミノ樹脂架橋粒子及びその製造方法を適用することが好ましい。
オルガノポリシロキサン粒子は、ビニル基を含有しないシラン系単量体(シラン系架橋性単量体、シラン系非架橋性単量体)の1種又は2種以上を(共)加水分解縮合することによって得られる。
前記ビニル基を含有しないシラン系単量体としては、例えば、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン等の3官能性シラン系単量体;3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等のエポキシ基を有するジ又はトリアルコキシシラン;3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン等のアミノ基を有するジ又はトリアルコキシシラン等が挙げられる。
本発明の導電性微粒子は、前記基材粒子の表面に形成された少なくとも一層の導電性金属層を有する。導電性金属層を構成する金属としては特に限定されないが、例えば、金、銀、銅、白金、鉄、鉛、アルミニウム、クロム、パラジウム、ニッケル、ロジウム、ルテニウム、アンチモン、ビスマス、ゲルマニウム、スズ、コバルト、インジウム及びニッケル−リン、ニッケル−ホウ素等の金属や金属化合物、及び、これらの合金等が挙げられる。これらの中でも、金、ニッケル、パラジウム、銀、銅、錫が導電性に優れた導電性微粒子となることから好ましい。また、コスト的な観点からは、ニッケル、ニッケル合金(Ni−Au、Ni−Pd、Ni−Pd−Au、Ni−Ag、Ni−P、Ni−B、Ni−Zn、Ni−Sn、Ni−W、Ni−Co、Ni−Ti);銅、銅合金(CuとFe、Co、Ni、Zn、Sn、In、Ga、Tl、Zr、W、Mo、Rh、Ru、Ir、Ag、Au、Bi、Al、Mn、Mg,P、Bからなる群から選択される少なくとも1種の金属元素との合金、好ましくはAg、Ni、Sn、Znとの合金);銀、銀合金(AgとFe、Co、Ni、Zn、Sn、In、Ga、Tl、Zr、W、Mo、Rh、Ru、Ir、Au、Bi、Al、Mn、Mg、P、Bからなる群から選択される少なくとも1種の金属元素との合金、好ましくはAg−Ni、Ag−Sn、Ag−Zn);錫、錫合金(たとえばSn−Ag、Sn−Cu,Sn−Cu−Ag,Sn−Zn、Sn−Sb、Sn―Bi―Ag、Sn―Bi―In、Sn−Au、Sn―Pb等)等が好ましい。これらの中でもニッケル、ニッケル合金が好ましい。
前記エッチング処理工程では、例えばクロム酸、無水クロム酸−硫酸混合液、過マンガン酸等の酸化剤;塩酸、硫酸、フッ酸、硝酸等の強酸;水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の強アルカリ溶液;等を用いて、基材粒子の表面に微小な凹凸を形成させる。これにより、凹凸のアンカー効果によって後述する無電解メッキ工程後の基材粒子と導電性金属層との密着性の向上を図ることができる。
前記無電解メッキ液のpHは、限定されないが、導電性微粒子表面のクレーターの個数及び大きさを所定の範囲に制御するうえでは、好ましくは4〜14である。なお、無電解メッキ液のpHは、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、アンモニア水等のアルカリ性水溶液、硫酸、塩酸等の酸性水溶液を適宜添加することで調整できる。
本発明の異方性導電材料は、上述した本発明の導電性微粒子を含有する。例えば、異方性導電材料としては、前記導電性微粒子がバインダー樹脂に分散してなるものが挙げられる。異方性導電材料の形態は特に限定されず、例えば、異方性導電フィルム、異方性導電ペースト、異方性導電接着剤、異方性導電インク等様々な形態が挙げられる。これらの異方性導電材料を相対向する基板同士や電極端子間に設けることにより、良好な電気的接続が可能になる。なお、本発明の導電性微粒子を用いた異方性導電材料には、液晶表示素子用導通材料(導通スペーサー及びその組成物)も含まれる。
1−1.基材粒子及びシード粒子の粒子径及び変動係数(CV値)
粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製「コールターマルチサイザーIII型」)により30000個の粒子の粒子径を測定し、個数平均粒子径(個数基準の平均分散粒子径)、粒子径の標準偏差を求めるとともに、下記式に従って粒子径の個数基準のCV値(変動係数)を算出した。
粒子の変動係数(%)=100×(粒子径の標準偏差/個数平均粒子径)
なお、基材粒子の測定では、基材粒子0.005部に、乳化剤であるポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩(第一工業製薬株式会社製「ハイテノール(登録商標)N−08」)の1%水溶液20部を加え、超音波で10分間分散させた分散液を測定試料とした。シード粒子の測定では、加水分解、縮合反応で得られた分散液を、乳化剤であるポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩(第一工業製薬株式会社製「ハイテノール(登録商標)N−08」)の1%水溶液により希釈したものを測定試料とした。
走査型電子顕微鏡(SEM)(倍率25000倍)を用いて任意の30個の導電性微粒子について各々の表面全体を観察し、得られたSEM像から、下記の方法により、導電性微粒子1個あたりのクレーターの数、クレーターの平均長径(L)/導電性微粒子の平均直径(D)の値、および、導電性微粒子1個あたりの突起部(長径50nm以上の突起部)の数を求めた。
得られたSEM像において、粒子の中心から直径の80%に当たる円周内を観察し、該円周内に中心があるクレーターの数nをカウントし、下記式に基づき算術的に粒子1個あたりのクレーター数Nに換算した。
N=n×360/[180−(cos-10.8)×2]=3.4n
そして、30個の導電性微粒子のSEM像から求めたクレーター数Nの平均値を、導電性微粒子1個あたりのクレーターの数とした。
得られたSEM像において、粒子の中心から直径の80%に当たる円周内を観察し、該円周内に中心がある全てのクレーターについての長径(nm)を測定してその平均値lを算出するとともに、当該粒子の直径d(nm)を測定した。そして、30個の導電性微粒子のSEM像から求めた平均値lと直径dをそれぞれ平均し、30個の平均値lの平均値をクレーターの平均長径Lとし、30個の直径dの平均値を導電性微粒子の平均直径Dとして、L/Dを求めた。
得られたSEM像において、粒子の中心から直径の80%に当たる円周内を観察し、該円周内に中心がある突起のうち長径が50nm以上の突起部の数mをカウントし、下記式に基づき算術的に粒子1個あたりの突起部数Mに換算した。
M=m×360/[180−(cos-10.8)×2]=3.4m
そして、30個の導電性微粒子のSEM像から求めた突起部数Mの平均値を、導電性微粒子1個あたりの長径50nm以上の突起部の数とした。
前記導電性金属層の膜厚は、実施例4以外の例の単層構造(ニッケル層)、実施例4の多層構造(ニッケル層/金層)のいずれの場合も、以下の方法で求めた。なお、各実施例、比較例において得られた導電性微粒子におけるニッケル層はいずれも、ニッケルとリンとを含む組成であるため、下記式(1)、下記式(3)中のWとしてはニッケルおよびリンの合計含有率を採用して、導電性金属層の膜厚を求めた。
まず、導電性微粒子を構成する導電性金属層を完全に溶解させるため、導電性微粒子0.05gに王水8mLを添加して80℃で攪拌した。
次に、導電性金属層を溶解させた溶液中における全金属元素の濃度をICP発光分析装置(理学電機社製「CIROS120」)により分析し、下記式(1)からニッケル層の厚みを算出した。なお、式(1)中、rは基材粒子の半径(μm)、tはニッケル層の厚み(μm)、dNiはニッケル層の密度、dbaseは基材粒子の密度、Wはニッケル層の構成成分の含有率(質量%)、Xは金層の構成成分(Au)の含有率(質量%)である。
2−1.基材粒子の作製
(製造例1)
冷却管、温度計、滴下口を備えた四つ口フラスコに、イオン交換水1800部、25%アンモニア水24部、メタノール600部を入れ、攪拌下、滴下口から、単量体(シード形成モノマー)としての3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン50部を添加して、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの加水分解、縮合反応を行って、シード粒子とするオルガノポリシロキサン粒子の分散液を調製した。このポリシロキサン粒子(シード粒子)の個数基準の平均分散粒子径は1.26μmであった。
製造例1において、ポリシロキサン粒子(シード粒子)の分散液を調製するにあたり、イオン交換水の使用量を1600部に、メタノールの使用量を800部に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、基材粒子(2)を得た。なお、シード粒子の個数基準の平均分散粒子径は1.40μmであった。この基材粒子(2)の粒子径を測定したところ、個数平均粒子径は2.8μm、変動係数(CV値)は3.6%であった。
製造例1において、ポリシロキサン粒子(シード粒子)の分散液を調製するにあたり、イオン交換水の使用量を1400部に、メタノールの使用量を1000部に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、基材粒子(3)を得た。なお、シード粒子の個数基準の平均分散粒子径は1.40μmであった。この基材粒子(3)の粒子径を測定したところ、個数平均粒子径は3.2μm、変動係数(CV値)は3.2%であった。
(実施例1)
基材粒子(1)に、水酸化ナトリウム水溶液によるエッチング処理を施し、その後、二塩化スズ溶液に接触させた後、二塩化パラジウム溶液に浸漬させること(センシタイジング−アクチベーション法)により、パラジウム核を形成させた。次に、パラジウム核を形成させた基材粒子10gをイオン交換水6000mL部に添加し、超音波照射により十分に分散させた。得られた基材粒子の懸濁液を70℃に加熱し攪拌しながら、該懸濁液の中に、70℃に加熱した乳酸52.2g/L、リンゴ酸10.0g/L、硫酸ニッケル110.0g/L、次亜リン酸ナトリウム230g/L(pH4.6に調整)を含む無電解ニッケル液700mLを滴下して、基材粒子(1)の無電解ニッケルメッキを行った。このとき滴下速度は10mL/分とし、液温は70℃に保持した。水素ガスの発生が停止したことを確認した後、さらに液温を70℃に保持しながら60分間攪拌を行った。その後、固液分離を行い、イオン交換水、メタノールで洗浄した後、100℃で12時間真空乾燥を行い、導電性微粒子(1)を得た。得られた導電性微粒子のニッケル層の膜厚は0.10μmであった。また、この導電性微粒子表面のクレーター個数、L/D値及び突起部の数は表1に示すとおりであった。
実施例1において、無電解ニッケル液の使用量を700mLから770mLに変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で基材粒子(1)に無電解ニッケルメッキを施し、その後、実施例1と同様に操作して、導電性微粒子(2)を得た。得られた導電性微粒子のニッケル層の膜厚は0.11μmであった。また、この導電性微粒子表面のクレーター個数、L/D値及び突起部の数は表1に示すとおりであった。
実施例1において、イオン交換水の使用量を6000mLから4000mLに変更し、無電解ニッケル液の使用量を700mLから560mLに変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で基材粒子(1)に無電解ニッケルメッキを施し、その後、実施例1と同様に操作して、導電性微粒子(3)を得た。得られた導電性微粒子のニッケル層の膜厚は0.08μmであった。また、この導電性微粒子表面のクレーター個数、L/D値及び突起部の数は表1に示すとおりであった。
実施例1において、イオン交換水の使用量を6000mLから10000mLに変更し、無電解ニッケル液の使用量を700mLから560mLに変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で基材粒子(1)に無電解ニッケルメッキを施し、その後、実施例1と同様に操作して、ニッケルメッキを施した粒子を得た。次いで、得られたニッケルメッキ粒子を、5g/Lのシアン化金カリウム、12g/Lのクエン酸三ナトリウム、10g/Lのエチレンジアミン4酢酸4ナトリウムを含有する置換金メッキ液に加え、0.03μmの金メッキ厚みになるまで置換金メッキを行った。その後、固液分離を行い、イオン交換水、メタノールで洗浄した後、100℃で12時間真空乾燥を行い、ニッケルメッキ及び金メッキを施した導電性微粒子(4)を得た。得られた導電性微粒子のニッケル層の膜厚は0.06μm、金層の膜厚は0.03μmであった。また、この導電性微粒子表面のクレーター個数、L/D値及び突起部の数は表1に示すとおりであった。
実施例1において、イオン交換水の使用量を6000mLから10000mLに変更し、無電解ニッケル液の使用量を700mLから440mLに変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で基材粒子(2)に無電解ニッケルメッキを施し、その後、実施例1と同様に操作して、導電性微粒子(5)を得た。得られた導電性微粒子のニッケル層の膜厚は0.07μmであった。また、この導電性微粒子表面のクレーター個数、L/D値及び突起部の数は表1に示すとおりであった。
実施例1において、イオン交換水の使用量を6000mLから11500mLに変更し、無電解ニッケル液の使用量を700mLから810mLに変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で基材粒子(2)に無電解ニッケルメッキを施し、その後、実施例1と同様に操作して、導電性微粒子(6)を得た。得られた導電性微粒子のニッケル層の膜厚は0.13μmであった。また、この導電性微粒子表面のクレーター個数、L/D値及び突起部の数は表1に示すとおりであった。
実施例1において、イオン交換水の使用量を6000mLから14000mLに変更し、無電解ニッケル液の使用量を700mLから1200mLに変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で基材粒子(1)に無電解ニッケルメッキを施し、その後、実施例1と同様に操作して、導電性微粒子(C1)を得た。得られた導電性微粒子のニッケル層の膜厚は0.17μmであった。また、この導電性微粒子表面のクレーター個数、L/D値及び突起部の数は表1に示すとおりであった。
実施例1において、イオン交換水の使用量を6000mLから300mLに変更し、無電解ニッケル液の使用量を700mLから810mLに変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で基材粒子(2)に無電解ニッケルメッキを施し、その後、実施例1と同様に操作して、導電性微粒子(C2)を得た。得られた導電性微粒子のニッケル層の膜厚は0.13μmであった。また、この導電性微粒子表面のクレーター個数、L/D値及び突起部の数は表1に示すとおりであった。
実施例1において、イオン交換水の使用量を6000mLから10000mLに変更し、このイオン交換水にパラジウム核を形成させた基材粒子を添加して超音波照射により分散させるにあたり、シリカ微粒子の水分散体(日本触媒社製「シーホスター(登録商標)KE−W50(平均粒子径50nm)」)0.5部を加えることにより、基材粒子の表面にシリカ粒子を付着させたこと以外は、実施例1と同様の方法で基材粒子(1)に無電解ニッケルメッキを施し、その後、実施例1と同様に操作して、シリカ粒子を核とする突起を表面に有する導電性微粒子(C3)を得た。得られた導電性微粒子のニッケル層の膜厚は0.10μmであった。また、この導電性微粒子表面のクレーター個数、L/D値及び突起部の数は表1に示すとおりであった。
実施例1において、イオン交換水の使用量を6000mLから500mLに変更し、無電解ニッケル液の使用量を700mLから710mLに変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で基材粒子(3)に無電解ニッケルメッキを施し、その後、実施例1と同様に操作して、導電性微粒子(C4)を得た。得られた導電性微粒子のニッケル層の膜厚は、0.13μmであった。また、導電性微粒子表面のクレーター個数、L/D値及び突起部の数は表1に示すとおりであった。
実施例および比較例で得られた導電性微粒子を用い、下記の方法で異方性導電材料(異方性導電フィルム)を作製し、その接続抵抗を下記の方法で評価した。評価結果は表1に示す。
2 突起部
Claims (2)
- 基材粒子と、該基材粒子の表面を被覆する導電性金属層とを有する導電性微粒子であって、
前記基材粒子の粒子径は3.0μm以下であり、
導電性微粒子の表面にクレーターを有し、下記式に基づき求められる該クレーターの数Nを30個の導電性微粒子について求めた時の平均値が導電性微粒子1個あたり0.2個以上3個以下であり、
N=3.4n
(nは、走査型電子顕微鏡(SEM)像において、粒子の中心から直径の80%に当たる円周内に中心があるクレーターの数である。)
前記クレーターの平均長径をL(nm)とし導電性微粒子の平均直径をD(nm)としたときにL/Dの値が0.05以上0.3以下であり、
かつ導電性微粒子の表面に存在する長径50nm以上の突起部の数が導電性微粒子1個あたり20個未満であることを特徴とする導電性微粒子。 - 請求項1に記載の導電性微粒子を含むことを特徴とする異方性導電材料。
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