JP2018093089A - 有機エレクトロルミネッセンス素子およびその製造方法、表示装置、照明装置 - Google Patents
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Abstract
Description
有機EL素子は、陰極と陽極との間に、電子輸送層、発光層、正孔輸送層等の複数の層が積層された構造を有している。有機EL素子としては、基板と発光層との間に陽極が配置された順構造のものと、基板と発光層との間に陰極が配置された逆構造のものとがある。逆構造の有機EL素子では、これを画像表示装置などに用いる場合に、陰極とトランジスタなどとを容易に接続できる。
金属酸化物としては、酸化チタン(TiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化タングステン(WO3)、酸化ニオブ(Nb2O5)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化錫(SnO2)等が使用可能である(例えば、特許文献1および特許文献2参照)。
低温で金属酸化物層を形成する方法として、亜鉛アセチルアセトナートを塗布して熱処理する方法がある。例えば、非特許文献3には、亜鉛アセチルアセトナートを塗布して120度で熱処理する成膜手法が記載されている。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、連続駆動させても発光特性が劣化しにくい逆構造の有機EL素子およびその製造方法を提供することを課題とする。
また、上記の有機EL素子を含み、長期間安定して使用できる表示装置および照明装置を提供することを課題とする。
まず、亜鉛アセチルアセトナートを塗布して熱処理する方法により形成した金属酸化物層を、電子注入層として用いた逆構造の有機EL素子において、連続駆動させると短時間で発光特性が劣化する原因について検討した。
その結果、発光特性が劣化する原因は、金属酸化物層からなる電子注入層の発光層側の表面粗さが大きいためであることが分かった。逆構造の有機EL素子において、電子注入層の発光層側の表面粗さが大きいと、電子注入層上に形成される各層に悪影響を及ぼす。具体的には、有機EL素子におけるリーク電流が大きくなるとともに、電子注入層の発光層側界面における欠陥が多くなり、発光特性の劣化が促進されると推定される。
〔1〕 基板と陰極と電子注入層と発光層と陽極とがこの順に配置され、
前記電子注入層が、少なくとも金属酸化物と三級アミンとを含む混合物からなり、
前記発光層側の表面粗さRaが2.5nm以下であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔3〕 前記三級アミンが2−ジメチルアミノピリジンであることを特徴とする〔1〕または〔2〕に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔5〕 前記発光層と前記正孔注入層との間に正孔輸送層が設けられていることを特徴とする〔4〕に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔6〕 前記発光層と前記電子注入層との間に、有機材料からなる有機電子注入層が設けられていることを特徴とする〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔7〕 基板が樹脂材料からなる〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔9〕 〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を含むことを特徴とする照明装置。
前記電子注入層を形成する工程が、金属塩と三級アミンとを含む溶液を、前記電子注入層の被形成面に塗布する塗布工程と、前記溶液の塗布された前記被形成面を熱処理することにより、少なくとも金属酸化物と三級アミンとを含む混合物からなる前記電子注入層を形成する熱処理工程とを含むことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
本発明の表示装置および照明装置は、本発明の有機EL素子を含むため、長期間安定して使用できる。
「有機EL素子」
図1は、本実施形態の有機EL素子の一例を説明するための断面模式図である。図1に示す本実施形態の有機EL素子10は、陽極9(電極)と陰極3(電極)との間に、発光層6を含む積層構造が形成されているものである。
本発明において低分子化合物とは、高分子化合物(重合体)ではない材料を意味し、必ずしも分子量が低い有機化合物を意味するものではない。
基板2の材料としては、樹脂材料、ガラス材料等が挙げられる。基板2の材料は、1種のみを用いてもよいし、2種以上組み合わせて使用してもよい。
基板2に用いられる樹脂材料としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、シクロオレフィンポリマー、ポリアミド、ポリエーテルサルフォン、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリアリレート等が挙げられる。基板2の材料として、樹脂材料を用いた場合、柔軟性に優れた有機EL素子10が得られるため好ましい。
基板2に用いられるガラス材料としては、石英ガラス、ソーダガラス等が挙げられる。
有機EL素子10がトップエミッション型のものである場合には、基板2の材料として、透明基板だけでなく、不透明基板を用いてもよい。不透明基板としては、例えば、アルミナのようなセラミックス材料からなる基板、ステンレス鋼のような金属板の表面に酸化膜(絶縁膜)を形成した基板、樹脂材料で構成された基板等が挙げられる。
基板2の平均厚さはデジタルマルチメーター、ノギスなどにより測定できる。
陰極3の材料としては、ITO(インジウム酸化錫)、IZO(インジウム酸化亜鉛)、FTO(フッ素酸化錫)、InSnZnO(インジウム酸化亜鉛錫、ITZO)、In3O3、SnO2、Sb含有SnO2、Al含有ZnO等の酸化物の導電材料を用いることが好ましい。これらの中でも特に、陰極3の材料としてITO、IZO、FTOを用いることが好ましい。
電子注入層1は、少なくとも金属酸化物と三級アミンとを含む混合物からなる。
金属酸化物は、インジウム、ガリウム、亜鉛、スズ、アルミニウム、シリコン、マンガン、チタン、モリブデン、マグネシウム、カルシウム、ジルコニウム、ハフニウムのうちいずれか1つの元素を含むことが好ましい。電子注入層1に含まれる金属酸化物は、電子注入性に優れているため、酸化亜鉛であることが好ましい。
電子注入層1の発光層6側の表面粗さRaは、X線反射率(XRR)法を用いることにより測定できる。
電子注入層1の平均厚さは、触針式段差計、分光エリプソメトリーにより測定することができる。
有機電子注入層4の材料としては、例えば、トランス型ポリアセチレン、シス型ポリアセチレン、ポリ(ジ−フェニルアセチレン)(PDPA)、ポリ(アルキル,フェニルアセチレン)(PAPA)のようなポリアセチレン系化合物;ポリ(パラ−フェンビニレン)(PPV)、ポリ(2,5−ジアルコキシ−パラ−フェニレンビニレン)(RO−PPV)、シアノ−置換−ポリ(パラ−フェンビニレン)(CN−PPV)、ポリ(2−ジメチルオクチルシリル−パラ−フェニレンビニレン)(DMOS−PPV)、ポリ(2−メトキシ,5−(2’−エチルヘキソキシ)−パラ−フェニレンビニレン)(MEH−PPV)のようなポリパラフェニレンビニレン系化合物;ポリ(3−アルキルチオフェン)(PAT)、ポリ(オキシプロピレン)トリオール(POPT)のようなポリチオフェン系化合物;ポリ(9,9−ジオクチルフルオレンのようなポリ(9,9−ジアルキルフルオレン)(PDAF)、ポリ(ジオクチルフルオレン−アルト−ベンゾチアジアゾール)(F8BT)、α,ω−ビス[N,N’−ジ(メチルフェニル)アミノフェニル]−ポリ[9,9−ビス(2−エチルヘキシル)フルオレン−2,7−ジル](PF2/6am4)、ポリ(9,9−ジオクチル−2,7−ジビニレンフルオレニル−オルト−コ(アントラセン−9,10−ジイル)のようなポリフルオレン系化合物;ポリ(パラ−フェニレン)(PPP)、ポリ(1,5−ジアルコキシ−パラ−フェニレン)(RO−PPP)のようなポリパラフェニレン系化合物;ポリ(N−ビニルカルバゾール)(PVK)のようなポリカルバゾール系化合物;ポリ(メチルフェニルシラン)(PMPS)、ポリ(ナフチルフェニルシラン)(PNPS)、ポリ(ビフェニリルフェニルシラン)(PBPS)のようなポリシラン系化合物や、特許文献3に記載のホウ素含有化合物や、特許文献4に記載のポリアミン類等が挙げられる。これらは1種を用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
有機電子注入層4の平均厚さは、触針式段差計、分光エリプソメトリーにより測定することができる。または、水晶振動子膜厚計により成膜時に測定することができる。
電子輸送層5の材料としては、電子輸送層5の材料として通常用いることができるいずれの材料も用いることができ、これらを混合して用いてもよい。
電子輸送層5の材料として用いることができる低分子化合物の例としては、ビス[2−(o−ヒドロキシフェニルベンゾチアゾール]亜鉛(II)(ZnBTZ2)、ホウ素含有化合物、トリス−1,3,5−(3’−(ピリジン−3’’−イル)フェニル)ベンゼン(TmPyPhB)のようなピリジン誘導体、(2−(3−(9−カルバゾリル)フェニル)キノリン(mCQ))のようなキノリン誘導体、2−フェニル−4,6−ビス(3,5−ジピリジルフェニル)ピリミジン(BPyPPM)のようなピリミジン誘導体、ピラジン誘導体、バソフェナントロリン(BPhen)のようなフェナントロリン誘導体、2,4−ビス(4−ビフェニル)−6−(4’−(2−ピリジニル)−4−ビフェニル)−[1,3,5]トリアジン(MPT)のようなトリアジン誘導体、3−フェニル−4−(1’−ナフチル)−5−フェニル−1,2,4−トリアゾール(TAZ)のようなトリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、2−(4−ビフェニリル)−5−(4−tert−ブチルフェニル−1,3,4−オキサジアゾール)(PBD)のようなオキサジアゾール誘導体、2,2’,2’’−(1,3,5−ベントリイル)−トリス(1−フェニル−1−H−ベンズイミダゾール)(TPBI)のようなイミダゾール誘導体、ナフタレン、ペリレン等の芳香環テトラカルボン酸無水物、ビス[2−(2−ヒドロキシフェニル)ベンゾチアゾラト]亜鉛(Zn(BTZ)2)、トリス(8−ヒドロキシキノリナト)アルミニウム(Alq3)等に代表される各種金属錯体、2,5−ビス(6’−(2’,2’’−ビピリジル))−1,1−ジメチル−3,4−ジフェニルシロール(PyPySPyPy)等のシロール誘導体に代表される有機シラン誘導体等が挙げられ、これらの1種または2種以上を用いることができる。
これらの中でも、ZnBTZ2が好ましい。
電子輸送層5の平均厚さは、水晶振動子膜厚計により成膜時に測定できる。
発光層6を形成する材料は、低分子化合物であってもよいし、高分子化合物であってもよいし、これらを混合して用いてもよい。
発光層6の平均厚さは、発光層6の材料が低分子化合物である場合、水晶振動子膜厚計により測定できる。発光層6の材料が高分子化合物である場合、接触式段差計により測定できる。
正孔輸送層7の材料としては、正孔輸送層7の材料として通常用いることができるいずれの材料も用いることができ、これらを混合して用いてもよい。
これらの中でも、DBTPB、α−NPD、TPTEのようなアリールアミン系化合物が好ましい。
正孔輸送層7の平均厚さは、水晶振動子膜厚計により成膜時に測定できる。
正孔注入層8は、無機材料からなるものであってもよいし、有機材料からなるものであってもよい。
正孔注入層8が有機材料である場合、正孔注入層8の材料として、例えばテトラフルオロテトラシアノキノジメタン(F4TCNQ)および/または1,4,5,8,9,12−ヘキサアザトリフェニレン−2,3,6,7,10,11−ヘキサカルボニトリル(HAT−CN)等を用いることができる。
正孔注入層8の平均厚さは、水晶振動子膜厚計により成膜時に測定することができる。
陽極9の材料としては、Au、Pt、Ag、Cu、Alまたはこれらを含む合金等が挙げられる。この中でも陽極9の材料として、Au、Ag、Alのいずれかを用いることが好ましい。
有機EL素子10がトップエミッション型のものである場合には、陽極9の材料として、透明な材料を用いることが好ましい。有機EL素子10がトップエミッション型のものであって、陽極9の材料として照射光に不透明な材料を用いる場合、平均厚さを10〜30nm程度にすることで、透明な陽極9として使用できる。
陽極9の平均厚さは、水晶振動子膜厚計により成膜時に測定できる。
本実施形態では、本発明の有機EL素子の製造方法の一例として、図1に示す有機EL素子10を製造する方法を例に挙げて説明する。
図1に示す有機EL素子10は、基板2上に、陰極3と、電子注入層1と、有機電子注入層4と、電子輸送層5と、発光層6と、正孔輸送層7と、正孔注入層8と、陽極9とをこの順に形成することにより製造できる。
本実施形態における「金属塩」は金属の塩および金属の錯体を含むものを意味する。
金属塩として、亜鉛アセチルアセトナート錯体を用いた場合、熱処理時間は、15秒〜60分であることが好ましく、30秒〜10分であることがより好ましい。熱処理時間を15秒以上とすることで、亜鉛アセチルアセトナート錯体を充分に酸化亜鉛に変化させることができる。また、熱処理時間を60分超にすると熱処理による効果が飽和するため、60分以下にすることが好ましい。
本発明の有機EL素子は、上述した実施形態において説明した有機EL素子に限定されるものではない。
図1に示す有機EL素子10において、有機電子注入層4、電子輸送層5、正孔輸送層7、正孔注入層8は、必要に応じて形成すればよく、設けられていなくてもよい。
また、陰極3、有機電子注入層4、電子輸送層5、発光層6、正孔輸送層7、正孔注入層8、陽極9の各層は、1層で形成されているものであってもよいし、2層以上からなるものであってもよい。
本実施形態の表示装置は、有機EL素子を複数配列した素子配列群を用いて画像を表示するものである。本実施形態の表示装置は、連続駆動させても発光特性が劣化しにくく、発光輝度の低下が生じにくい有機EL素子を備える。このため、長期間安定して使用できる。
「照明装置」
本実施形態の照明装置は、有機EL素子を複数配列した素子配列群を用いて面発光を行うものである。本発明の照明装置は、連続駆動させても発光特性が劣化しにくく、発光輝度の低下が生じにくい有機EL素子を備える。このため、長期間安定して使用できる。
以下に示す方法により、図1に示す逆構造の有機EL素子10を製造した。
[1]ITO膜(膜厚150nm、幅3mmにパターニング済)からなる陰極3を有する平均厚さ0.7mmの市販されているガラス製透明基板(以下、単に基板とも称する)2を用意した。
上記の陰極3を有する洗浄した基板2を、スピンコーターにセットした。基板2の陰極3上(被形成面)に上記混合溶液を滴下し、毎分2000回転で45秒間回転させて塗布した(塗布工程)。陰極3上に混合溶液の塗布された基板2を、大気中で120℃にセットしたホットプレートにより30秒間熱処理した(熱処理工程)。これにより、少なくとも酸化亜鉛と2−ジメチルアミノピリジンとを含む混合物からなる平均膜厚5nmの電子注入層1を形成した。
なお、陽極9を蒸着する時、ステンレス製の蒸着マスクを用いて蒸着面が幅3mmの帯状になるようにした。このことにより、有機EL素子10の発光面積を9mm2とした。
以下に示す方法により、電子注入層を形成する工程の塗布工程において、混合溶液に代えて、亜鉛アセチルアセトナート錯体の水和物(シグマアルドリッチ社製)5g/Lのエタノール溶液を用いたこと以外は、実施例と同様にして有機EL素子を製造した。
電子注入層の平均膜厚は5nmであった。
ケースレー社製の「2400型ソースメーター」により、有機EL素子への電圧印加と、電流測定を行った。また、コニカミノルタ社製の「LS−110」により、発光輝度を測定した。
実施例および比較例の有機EL素子について、EHC社製の「有機EL寿命測定装置」により、一定電流での駆動を開始してからの経過時間と、相対輝度との関係を調べた。具体的には、有機EL素子に一定電流が流れるように電圧を自動的に調整し、一定電流での駆動を開始してからの経過時間に対する相対輝度の測定(コニカミノルタ社製の輝度計(LS−110)による)を行った。なお、電流値は、測定開始時の輝度が1000cd/m2になるように、実施例および比較例の各有機EL素子ごとに設定した。その結果を図5に示す。
このことから、実施例の有機EL素子とすることで、連続駆動させた場合の輝度の劣化を抑制できることが確認できた。
タカノ社製の「原子間力顕微鏡(AS-7B−W)」により、実施例および比較例の有機EL素子の製造中に、基板の陰極上に形成した電子注入層の表面における表面粗さを測定した。表面粗さの測定範囲は1μm×1μmの正方形とした。
図6は、実施例の電子注入層の表面形状を示す原子間力顕微鏡観察写真である。実施例の表面粗さ(Ra)は1.30nmであった。
また、図7は、比較例の電子注入層の表面形状を示す原子間力顕微鏡観察写真である。比較例の表面粗さ(Ra)は3.01nmであった。
2 基板
3 陰極
4 有機電子注入層
5 電子輸送層
6 発光層
7 正孔輸送層
8 正孔注入層
9 陽極
10 有機EL素子(有機エレクトロルミネッセンス素子)
Claims (11)
- 基板と陰極と電子注入層と発光層と陽極とがこの順に配置され、
前記電子注入層が、少なくとも金属酸化物と三級アミンとを含む混合物からなり、
前記発光層側の表面粗さRaが2.5nm以下であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 前記金属酸化物が酸化亜鉛であることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記三級アミンが2−ジメチルアミノピリジンであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記発光層と前記陽極との間に正孔注入層が設けられていることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記発光層と前記正孔注入層との間に正孔輸送層が設けられていることを特徴とする請求項4に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記発光層と前記電子注入層との間に、有機材料からなる有機電子注入層が設けられていることを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記基板が樹脂材料からなる請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を含むことを特徴とする表示装置。
- 請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を含むことを特徴とする照明装置。
- 基板上に、陰極と電子注入層と発光層と陽極とをこの順に形成する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、
前記電子注入層を形成する工程が、金属塩と三級アミンとを含む溶液を、前記電子注入層の被形成面に塗布する塗布工程と、前記溶液の塗布された前記被形成面を熱処理することにより、少なくとも金属酸化物と三級アミンとを含む混合物からなる前記電子注入層を形成する熱処理工程とを含むことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記金属塩が亜鉛アセチルアセトナート錯体であり、前記三級アミンが2−ジメチルアミノピリジンである請求項10に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
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