JP2018115242A - ポリオレフィン系ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエンランダム共重合体 100質量部
(B)下記平均組成式(1)で示される、1分子中に0個又は1〜3個のアルケニル基を有する重合度20以上のオルガノポリシロキサン 1〜100質量部
RaSiO(4-a)/2 (1)
(式中、Rは同一又は異種の1価炭化水素基を示し、aは1.95〜2.05の正数である。)
(C)BET法による比表面積が50m2/g以上である補強性シリカ (A),(B)成分の合計100質量部に対し、10〜100質量部
(D)特定の有機樹脂粒子、無機粒子及びシリコーンパウダー粒子の群から選ばれる粒子 1〜150質量部
を含有してなるポリオレフィン系ゴム組成物。
【選択図】なし
Description
〔1〕(A)エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエンランダム共重合体 100質量部
(B)下記平均組成式(1)で示される、1分子中に0個又は1〜3個のアルケニル基を有する重合度20以上のオルガノポリシロキサン 1〜100質量部
RaSiO(4-a)/2 (1)
(式中、Rは同一又は異種の1価炭化水素基を示し、aは1.95〜2.05の正数である。)
(C)BET法による比表面積が50m2/g以上である補強性シリカ (A),(B)成分の合計100質量部に対し、10〜100質量部
(D)下記(D−1)〜(D−3)のうち少なくとも1つ選ばれる有機樹脂粒子又は無機粒子
(D−1)融点が80〜250℃の有機樹脂粒子
(D−2)モース硬度が8以下の無機粒子
(D−3)シリコーンゴムパウダー、シリコーンレジンパウダー、及びシリコーンゴムパウダーの表面をシリコーンレジンで被覆した構造のシリコーン複合パウダーからなる群より選ばれる少なくとも1種のシリコーンパウダー粒子であって、該粒子の平均粒子径が1〜200μmである粒子 1〜150質量部
を含有してなることを特徴とするポリオレフィン系ゴム組成物。
〔2〕上記(B)成分の式(1)において、Rが炭素原子数1〜8のアルキル基又は炭素原子数6〜12のアリール基から選ばれる基であり、且つ、アルケニル基が0個である〔1〕記載のポリオレフィン系ゴム組成物。
〔3〕更に、(E)架橋剤として、オルガノハイドロジェンポリシロキサンと付加反応触媒との組み合わせ、及び/又は、有機過酸化物を含む〔1〕又は〔2〕記載のポリオレフィン系ゴム組成物。
〔4〕炭化水素系合成油を含む〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のポリオレフィン系ゴム組成物。
〔5〕上記ゴム組成物の硬化物の表面摩擦係数が0.3以下のものである〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載のポリオレフィン系ゴム組成物。
〔6〕上記ゴム組成物の硬化物が、自動車用ウエザーストリップ部材又は自動車用ワイパー部材に使用される〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のポリオレフィン系ゴム組成物。
本発明の(A)成分であるエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエンランダム共重合体は、本発明のポリオレフィン系ゴム組成物の主成分ポリマーとなるものであり、特に、エチレンと、炭素原子数3〜20のα−オレフィンと、非共役ジエンとのランダム共重合体であることが好適である。
(式中、Rは同一又は異種の1価炭化水素基を示し、aは1.95〜2.05の正数である。)
・展開溶媒:トルエン
・流量:1mL/min
・検出器:示差屈折率検出器(RI)
・カラム:KF−805L×2本(Shodex社製)
・カラム温度:25℃
・試料注入量:30μL(濃度0.2質量%のトルエン溶液)
R3 pHqSiO(4-p-q)/2 (4)
エチレン/プロピレン/エチリデンノルボルネン共重合体(製品名:Keltan 2650、LANXESS社製)100質量部、比表面積が200m2/gである湿式シリカ(東ソーシリカ社製、ニップシールLP)40質量部、SUNPAR2280(日本サン石油(株)製)10質量部を加圧ニーダー中で混練し、次いでポリマーの一方の末端にSiH基を有し、他方の末端にトリメチルシロキシ基を有する重合度30のジメチルポリシロキサン5質量部(Keltan 2650の有する不飽和基1個に対してSiH基が0.5個となる量)、塩化白金酸の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体をKeltan 2650に対して白金量で5ppmとなる量を加えて混練した。この混合物100質量部に対して、SP−10(ナイロン12 平均粒子径10μm 融点176℃:東レ(株)製)30質量部を2本ロールを用いて混練した。次いで、過酸化物系加硫剤「C−11A」(信越化学工業(株)製)を混合物100質量部に対し2質量部加えて均一に混練した。得られた混合物を「組成物1」とした。
エチレン/プロピレン/エチリデンノルボルネン共重合体(製品名:Keltan 2650、LANXESS社製)100質量部、比表面積が200m2/gである湿式シリカ(東ソーシリカ社製、ニップシールLP)40質量部、SUNPAR2280(日本サン石油(株)製)10質量部を加圧ニーダー中で混練し、次いでポリマーの一方の末端にSiH基を有し、他方の末端にトリメチルシロキシ基を有する重合度30のジメチルポリシロキサン5質量部(Keltan 2650の有する不飽和基1個に対してSiH基が0.5個となる量)、塩化白金酸の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体をKeltan 2650に対して白金量で5ppmとなる量を加えて混練した。この混合物100質量部に対して、タルク LMR(タルク 平均粒子径2μm モース硬度1:富士タルク(株)製)30質量部、KBM603(N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン:信越化学工業(株)製)1質量部を2本ロールを用いて混練した。次いで、過酸化物系加硫剤「C−11A」(信越化学工業(株)製)を混合物100質量部に対し2質量部加えて均一に混練した。得られた混合物を「組成物2」とした。
エチレン/プロピレン/エチリデンノルボルネン共重合体(製品名:Keltan 2650、LANXESS社製)100質量部、比表面積が200m2/gである湿式シリカ(東ソーシリカ社製、ニップシールLP)40質量部、SUNPAR2280(日本サン石油(株)製)10質量部を加圧ニーダー中で混練し、次いでポリマーの一方の末端にSiH基を有し、他方の末端にトリメチルシロキシ基を有する重合度30のジメチルポリシロキサン5質量部(Keltan 2650の有する不飽和基1個に対してSiH基が0.5個となる量)、塩化白金酸の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体をKeltan 2650に対して白金量で5ppmとなる量を加えて混練した。この混合物100質量部に対して、Y2400(マイカ 平均粒子径9μm モース硬度2.8:山口マイカ工業所社製)30質量部、KBM603(N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン:信越化学工業(株)製)1質量部を2本ロールを用いて混練した。次いで、過酸化物系加硫剤「C−11A」(信越化学工業(株)製)を混合物100質量部に対し2質量部加えて均一に混練した。得られた混合物を「組成物3」とした。
エチレン/プロピレン/5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体(製品名:EP43、JSR社製)100質量部、1分子中にアルケニル基を2個有する重合度5,000のオルガノポリシロキサン40質量部、(A)及び(B)成分100質量部に対し、比表面積が200m2/gである湿式シリカ(東ソーシリカ社製、ニップシールLP)40質量部、SUNPAR2280(日本サン石油(株)製)10質量部を加圧ニーダー中で混練した。この混合物100質量部に対して、SP−10(ナイロン12 平均粒子径10μm 融点176℃:東レ(株)製)70質量部、インヘンスUH−1750(UHMWPE 平均粒子径20μm 融点136℃:フルオロ・シール社製)30質量部を2本ロールを用いて混練した。次いで、過酸化物系加硫剤「C−11A」(信越化学工業(株)製)を混合物100質量部に対し2質量部加えて均一に混練した。得られた混合物を「組成物4」とした。
エチレン/プロピレン/5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体(製品名:EP43、JSR社製)100質量部、1分子中にアルケニル基を2個有する重合度5,000のオルガノポリシロキサン30質量部、(A)及び(B)成分100質量部に対し、比表面積が200m2/gである湿式シリカ(東ソーシリカ社製、ニップシールLP)40質量部、SUNPAR2280(日本サン石油(株)製)10質量部を加圧ニーダー中で混練した。この混合物100質量部に対して、SP−10(ナイロン12 平均粒子径10μm 融点176℃:東レ(株)製)70質量部、インヘンスUH−1750(UHMWPE 平均粒子径20μm 融点136℃:フルオロ・シール社製)30質量部を2本ロールを用いて混練した。次いで、過酸化物系加硫剤「C−11A」(信越化学工業(株)製)を混合物100質量部に対し2質量部加えて均一に混練した。得られた混合物を「組成物5」とした。
エチレン/プロピレン/5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体(製品名:EP43、JSR社製)100質量部、1分子中にアルケニル基を2個有する重合度5,000のオルガノポリシロキサン70質量部、(A)及び(B)成分100質量部に対し、比表面積が200m2/gである湿式シリカ(東ソーシリカ社製、ニップシールLP)40質量部、SUNPAR2280(日本サン石油(株)製)10質量部を加圧ニーダー中で混練した。この混合物100質量部に対して、SP−10(ナイロン12 平均粒子径10μm 融点176℃:東レ(株)製)70質量部、インヘンスUH−1750(UHMWPE 平均粒子径20μm 融点136℃:フルオロ・シール社製)30質量部を2本ロールを用いて混練した。次いで、過酸化物系加硫剤「C−11A」(信越化学工業(株)製)を混合物100質量部に対し2質量部加えて均一に混練した。得られた混合物を「組成物6」とした。
エチレン/プロピレン/5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体(製品名:EP43、JSR社製)100質量部、1分子中にアルケニル基を2個有する重合度5,000のオルガノポリシロキサン100質量部、(A)及び(B)成分100質量部に対し、比表面積が200m2/gである湿式シリカ(東ソーシリカ社製、ニップシールLP)40質量部、SUNPAR2280(日本サン石油(株)製)10質量部を加圧ニーダー中で混練した。この混合物100質量部に対して、SP−10(ナイロン12 平均粒子径10μm 融点176℃:東レ(株)製)70質量部、インヘンスUH−1750(UHMWPE 平均粒子径20μm 融点136℃:フルオロ・シール社製)30質量部を2本ロールを用いて混練した。次いで、過酸化物系加硫剤「C−11A」(信越化学工業(株)製)を混合物100質量部に対し2質量部加えて均一に混練した。得られた混合物を「組成物7」とした。
エチレン/プロピレン/エチリデンノルボルネン共重合体(製品名:Keltan 2650、LANXESS社製)100質量部、比表面積が200m2/gである湿式シリカ(東ソーシリカ社製、ニップシールLP)40質量部、SUNPAR2280(日本サン石油(株)製)10質量部を加圧ニーダー中で混練し、次いでポリマーの一方の末端にSiH基を有し、他方の末端にトリメチルシロキシ基を有する重合度30のジメチルポリシロキサン5質量部(Keltan 2650の有する不飽和基1個に対してSiH基が0.5個となる量)、塩化白金酸の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体をKeltan 2650に対して白金量で5ppmとなる量を加えて混練した。この混合物100質量部に対して、Y2400(マイカ 平均粒子径9μm モース硬度2.8:山口マイカ工業所社製)10質量部、KBM603(N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン:信越化学工業(株)製)1質量部、SP−10(ナイロン12 平均粒子径10μm 融点176℃:東レ(株)製)10質量部を2本ロールを用いて混練した。次いで、過酸化物系加硫剤「C−11A」(信越化学工業(株)製)を混合物100質量部に対し2質量部加えて均一に混練した。得られた混合物を「組成物8」とした。
エチレン/プロピレン/5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体(製品名:EP43、JSR社製)100質量部、1分子中にアルケニル基を2個有する重合度5,000のオルガノポリシロキサン40質量部、(A)及び(B)成分100質量部に対し、比表面積が200m2/gである湿式シリカ(東ソーシリカ社製、ニップシールLP)40質量部、SUNPAR2280(日本サン石油(株)製)10質量部を加圧ニーダー中で混練した。この混合物100質量部に対して、KMP−602(シリコ−ン複合樹脂 平均粒子径30μm:信越化学工業(株)製)50質量部を2本ロールを用いて混練した。次いで、過酸化物系加硫剤「C−11A」(信越化学工業(株)製)を混合物100質量部に対し2質量部加えて均一に混練した。得られた混合物を「組成物9」とした。
エチレン/プロピレン/エチリデンノルボルネン共重合体(製品名:Keltan 2650、LANXESS社製)100質量部、比表面積が200m2/gである湿式シリカ(東ソーシリカ社製、ニップシールLP)40質量部、SUNPAR2280(日本サン石油(株)製)10質量部を加圧ニーダー中で混練し、次いでポリマーの一方の末端にSiH基を有し、他方の末端にトリメチルシロキシ基を有する重合度30のジメチルポリシロキサン5質量部(Keltan 2650の有する不飽和基1個に対してSiH基が0.5個となる量)、塩化白金酸の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体をKeltan 2650に対して白金量で5ppmとなる量を加えて混練した。この混合物100質量部に対して、A−21(アルミナ 平均粒子径50μm モース硬度9:住友化学(株)製)30質量部を2本ロールを用いて混練した。次いで、過酸化物系加硫剤「C−11A」(信越化学工業(株)製)を混合物100質量部に対し2質量部加えて均一に混練した。得られた混合物を「組成物10」とした。
エチレン/プロピレン/エチリデンノルボルネン共重合体(製品名:Keltan 2650、LANXESS社製)100質量部、比表面積が200m2/gである湿式シリカ(東ソーシリカ社製、ニップシールLP)40質量部、SUNPAR2280(日本サン石油(株)製)10質量部を加圧ニーダー中で混練し、次いでポリマーの一方の末端にSiH基を有し、他方の末端にトリメチルシロキシ基を有する重合度30のジメチルポリシロキサン5質量部(Keltan 2650の有する不飽和基1個に対してSiH基が0.5個となる量)、塩化白金酸の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体をKeltan 2650に対して白金量で5ppmとなる量を加えて混練した。この混合物100質量部に対して、KT−300M(ポリテトラフルオロエチレン 平均粒子径40μm 融点320℃:(株)喜多村製)30質量部を2本ロールを用いて混練した。次いで、過酸化物系加硫剤「C−11A」(信越化学工業(株)製)を混合物100質量部に対し2質量部加えて均一に混練した。得られた混合物を「組成物11」とした。
エチレン/プロピレン/エチリデンノルボルネン共重合体(製品名:Keltan 2650、LANXESS社製)100質量部、比表面積が200m2/gである湿式シリカ(東ソーシリカ社製、ニップシールLP)40質量部、SUNPAR2280(日本サン石油(株)製)10質量部を加圧ニーダー中で混練し、次いでポリマーの一方の末端にSiH基を有し、他方の末端にトリメチルシロキシ基を有する重合度30のジメチルポリシロキサン5質量部(Keltan 2650の有する不飽和基1個に対してSiH基が0.5個となる量)、塩化白金酸の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体をKeltan 2650に対して白金量で5ppmとなる量を加えて混練した。次いで、過酸化物系加硫剤「C−11A」(信越化学工業(株)製)を混合物100質量部に対し2質量部加えて均一に混練した。得られた混合物を「組成物12」とした。
エチレン/プロピレン/5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体(製品名:EP43、JSR社製)100質量部、1分子中にアルケニル基を2個有する重合度5,000のオルガノポリシロキサン40質量部、(A)及び(B)成分100質量部に対し、比表面積が200m2/gである湿式シリカ(東ソーシリカ社製、ニップシールLP)40質量部、SUNPAR2280(日本サン石油(株)製)10質量部を加圧ニーダー中で混練した。次いで、過酸化物系加硫剤「C−11A」(信越化学工業(株)製)を混合物100質量部に対し2質量部加えて均一に混練した。得られた混合物を「組成物13」とした。
エチレン/プロピレン/エチリデンノルボルネン共重合体(製品名:Keltan 2650、LANXESS社製)100質量部、比表面積が200m2/gである湿式シリカ(東ソーシリカ社製、ニップシールLP)40質量部、SUNPAR2280(日本サン石油(株)製)10質量部を加圧ニーダー中で混練し、次いでポリマーの一方の末端にSiH基を有し、他方の末端にトリメチルシロキシ基を有する重合度30のジメチルポリシロキサン5質量部(Keltan 2650の有する不飽和基1個に対してSiH基が0.5個となる量)、塩化白金酸の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体をKeltan 2650に対して白金量で5ppmとなる量を加えて混練した。この混合物100質量部に対して、インヘンスUH−1045(UHMWPE 平均粒子径300μm 融点136℃:フルオロ・シール社製)30質量部を2本ロールを用いて混練した。次いで、過酸化物系加硫剤「C−11A」(信越化学工業(株)製)を混合物100質量部に対し2質量部加えて均一に混練した。得られた混合物を「組成物14」とした。
得られた試験シートを、JIS K 6251 3号形ダンベルにて打ち抜きストログラフ VG5E(東洋精機製)を用いて、試験シートの切断時伸び及び引張強さをJIS K 6251:2010に準拠して測定した。その結果を表1(各実施例)及び表2(各比較例)に示す。
得られた試験シート表面の動摩擦係数を表面性試験機「Type14D」(新東科学(株)製)にて測定した。その結果を表1(各実施例)及び表2(各比較例)に示す。
耐ブロッキング性の試験は下記の条件で実施し、その結果を表1(各実施例)及び表2(各比較例)に示す。
試験シートを5mm×50mmの大きさに切り出し、ステンレス板に両面テープで張り付ける。家庭用中性洗剤で洗浄したガラスに試料をあて界面に水を染み込ませクリップで固定する。上記の測定用試料を60℃温度条件下の恒温槽にて60分静置する。その後、恒温槽から取出し常温にて30分以上放置し冷却する。冷却した試料よりクリップを取り外し、ガラスを固定した状態でステンレス板をせん断方向に引張り、ステンレス板が動き始める荷重をプッシュプルゲージ(バネ秤)で測定した。
耐摩耗性の試験は、JIS K 6264−2:2005に準拠し、摩耗輪:CS−17、摩耗条件:9.8N×1,000回、摩耗前の試験シートの重量を基準とし、摩耗後の試験シートの重量を計測してシートの摩耗量(mg)を確認した。その結果を表1(各実施例)及び表2(各比較例)に示す。
Claims (6)
- (A)エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエンランダム共重合体 100質量部
(B)下記平均組成式(1)で示される、1分子中に0個又は1〜3個のアルケニル基を有する重合度20以上のオルガノポリシロキサン 1〜100質量部
RaSiO(4-a)/2 (1)
(式中、Rは同一又は異種の1価炭化水素基を示し、aは1.95〜2.05の正数である。)
(C)BET法による比表面積が50m2/g以上である補強性シリカ (A),(B)成分の合計100質量部に対し、10〜100質量部
(D)下記(D−1)〜(D−3)のうち少なくとも1つ選ばれる有機樹脂粒子又は無機粒子
(D−1)融点が80〜250℃の有機樹脂粒子
(D−2)モース硬度が8以下の無機粒子
(D−3)シリコーンゴムパウダー、シリコーンレジンパウダー、及びシリコーンゴムパウダーの表面をシリコーンレジンで被覆した構造のシリコーン複合パウダーからなる群より選ばれる少なくとも1種のシリコーンパウダー粒子であって、該粒子の平均粒子径が1〜200μmである粒子 1〜150質量部
を含有してなることを特徴とするポリオレフィン系ゴム組成物。 - 上記(B)成分の式(1)において、Rが炭素原子数1〜8のアルキル基又は炭素原子数6〜12のアリール基から選ばれる基であり、且つ、アルケニル基が0個である請求項1記載のポリオレフィン系ゴム組成物。
- 更に、(E)架橋剤として、オルガノハイドロジェンポリシロキサンと付加反応触媒との組み合わせ、及び/又は、有機過酸化物を含む請求項1又は2記載のポリオレフィン系ゴム組成物。
- 炭化水素系合成油を含む請求項1〜3のいずれか1項記載のポリオレフィン系ゴム組成物。
- 上記ゴム組成物の硬化物の表面摩擦係数が0.3以下のものである請求項1〜4のいずれか1項記載のポリオレフィン系ゴム組成物。
- 上記ゴム組成物の硬化物が、自動車用ウエザーストリップ部材又は自動車用ワイパー部材に使用される請求項1〜5のいずれか1項記載のポリオレフィン系ゴム組成物。
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