JP2018118891A - 高性能のリチウムイオン電池用正極活物質及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(発明1)以下の特徴(i)及び(ii)を有する、リチウムニッケル金属複合酸化物粉体。
(i)組成が以下の式(1)で表される。
(ii)X線回折プロファイルにおける[003]面に帰属する回折ピークについて、シェラー(Scherrer)の式で算出された結晶径が、70nm未満である。
(i)組成が以下の式(1)で表される;
(ii)X線回折プロファイルにおける[003]面に帰属する回折ピークについて、シェラー(Scherrer)の式で算出された結晶径が、70nm未満である;
を有するリチウムニッケル金属複合酸化物粉体の製造方法であって、
上記混合物が、
ニッケル金属複合水酸化物からなる前駆体と、アルミニウム化合物及びリチウム化合物、必要に応じて追加されるMn、W、Nb、Mg、Zr、及びZnから選ばれる1以上の元素を含む化合物とを、該混合物におけるリチウム以外の金属元素の総モル量(Mm)に対するリチウム元素のモル量(Lm)の比(Lm/Mm)が1未満となる量割合で配合し、得られる配合物をせん断力下に混合してなる物であり、
上記焼成が、
以下の第1焼成工程と第2焼成工程;
(第1焼成工程)上記混合物を690℃以上740℃以下の温度で2時間から15時間かけて焼成し、得られた焼成物を解砕する工程;
(第2焼成工程)上記第1焼成工程を経た混合物を690℃以上740℃以下の温度で3時間から20時間かけて焼成し、得られた焼成物を解砕する工程;
からなる、リチウムニッケル金属複合酸化物粉体の製造方法。
本発明のリチウムニッケル金属複合酸化物粉体は、金属元素としてリチウム、ニッケルと、少量のコバルトと、微量のアルミニウムとを含み、さらに他の微量の金属元素としてMn、W、Nb、Mg、Zr、及びZnから選ばれる1以上の元素を含んでもよい、複合酸化物からなる粉体である。このような本発明のリチウムニッケル金属複合酸化物粉体の組成は、以下の式(1)で表される。
本発明のリチウムニッケル金属複合酸化物粉体は、ニッケル金属複合水酸化物からなる前駆体と、アルミニウム化合物及びリチウムを含む化合物とを含む混合物を焼成することによって得られる。
本発明のリチウムニッケル金属複合酸化物粉体の組成が、前述の式(1)で金属元素Mがアルミニウム(Al)を示す場合である。この場合のリチウムニッケル金属複合酸化物粉体の製造方法を以下に示す。以下の製造手順は本発明のリチウムニッケル金属複合酸化物粉体の典型的かつ単純な一例として理解されるものである。
硫酸ニッケルと硫酸コバルトの水溶液の共沈反応、ろ過、洗浄、乾燥を経て、前駆体を調製した。この前駆体は水酸化ニッケルおよび水酸化コバルトで構成され、メジアン径(D50)が5.8μmであった。
得られたリチウムニッケル金属複合酸化物粉体0.3gに濃硝酸3ml、濃塩酸6mlを加え200℃に加熱溶解させた。液の全量を100mlのメスフラスコへ移し、100mlまで希釈した。希釈物のうち3ml量を取り、100mlまで再希釈した。得られた希釈物の元素含有量を誘導結合プラズマ発光分光分析計(サーモフィッシャー製、iCAP6000)で測定した。測定結果から、リチウムニッケル金属複合酸化物の組成と、リチウム以外の金属元素の総モル量(Mm)に対するリチウム元素のモル量(Lm)の比(Lm/Mm)を求めた。
X線回折装置(パナリティカル X’PERT−MPD、波長(λ)が0.15402nmのCuKα線を照射)にて得られたリチウムニッケル金属複合酸化物粉体のX線回折分析を行った。得られたX線回折パターンの[003]面に帰属する回折ピークについて以下のシェラーの式から結晶径(D)を算出した。結果を表1に示す。
得られたリチウムニッケル金属複合酸化物粉体を用いて正極を製造する場合の正極剤スラリーのゲル化の程度を予想するために、得られたリチウムニッケル金属複合酸化物粉体のアルカリ強度を測定した。すなわち、得られたリチウムニッケル金属複合酸化物粉体2gを25℃の純水100mlに加え、マグネチックスターラーで3分間かくはんし、その後吸引ろ過した。得られた濾液のpHを堀場製作所製pHメーターで測定した。結果を表1に示す。
得られたリチウムニッケル金属複合酸化物粉体をJIS Z 8801−1:2006に規定される公称目開き53μmの標準篩を通過させた。篩を通過したリチウムニッケル金属複合酸化物粒子の粒度分布を粒度分布計(堀場製作所製レーザー散乱型粒度分布測定装置LA−950)にて測定し、メジアン径D50を求めた。結果を表1に示す。
得られたニッケルリチウム金属複合酸化物粉体100重量部に対し、デンカ製アセチレンブラック1重量部、日本黒鉛製グラファイトカーボン5重量部、クレハ製ポリフッ化ビニリデン4重量部を添加し、さらにN−メチルピロリドンを分散溶媒として加え、スラリーを調製した。このスラリーを集電体であるアルミニウム箔に塗工し、乾燥、プレスを行ったものを正極、リチウム金属箔を負極、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの等量混合溶媒(EC:DEC=1:1)に1モル/LのLiPF6を溶解させたものを電解液として2032型コイン電池を作成した。この電池の0.1C充電−0.1C放電を行った際の初期放電容量を測定した。結果を表1に示す。
初期放電容量を測定した後、0.5C充電−1.0C放電を1サイクルとして、50サイクルの充放電を繰り返した。充放電終了時の放電容量(50サイクル経過時放電容量)を測定した。50サイクル経過時放電容量の初期放電容量に対する割合(放電容量維持率)を算出した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法でD50が6.0μmの前駆体を製造した。この前駆体を用いた点以外は実施例1と同じ条件でリチウムニッケル金属複合酸化物粉体を製造し、分析・評価した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法でD50が5.9μmの前駆体を製造した。この前駆体を用いた点以外は実施例1と同じ条件でリチウムニッケル金属複合酸化物粉体を製造し、分析・評価した。結果を表1に示す。
実施例1と同じ条件で製造した前駆体に、水酸化アルミニウムと水酸化リチウムを加え、得られた混合物をミキサーでせん断をかけて混合した。なお、上記混合物の製造では、前駆体量に対してアルミニウム元素が5モル%となるように水酸化アルミニウムを加えた。また上記混合物の製造では、ニッケル元素、コバルト元素、アルミニウム元素の総モル量(Mm)に対してリチウム元素のモル量(Lm)の比(Lm/Mm)が1.005となるように水酸化リチウムの量を調整した。
これを実施例1と同様に分析・評価した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法でD50が12.2μmの前駆体を製造した。この前駆体に、水酸化アルミニウムと水酸化リチウムを加え、得られた混合物をミキサーでせん断をかけて混合した。なお、上記混合物の製造では、前駆体量に対してアルミニウム元素が2モル%となるように水酸化アルミニウムを加えた。また上記混合物の製造では、ニッケル元素、コバルト元素、アルミニウム元素の総モル量(Mm)に対してリチウム元素のモル量(Lm)の比(Lm/Mm)が1.020となるように水酸化リチウムの量を調整した。
Claims (6)
- 特徴(i)の式(1)における金属元素Mが、アルミニウム(Al)のみからなる、請求項1に記載のリチウムニッケル金属複合酸化物粉体。
- 請求項1または2に記載のリチウムニッケル金属複合酸化物粉体を含む、リチウムイオン電池用正極活物質。
- 請求項3に記載のリチウムイオン電池用正極活物質を含む、リチウムイオン電池用正極。
- 請求項4に記載のリチウムイオン電池用正極を備える、リチウムイオン電池。
- ニッケル金属複合水酸化物からなる前駆体と、アルミニウム及びリチウムを含む化合物とを含む混合物を焼成することによって、以下の特徴(i)及び(ii):
(i)組成が以下の式(1)で表される;
(ii)X線回折プロファイルにおける[003]面に帰属する回折ピークについて、シェラー(Scherrer)の式で算出された結晶径が、70nm未満である;
を有するリチウムニッケル金属複合酸化物粉体の製造方法であって、
上記混合物が、
ニッケル金属複合水酸化物からなる前駆体と、アルミニウム化合物及びリチウム化合物、必要に応じて追加されるMn、W、Nb、Mg、Zr、及びZnから選ばれる1以上の元素を含む化合物とを、該混合物におけるリチウム以外の金属元素の総モル量(Mm)に対するリチウム元素のモル量(Lm)の比(Lm/Mm)が1未満となる量割合で配合し、得られる配合物をせん断力下に混合してなる物であり、
上記焼成が、
以下の第1焼成工程と第2焼成工程;
(第1焼成工程)上記混合物を690℃以上740℃以下の温度で2時間から15時間かけて焼成し、得られた焼成物を解砕する工程;
(第2焼成工程)上記第1焼成工程を経た混合物を690℃以上740℃以下の温度で3時間から20時間かけて焼成し、得られた焼成物を解砕する工程;
からなる、リチウムニッケル金属複合酸化物粉体の製造方法。
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